JP6819833B2 - 粘着テープ - Google Patents
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Description
そして、そのような粘着テープとしては、例えば特許文献1に示されるような技術が提案されており、この技術によれば、良好な難燃特性と粘着特性を併せ持つことができるとされている。
〔1〕基材と、当該基材の片面または両面に設けられた粘着剤層とを備える、粘着テープであって、
前記粘着剤層が前記基材の片面に設けられた場合には前記粘着テープの厚さが30μm以下であり、当該粘着層が前記基材の両面に設けられた場合には前記粘着テープの厚さが50μm以下であり、
前記粘着テープが、UL94規格に準ずる試験においてVTM−0に適合する難燃性以上の難燃性を有し、
前記粘着剤層の厚さが20μm以下であり、
前記粘着剤層を構成する粘着剤が、累積粒度分布の小径側から累積95%に相当する粒子の粒子径D95が20.0μm以下である難燃剤を含有することを特徴とする、粘着テープ。
〔2〕前記難燃剤がリン系難燃剤を含む、上記〔1〕の粘着テープ。
〔3〕前記リン系難燃剤がポリリン酸誘導体を含む、上記〔2〕の粘着テープ。
〔4〕前記リン系難燃剤がポリリン酸アンモニウムを含む、上記〔2〕または〔3〕の粘着テープ。
〔5〕ポリリン酸アンモニウムの含有量が、前記粘着剤の粘着成分100質量部に対して、65質量部以上である、上記〔4〕の粘着テープ。
〔6〕ポリリン酸アンモニウムのX線回析測定において、回析角2θ=15.5±0.2°のピーク強度値を、回析角2θ=14.6±0.2°のピーク強度値で除した値が、1.4以上である、上記〔4〕または〔5〕の粘着テープ。
〔7〕ポリリン酸アンモニウムが、分級されたものである、上記〔4〕〜〔6〕のいずれかの粘着テープ。
〔8〕前記難燃剤が金属水素化物をさらに含む、上記〔2〕〜〔7〕のいずれかの粘着テープ。
本実施形態の粘着テープは、基材と、当該基材の片面または両面に設けられた粘着剤層とを備え、換言すれば、片面に粘着性を有する片面粘着テープ、または、両面に粘着性を有する両面粘着テープである。
なお、粘着テープの厚さは、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。
なお、粘着テープの難燃性の測定は、後述の実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施形態において、粘着テープの基材は、特に限定されなく例えば、樹脂フィルム、不織布、紙、金属箔、織布、ゴムシート、発泡シート、これらの積層体(特に、樹脂フィルムを含む積層体)等が挙げられる。樹脂フィルムを構成する樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリアミド(ナイロン)、全芳香族ポリアミド(アラミド)、ポリイミド(PI)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、フッ素系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)等が挙げられる。不織布としては、天然繊維(セルロース系繊維)の不織布;ポリプロピレン樹脂繊維、ポリエチレン樹脂繊維、ポリエステル系樹脂繊維等の合成樹脂繊維の不織布等が挙げられる。金属箔としては、銅箔、ステンレス箔、アルミニウム箔等が挙げられる。紙としては、和紙、クラフト紙等が挙げられる。
これらの基材には、不燃性、自己消火性等の処理を施したものも用いることができる。
また、両面テープに用いる基材の厚さとしては、粘着テープを薄肉化する観点から40μm以下であることが好ましく、より好ましくは30μm以下であり、さらに好ましく20μm以下である。
また、片面テープに用いる基材の厚さとしては、粘着テープを薄肉化する観点から25μm以下であることが好ましく、より好ましくは20μm以下であり、さらに好ましく15μm以下である。
本実施形態において、粘着剤層は、厚さが20μm以下であり、粘着剤層を構成する粘着剤が粘着成分とともに所定の難燃剤を含有する。このような厚さの粘着剤層の場合、従来の粘着テープでは粘着性と難燃性の両立が困難であったが、本実施形態の粘着テープでは両立することができる。また、粘着剤層は、粘着テープを薄肉化する観点から20μm以下であることが好ましく、より好ましくは15μm以下であり、さらに好ましく11μm以下である。
本実施形態の粘着剤の粘着成分は、特に限定されないが、例えば、アクリル系粘着成分、ウレタン系粘着成分、合成ゴム系粘着成分、天然ゴム系粘着成分、シリコーン系粘着成分などが挙げられる。本実施形態においては、比較的強い粘着力が得やすいことからアクリル系粘着成分が好ましい。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル酸アルキルエステル」とはアクリル酸アルキルエステル又はメタクリル酸アルキルエステルを意味する。
本実施形態において、粘着剤に含有させる難燃剤としては、特に限定されないが、例えば、リン系難燃剤、臭素系難燃剤、塩素系難燃剤、アンチモン化合物、窒素化合物、ホウ素化合物、金属水酸化物、アルカリ土類金属炭酸塩等が挙げられる。
また、リン系難燃剤としては、特に限定されないが、例えば、赤燐、赤燐メラミンシアヌレート等の赤燐誘導体、ポリリン酸アンモニウム、ポリリン酸メラミン、ポリリン酸メラム、ポリリン酸メレム等のポリリン酸誘導体、リン酸エステルアミド、芳香族縮合型リン酸エステル等のリン酸誘導体が挙げられる。
難燃剤は、単独で使用しても2種以上組み合わせて使用してもよい。
さらに、難燃剤としてポリリン酸誘導体を用いる場合、ポリリン酸誘導体の含有量は、粘着成分100質量部に対して40〜300質量部が好ましく、より好ましくは45〜2250質量部であり、さらに好ましくは50〜200質量部である。当該含有量を40質量部以上にすることにより、所定の難燃性を満たしやすくなり、一方、当該含有量を300質量部以下にすることにより、好適な粘着力を有する粘着テープを得ることができる。
さらにまた、難燃剤としてポリリン酸アンモニウムを用いる場合、ポリリン酸アンモニウムの含有量は、粘着成分100質量部に対して65〜250質量部が好ましく、より好ましくは75〜200質量部であり、さらに好ましくは80〜150質量部である。当該含有量を65質量部以上にすることにより、所定の難燃性を満たしやすくなり、一方、当該含有量250質量部以下にすることにより、好適な粘着力を有する粘着テープを得ることができる。
ポリリン酸アンモニウムは、その結晶状態によってI型、II型が存在し、II型のポリリン酸アンモニウムの方が難燃性向上に効果的である。そして、ポリリン酸アンモニウムの回析角2θ=15.5±0.2°に現れるピークは、II型のポリリン酸アンモニウムに特徴的に観察されるピークであり、また、回析角2θ=14.6±0.2°のピークは、I型、II型のポリリン酸アンモニウムに特徴的に観察されるピークである。すなわち、上記のようにピーク強度比を規定することにより、ポリリン酸アンモニウム中のII型の含有量を規定することができるとともに、ポリリン酸アンモニウム中に許容される、難燃性への寄与が比較的低いI型のポリリン酸アンモニウムの含有量を規定している。したがって、ピーク強度比を上記の関係にすることにより、ポリリン酸アンモニウム中に存在するII型のポリリン酸アンモニウムの含有量を高めることができるので、粘着剤層を薄肉化した粘着テープであっても難燃性をより確保することができる。
また、本実施形態では、同様な観点からは、回析角2θ=15.5±0.2°のピーク強度値を、回析角2θ=14.6±0.2°のピーク強度値で除した値が、1.5以上であることが好ましく、より好ましくは1.6以上であり、さらに好ましくは2.0以上である。
なお、本実施形態では、回析角2θ=15.5±0.2°のピーク強度値を、回析角2θ=14.6±0.2°のピーク強度値で除した値は、上記の観点から大きければ大きい程好ましくその上限値は特に限定されない。
なお、X線回析測定における所定の回析角2θのピーク強度値の測定は、後述の実施例に記載の方法により行うことができる。
なお、難燃剤が複数の種類の難燃剤を含有する場合には、複数の種類の難燃剤がそれぞれ、粒子径D95の所定の範囲を満たすものとする。
また、分級する方法としては、特に限定されなく例えば、重力、遠心力、慣性力等を利用した分級方法や篩を用いた分級方法が挙げられる。また、分級点を精密に制御する観点から、乾式分級を行う場合は、強制渦式分級機(エアロファインクラシファイア、日清エンジニアリング社製;ミクロンセパレーター、ホソカワミクロン社製;ターボプレックス、ホソカワミクロン社製;等)もしくはコアンダ効果を利用した慣性力場分級機(エルボジェットミル、日鉄鉱業社製;クリフィス、ホソカワミクロン社製)を用いることができる。
金属水酸化物の含有量は、上記粘着成分100質量部に対して、0.1質量部以上が好ましく、より好ましくは50質量部以上であり、さらに好ましくは60質量部以上である。当該含有量を0.1質量部以上とすることにより、さらに難燃性を向上させることができる。
なお、当該含有量は、難燃性を向上させる観点からは、特に上限はないが、粘着成分に対して、当該含有量が過度に増大すると、粘着テープとした際の粘着剤層の表面に当該粒子が露出して接着力が低下する虞が生じるので、300質量部以下であることが好ましく、より好ましくは200質量部以下であり、さらに好ましく150質量部以下であり、特に好ましくは100質量部である。
なお、金属水酸化物は、1種もしくは2種以上を使用することができる。
本実施形態では、粘着剤が、脂肪族多価アルコールを含有することができる。これにより、難燃剤による難燃効果を増幅させ、粘着剤の難燃性も向上させることができる。
脂肪族多価アルコールの含有量は、上記粘着成分100質量部に対して、5.0質量部以上が好ましく、より好ましくは10.0質量部以上であり、さらに好ましくは15.0質量部以上である。当該含有量を5.0質量部以上とすることにより、さらに難燃性を向上させることができる。
なお、当該含有量は、難燃性を向上させる観点から特に上限はない。脂肪族多価アルコールは、リン系難燃剤と共存することで難燃性の向上が図られるが、過剰分は可燃成分となる虞が生じるので、難燃剤100質量部に対して、100質量部以下であることが好ましく、より好ましくは50質量部以下であり、さらに好ましく30質量部以下である。
本実施形態では、粘着剤が、ロジン系化合物と脂肪族多価アルコールとのエステル体を含有することができる。れにより、粘着性をより付与することができるとともに、ポリリン酸アンモニウムによる難燃効果、ひいては粘着剤の難燃性も向上させることができる。
ロジン系化合物と脂肪族多価アルコールとのエステル体の含有量は、上記粘着成分100質量部に対して、0.1質量部以上が好ましく、より好ましくは10.0質量部以上であり、さらに好ましくは20.0質量部以上である。当該含有量を0.1質量部以上とすることにより、さらに難燃性を向上させることができる。
なお、当該含有量は、難燃性を向上させる観点から特に上限はないが、100質量部以下であることが好ましく、より好ましくは70.0質量部以下であり、さらに好ましく50.0質量部以下である。
本実施形態では、粘着剤が、メラミンシアヌレート等のメラミン誘導体を粘着性能を損なわない範囲で含有することができ、それにより難燃性をさらに向上させ、或いは難燃剤の含有量を減少させることもできる。
また、必要とする難燃性を減少させない範囲で粘着付与樹脂を含有させて非極性被着体への粘着力向上等を図ることもできる。これら樹脂には、テルペン系樹脂、テルペンフェノール樹脂、ロジン系樹脂、石油系樹脂、クマロン−インデン樹脂、フェノール系樹脂等が挙げられる。形状としては、常温で固体、粘稠な液体のものが使用でき、化合物種類は単独で使用しても2種以上組み合わせて使用してもよい。
粘着剤は、特に限定されなく例えば、粘着成分中に所定の難燃剤、さらには任意に成分を添加し、高速分散機で撹拌分散することにより製造することができる。
本実施形態の粘着テープは、特に限定されなく例えば、公知の方法により製造することができる。具体的には、片面に粘着剤層が形成された粘着テープは、剥離フィルムの表面に粘着剤を塗布し乾燥等することによって粘着剤層を形成する。ついで、当該粘着剤層の表面に対し、基材を貼り合わせることで、製造することができる。また、両面に粘着剤層が形成された粘着テープは、片面に第1の粘着剤層が形成された粘着テープに続けて、剥離フィルムの表面に対し、粘着剤を塗布し乾燥等することによって第2の粘着剤層を形成し、第2の粘着剤層の表面に、第1の粘着剤層を貼り合わせた基材を貼り合わせることで、製造することができる。
(1)難燃剤の累積粒度分布
難燃剤の累積粒度分布はレーザー回折式粒子径分布測定装置(Sympatec_GmbH製、HELOS)と乾式気流式分散器(Sympatec_GmbH製、RODOS・VIBRI)とを組み合わせた測定ユニットを用いて測定した。
分散器パラメーター
・分散圧:3bar、引圧93mbar、送り:15%
測定パラメーター
・密度:1.00g/cm3、形状係数:1.0
得られた粘着テープを液体窒素中に1分間浸漬した後、ピンセットを用いて液体窒素中で折り曲げて割り、割断面観察用の切片を作製した。切片をデシケータ内で常温に戻した後、割断面に対して電子線が垂直に入射するように試料台に固定し、電子顕微鏡(日立ハイテクノロジー社製、Miniscope(登録商標) TM3030Plus)を用いて、割断面の観察を行った。観察視野内の粘着剤層表面(剥離フィルムに接する面)の任意の点から垂直方向に、基材表面までの距離を10箇所計測し、その算術平均値を、粘着剤層の厚さとした。
両面テープの場合は、テープの両面に対して上記粘着剤層の厚さを求め、より小さい値を粘着剤層の厚さとした。
得られた粘着テープ(剥離フィルムを有する状態)の厚さを定圧厚さ計(テスター産業株式会社)を用いて無作為に10箇所測定した。次いで、当該測定した厚さから剥離フィルムの厚みを差し引き、算術平均して得られた値を粘着テープの厚さとした。
UL規格(UL94「機器の部品用プラスチック材料の燃焼試験方法」)に記載のVTM試験に準じた燃焼試験により判定を行った。片面テープは、粘着面を外側にした場合と、内側にした場合の両条件で燃焼試験を行い、低い方の難燃性判定結果をテープの難燃性とした。
粘着テープについて、一方の粘着面を、ポリエステルフィルム25μmを用いてバッキングし、その大きさを20mm×100mmとしてテープサンプルを得た。当該テープサンプルの他方の粘着面にステンレス板を載せ、2kgローラーを用いて1往復加圧貼付し、ついで、常温で一時間放置した。その後、剥離速度300mm/minで180°方向に引き剥がし、その際の接着力(N)を測定した。
大きさを25mm×100mmのテープサンプルの粘着面にステンレス板を載せ、2kgローラーを用いて1往復加圧貼付し、ついで、常温で一時間放置した。その後、剥離速度300mm/minで180°方向に引き剥がし、その際の接着力(N)を測定した。
得られた粘着難燃テープの粘着剤層を上にしてガラス板上に固定し、粘着剤層表面の任意の3箇所の広角X線回折チャートを、X線回折装置SmartLab(リガク製)を用いて測定した。各箇所で測定して得られたチャートについて、回析角2θ=15.5±0.2°のピーク強度値を、回析角2θ=14.6±0.2°のピーク強度値で除した値を得、それを算術平均した値をX線回析ピーク強度比とした。
測定条件:2θ/θ法 2θ=1〜70deg.
step=0.02deg.
speed=20deg./min.
解析ソフト:PDXL
(1)粘着成分
粘着成分として、次の方法で得たアクリル酸エステル共重合体を用いた。
冷却管、撹拌機、温度計、摘下漏斗を備えた反応容器に2−エチルヘキシルアクリレート50部、n−ブチルアクリレート46部、アクリル酸3.5部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.5部、および、重合開始剤としての2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2部、を酢酸エチル100部に溶解し、窒素置換後、80℃で8時間重合させた。得られたアクリル酸エステル共重合体溶液は、固形分50%、重量平均分子量40万であった。
・(APP−1)
D95が23.1μm、D50が8.8μmである、ポリリン酸アンモニウム(CBC社製、TERRAJU_C−30)を用いた。
ポリリン酸アンモニウム(APP−1)を、エルボジェット分級機(日鉄鉱業株式会社製、EJ−15)を用いて、吹き込み圧0.5MPaで、粗粒除去率10%、微粒除去率0%となるよう分級エッジ位置を設定し、分級処理して得られたポリリン酸アンモニウムである。D95が19.2μm、D50が8.2μmであった。
ポリリン酸アンモニウム(APP−1)を、エルボジェット分級機(日鉄鉱業株式会社製、EJ−15)を用いて、吹き込み圧0.5MPaで、粗粒除去率30%、微粒除去率0%となるよう分級エッジ位置を設定し、分級処理して得られたポリリン酸アンモニウムである。D95が14.4μm、D50が7.4μmであった
ポリリン酸アンモニウム(APP−1)を、エルボジェット分級機(日鉄鉱業株式会社製、EJ−15)を用いて、吹き込み圧0.5MPaで、粗粒除去率90%、微粒除去率0%となるよう分級エッジ位置を設定し、分級処理して得られたポリリン酸アンモニウムである。D95が7.7μm、D50が3.2μmであった
D95が12.3μm、D50が5.0μmである、ポリリン酸メラミン・メラム・メレム(日立化成工業株式会社製、PHOSMEL−200)を用いた。
D95が7.1μm、D50が3.0μmである、水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、BE033)を用いた。
脂肪族多価アルコールとしてジペンタエリスリトール(Perstorp社製、Charmer DP40)を用いた。
(E−1)
重合ロジンペンタエリスリトールエステル(ハリマ化成株式会社製、ハリタックPCJ)を用いた。
・(E−2)
水添ロジンメチルエステル(丸善油化商事株式会社製、M−HDR)を用いた。
・(S−1)
厚さ16μm、6g/m2のレーヨン繊維の不織布(パピリア日本製紙株式会社製、DT−6)を用いた。
・(S−2)
厚さ12.5μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン株式会社製、カプトン50H)を用いた。
・エポキシ系架橋剤(綜研化学株式会社製、E−2XM、固形分2%)
・酢酸エチル(昭和電工株式会社製)を用いた。
(実施例1〜5、比較例1、2)
粘着成分の固形分100質量部に対し、表1に示す組成で、難燃剤、ジペンタエリスリトール、重合ロジンペンタエリスリトールエステル、水添ロジンメチルエステル、エポキシ系架橋剤を添加し、均一なるまで十分に撹拌して難燃性粘着剤を得た。
次に、得られた難燃性粘着剤に酢酸エチルを添加して固形分30%になるように調製した後、表1の塗布厚に設定したアプリケーターを用いて、ポリエステル剥離フィルム上に塗布し、85℃で3分加熱乾燥して難燃性粘着剤層を得た。このようにして得られた難燃性粘着剤層を、基材S−1の両面に卓上ラミネーター(テスター産業株式会社製)を用いて、送り速度2.0m/s、圧力0.25MPaで貼り合せ、次いで、40℃48時間エ
ージングすることで、両面に粘着剤層を有する粘着テープを得た。
得られた粘着テープを上記の方法で評価した結果を表1に示す。
なお、比較例1の粘着テープは、1層目の粘着剤層に対して基材が貼り付かなかったため、粘着性が低いと判断した。また、比較例2について、粘着テープを用いたUL94VTM燃焼試験を行ったところ、試験片が着火によって全て燃え、UL94VTMのランク外となった。
粘着成分の固形分100質量部に対し、表1に示す組成で、難燃剤、ジペンタエリスリトール、重合ロジンペンタエリスリトールエステル、水添ロジンメチルエステル、エポキシ系架橋剤を添加し、均一なるまで十分に撹拌して難燃性粘着剤を得た。
次に、得られた難燃性粘着剤に酢酸エチルを添加して固形分30%になるように調製した後、表1の塗布厚になるよう設定したアプリケーターを用いて、ポリエステル剥離フィルム上に塗布し、85℃で3分加熱乾燥して難燃性粘着剤層を得た。このようにして得られた難燃性粘着剤層を、基材S−2の片面に卓上ラミネーター(テスター産業株式会社製)を用いて、送り速度2.0m/s、圧力0.25MPaで貼り合せ、次いで、40℃4
8時間エージングすることで、片面に粘着剤層を有する粘着テープを得た。
得られた粘着テープを上記の方法で評価した結果を表1に示す。なお比較例3の粘着テープは、粘着剤層に対して基材が貼り付かなかったため、粘着性が低いと判断した。
Claims (4)
- 基材と、当該基材の片面または両面に設けられた粘着剤層とを備える、粘着テープであって、
前記粘着剤層が前記基材の片面に設けられた場合には前記粘着テープの厚さが30μm以下であり、当該粘着層が前記基材の両面に設けられた場合には前記粘着テープの厚さが50μm以下であり、
前記粘着テープが、UL94規格に準ずる試験においてVTM−0に適合する難燃性以上の難燃性を有し、
前記粘着剤層の厚さが20μm以下であり、
前記粘着剤層を構成する粘着剤が、累積粒度分布の小径側から累積95%に相当する粒子の粒子径D95が20.0μm以下である難燃剤を含有し、
前記難燃剤がリン系難燃剤を含み、
前記リン系難燃剤がポリリン酸アンモニウムを含み、前記ポリリン酸アンモニウムの含有量が、前記粘着剤の粘着成分100質量部に対して65質量部以上であることを特徴とする、粘着テープ。 - 前記ポリリン酸アンモニウムのX線回析測定において、回析角2θ=15.5±0.2°のピーク強度値を、回析角2θ=14.6±0.2°のピーク強度値で除した値が、1.4以上である、請求項1に記載の粘着テープ。
- 前記ポリリン酸アンモニウムが、分級されたものである、請求項1又は2に記載の粘着テープ。
- 前記難燃剤が金属水素化物をさらに含む、請求項1〜3のいずれかに記載の粘着テープ。
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