JP6815321B2

JP6815321B2 - ポリビニルアルコールフィルムロール

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Publication number: JP6815321B2
Application number: JP2017538118A
Authority: JP
Inventors: 佐藤　直人; 直人佐藤; 弘治笹井; 秀行秦; 正次亀岡; 高士 ▲はま▼岡; 翔太山本
Original assignee: Kuraray Co Ltd
Current assignee: Kuraray Co Ltd
Priority date: 2015-09-02
Filing date: 2016-09-01
Publication date: 2021-01-20
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Description

本発明は、外観形状が良好なポリビニルアルコールフィルムのロールおよび当該ロールの製造方法に関する。

液晶テレビや液晶モニターなどの液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）の基本的な構成要素である偏光板は、一般に、ポリビニルアルコールフィルム（以下、「ポリビニルアルコール」を「ＰＶＡ」と略記する場合がある）に染色、一軸延伸、および必要に応じて更にホウ素化合物等による固定処理などを施して偏光フィルムを製造した後、得られた偏光フィルムの表面に三酢酸セルロール（ＴＡＣ）フィルムなどの保護フィルムを貼り合わせることにより製造される。

近年、ＬＣＤでは大型化や薄型化が進んでいる。ＬＣＤの薄型化を達成する手段として、それに用いられるガラスを薄型化する方法が考えられる。ガラスを薄膜化させる場合、偏光板も薄膜化させて当該偏光板の収縮応力を低下させる必要がある。そのため、より薄いＰＶＡフィルムを用いて薄型の偏光フィルムを製造することが求められている（例えば、特許文献１などを参照）。

ＰＶＡフィルムは、通常、円筒状のコアに長尺のＰＶＡフィルムが巻き付けられたロールの形態で保管または輸送される（例えば、特許文献２などを参照）。大面積の偏光板であっても光学性能の均一性に優れたものを効率よく連続的に製造するために、より広幅でより巻き長が長く、しかも品質に優れたＰＶＡフィルムのロールが求められている。特許文献２には、円筒状芯管に付設するガイドロールと芯管の間にＰＶＡフィルムを通過させて当該ＰＶＡフィルムを前記円筒状芯管に巻き取る方法であって、前記ガイドロールと前記円筒状芯管とが間隔を保持して設置された非接触状態、または前記ガイドロールと前記円筒状芯管とが前記ＰＶＡフィルムを介して接触した状態で巻き取る方法が記載されている。しかしながら、ＰＶＡフィルムがより薄く、かつ巻き長が長い場合、僅かなシワやロールの重心がずれる偏芯が生じて外観形状の良好なロールが得られなかった。このようなＰＶＡフィルムのロールを原反として用いた場合、ＰＶＡフィルムの巻き出し時に変動が発生するなどして当該ＰＶＡフィルムの均一性が損なわれて問題となっていた。

国際公開第２０１４／０５０６９７号特開２００４−１０６３７６号公報

本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、ＰＶＡフィルムが薄く、かつ巻き長が長い場合であってもシワや偏芯が生じにくく、外観形状が良好なＰＶＡフィルムのロールを提供することを目的とする。

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、ロールに巻き取られたＰＶＡフィルム間の間隔（空気層の厚み）を特定の範囲にすることによって上記課題が解決されることを見出し、当該知見に基づいて更に検討を重ねた結果、本発明を完成させた。

すなわち、本発明は、
［１］厚みが４５μｍ以下で長さが２，０００ｍ以上のＰＶＡフィルムが巻き取られてなるロールであって、隣り合うフィルム間の平均間隔が５μｍ以下であるロール；
［２］ＰＶＡフィルムの幅が２ｍ以上である、上記［１］のロール；
［３］ポリビニルアルコールフィルムにおける可塑剤の含有率が１〜３０質量％である、上記［１］または［２］のロール；
［４］ポリビニルアルコールフィルムにおける界面活性剤の含有率０．０１〜１．０質量％である、上記［１］〜［３］のいずれか１つのロール；
［５］ポリビニルアルコールフィルムの幅が２ｍ以上である、上記［１］〜［４］のいずれか１つのロール；
［６］ＰＶＡフィルムが光学フィルム製造用原反フィルムである、上記［１］〜［５］のいずれか１つのロール；
［７］光学フィルムが偏光フィルムである、上記［６］のロール；
［８］厚みが４５μｍ以下で長さが２，０００ｍ以上のポリビニルアルコールフィルムが巻き取られてなるロールの製造方法であって、
（ａ）ポリビニルアルコールフィルムの巻き取り過程において、既に巻き取られたポリビニルアルコールフィルムから形成されたフィルムロールの外周面に、当該フィルムロールの軸方向に対して略平行に配置したコンタクトロールを接触させながらポリビニルアルコールフィルムを巻き取り、
（ｂ）フィルムロールとコンタクトロールとの間の圧力が当該フィルムロールの軸方向の長さ１ｍあたり３〜３０Ｎであり、
（ｃ）巻き取り速度が３０ｍ／分以下である、
製造方法；
［９］巻き取り張力がフィルムロールの軸方向の長さ１ｍあたり８０Ｎ以下である、上記［８］の製造方法；
［１０］フィルムロールの軸とコンタクトロールの軸の距離から求められる、フィルムロールの軸とコンタクトロールの軸の平行度Ａが０．７ｍｍ以下である、上記［８］または［９］に記載の製造方法；
［１１］フィルムロールの軸の水平度とコンタクトロールの軸の水平度から求められる、フィルムロールとコンタクトロールとを水平方向から見た場合のフィルムロールの軸とコンタクトロールの軸の平行度Ｂが０．２ｍｍ以下である、上記［８］〜［１０］のいずれか１つの製造方法；
［１２］ポリビニルアルコールフィルムが巻き取られてなるロールにおける、隣り合うフィルム間の平均間隔が５μｍ以下である、上記［８］〜［１１］のいずれか１つの製造方法；
に関する。

本発明によれば、ＰＶＡフィルムが薄く、かつ巻き長が長い場合であっても外観形状が良好なＰＶＡフィルムのロールが提供される。本発明の製造方法によれば、このようなロールを効率よく製造される。

タッチ巻き方式の一例を示す概略図である。ニア巻き方式の一例を示す概略図である。図１において、コンタクトロール２がフィルムロール１と接する位置におけるコンタクトロール２の接線１０の方向１１から見たフィルムロール１とコンタクトロール２の概略図の一例である。図１において、水平方向１２から見たフィルムロール１とコンタクトロール２の概略図の一例である。

以下、本発明について詳細に説明する。本発明のロールは、厚みが４５μｍ以下で長さが２，０００ｍ以上のＰＶＡフィルムが巻き取られてなる。そして本発明のロールでは、隣り合うフィルム間の平均間隔が５μｍ以下である。

ＰＶＡフィルムを巻き取って本発明のロールを得るに際しては、得られるロールの品質や取り扱い性などの観点から、円筒状のコアにＰＶＡフィルムを巻き取ることが好ましい。円筒状のコアの種類に特に制限はなく、例えば、金属製のもの、プラスチック製のもの、紙製のもの、木製のものなどが挙げられる。また、金属とプラスチックの両方が使用されたもの、金属と紙の両方が使用されたもの、プラスチックと紙の両方が使用されたものなど、複合体のコアも使用することができる。これらの中でも、強度が高く、本発明の効果がより顕著に奏されるとともに、偏光フィルム等の光学フィルムの製造において問題となりやすい発塵も少ないことなどから、金属および／またはプラスチック製のコアが好ましく、繰り返し使用しても摩耗等の影響を受けにくいことから金属製のコアがより好ましい。円筒状のコアの全質量に対して金属およびプラスチックの質量の占める割合は、５０質量％以上であることが好ましく、８０質量％以上であることがより好ましく、９５質量％以上であることが更に好ましく、１００質量％であることが特に好ましい。

上記の金属としては、例えば、鉄、ステンレス、アルミニウムなどが挙げられ、これらのうちの１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。これらのうちでも、強度、軽量性、価格などの観点からアルミ、鉄が好ましい。

また、上記のプラスチックとしては、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリウレア、シリコーン樹脂などが挙げられ、これらのうちの１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよい。これらのうちでも、ポリ塩化ビニルが好ましい。当該プラスチックは、強度などの観点から炭素繊維強化プラスチック等の繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）であることも好ましい。

円筒状のコアの長さに特に制限はないが、取り扱い性などの観点から、巻き付けられるＰＶＡフィルムの幅よりも５〜１００ｃｍの範囲内で長いことが好ましく、１０〜４５ｃｍの範囲内で長いことがより好ましく、１５〜３０ｃｍの範囲内で長いことが更に好ましい。

円筒状のコアの径に特に制限はないが、強度、取り扱い性などの観点から、その外径が５０〜８００ｍｍの範囲内であることが好ましく、８０〜５００ｍｍの範囲内であることがより好ましく、１００〜３００ｍｍの範囲内であることが更に好ましく、１５０〜２５０ｍｍの範囲内であることが特に好ましい。また、円筒状のコアの肉厚は、強度、取り扱い性などの観点から、２〜５０ｍｍの範囲内であることが好ましく、３〜２０ｍｍの範囲内であることがより好ましく、４〜１０ｍｍの範囲内であることが更に好ましい。

本発明において使用されるＰＶＡフィルムを構成するＰＶＡとしては、例えば、ビニルエステルを重合して得られるポリビニルエステルをけん化して得られる未変性ＰＶＡ、ＰＶＡの主鎖にコモノマーをグラフト共重合させた変性ＰＶＡ、ビニルエステルとコモノマーを共重合させた変性ポリビニルエステルをけん化することにより得られる変性ＰＶＡ、未変性ＰＶＡまたは変性ＰＶＡの水酸基の一部をホルマリン、ブチルアルデヒド、ベンズアルデヒド等のアルデヒド類で架橋したいわゆるポリビニルアセタール樹脂などを挙げることができる。ＰＶＡフィルムを構成するＰＶＡが変性ＰＶＡである場合は、ＰＶＡにおける変性量は１５モル％以下であることが好ましく、５モル％以下であることがより好ましい。

ＰＶＡの製造に用いられる前記のビニルエステルとしては、例えば、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、バレリン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、バーサティック酸ビニルなどを挙げることができる。これらのビニルエステルは、単独でまたは組み合わせて使用することができる。これらのビニルエステルのうち、酢酸ビニルが生産性の観点から好ましい。

また、前記したコモノマーとしては、例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、イソブテン等の炭素数２〜３０のオレフィン類（α−オレフィン等）；アクリル酸またはその塩；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｉ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｉ−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデシル等のアクリル酸エステル類（例えば、アクリル酸の炭素数１〜１８アルキルエステル等）；メタクリル酸またはその塩；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチル、メタクリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタデシル等のメタクリル酸エステル類（例えば、メタクリル酸の炭素数１〜１８アルキルエステル等）；アクリルアミド；Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸またはその塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンまたはその塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドまたはその誘導体等のアクリルアミド誘導体；メタクリルアミド；Ｎ−メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメタクリルアミド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸またはその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンまたはその塩、Ｎ−メチロールメタクリルアミドまたはその誘導体等のメタクリルアミド誘導体；Ｎ−ビニルホルムアミド、Ｎ−ビニルアセトアミド、Ｎ−ビニルピロリドン等のＮ−ビニルアミド類；メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ｎ−プロピルビニルエーテル、ｉ−プロピルビニルエーテル、ｎ−ブチルビニルエーテル、ｉ−ブチルビニルエーテル、ｔ−ブチルビニルエーテル、ドデシルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル等のビニルエーテル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のニトリル類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン等のハロゲン化ビニル類；酢酸アリル、塩化アリル等のアリル化合物；マレイン酸、イタコン酸等の不飽和ジカルボン酸、その塩またはそのエステル等の誘導体；ビニルトリメトキシシラン等のビニルシリル化合物；酢酸イソプロペニル；不飽和スルホン酸またはその誘導体などを挙げることができる。これらのコモノマーは１種を単独で使用してもまたは２種以上を併用してもどちらでもよい。これらのコモノマーの中でもα−オレフィンが好ましく、特にエチレンが好ましい。

ＰＶＡの重合度は、得られる偏光フィルムの偏光性能および耐久性などの点から、１，０００以上であることが好ましく、１，５００以上であることがより好ましく、２，０００以上であることが更に好ましい。また、均質なＰＶＡフィルムとするための製造の容易性、延伸性などの点から、ＰＶＡの重合度は８，０００以下であることが好ましく、６，０００以下であることがより好ましい。本明細書におけるＰＶＡの重合度とは、ＪＩＳＫ６７２６−１９９４の記載に準じて測定される平均重合度をいい、ＰＶＡを再けん化し、精製した後に３０℃の水中で測定した極限粘度から求められる。

ＰＶＡのけん化度は、得られる偏光フィルムの偏光性能および耐久性などの点から、９５モル％以上であることが好ましく、９８モル％以上であることがより好ましく、９９モル％以上であることが更に好ましい。本明細書におけるＰＶＡのけん化度とは、けん化によりビニルアルコール単位に変換され得る構造単位（典型的にはビニルエステル単位）とビニルアルコール単位との合計モル数に対して当該ビニルアルコール単位のモル数が占める割合（モル％）をいう。ＰＶＡのけん化度は、ＪＩＳＫ６７２６−１９９４の記載に準じて測定することができる。

ＰＶＡフィルムを構成するＰＶＡは、１種のＰＶＡであってもよいし、重合度、けん化度、変性度などのうちの１つまたは２つ以上が異なる２種以上のＰＶＡであってもよい。ＰＶＡフィルムにおけるＰＶＡの含有率は、５０〜１００質量％の範囲内であることが好ましく、８０〜１００質量％の範囲内であることがより好ましく、８５〜１００質量％の範囲内であることが更に好ましい。

衝撃強度等の機械的物性を向上させることができ、二次加工時の工程通過性や延伸性も向上させることができ、また本発明のロールをより効率的に得ることができることなどから、ＰＶＡフィルムは可塑剤を含むことが好ましい。好ましい可塑剤としては多価アルコールが挙げられ、具体的には、エチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパン等が挙げられる。ＰＶＡフィルムは、これらの可塑剤の１種または２種以上を含むことができる。これらの可塑剤の中でも、ＰＶＡフィルムを延伸して使用する際における延伸性向上効果などの観点から、グリセリン、ジグリセリンおよびエチレングリコールのうちの１種または２種以上が好ましく使用され、グリセリンがより好ましく使用される。

ＰＶＡフィルムにおける可塑剤の含有率は、１〜３０質量％の範囲にあることが好ましい。ＰＶＡフィルムにおける可塑剤の含有率が１質量％未満である場合、フィルムの柔軟性が不十分なために、巻き取り時にフィルムが割れたり、偏光板製造時の延伸性が劣る問題を生じやすい。このような観点から当該含有率は５質量％以上であることがより好ましく、１０質量％以上であることが更に好ましい。また、ＰＶＡフィルムにおける可塑剤の含有率が３０質量％を超える場合、ロールの保管中にブリードアウトが生じて、ＰＶＡフィルムの面内に物性ムラが発生するなどして均一性が損なわれたり、フィルムの膠着が生じる問題を生じやすい。このような観点から当該含有率は２０質量％以下であることがより好ましく、１５質量％以下であることが更に好ましい。

ＰＶＡフィルムは、その取り扱い性や、ＰＶＡフィルムを製造する際の製膜装置からの剥離性の向上などの観点から界面活性剤を含むことが好ましい。界面活性剤の種類に特に制限はなく、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤などが挙げられる。

アニオン系界面活性剤としては、ラウリン酸カリウム等のカルボン酸型；オクチルサルフェート等の硫酸エステル型；ドデシルベンゼンスルホネート等のスルホン酸型などが挙げられる。

ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のアルキルエーテル型；ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル等のアルキルフェニルエーテル型；ポリオキシエチレンラウレート等のアルキルエステル型；ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル等のアルキルアミン型；ポリオキシエチレンラウリン酸アミド等のアルキルアミド型；ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエーテル等のポリプロピレングリコールエーテル型；ラウリン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド等のアルカノールアミド型；ポリオキシアルキレンアリルフェニルエーテル等のアリルフェニルエーテル型などが挙げられる。

ＰＶＡフィルムは、これらの界面活性剤の１種または２種以上を含むことができる。これらの界面活性剤の中でも、製膜時の膜面異常の低減効果に優れることなどから、ノニオン系界面活性剤が好ましく、特にアルカノールアミド型の界面活性剤がより好ましく、脂肪族カルボン酸（例えば、炭素数８〜３０の飽和または不飽和脂肪族カルボン酸等）のジアルカノールアミド（例えば、ジエタノールアミド等）が更に好ましい。

本発明において、ＰＶＡフィルムにおける界面活性剤の含有率は、０．０１〜１質量％の範囲にあることが好ましい。界面活性剤の含有率が少なすぎると、ＰＶＡフィルムの取り扱い性や、ＰＶＡフィルムを製造する際の製膜装置からの剥離性がより悪化したり、ブロッキングが発生する恐れがある。この観点から、界面活性剤の含有率は０．０２質量％以上であることがより好ましく、０．０５質量％以上であることが更に好ましい。一方、界面活性剤の含有率が高すぎると、ブリードアウトしてフィルムの均一性を損ねて、そのため得られる偏光板に光学ムラを生じたり、フィルムの透明性が悪化する問題を生じやすくなる。この観点より、界面活性剤の含有率は０．５質量％以下であることがより好ましく、０．３質量％以下であることが更に好ましい。

ＰＶＡフィルムは、必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤、着色剤、防腐剤、防黴剤、上記した成分以外の他の高分子化合物、水分などの他の成分を更に含んでいてもよい。ＰＶＡフィルムはこれらの他の成分の１種または２種以上を含むことができる。

ＰＶＡフィルムの製法は特に限定されず、製膜後のフィルムの厚みおよび幅がより均一になる製法を好ましく採用することができ、例えば、ＰＶＡフィルムを構成する上記したＰＶＡ、ならびに必要に応じて更に可塑剤、界面活性剤および上記他の成分のうちの１種または２種以上が液体媒体中に溶解した製膜原液や、ＰＶＡ、ならびに必要に応じて更に可塑剤、界面活性剤、上記他の成分および液体媒体のうちの１種または２種以上を含み、ＰＶＡが溶融している製膜原液を用いて製造することができる。当該製膜原液が可塑剤、界面活性剤および上記他の成分のうちの少なくとも１種を含有する場合には、それらの成分が均一に混合されていることが好ましい。

製膜原液の調製に使用される上記液体媒体としては、例えば、水、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミンなどを挙げることができ、これらのうちの１種または２種以上を使用することができる。これらの中でも、水、ジメチルスルホキシドが好ましく、水がより好ましい。

製膜原液の揮発分率（製膜時に揮発や蒸発によって除去される液体媒体などの揮発性成分の製膜原液中における含有割合）は、ＰＶＡの重合度、製膜方法、製膜条件などによっても異なるが、２０質量％以上であることが好ましく、２５質量％以上であることがより好ましく、３０質量％以上であることが更に好ましく、４０質量％以上であることが特に好ましく、また、９５質量％以下であることが好ましく、９０質量％以下であることがより好ましく、８５質量％以下であることが更に好ましく、７０質量％以下であることが特に好ましい。製膜原液の揮発分率が上記下限以上であることにより、製膜原液の粘度が高くなり過ぎず、製膜原液調製時の濾過や脱泡が円滑に行われ、異物や欠点の少ないＰＶＡフィルムの製造が容易になる。一方、製膜原液の揮発分率が上記上限以下であることにより、製膜原液の濃度が低くなり過ぎず、工業的なＰＶＡフィルムの製造が容易になる。

上記した製膜原液を使用してＰＶＡフィルムを製膜する際の製膜方法としては、例えば、キャスト製膜法、押出製膜法、湿式製膜法、ゲル製膜法などが挙げられる。これらの製膜方法は１種のみを採用しても２種以上を組み合わせて採用してもよい。これらの製膜方法の中でも、キャスト製膜法、押出製膜法が、良好なＰＶＡフィルムを得る観点から好ましい。

ＰＶＡフィルムの具体的な製法の例としては、例えば、Ｔ型スリットダイ、ホッパープレート、Ｉ−ダイ、リップコーターダイ等の既知の膜状吐出装置（膜状流延装置）を使用して、上記の製膜原液を最上流側に位置する回転する加熱した第１ロール（あるいはベルト）の周面上に均一に吐出または流延し、この第１ロール（あるいはベルト）の周面上に吐出または流延された膜の一方の面から揮発性成分を蒸発させて乾燥し、続いてその下流側に配置した１個または複数個の回転する加熱したロールの周面上で更に乾燥するか、または熱風乾燥装置の中を通過させる方法を工業的に好ましく採用することができる。加熱したロールによる乾燥と熱風乾燥装置による乾燥とは、適宜組み合わせて実施してもよい。

本発明のロールにおけるＰＶＡフィルムの厚みは４５μｍ以下であることが必要である。ＰＶＡフィルムの厚みが４５μｍ以下であることにより、薄い偏光フィルムを効率良く製造することができる。そして、このような薄い偏光フィルムを用いることによって薄い偏光板を効率よく製造することができる。従来、ＰＶＡフィルムが薄く、かつ巻き長が長い場合、僅かなシワや偏芯が生じて外観形状の良好なロールが得られない問題があった。これに対して、本発明によればＰＶＡフィルムが薄く、かつ巻き長が長い場合であってもシワや偏芯が生じにくく外観形状が良好なＰＶＡフィルムのロールが得られる。したがって、ＰＶＡフィルムの厚みが４５μｍ以下の場合において本発明の効果が顕著に奏される。上記のような観点から、ＰＶＡフィルムの厚みは４０μｍ以下であることが好ましく、３５μｍ以下であることがより好ましく、３０μｍ以下であることが更に好ましく、２５μｍ以下であることが特に好ましく、２０μｍ以下が最も好ましい。一方、ＰＶＡフィルムの厚みがあまりに薄すぎると偏光フィルム等の光学フィルムに加工するようなフィルムの二次加工が難しくなる傾向がある。したがって、当該厚みは１μｍ以上であることが好ましく、３μｍ以上であることがより好ましく、５μｍ以上であることが更に好ましく、１０μｍ以上であることが特に好ましい。

本発明のロールにおけるＰＶＡフィルムの巻き長、すなわち巻き取られるＰＶＡフィルムの長さは２，０００ｍ以上であることが必要である。ＰＶＡフィルムの長さが２，０００ｍ以上であることにより、製造する偏光フィルム等の光学フィルムが大面積であっても、光学性能の均一性に優れたものを効率よく連続的に製造することができる。また従来、ＰＶＡフィルムが薄く、かつ巻き長が長い場合、僅かなシワや偏芯が生じて外観形状の良好なロールが得られない問題があった。これに対して、本発明によればＰＶＡフィルムが薄く、かつ巻き長が長い場合であってもシワや偏芯が生じにくく外観形状が良好なＰＶＡフィルムのロールが得られる。したがって、ＰＶＡフィルムの長さが２，０００ｍ以上の場合において本発明の効果が顕著に奏される。上記のような観点からＰＶＡフィルムの長さは、３，０００ｍ以上であることが好ましく、４，０００ｍ以上であることがより好ましく、５，０００ｍ以上であることが更に好ましく、８，０００ｍ以上であることが特に好ましく、１２，０００ｍ以上であることが最も好ましい。ＰＶＡフィルムの長さの上限に特に制限はないが、外観形状のより良好なＰＶＡフィルムのロールが得られやすいことなどから、当該長さは３０，０００ｍ以下であることが好ましく、２２，０００ｍ以下であることがより好ましい。ＰＶＡフィルムの長さは１８，０００ｍ以下、更には１５，０００ｍ以下であってもよい。

ＰＶＡフィルムの幅に特に制限はなく、例えば５０ｃｍ以上とすることができる。ところで、通常、ＰＶＡフィルムの幅が広いほど得られるロールにおいてシワや偏芯が生じやすくなる傾向がある。それに対して、本発明によれば、ＰＶＡフィルムの幅が広い場合であってもシワや偏芯の発生が低減されるため、このような場合に本発明の効果がより顕著に奏される。また、幅が広いＰＶＡフィルムを用いることによってＬＣＤの大画面化に対応可能な幅広の偏光フィルムを製造することができる。これらの点から、ＰＶＡフィルムの幅は２ｍ以上であることが好ましく、２．５ｍ以上であることがより好ましく、２．７ｍ以上であることが更に好ましく、３ｍ以上であることが特に好ましく、３．５ｍ以上であってもよい。ＰＶＡフィルムの幅の上限に特に制限はないが、外観形状のより良好なＰＶＡフィルムのロールが得られやすいことなどから、当該幅は６ｍ以下であることが好ましく、５ｍ以下であることがより好ましく、４．２ｍ以下であることが更に好ましい。外観形状の特に優れたＰＶＡフィルムが得られる点からは、４ｍ以下であることが好ましく、３．８ｍ以下であることがより好ましい。

本発明のロールでは、隣り合うフィルム間（ロールの径方向に隣り合うＰＶＡフィルム間）の平均間隔が５μｍ以下であることが必要である。当該平均間隔は、フィルム間の空気層の厚みに相当する。当該平均間隔が５μｍ以下であることにより、ＰＶＡフィルムが薄く、かつ巻き長が長い場合であってもシワや偏芯が生じにくく外観形状が良好なロールが得られる。このような観点から当該平均間隔は、４．９μｍ以下であることが好ましく、４．５μｍ以下であることがより好ましく、４．２μｍ以下であることが更に好ましく、４μｍ以下、更には３．８μｍ以下であってもよい。また、隣り合うフィルム間の平均間隔が２μｍ未満である場合、ブロッキングが生じて、ＰＶＡフィルムの巻き出し時に変動が発生したり、ＰＶＡフィルムロールの巻き絞まりによりフィルムにシワ等の外観異常が発生するなどして均一性が損なわれる問題を生じやすい。このような観点から当該平均間隔は、２μｍ以上であることが好ましく、２．５μｍ以上であることがより好ましく、３μｍ以上であることが更に好ましく、３．５μｍ以上が特に好ましい。

上記隣り合うフィルム間の平均間隔は次の方法で求めることができる。すなわち、外径Ｄ（ｍ）の円筒状のコアに長さＬ（ｍ）で厚みＭ（μｍ）のＰＶＡフィルムが巻き取られてなる外径Ｈ（ｍ）ロールにおける上記隣り合うフィルム間の平均間隔Ｎ（μｍ）は、以下の式：
Ｎ＝｛（π／４）（Ｈ^２−Ｄ^２）／Ｌ｝×１０^６ − Ｍ
によって算出することができる。

本発明のロールの製造方法に特に制限はないが、以下の本発明の製造方法によれば、前記ロールを効率よく製造することができるため好ましい。すなわち、本発明の製造方法は、厚みが４５μｍ以下で長さが２，０００ｍ以上のＰＶＡフィルムが巻き取られてなるロールの製造方法であって、
（ａ）ＰＶＡフィルムの巻き取り過程において、既に巻き取られたＰＶＡフィルムから形成されたフィルムロール（フィルム状部分）の外周面に、当該フィルムロールの軸方向に対して略平行に配置したコンタクトロールを接触させながらＰＶＡフィルムを巻き取り、
（ｂ）フィルムロールとコンタクトロールとの間の圧力が当該フィルムロールの軸方向の長さ１ｍあたり３〜３０Ｎであり、
（ｃ）巻き取り速度が３０ｍ／分以下である、製造方法である。

本発明の製造方法において、ロールの作製に用いるＰＶＡフィルムとして、本発明のロールの作製に用いるＰＶＡフィルムとして上述したものを用いることができる。

本発明の製造方法では、ＰＶＡフィルムの巻き取り過程において、既に巻き取られたＰＶＡフィルムによって形成されるフィルムロールの外周面に、当該フィルムロールの軸方向に対して略平行に配置したコンタクトロールを接触させながらＰＶＡフィルムを巻き取るタッチ巻き方式を採用する。図１は当該タッチ巻き方式の一例を示す概略図である。図１に示されるように、既に巻き取られたＰＶＡフィルム３から形成されるフィルムロール１の外周面に、当該フィルムロール１の軸方向に対して略平行に配置したコンタクトロール２が直接接触した状態でＰＶＡフィルム３が更に巻き取られることにより、ロールが製造される。使用されるコンタクトロール２としてはフィルムロール１の軸方向の長さよりも長いものを使用することができる。ＰＶＡフィルム３がフィルムロール１に巻き取られる位置５において、フィルムロール１とコンタクトロール２とが、フィルムロール１の軸方向全体にわたり接触していることが好ましい。なおタッチ巻き方式とは別の方式として、図２に概略図を示すようなニア巻き方式が知られている。図２に示すようにニア巻き方式では、ＰＶＡフィルム３が巻き取られる際に、既に巻き取られたＰＶＡフィルムから形成されるフィルムロール１の外周面とコンタクトロール２との間に空間（ギャップ）が保持されている。

コンタクトロール２の長さに特に制限はないが、フィルムロール１の幅よりも３〜２００ｃｍの範囲内で長いことが好ましく、５〜１００ｃｍの範囲内で長いことがより好ましく、１０〜５０ｃｍの範囲内で長いことが更に好ましい。

コンタクトロール２の径に特に制限はないが、強度、取り扱い性などの観点から、その外径が５０〜１０００ｍｍの範囲内であることが好ましく、７５〜８００ｍｍの範囲内であることがより好ましく、１００〜５００ｍｍの範囲内であることが更に好ましく、１２５〜３５０ｍｍの範囲内であることが特に好ましい。コンタクトロール２の表面層の材質は特に限定されず、ゴム、樹脂、金属などが挙げられ、なかでもゴムが好適である。

本発明の製造方法では、ＰＶＡフィルム３を巻き取る際に、フィルムロール１とコンタクトロール２との間の圧力（コンタクトロール２をフィルムロール１に押し付ける圧力）をフィルムロール１の軸方向の長さ１ｍあたり３〜３０Ｎの範囲内とする。以下、当該圧力を「巻き取り接圧」という場合があり、フィルムロールの軸方向の長さ１ｍあたりの圧力であることを示すための単位として「Ｎ／ｍ」を使用する場合がある。巻き取り接圧を上記範囲内とすることにより本発明のロールを効率よく製造することができる。この観点から、当該巻き取り接圧は、２０Ｎ／ｍ以下であることが好ましく、１０Ｎ／ｍ以下であることがより好ましく、８Ｎ／ｍ以下であることが更に好ましい。本発明のロールをより効率よく製造することができる観点から、３．５Ｎ／ｍ以上であることが好ましく、４Ｎ／ｍ以上であることがより好ましい。

本発明の製造方法では、ＰＶＡフィルム３を巻き取る際の巻き取り速度を３０ｍ／分以下とする。巻き取り速度を３０ｍ／分以下とすることにより本発明のロールを効率よく製造することができる。この観点から当該巻き取り速度は、２５ｍ／分以下であることが好ましい。本発明のロールをさらに効率よく製造できる観点から、前記巻き取り速度は、９ｍ／分以上であることが好ましく、１５ｍ／分以上であることがより好ましい。

本発明の製造方法では、ＰＶＡフィルム３を巻き取る際の巻き取り張力（ＰＶＡフィルムを巻き取る際にＰＶＡフィルム３の長さ方向にかかる張力）を、既に巻き取られたＰＶＡフィルムから形成されるフィルムロール１の軸方向の長さ１ｍあたり８０Ｎ以下とすることが好ましい。以下、フィルムロール１の軸方向の長さ１ｍあたりの巻き取り張力であることを示すための単位として「Ｎ／ｍ」を使用する場合がある。巻き取り張力を上記範囲内とすることにより本発明のロールをさらに効率よく製造することができる。この観点から、当該巻き取り張力は、７５Ｎ／ｍ以下であることがより好ましく、７０Ｎ／ｍ以下であることがさらに好ましい。本発明のロールをさらに効率よく製造することができる観点から前記巻き取り張力は、２０Ｎ／ｍ以上であることが好ましく、４０Ｎ／ｍ以上であることがより好ましく、４５Ｎ／ｍ以上であることがさらに好ましく、５０Ｎ／ｍ以上であることが特に好ましい。

図３は、図１において、コンタクトロール２がフィルムロール１と接する位置におけるコンタクトロール２の接線１０の方向１１から見たフィルムロール１とコンタクトロール２の概略図の一例である。本発明の製造方法において、フィルムロール１の軸とコンタクトロール２の軸の距離から求められる、フィルムロール１の軸とコンタクトロール２の軸の平行度Ａが０．７ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、ＰＶＡフィルム３がフィルムロール１に巻き取られる位置５において、フィルムロール１とコンタクトロール２とが、フィルムロール１の軸方向全体にわたり接触し易くなるため、外観形状が良好な本発明のロールをより効率よく製造することができる。平行度Ａは０．５ｍｍ以下であることがより好ましく、０．２ｍｍ以下であることが更に好ましい。本発明において、平行度Ａは、コンタクトロール２の軸７の一端ｂからフィルムロール１の軸６までの距離ｂ-ａと、コンタクトロール２の軸７の他端ｂ’からフィルムロール１の軸６までの距離ｂ’-ａ’の差を示す。コンタクトロール２の軸７の一端ｂはＰＶＡフィルム３の端部８から最も近い位置とし、他端ｂ’はＰＶＡフィルム３の端部９から最も近い位置とする。距離ｂ-ａと距離ｂ’-ａ’はダイヤルゲージを用いて測定することができる。

図４は、図１において、水平方向１２から見たフィルムロール１とコンタクトロール２の概略図の一例である。本発明の製造方法において、フィルムロール１の軸の水平度とコンタクトロール２の軸の水平度から求められる、フィルムロール１とコンタクトロール２とを水平方向から見た場合のフィルムロール１の軸とコンタクトロール２の軸の平行度Ｂが０．２ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、ＰＶＡフィルム３がフィルムロール１に巻き取られる位置５において、フィルムロール１とコンタクトロール２とが、フィルムロール１の軸方向全体にわたり接触し易くなるため、外観形状が良好な本発明のロールをより効率よく製造することができる。平行度Ｂは０．１５ｍｍ以下であることがより好ましく、０．１ｍｍ以下であることが更に好ましい。本発明における平行度Ｂについて、以下に具体的に説明する。フィルムロール１の軸６を含み、かつ水平面に対して垂直な平面にコンタクトロール２の軸７を投影させる。そして、投影面における、コンタクトロール２の軸７の一端ｄからフィルムロール１の軸６までの距離ｄ-ｃと、コンタクトロール２の軸７の他端ｄ’からフィルムロール１の軸６までの距離ｄ’-ｃ’の差を平行度Ｂとする。コンタクトロール２の軸７の一端ｄはＰＶＡフィルム３の端部８から最も近い位置とし、他端ｄ’はＰＶＡフィルム３の端部９から最も近い位置とする。平行度Ｂは、水準器を用いてフィルムロール１とコンタクトロール２の軸方向の水平度をそれぞれ測定することによって求めることができる。

こうして得られるロールにおいて、隣り合うフィルム間の平均間隔が５μｍ以下であることが好ましい。当該平均間隔が５μｍ以下であることにより、ＰＶＡフィルムが薄く、かつ巻き長が長い場合であってもシワや偏芯が生じにくく外観形状が良好なロールが得られる。本発明の製造方法によれば、当該平均間隔を容易に制御することが可能である。当該平均間隔は、４．９μｍ以下であることが好ましく、４．５μｍ以下であることがより好ましく、４．２μｍ以下であることが更に好ましく、４μｍ以下、更には３．８μｍ以下であってもよい。一方、当該平均間隔は、２μｍ以上であることが好ましく、２．５μｍ以上であることがより好ましく、３μｍ以上であることが更に好ましく、３．５μｍ以上が特に好ましい。

本発明のロールにおけるＰＶＡフィルムの用途に特に制限はなく、例えば、薬剤包装用フィルム、液圧転写用ベースフィルム、刺しゅう用基材フィルム、人工大理石成形用離型フィルム、種子包装用フィルム、汚物収容袋用フィルムなどの各種水溶性フィルムの用途に用いることができる。本発明によれば、ＰＶＡフィルムが薄く、かつ巻き長が長い場合であってもシワや偏芯が生じにくく外観形状が良好なロールが提供される。このようなロールを用いれば、大面積であっても光学性能の均一性に優れた光学フィルムを効率よく連続的に製造することができる。したがって、当該ＰＶＡフィルムは光学フィルムを製造するための原反フィルムとして使用するのが好ましい。このような光学フィルムとしては、例えば、偏光フィルムや位相差フィルムなどが挙げられ、偏光フィルムが好ましい。このような光学フィルムは、例えば、上記のＰＶＡフィルムを用いて一軸延伸などの処理を施すことにより製造することができる。

ＰＶＡフィルムを用いて偏光フィルムを製造する際の方法は特に制限されず、従来から知られているいずれの方法を採用してもよい。このような方法としては、例えば、本発明のロールから巻き出されたＰＶＡフィルムを用いて、染色および一軸延伸を施したり、本発明のロールから巻き出された染料を含有するＰＶＡフィルムに対して一軸延伸を施したりする方法が挙げられる。偏光フィルムを製造するためのより具体的な方法としては、本発明のロールから巻き出されたＰＶＡフィルムに対して、膨潤、染色、一軸延伸、および必要に応じて更に、架橋処理、固定処理、乾燥、熱処理などを施す方法が挙げられる。この場合、膨潤、染色、架橋処理、一軸延伸、固定処理などの各処理の順序は特に制限されず、１つまたは２つ以上の処理を同時に行うこともできる。また、各処理の１つまたは２つ以上を２回またはそれ以上行うこともできる。

製造された偏光フィルムは、通常、その片面または両面に、光学的に透明で、且つ機械的強度を有する保護フィルムを貼り合わせて、偏光板の形態にして使用される。保護フィルムとしては、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）フィルム、シクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）フィルム、酢酸・酪酸セルロース（ＣＡＢ）フィルム、アクリル系フィルム、ポリエステル系フィルムなどが使用される。また、貼り合わせのための接着剤としては、ＰＶＡ系接着剤やウレタン系接着剤などが挙げられ、中でもＰＶＡ系接着剤が好適である。

上記のようにして得られた偏光板は、アクリル系等の粘着剤をコートした後、ガラス基板に貼り合わせてＬＣＤの部品として使用することができる。同時に位相差フィルムや視野角向上フィルム、輝度向上フィルム等と貼り合わせてもよい。

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。

［外観形状の評価］
ロールの外観形状は、以下の基準により評価した。
Ａ：シワや偏芯が発生しておらず外観形状が良好である
Ｂ：ごく僅かなシワに認められるが、偏芯は発生しておらず外観形状が良好である
Ｃ：僅かなシワや偏芯が発生しており外観形状が不良である

［光学ムラの評価］
以下の実施例および比較例で得られたフィルムロールの中央部と両端部から１５ｃｍ×１５ｃｍの試料フィルムを採取した。当該ＰＶＡフィルムに対して、膨潤工程、染色工程、架橋工程、延伸工程、固定処理工程および乾燥工程を行うことにより偏光フィルムを製造した。４枚の試料フィルムを延伸治具に取り付けた。温度３０℃の水中に１分間浸漬している間に元の長さの２．２倍に長さ方向（ＭＤ）に一軸延伸（１段目延伸）した。その後、ヨウ素を０．０３質量％およびヨウ化カリウムを３．０質量％の濃度で含有する温度３０℃の染色浴に２分間浸漬している間に元の長さの３．２倍まで長さ方向（ＭＤ）に一軸延伸（２段目延伸）した。次いでホウ酸を３．０質量％およびヨウ化カリウムを３．０％の濃度で含有する温度３０℃の架橋浴に２分間浸漬している間に元の長さの３．６倍まで長さ方向（ＭＤ）に一軸延伸（３段目延伸）した。さらにホウ酸を４．０質量％およびヨウ化カリウムを５．０質量％の濃度で含有する温度５５℃の延伸浴中に浸漬している間に一軸延伸（４段目延伸）し、４枚のフィルムのうち２枚が切断した時点で切断されなかった２枚を延伸浴から取り出した。その後、ホウ酸を１．５質量％およびヨウ化カリウムを５質量％の濃度で含有する温度２２℃の固定処理浴中に５秒間浸漬することによりフィルムを洗浄し、続いて６０℃の乾燥機で２４０秒間乾燥することにより、偏光フィルムを製造した。

得られた偏光フィルムの中央部から５ｃｍ×５ｃｍの試料フィルムをサンプリングし、１枚の偏光板（単体透過率４３．５％、偏光度９９．９％）の上にクロスニコル状態になるように設置した。輝度１５０００カンデラのバックライトを用いて、フィルムロールの中央部から採取したフィルムと端部から採取したフィルム間の透過率のムラ（光学ムラ）に由来する明暗の差を観察し、以下の基準で光学ムラを評価した。
Ａ：中央部から採取したフィルムと両端部から採取したフィルムの間に透過率の差による明暗の差が見えず均一である。
Ｂ：中央部から採取したフィルムと両端部から採取したフィルムの間に透過率の差による明暗の差が、僅かにある。
Ｃ：中央部から採取したフィルムと両端部から採取したフィルムの間に明瞭な明暗の差がある。

実施例１
重合度２，４００、けん化度９９モル％以上のＰＶＡより構成されるＰＶＡフィルム（厚み３０μｍ、長さ２０，０００ｍ、幅４．２ｍ、可塑剤としてグリセリンを１０質量％含み、界面活性剤としてラウリン酸ジエタノールアミドを０．１質量％含む）を円筒状のコアに巻き取ってロールを製造した。なお、巻き取り方式として、既に巻き取られたＰＶＡフィルムから形成されるフィルムロールの外周面に、当該フィルムロールの軸方向に対して略平行に配置したコンタクトロール（外径：２１０ｍｍ、ロール長：４９５０ｍｍ）を接触させながらＰＶＡフィルムを巻き取るタッチ巻き方式を採用した。具体的な条件を表１に示す。

得られたロールにおける隣り合うフィルム間の平均間隔は４．１５μｍであった。当該ロールについて、上記方法によりその外観形状を評価した。また、上記方法により、偏光フィルムの作製と光学ムラの評価を行った。以上の結果を表１に示す。

実施例２〜８、比較例２〜５
ロールに用いるＰＶＡフィルムの厚み、長さ、幅、可塑剤含有量及び界面活性剤含有量、並びにロールの製造条件を表１に示す通りに変更したこと以外は実施例１と同様にしてロールの作製及び評価を行った。その結果を表１に示す。

比較例１
重合度２，４００、けん化度９９モル％以上のＰＶＡより構成されるＰＶＡフィルム（厚み３０μｍ、長さ２０，０００ｍ、幅３．３ｍ、可塑剤としてグリセリンを１０質量％含み、界面活性剤としてラウリン酸ジエタノールアミドを０．１質量％含む）を円筒状のコアに巻き取ってロールを製造した。なお、巻き取り方式としてニア巻き方式を採用した。具体的な条件を以下に示す。
［コンタクトロール］
軸径：２１０ｍｍ
ロール長：４９５０ｍｍ
［巻き取り条件］
巻き取り接圧：なし（ニア巻き方式）
巻き取り速度：２４ｍ／分
巻き取り張力：１００Ｎ／ｍ
平行度Ａ：０．８ｍｍ
平行度Ｂ：０．２ｍｍ
得られたロールを実施例１と同様にして評価した。その結果を表１に示す。

参考例１
重合度２，４００、けん化度９９モル％以上のＰＶＡより構成されるＰＶＡフィルム（厚み６０μｍ、長さ９，６００ｍ、幅４．２ｍ、可塑剤としてグリセリンを１０質量％含み、界面活性剤としてラウリン酸ジエタノールアミドを０．１質量％含む）を円筒状のコアに巻き取ってロールを製造した。なお、巻き取り方式としてニア巻き方式を採用した。具体的な条件を以下に示す。
［コンタクトロール］
軸径：２１０ｍｍ
ロール長：４９５０ｍｍ
［巻き取り条件］
巻き取り接圧：なし（ニア巻き方式）
巻き取り速度：１２ｍ／分
巻き取り張力：５２Ｎ／ｍ
平行度Ａ：０．８ｍｍ
平行度Ｂ：０．２ｍｍ
得られたロールを実施例１と同様にして評価した。その結果を表１に示す。

１フィルムロール
２コンタクトロール
３ＰＶＡフィルム
４円筒状のコア
５ＰＶＡフィルムが巻き取られる位置
６フィルムロールの軸
７コンタクトロールの軸
８、９ＰＶＡフィルムの端部
１０接線
１１、１２方向

Claims

厚みが２０μｍ以上３５μｍ以下で長さが２，０００ｍ以上のポリビニルアルコールフィルムが巻き取られてなるロールであって、前記ポリビニルアルコールフィルムが偏光フィルム製造用原反フィルムであり、隣り合うフィルム間の平均間隔が１．９μｍ以上５μｍ以下であり、前記ポリビニルアルコールフィルムにおける可塑剤の含有率が５〜３０質量％であるロール。
隣り合うフィルム間の平均間隔が２μｍ以上である、請求項１に記載のロール。
ポリビニルアルコールフィルムにおける界面活性剤の含有率０．０１〜１．０質量％である、請求項１又は２に記載のロール。
ポリビニルアルコールフィルムの幅が２ｍ以上である、請求項１〜３のいずれかに記載のロール。
請求項１〜４のいずれかに記載のロールの製造方法であって、
（ａ）ポリビニルアルコールフィルムの巻き取り過程において、既に巻き取られたポリビニルアルコールフィルムから形成されたフィルムロールの外周面に、当該フィルムロールの軸方向に対して略平行に配置したコンタクトロールを接触させながらポリビニルアルコールフィルムを巻き取り、
（ｂ）フィルムロールとコンタクトロールとの間の圧力が当該フィルムロールの軸方向の長さ１ｍあたり３〜３０Ｎであり、
（ｃ）巻き取り速度が３０ｍ／分以下である、
製造方法。
巻き取り張力がフィルムロールの軸方向の長さ１ｍあたり８０Ｎ以下である、請求項５に記載の製造方法。
フィルムロールの軸とコンタクトロールの軸の距離から求められる、フィルムロールの軸とコンタクトロールの軸の平行度Ａが０．７ｍｍ以下であり、フィルムロールの軸の水平度とコンタクトロールの軸の水平度から求められる、フィルムロールとコンタクトロールとを水平方向から見た場合のフィルムロールの軸とコンタクトロールの軸の平行度Ｂが０．２ｍｍ以下である、請求項５又は６に記載の製造方法。