JP6826109B2 - 増加した溶融強度安定性を有する長鎖分岐ポリプロピレン組成物 - Google Patents
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Description
a)少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)を含み、この長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)は、
i.ISO 1133に従って2.16kgの荷重下で230℃にて測定された1.5〜3.5g/10minの範囲のメルトフローレートMFR2と、
ii.ISO 16790:2005に従って30バールのダイ圧力にて測定された10.0〜40.0cNの範囲のF30溶融強度とを有し、この長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)はさらに、
b)少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)を含み、この直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)は、
i.ISO 1133に従って2.16kgの荷重下で230℃にて測定された1.5g/10min以下のメルトフローレートMFR2と、
ii.ISO 16790:2005に従って30バールのダイ圧力にて測定された40.0cN超のF30溶融強度とを有し、
長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)はISO 16790:2005に従って30バールのダイ圧力にて測定された10.0cN以上のF30溶融強度を有し、かつ長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)は、長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)の総量に対して10.0〜50.0wt%の少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)を含む。
a)少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)を含み、この長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)は、
i.ISO 1133に従って2.16kgの荷重下で230℃にて測定された1.5〜3.5g/10minの範囲のメルトフローレートMFR2と、
ii.ISO 16790:2005に従って30バールのダイ圧力にて測定された10.0〜40.0cNの範囲のF30溶融強度とを有し、この長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)はさらに、
b)少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)を含み、この直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)は、
i.ISO 1133に従って2.16kgの荷重下で230℃にて測定された1.5g/10min以下のメルトフローレートMFR2と、
ii.ISO 16790:2005に従って30バールのダイ圧力にて測定された40.0cN超のF30溶融強度とを有し、
長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)はISO 16790:2005に従って30バールのダイ圧力にて測定された10.0cN以上のF30溶融強度を有し、かつ長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)は、長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)の総量に対して10.0〜50.0wt%の少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)を含む。
a)少なくとも1つの二官能不飽和モノマーおよび/もしくはポリマー、
または
b)少なくとも1つの多官能不飽和モノマーおよび/もしくはポリマー、
または
c)(a)および(b)の混合物。
a)アシルペルオキシド(ACPER:acyl peroxides):ベンゾイルペルオキシド、4−クロロベンゾイルペルオキシド、3−メトキシベンゾイルペルオキシド、および/またはメチルベンゾイルペルオキシド。
b)アルキルペルオキシド(ALPER:alkyl peroxides):アリルt−ブチルペルオキシド、2,2−ビス(t−ブチルペルオキシブタン)、1,1−ビス(t−ブチルペルオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、n−ブチル−4,4−ビス(t−ブチルペルオキシ)吉草酸、ジイソプロピルアミノメチル−t−アミルペルオキシド、ジメチルアミノメチル−t−アミルペルオキシド、ジエチルアミノメチル−t−ブチルペルオキシド、ジメチルアミノメチル−t−ブチルペルオキシド、1,1−ジ−(t−アミルペルオキシ)シクロヘキサン、t−アミルペルオキシド、t−ブチルクミルペルオキシド、t−ブチルペルオキシド、および/または1−ヒドロキシブチルn−ブチルペルオキシド。
c)ペルエステルおよびペルオキシカルボネート(PER:peresters and peroxy carbonates):ブチルペルアセテート、クミルペルアセテート、クミルペルプロピオネート、シクロヘキシルペルアセテート、ジ−t−ブチルペルアジペート、ジ−t−ブチルペルアゼレート、ジ−t−ブチルペルグルタレート、ジ−t−ブチルペルタレート、ジ−t−ブチルペルセバケート、4−ニトロクミルペルプロピオネート、1−フェニルエチルペルベンゾエート、フェニルエチルニトロ−ペルベンゾエート、t−ブチルビシクロ−(2,2,1)ヘプタンペルカルボキシレート、t−ブチル−4−カルボメトキシペルブチレート、t−ブチルシクロブタンペルカルボキシレート、t−ブチルシクロヘキシルペルオキシカルボキシレート、t−ブチルシクロペンチルペルカルボキシレート、t−ブチルシクロプロパンペルカルボキシレート、t−ブチルジメチルペルシンナメート、t−ブチル−2−(2,2−ジフェニルビニル)ペルベンゾエート、t−ブチル−4−メトキシペルベンゾエート、t−ブチルペルベンゾエート、t−ブチルカルボキシシクロヘキサン、t−ブチルペルナフトエート、t−ブチルペルオキシイソプロピルカルボネート、t−ブチルペルトルエート、t−ブチル−1−フェニルシクロプロピルペルカルボキシレート、t−ブチル−2−プロピルペルペンテン−2−オエート、t−ブチル−1−メチルシクロプロピルペルカルボキシレート、t−ブチル−4−ニトロフェニルペルアセテート、t−ブチルニトロフェニルペルオキシカルバメート、t−ブチル−N−スクシイミドペルカルボキシレート、t−ブチルペルクロトネート、t−ブチルペルマレイン酸、t−ブチルペルメタクリレート、t−ブチルペルオクトエート、t−ブチルペルオキシイソプロピルカルボネート、t−ブチルペルイソブチレート、t−ブチルペルアクリレート、および/またはt−ブチルペルプロピオネート。
i)ACPERおよびALPER
ii)ACPERおよびPER
iii)ALPERおよびPER
iv)ACPERおよびALPERおよびPER
− ジビニル化合物、たとえばジビニルアニリン、m−ジビニルベンゼン、p−ジビニルベンゼン、ジビニルペンタン、およびジビニルプロパンなど、
− アリル化合物、たとえばアクリル酸アリル、メタクリル酸アリル、マレイン酸アリルメチル、およびアリルビニルエーテルなど、
− ジエン、たとえば1,3−ブタジエン、クロロプレン、シクロヘキサジエン、シクロペンタジエン、2,3−ジメチルブタジエン、ヘプタジエン、ヘキサジエン、イソプレン、および1,4−ペンタジエンなど、
− 芳香族および/または脂肪族ビス(マレイミド)ビス(シトラコンイミド)、
− ならびにこれらの不飽和モノマーの任意のものの混合物。
− ポリブタジエン、特にポリマー鎖中の異なる微細構造、すなわち1,4−シス、1,4−トランスおよび1,2−(ビニル)が主に1,2−(ビニル)構成であるもの、
− ポリマー鎖中に1,2−(ビニル)構成を有する、ブタジエンおよびスチレンのコポリマー。
a)添加剤、
b)少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)および少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)以外のポリマー、ならびに
c)フィラー
ただし(c)の相対量は、本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)の総重量に対して15.0wt%を超えないものとする。
a)ミネラル、たとえばタルク、炭酸カルシウム、およびカオリンクレイなど、または
b)有機成分、たとえばセルロース繊維、セルロース粉末、およびデンプン粉末など、または
c)(a)および(b)の混合物である。
a)バッチ乾式混合デバイスを用いて、所望の重量パーセントの少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)と、少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)とを混合するステップを伴う乾式混合プロセス、および
b)バッチまたは連続溶融混合デバイスを用いて、所望の重量パーセントの少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)と、少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)とを混合するステップを伴う溶融混合プロセスである。
a)本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物を生成するための本発明に従うプロセスの際に生じた再利用物、
b)本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物から作られる新たに調製された物品または中間物の製造の際に生じた再利用物、
c)本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物から作られた使用済み物品からの再利用物、
および/または
d)本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物から作られた既製物品からの材料。
a)押出し機に
i.本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)、
ii.本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物を生成するための本発明に従うプロセスの際に生じた再利用物、
iii.本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物から作られる新たに調製された物品または中間物の製造の際に生じた再利用物、
iv.本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物から作られた使用済み物品からの再利用物、
および
v.本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物から作られた既製物品からの材料
のうちの少なくとも1つを導入するステップ、
b)押出し機においてステップ(a)で言及した成分を溶融混合することによって溶融材料を形成するステップ、
c)溶融材料をモールドまたは押出しダイに導入するステップ、
d)プロセスの最後に成形または押出しした物品を送るステップ。
a)押出し機に本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)を導入するステップ、
b)押出し機に発泡剤を導入するステップ、
c)溶融材料を形成するために押出し機内で本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)を溶融混合するステップ、
d)ダイを通じて溶融材料を放出することによって、溶融材料を発泡させるステップ。
a)コモノマー含有量
ポリマーのコモノマー含有量およびコモノマー配列分布を定量化するために、定量的核磁気共鳴(NMR:nuclear−magnetic resonance)分光法を用いた。1Hおよび13Cに対してそれぞれ400.15MHzおよび100.62MHzにて動作するBruker Advance III 400 NMR分光計を用いて、溶液状態で定量的13C{1H}NMRスペクトルを記録した。すべての空気圧に対して窒素ガスを用いた125℃における13C最適化10mm拡張温度プローブヘッドを用いて、すべてのスペクトルを記録した。約200mgの材料を3mlの1,2−テトラクロロエタン−d2(TCE−d2:tetrachloroethane−d2)にクロム−(III)−アセチルアセトネート(Cr(acac)3:chromium−(III)−acetylacetonate)とともに溶解することによって、溶剤中の緩和剤の65mM溶液を得た(Singh,G.,Kothari,A.,Gupta,V.,Polymer Testing 28 5(2009),475)。均質な溶液を確実にするために、ヒートブロックにおける最初のサンプル調製の後に、回転オーブン中でNMRチューブを少なくとも1時間さらに加熱した。磁石への挿入の際に、チューブを10Hzで回転させた。このセットアップは主に高分解能のために選択されたものであり、正確なエチレン含有量の定量のために定量的に必要であった。核オーバーハウザー効果(NOE:Nuclear Overhauser Effect)を伴わない標準的なシングルパルス励起を使用し、最適化した先端角度、1sリサイクル遅延、およびバイレベルWALTZ16デカップリングスキームを用いた(Zhou,Z.,Kuemmerle,R.,Qiu,X.,Redwine,D.,Cong,R.,Taha,A.,Baugh,D.Winniford,B.,J.Mag.Reson.187(2007)225;Busico,V.,Carbonniere,P.,Cipullo,R.,Pellecchia,R.,Severn,J.,Talarico,G.,Macromol.Rapid Commun.2007,28,1128)。スペクトル当り合計6144(6k)のトランジェントを取得した。
E=0.5(Sββ+Sβγ+Sβδ+0.5(Sαβ+Sαγ))
E=0.5(IH+IG+0.5(IC+ID))
ここではWangらの論文(Wang,W−J.,Zhu,S.,Macromolecules 33(2000),1157)で用いているものと同じ表記法を用いている。絶対プロピレン含有量に対して使用した等式は修正しなかった。モル分率から、モルパーセントコモノマー取り込みを算出した。
E[mol%]=100*fE
E[wt%]=100*(fE*28.06)/((fE*28.06)+((1−fE)*42.08))
I(E)は単離対ブロックエチレン配列の相対含有量[%]であり、
fPEPは、サンプル中のプロピレン/エチレン/プロピレン配列(PEP)のモル分率であり、
fPEEは、サンプル中のプロピレン/エチレン/エチレン配列(PEE)およびエチレン/エチレン/プロピレン配列(EEP)のモル分率であり、
fEEEは、サンプル中のエチレン/エチレン/エチレン配列(EEE)のモル分率である。
ISO 1133に従ってメルトフローレート(MFR)を定め、g/10minで示す。MFRは流動性を示すものであり、よってポリマーの加工性を示す。メルトフローレートが高いほど、ポリマーの粘度は低い。230℃の温度および2.16kgの荷重下で、ポリプロピレンのMFR2を定める。
本明細書に記載されるテストは、ISO 16790:2005に従う。ISO 16790:2005の図1に従う装置を用いる。
a)本発明の実施例、乾式混合化合物
タンブリングデバイスにペレット形状の対応する量のb−PPおよびl−PP−1またはl−PP−2を加えることによって、本発明の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(IE1、IE2、IE3、およびIE4)を調製した。結果として得られたペレット混合物を、テスト前にさらに加熱することなくテストした。
220rpmのスクリュー速度および75kg/hの押出し機スループットを用いて、260℃の溶融物温度にてCoperion ZSK 32MCツインスクリュー押出し機内で対応する量のb−PPおよびl−PP−1またはl−PP−2を溶融混合することによって、本発明の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(IE1−A、IE2−A、IE3−A、およびIE4−A)を調製した。
比較実施例(CE1)はBorealisが市販するb−PP長鎖分岐プロピレンホモポリマーグレードWB140HMSであり、2.1g/10minのMFR2を有する。
220rpmのスクリュー速度および75kg/hの押出し機スループットを用いて、260℃の溶融物温度にてCoperion ZSK 32MCツインスクリュー押出し機内で対応する量のb−PPを押出すことによって、比較実施例CE1−Aを調製した。
Claims (15)
- 長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)であって、
a)少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)を含み、前記長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)は、
i.ISO 1133に従って2.16kgの荷重下で230℃にて測定された1.5〜3.5g/10minの範囲のメルトフローレートMFR2と、
ii.ISO 16790:2005に従って30バールのダイ圧力にて測定された10.0〜40.0cNの範囲のF30溶融強度とを有し、
前記長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)はさらに、
b)少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)を含み、前記直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)は、
i.ISO 1133に従って2.16kgの荷重下で230℃にて測定された1.5g/10min以下のメルトフローレートMFR2と、
ii.ISO 16790:2005に従って30バールのダイ圧力にて測定された40.0cN超のF30溶融強度とを有し、
前記長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)はISO 16790:2005に従って30バールのダイ圧力にて測定された10.0cN以上のF30溶融強度を有し、かつ前記長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)は、長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)の総量に対して10.0〜50.0wt%の前記少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)を含む、長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)。 - 前記長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)は、ISO 16790:2005に従って30バールのダイ圧力にて測定された180mm/s以上のv30溶融伸展性を有することを特徴とする、請求項1に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)。
- a)前記少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンコポリマー(b−PP)は、エチレン、C4〜C20アルファオレフィン、およびそれらの任意の組み合わせから選択されるコモノマーを有し、かつ0.5〜8.0wt%の範囲のコモノマー含有量を有するか、または
b)前記少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンホモポリマー(b−PP)は本質的にコモノマーを含まず、これは0.5wt%以下のコモノマー含有量を有することを意味する、
ことを特徴とする、請求項1または2に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)。 - a)前記少なくとも1つの直鎖プロピレンコポリマー(l−PP)は、エチレン、C4〜C20アルファオレフィン、およびそれらの任意の組み合わせから選択されるコモノマーを有し、かつ2.0〜35.0wt%の範囲のコモノマー含有量を有するか、または
b)前記少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマー(l−PP)は少なくとも750kg/molの重量平均分子量(Mw)を有し、かつ本質的にコモノマーを含まず、これは0.5wt%以下のコモノマー含有量を有することを意味する、
ことを特徴とする、請求項1〜2のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)。 - 前記長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)は、長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)の総量に対して15.0〜45.0wt%の前記少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマーを含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)。
- 前記長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)は、添加剤と、前記少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)および前記少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)以外のポリマーとから選択される少なくとも1つまたはそれ以上の化合物を含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)。
- a)前記少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンコポリマー(b−PP)は単相構造を有するランダムコポリマーであり、
かつ/または
b)前記少なくとも1つの直鎖プロピレンコポリマー(l−PP)は異相コポリマーであることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)。 - 請求項1〜7のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)を生成するためのプロセスであって、前記少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)と、前記少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)とが、
a)添加剤、
b)前記少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)および前記少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)以外のポリマー、ならびに
c)フィラー
から選択される少なくとも1つまたはそれ以上の化合物と混合され、ただしc)の相対量は、本発明に従う前記長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)の総重量に対して15.0wt%を超えないことを特徴とする、プロセス。 - 前記少なくとも1つの長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)および前記少なくとも1つの直鎖プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(l−PP)以外のポリマーは、耐衝撃性改良剤であることを特徴とする、請求項8に記載のプロセス。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)から作られた物品。
- 少なくとも部分的に、
a)請求項1〜7のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物から作られた使用済み物品からの再利用物、
および/または
b)請求項1〜7のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物から作られた既製物品からの材料
から作られた、物品。 - 請求項10または11に記載の物品を製造するためのプロセスであって、
a)押出し機に
i.請求項1〜7のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)、
ii.請求項1〜7のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物から作られた使用済み物品からの再利用物、
および
iii.請求項1〜7のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物から作られた既製物品からの材料
のうちの少なくとも1つを導入するステップ、
b)押出し機においてステップa)で言及した成分を溶融混合することによって溶融材料を形成するステップ、
c)前記溶融材料をモールドまたは押出しダイに導入するステップ、
d)前記プロセスの最後に成形または押出しした物品を送るステップ
を含む、プロセス。 - 請求項1〜7のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)を含む、発泡体または発泡物品。
- 請求項13に記載の発泡体を生成するためのプロセスであって、
a)押出し機に請求項1〜7のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)を導入するステップ、
b)前記押出し機に発泡剤を導入するステップ、
c)溶融材料を形成するために前記押出し機内で請求項1〜7のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)を溶融混合するステップ、
d)ダイを通じて前記溶融材料を放出することによって、前記溶融材料を発泡させるステップ
を含む、プロセス。 - 押出し発泡体および/または押出し発泡物品を生成するための、請求項1〜7のいずれか一項に記載の長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PPC)の使用。
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