JP6822420B2 - 樹脂複合体及び樹脂複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
また、微細繊維状セルロースと樹脂を混合した樹脂複合体においては、親水性の強い微細繊維状セルロースが、樹脂に覆われるため、耐水性が向上すると考えられていた。しかし、本発明者らの検討により、このような樹脂複合体においても十分な耐水性が得られないことが明らかとなった。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
[2] 繊維は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースである[1]に記載の樹脂複合体。
[3] イオン性官能基はアニオン性官能基である[1]又は[2]に記載の樹脂複合体。
[4] イオン性官能基はリン酸基である[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂複合体。
[5] 多価イオンが金属イオンである[1]〜[4]のいずれかに記載の樹脂複合体。
[6] 樹脂は親水性樹脂である[1]〜[5]のいずれかに記載の樹脂複合体。
[7] 樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬した後の質量をEとし、樹脂複合体を23℃、相対湿度50%条件下で24時間静置した後の質量をFとした場合、(E−F)/F×100で表される吸水率が500%以下である[1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂複合体。
[8] 樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬した後の面積をGとし、樹脂複合体を23℃、相対湿度50%条件下で24時間静置した後の面積をHとした場合、G/H×100で表される伸縮率が130%以下である[1]〜[7]のいずれかに記載の樹脂複合体。
[9] シートである[1]〜[8]のいずれかに記載の樹脂複合体。
[10] 下記領域(a)〜(c)に含まれるイオン性官能基を有する繊維の濃度を測定した場合、2領域間の繊維濃度比が2未満である[1]〜[9]のいずれかに記載の樹脂複合体。
(a)樹脂複合体の一方の面から樹脂複合体の全体の厚みの10%までの領域
(b)樹脂複合体の他方の面から樹脂複合体の全体の厚みの10%までの領域
(c)樹脂複合体の厚み方向の中心面から全体の厚みの±5%(合計10%)の領域
[11] 樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬した後の引張強度は、5MPa以上である[1]〜[10]のいずれかに記載の樹脂複合体。
[12] 樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬した後の引張強度をAとし、樹脂複合体を23℃、相対湿度50%条件下で24時間静置した後の引張強度をBとした場合、A/B×100で表される引張強度残存率が9%以上である[1]〜[11]のいずれかに記載の樹脂複合体。
[13] 樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬した後の引張弾性率は、0.2GPa以上である[1]〜[12]のいずれかに記載の樹脂複合体。
[14] 樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬した後の引張弾性率をCとし、樹脂複合体を23℃、相対湿度50%条件下で24時間静置した後の引張弾性率をDとした場合、C/D×100で表される引張弾性率残存率が3%以上である[1]〜[13]のいずれかに記載の樹脂複合体。
[15] リグノフェノール及びリグノフェノール誘導体を実質的に含まない[1]〜[14]のいずれかに記載の樹脂複合体。
[16] 樹脂と、イオン性官能基を有する繊維を混合し、複合体を形成する工程と、複合体を形成する工程の後に、多価イオン含有溶液を付与する工程と、を含む樹脂複合体の製造方法。
[17] 多価イオン含有溶液は、無機金属塩の水溶液である[16]に記載の樹脂複合体の製造方法。
本発明は、樹脂と、イオン性官能基を有する繊維と、多価イオンと、を含む樹脂複合体に関する。本発明においては、樹脂とイオン性官能基を有する繊維に加えて、さらに多価イオンを配合することにより、耐水性に優れた樹脂複合体を得ることができる。
ここで、湿潤条件における引張強度は、樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬後に、一辺の両端を挟持して引き上げて、その後に測定をするものであるから、イオン交換水に浸漬後に樹脂複合体を引き上げ可能なものである。イオン交換水に浸漬後に樹脂複合体を引き上げることができず、破断してしまうものは引張強度の測定ができず、引張強度は0MPaに近いものであると想定される。
なお、イオン交換水に浸漬後に樹脂複合体を引き上げることができず、破断してしまうものは引張弾性率の測定ができず、引張弾性率は0GPaに近いものであると想定される。
本発明の樹脂複合体は、イオン性官能基を有する繊維を有する。イオン性官能基を有する繊維としては、セルロース繊維、キチン繊維、キトサン繊維、表面親水化カーボンナノファイバーなどが挙げられる。
(a)樹脂複合体の一方の面から樹脂複合体の全体の厚みの10%までの領域
(b)樹脂複合体の他方の面から樹脂複合体の全体の厚みの10%までの領域
(c)樹脂複合体の厚み方向の中心面から全体の厚みの±5%(合計10%)の領域
本発明においては、イオン性官能基を有する繊維が樹脂複合体中に均一に分散しているため、湿潤条件下における樹脂複合体の引張強度が高く、かつ、上述した引張強度残存率(%)も高く維持される。さらに、イオン性官能基を有する繊維が樹脂複合体中に均一に分散しているため、湿潤条件下における樹脂複合体の引張弾性率が高く、かつ、上述した引張弾性率残存率(%)も高く維持される。
なお、本明細書において、樹脂複合体が、実質的にリグノフェノール及びリグノフェノール誘導体を含まない状態とは、樹脂複合体の全質量に対して、リグノフェノール及びリグノフェノール誘導体の含有量が1%以下であることをいう。
微細繊維状セルロースを得るための繊維状セルロース原料としては特に限定されないが、入手しやすく安価である点から、パルプを用いることが好ましい。パルプとしては、木材パルプ、非木材パルプ、脱墨パルプを挙げることができる。木材パルプとしては例えば、広葉樹クラフトパルプ(LBKP)、針葉樹クラフトパルプ(NBKP)、サルファイトパルプ(SP)、溶解パルプ(DP)、ソーダパルプ(AP)、未晒しクラフトパルプ(UKP)、酸素漂白クラフトパルプ(OKP)等の化学パルプ等が挙げられる。また、セミケミカルパルプ(SCP)、ケミグラウンドウッドパルプ(CGP)等の半化学パルプ、砕木パルプ(GP)、サーモメカニカルパルプ(TMP、BCTMP)等の機械パルプ、等が挙げられるが、特に限定されない。非木材パルプとしてはコットンリンターやコットンリント等の綿系パルプ、麻、麦わら、バガス等の非木材系パルプ、ホヤや海草等から単離されるセルロース、キチン、キトサン等が挙げられるが、特に限定されない。脱墨パルプとしては古紙を原料とする脱墨パルプが挙げられるが、特に限定されない。本実施態様のパルプは上記の1種を単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。上記パルプの中で、入手のしやすさという点で、セルロースを含む木材パルプ、脱墨パルプが好ましい。木材パルプの中でも化学パルプはセルロース比率が大きいため、繊維微細化(解繊)時の微細繊維状セルロースの収率が高く、またパルプ中のセルロースの分解が小さく、軸比の大きい長繊維の微細繊維状セルロースが得られる点で好ましい。中でもクラフトパルプ、サルファイトパルプが最も好ましく選択される。軸比の大きい長繊維の微細繊維状セルロースを含有する樹脂複合体は高強度が得られる傾向がある。
(2)同じ画像内で該直線と垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
微細繊維状セルロースに占めるI型結晶構造の割合は30%以上であることが好ましく、より好ましくは50%以上、さらに好ましくは70%以上である。
リン酸基導入工程は、セルロースを含む繊維原料に対し、リン酸基を有する化合物及びその塩から選択される少なくとも1種(以下、「リン酸化試薬」又は「化合物A」という)を反応させることにより行うことができる。このようなリン酸化試薬は、乾燥状態または湿潤状態の繊維原料に粉末や水溶液の状態で混合してもよい。また別の例としては、繊維原料のスラリーにリン酸化試薬の粉末や水溶液を添加してもよい。
リン酸基を有する化合物としては、リン酸、リン酸のリチウム塩、リン酸のナトリウム塩、リン酸のカリウム塩、リン酸のアンモニウム塩などが挙げられるが、特に限定されない。リン酸のリチウム塩としては、リン酸二水素リチウム、リン酸水素二リチウム、リン酸三リチウム、ピロリン酸リチウム、またはポリリン酸リチウムなどが挙げられる。リン酸のナトリウム塩としてはリン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、またはポリリン酸ナトリウムなどが挙げられる。リン酸のカリウム塩としてはリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸カリウム、またはポリリン酸カリウムなどが挙げられる。リン酸のアンモニウム塩としては、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウムなどが挙げられる。
本発明においては、微細繊維状セルロースがカルボキシル基を有するものである場合、たとえばTEMPO酸化処理などの酸化処理やカルボン酸由来の基を有する化合物、その誘導体、またはその酸無水物もしくはその誘導体によって処理することで、カルボキシル基を導入することができる。
カルボキシル基の導入量は、微細繊維状セルロース1g(質量)あたり0.1mmol/g以上であることが好ましく、0.2mmol/g以上であることがより好ましく、0.3mmol/g以上であることがさらに好ましく、0.5mmol/g以上であることが特に好ましい。また、カルボキシル基の導入量は3.5mmol/g以下であることが好ましく、3.0mmol/g以下であることがより好ましく、2.5mmol/g以下であることがさらに好ましく、2.0mmol/g以下であることが特に好ましい。カルボキシル基の導入量を上記範囲内とすることにより、繊維原料の微細化を容易にすることができ、微細繊維状セルロースの安定性を高めることができる。
本実施形態においては、イオン性置換基としてカチオン性置換基が微細繊維状セルロースに導入されていてもよい。例えば繊維原料にカチオン化剤及びアルカリ化合物を添加して反応させることにより、繊維原料にカチオン性置換基を導入することができる。
カチオン化剤としては、4級アンモニウム基を有し、かつセルロースのヒドロキシル基と反応する基を有するものを用いることができる。セルロースのヒドロキシル基と反応する基としては、エポキシ基、ハロヒドリンの構造を有する官能基、ビニル基、ハロゲン基等が挙げられる。カチオン化剤の具体例としては、グリシジルトリメチルアンモニウムクロリド、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドなどのグリシジルトリアルキルアンモニウムハライド或いはそのハロヒドリン型の化合物が挙げられる。
アルカリ化合物は、カチオン化反応の促進に寄与するものである。アルカリ化合物は、アルカリ金属の水酸化物またはアルカリ土類金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩またはアルカリ土類金属の炭酸塩、アルカリ金属のリン酸塩またはアルカリ土類金属のリン酸塩などの無機アルカリ化合物であってもよいし、アンモニア、脂肪族アミン、芳香族アミン、脂肪族アンモニウム、芳香族アンモニウム、複素環式化合物及びその水酸化物、炭酸塩、リン酸塩等の有機アルカリ化合物であってもよい。カチオン性置換基の導入量の測定は、たとえば元素分析等を用いて行うことができる。
微細繊維状セルロースを製造する場合、リン酸基導入工程と、後述する解繊処理工程の間にアルカリ処理を行ってもよい。アルカリ処理の方法としては、特に限定されないが、例えば、アルカリ溶液中に、リン酸基導入繊維を浸漬する方法が挙げられる。
アルカリ溶液に含まれるアルカリ化合物は、特に限定されないが、無機アルカリ化合物であってもよいし、有機アルカリ化合物であってもよい。アルカリ溶液における溶媒としては水または有機溶媒のいずれであってもよい。溶媒は、極性溶媒(水、またはアルコール等の極性有機溶媒)が好ましく、少なくとも水を含む水系溶媒がより好ましい。
また、アルカリ溶液のうちでは、汎用性が高いことから、水酸化ナトリウム水溶液、または水酸化カリウム水溶液が特に好ましい。
アルカリ処理工程におけるアルカリ溶液への浸漬時間は特に限定されないが、5分以上30分以下が好ましく、10分以上20分以下がより好ましい。
アルカリ処理におけるアルカリ溶液の使用量は特に限定されないが、リン酸基導入繊維の絶対乾燥質量に対して100質量%以上100000質量%以下であることが好ましく、1000質量%以上10000質量%以下であることがより好ましい。
リン酸基導入繊維は、解繊処理工程で解繊処理される。解繊処理工程では、通常、解繊処理装置を用いて、繊維を解繊処理して、微細繊維状セルロース含有スラリーを得るが、処理装置、処理方法は、特に限定されない。
解繊処理装置としては、高速解繊機、グラインダー(石臼型粉砕機)、高圧ホモジナイザーや超高圧ホモジナイザー、高圧衝突型粉砕機、ボールミル、ビーズミルなどを使用できる。あるいは、解繊処理装置としては、ディスク型リファイナー、コニカルリファイナー、二軸混練機、振動ミル、高速回転下でのホモミキサー、超音波分散機、またはビーターなど、湿式粉砕する装置等を使用することもできる。解繊処理装置は、上記に限定されるものではない。好ましい解繊処理方法としては、粉砕メディアの影響が少なく、コンタミの心配が少ない高速解繊機、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザーが挙げられる。
本発明の樹脂複合体は多価イオンを含む。多価イオンは、価数が2以上の陽イオン又は価数が2以上の陰イオンである。イオン性官能基を有する繊維がアニオン性官能基を有する場合は、多価イオンは価数が2以上の陽イオンであることが好ましく、イオン性官能基を有する繊維がカチオン性官能基を有する場合は、多価イオンは価数が2以上の陰イオンであることが好ましい。
そして、蛍光X線分析により、測定対象のX線強度を測定する。次いで、これにより得られたX線強度と上記検量線から、測定対象中の分析元素の含有量(mmol)を求める。得られた測定対象中の分析元素の含有量を、測定対象の質量(g)で割ることにより、測定対象への二価以上の金属の導入量(mmol/g)を算出する。ここで、測定対象の質量Zは、下記式で算出される。
Z(g)=W(cm2)×X(g/cm3)×Y(cm)
(W:蛍光X線分析に使用したシートの面積(cm2)、X:シートの密度(g/cm3)、Y:シートの厚み(cm))
本発明の樹脂複合体は、樹脂を含む。樹脂としては、天然樹脂や合成樹脂を挙げることができる。また、樹脂は熱可塑性樹脂であっても、熱硬化性樹脂であってもよい。
また、合成樹脂としては、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、酢酸セルロースなどのセルロース系樹脂を用いることも好ましい。
樹脂複合体には、上述した成分以外の任意成分が含まれていてもよい。任意成分としては、たとえば、消泡剤、潤滑剤、紫外線吸収剤、染料、顔料、安定剤、界面活性剤等を挙げることができる。これら任意成分としてイオン性官能基を有する化合物を選択することができ、これによりイオン性官能基を有する繊維と任意成分の間にイオン結合を作ることもできる。この場合、任意成分とイオン性官能基を有する繊維は、同種のイオン性(陽イオン−陽イオン、陰イオン−陰イオン)を持っても良いし、異なるイオン性(陽イオン−陰イオン)を持っても良い。
本発明は、樹脂と、イオン性官能基を有する繊維と、多価イオンと、を含有する樹脂複合体を形成する工程を含む樹脂複合体の製造方法に関するものでもある。本発明の樹脂複合体の製造方法においては、以下に挙げる製造方法を採用することができる。
(1)樹脂と、イオン性官能基を有する繊維と、多価イオンを全て混合した樹脂組成物から、樹脂複合体を形成する工程を含む製造方法。
(2)樹脂と、イオン性官能基を有する繊維を混合し、複合体を形成する工程と、複合体を形成する工程の後に、多価イオン含有溶液を付与する工程を含む製造方法。
(3)イオン性官能基を有する繊維から基材を形成する工程と、基材を形成する工程の後に、基材に多価イオン含有溶液を付与する工程と、樹脂を含浸させる工程を含む製造方法。
なお、本発明の製造方法においては、樹脂組成物を基材上に塗工することで複合体を形成することが好ましい。
塗工工程は、樹脂とイオン性官能基を有する繊維を含む樹脂組成物を基材上に塗工し、これを乾燥して形成されたシートを基材から剥離することにより、複合体(以下、繊維樹脂複合シートもしくはシートと呼ぶこともある)を得る工程である。塗工装置と長尺の基材を用いることで、繊維樹脂複合シートを連続的に生産することができる。塗工工程において、樹脂とイオン性官能基を有する繊維を含む樹脂組成物を用いる場合は、樹脂と、イオン性官能基を有する繊維を所望の質量比となるように混合した樹脂組成物を用いることが好ましい。なお、樹脂組成物を得る際には、樹脂としては0.1質量%以上10質量%以下の濃度に調整された樹脂溶液を用いることが好ましく、樹脂溶液の溶媒としては、水溶液もしくは水を用いることが好ましい。
樹脂と、イオン性官能基を有する繊維を混合し、複合体を形成する工程は、樹脂組成物を抄紙する工程を含んでもよい。抄紙工程で抄紙機としては、長網式、円網式、傾斜式等の連続抄紙機、これらを組み合わせた多層抄き合わせ抄紙機等が挙げられる。抄紙工程では、手抄き等公知の抄紙を行ってもよい。
本発明の樹脂複合体の製造方法においては、複合体を形成する工程の後に、多価イオン含有溶液を付与する工程を含むことが好ましい。多価イオン含有溶液を付与する工程においては、多価イオン含有溶液を、樹脂とイオン性官能基を有する繊維を含む複合体に噴霧等により付与してもよいが、複合体を多価イオン含有溶液に含浸させることが好ましい。
本発明は、樹脂複合体にさらに他の層を積層した構造を有する積層体に関するものであってもよい。このような他の層は、樹脂複合体の両表面上に設けられていてもよいが、樹脂複合体の一方の面上にのみ設けられていてもよい。樹脂複合体の少なくとも一方の面上に積層される他の層としては、例えば、樹脂層や無機層を挙げることができる。
樹脂層は、天然樹脂や合成樹脂を主成分とする層である。ここで、主成分とは、樹脂層の全質量に対して、50質量%以上含まれている成分を指す。樹脂の含有量は、樹脂層の全質量に対して、60質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましく、80質量%以上であることがさらに好ましく、90質量%以上であることが特に好ましい。なお、樹脂の含有量は、100質量%とすることもでき、95質量%以下であってもよい。
密着助剤としては、例えば、イソシアネート基、カルボジイミド基、エポキシ基、オキサゾリン基、アミノ基及びシラノール基から選択される少なくとも1種を含む化合物や、有機ケイ素化合物が挙げられる。中でも、密着助剤はイソシアネート基を含む化合物(イソシアネート化合物)及び有機ケイ素化合物から選択される少なくとも1種であることが好ましい。有機ケイ素化合物としては、例えば、シランカップリング剤縮合物や、シランカップリング剤を挙げることができる。
表面処理の方法としては、コロナ処理、プラズマ放電処理、UV照射処理、電子線照射処理、火炎処理等を挙げることができる。
無機層を構成する物質としては、特に限定されないが、例えばアルミニウム、ケイ素、マグネシウム、亜鉛、錫、ニッケル、チタン、白金、金、銀;これらの酸化物、炭化物、窒化物、酸化炭化物、酸化窒化物、もしくは酸化炭化窒化物;またはこれらの混合物が挙げられる。高い防湿性が安定に維持できるとの観点からは、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化炭化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸化炭化窒化ケイ素、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化炭化アルミニウム、酸化窒化アルミニウム、酸化インジウムスズ(ITO)またはこれらの混合物が好ましい。
本発明の樹脂複合体は、透明で耐水性が高く、湿潤条件においても優れた引張物性を発揮するものである。上記の特性を活かす観点から、各種のディスプレイ装置、各種の太陽電池、等の光透過性基板の用途に適している。また、電子機器の基板、家電の部材、各種の乗り物や建物の窓材、内装材、外装材、包装用資材等の用途にも適している。さらに、糸、フィルタ、織物、緩衝材、スポンジ、研磨材などの他、樹脂複合体そのものを補強材として使う用途にも適している。
<リン酸基導入セルロース繊維の作製>
針葉樹クラフトパルプとして、王子製紙製のパルプ(固形分93%、坪量208g/m2シート状 離解してJIS P 8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)700ml)を使用した。上記針葉樹クラフトパルプ(絶乾質量)100質量部に、リン酸二水素アンモニウムと尿素の混合水溶液を含浸し、リン酸二水素アンモニウム49質量部、尿素130質量部となるように圧搾し、薬液含浸パルプを得た。得られた薬液含浸パルプを105℃の乾燥機で乾燥し、水分を蒸発させてプレ乾燥させた。その後、140℃に設定した送風乾燥機で、10分間加熱し、パルプ中のセルロースにリン酸基を導入し、リン酸化パルプを得た。
洗浄脱水後に得られたパルプにイオン交換水を添加して、固形分濃度が2.0質量%のパルプ懸濁液にした。このパルプ懸濁液を、湿式微粒化装置(スギノマシン社製、アルティマイザー)を用いて処理し、微細繊維状セルロース分散液を得た。湿式微粒化装置を用いた処理においては、200MPaの圧力にて処理チャンバーを5回通過させた。微細繊維状セルロース分散液に含まれる微細繊維状セルロースの平均繊維幅は3〜4nmであった。
機械処理工程で得られた微細繊維状セルロース分散液と、3.0質量%のポリビニルアルコール(関東化学製:平均重合度2000、ケン化度78〜82mol%)水溶液を、それぞれの絶乾質量が50質量部:50質量部になるように混ぜ合わせ、樹脂複合懸濁液を得た。シートの仕上がり坪量が45g/m2になるように懸濁液を計量して、市販のアクリル板に塗工し35℃、相対湿度15%のチャンバーにて乾燥した。なお、所定の坪量となるようアクリル板上には堰止用の板を配置した。以上の手順により、繊維樹脂複合シートが得られ、その厚みは30μmであった。
繊維樹脂複合シートを、硫酸アルミニウム14〜18水和物(関東化学製)を含む、硫酸アルミニウム純分が5質量%の水溶液に30分浸漬し、アルミニウムによる架橋処理を行った。このシートをイオン交換水に15分浸漬し、洗浄を行った。この洗浄を2回繰り返した後、アクリル板に貼り付け、35℃、相対湿度90%のチャンバーにて乾燥した。以上のようにして実施例1の樹脂複合体(シート)を得た。樹脂複合体(シート)には多価イオンとしてアルミニウムイオンが含まれていた。
浸漬処理時の水溶液を、塩化マグネシウム六水和物(関東化学製)を含む、塩化マグネシウム純分が10質量%の水溶液とした以外は、実施例1と同様にして樹脂複合体(シート)を得た。樹脂複合体(シート)には多価イオンとしてマグネシウムイオンが含まれていた。
浸漬処理時の水溶液を、硫酸鉄(II)七水和物(関東化学製)を含む、硫酸鉄(II)純分が2質量%の水溶液とした以外は、実施例1と同様にして樹脂複合体(シート)を得た。樹脂複合体(シート)には多価イオンとして鉄イオンが含まれていた。
機械処理工程で得られた微細繊維状セルロース分散液と1.8質量%のポリエチレングリコール(和光純薬社製、重量平均分子量400万)を、それぞれの絶乾質量が83質量部:17質量部になるように混ぜ合わせ、樹脂複合懸濁液を得た以外は実施例1と同様にして樹脂複合体(シート)を得た。樹脂複合体(シート)には多価イオンとしてアルミニウムイオンが含まれていた。
機械処理工程で得られた微細繊維状セルロース分散液と3.0質量%のポリビニルアルコール(関東化学製:平均重合度2000、ケン化度78〜82mol%)水溶液を、それぞれの絶乾質量が30質量部:70質量部になるように混ぜ合わせ、樹脂複合懸濁液を得た以外は実施例1と同様にして樹脂複合体(シート)を得た。樹脂複合体(シート)には多価イオンとしてアルミニウムイオンが含まれていた。
機械処理工程で得られた微細繊維状セルロース分散液と3.0質量%のポリビニルアルコール(関東化学製:平均重合度2000、ケン化度78〜82mol%)水溶液を、それぞれの絶乾質量が10質量部:90質量部になるように混ぜ合わせ、樹脂複合懸濁液を得た以外は実施例1と同様にして樹脂複合体(シート)を得た。樹脂複合体(シート)には多価イオンとしてアルミニウムイオンが含まれていた。
硫酸アルミニウム水溶液による浸漬処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして樹脂複合体(シート)を得た。
硫酸アルミニウム水溶液による浸漬処理を行わなかった以外は、実施例5と同様にして樹脂複合体(シート)を得た。
硫酸アルミニウム水溶液による浸漬処理を行わなかった以外は、実施例6と同様にして樹脂複合体(シート)を得た。
<方法>
実施例及び比較例で作製した樹脂複合体(シート)について、以下の評価方法に従って評価を実施した。
50mm角の樹脂複合体(シート)をイオン交換水に24時間浸漬し、表面に残る余分な水をふき取り、湿潤質量を測定した。また、別のシートを23℃、相対湿度50%の条件で24時間調湿したものの調湿質量を測定した。シートの吸水率(%)は以下の式により算出した。
吸水率(%)=(湿潤質量−調湿質量)/調湿質量×100
50mm角の樹脂複合体(シート)をイオン交換水に24時間浸漬し、表面に残る余分な水をふき取り、湿潤シート面積を測定した。また、別のシートを23℃、相対湿度50%の条件下で24時間調湿したものの調湿シート面積を測定した。シートの伸縮率(%)は以下の式により算出した。
伸縮率(%)=湿潤シート面積/調湿シート面積×100
JIS P 8113及びJIS P 8135に準拠し、引張試験機テンシロン(エー・アンド・デイ社製)を用いて引張強度及び引張弾性率を測定した。調湿条件の測定においては、23℃、相対湿度50%で24時間調湿したものを試験片とした。湿潤条件の測定においては、シートをイオン交換水に24時間浸漬し、表面に残る余分な水をふき取ったものを試験片とした。
なお、表中の「測定不可(膨潤・破断)」とは、上記条件でイオン交換水に浸漬した後のシートが著しく膨潤することで、引張物性の測定準備段階で破断し、事実上測定が不可能である状態を指す。
シートの引張強度残存率は、調湿条件の引張強度に対する湿潤条件の引張強度により算出した。シートの引張弾性率残存率は、調湿条件の引張弾性率に対する湿潤条件の引張弾性率により算出した。
なお、実施例で得られた樹脂複合体(シート)においては、繊維が均一に分散されていることが確認された。具体的には、実施例で得られた樹脂複合体(シート)において、下記領域(a)〜(c)に含まれるイオン性官能基を有する繊維の濃度を測定した場合、2領域間の繊維濃度比が2未満であった。
(a)樹脂複合体の一方の面から樹脂複合体の全体の厚みの10%までの領域
(b)樹脂複合体の他方の面から樹脂複合体の全体の厚みの10%までの領域
(c)樹脂複合体の厚み方向の中心面から全体の厚みの±5%(合計10%)の領域
Claims (15)
- 樹脂と、イオン性官能基を有する繊維と、多価イオンと、を含む樹脂複合体であって、
前記樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬した後の引張強度が、5MPa以上である、樹脂複合体。 - 前記繊維は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースである請求項1に記載の樹脂複合体。
- 前記イオン性官能基はアニオン性官能基である請求項1又は2に記載の樹脂複合体。
- 前記イオン性官能基はリン酸基である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂複合体。
- 前記多価イオンが金属イオンである請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂複合体。
- 前記樹脂は親水性樹脂である請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂複合体。
- 前記樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬した後の質量をEとし、前記樹脂複合体を23℃、相対湿度50%条件下で24時間静置した後の質量をFとした場合、(E−F)/F×100で表される吸水率が500%以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂複合体。
- 前記樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬した後の面積をGとし、前記樹脂複合体を23℃、相対湿度50%条件下で24時間静置した後の面積をHとした場合、G/H×100で表される伸縮率が130%以下である請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂複合体。
- シートである請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂複合体。
- 前記樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬した後の引張強度をAとし、前記樹脂複合体を23℃、相対湿度50%条件下で24時間静置した後の引張強度をBとした場合、A/B×100で表される引張強度残存率が9%以上である請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂複合体。
- 前記樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬した後の引張弾性率は、0.2GPa以上である請求項1〜10のいずれか1項に記載の樹脂複合体。
- 前記樹脂複合体をイオン交換水に24時間浸漬した後の引張弾性率をCとし、前記樹脂複合体を23℃、相対湿度50%条件下で24時間静置した後の引張弾性率をDとした場合、C/D×100で表される引張弾性率残存率が3%以上である請求項1〜11のいずれか1項に記載の樹脂複合体。
- リグノフェノール及びリグノフェノール誘導体を実質的に含まない請求項1〜12のいずれか1項に記載の樹脂複合体。
- 樹脂と、イオン性官能基を有する繊維を混合し、複合体を形成する工程と、
前記複合体を形成する工程の後に、多価イオン含有溶液を付与する工程と、を含む樹脂複合体の製造方法。 - 前記多価イオン含有溶液は、無機金属塩の水溶液である請求項14に記載の樹脂複合体の製造方法。
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