TW201538591A - 聚乙烯醇薄膜及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題為提供一種PVA薄膜及其製造方法，其中該PVA薄膜可輕易地製造顏色不均之寬度窄、不均不易變得明顯之偏光薄膜等光學薄膜。 本發明之解決手段為提供一種PVA薄膜，其中在沿薄膜之寬度方向以0.8mm間距測定薄膜之面內之配向軸角度而求得之配向軸角度的分布中，鄰接之波峰間之距離的最大值為6cm以下；以及提供一種PVA薄膜之製造方法，其具有：當將含PVA之製膜原液從輸出裝置之輸出口以膜狀輸出至支持體上並乾燥而製造PVA薄膜時，在輸出後10秒以內，將風速0.3~5公尺/秒之風噴吹至所輸出之膜的步驟。

Description

聚乙烯醇薄膜及其製造方法
本發明係關於聚乙烯醇薄膜及其製造方法、以及由該薄膜所製造之偏光薄膜等光學薄膜。更詳細而言，本發明係關於即使在透光率高之情況或背光之光強度高之情況，可賦予顏色不均之寬度窄、不均不易變得明顯之偏光薄膜等光學薄膜的聚乙烯醇薄膜及其製造方法，以及由該薄膜所製造之偏光薄膜等光學薄膜。
具有透光及遮蔽功能的偏光板與使光之偏光狀態變化的液晶皆為液晶顯示器(LCD)的基本構成要素。許多偏光板具有將三乙酸纖維素(TAC)薄膜等保護膜貼合在偏光薄膜之表面的結構，就構成偏光板之偏光薄膜而言，使碘系色素(I3 -或I5 -等)或二色性有機染料等二色性色素吸附於聚乙烯醇薄膜經單軸延伸而配向之延伸薄膜上者成為主流。此種偏光薄膜，可使預先含有二色性色素之聚乙烯醇薄膜單軸延伸，或在與單軸延伸聚乙烯醇薄膜之同時吸附二色性色素，或在單軸延伸聚乙烯醇薄膜後，吸附二色性色素等而製造。
LCD已使用於計算器及手錶等小型機器、筆記型電腦、液晶顯示器、液晶彩色投影機、液晶電視、 汽車用導航系統、行動電話、屋內外所用之計測機器等廣泛範圍。近年來，尤其由於更強烈要求耗電降低，LCD中，即使是在背光之光強度低的情況下也能維持高的畫面亮度變得相當重要。就用於達成其之手段而言，研判將偏光薄膜之厚度調得更薄，且將染色之程度減弱等，可使偏光薄膜甚至偏光板之透光率提高，不過透光率高之偏光板，與透光率低之偏光板相比，顏色不均容易變得較明顯。
就用於使偏光薄膜之顏色不均降低的聚乙烯醇薄膜而言，先前已知有：使複折射率不均或厚度不均減少之聚乙烯醇薄膜(參照專利文獻1)、在薄膜之寬度方向相距1cm之2點間之遲滯差在特定範圍的聚乙烯醇薄膜(參照專利文獻2)、薄膜之寬度方向每1mm之厚度變動在特定範圍內的聚乙烯醇薄膜(參照專利文獻3)等。
又，就可降低聚乙烯醇薄膜於膨潤時皺紋的發生或存在於偏光薄膜之長軸方向的條紋狀染顏色不均而言，已知有涵蓋薄膜之全部膜寬度方向的光學軸之傾斜度與薄膜之長軸方向呈45~135°的聚乙烯醇薄膜(參照專利文獻4)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平6-138319號公報
[專利文獻2]日本特開2002-28938號公報
[專利文獻3]日本特開2002-31720號公報
[專利文獻4]國際公開第2009/028141號
[發明之概要]
然而，已知上述之先前聚乙烯醇薄膜，在形成偏光薄膜而用於製造偏光板的情況等，即使顏色不均之濃淡差可減小，仍有「顏色不均之寬度比較寬，不均容易變得明顯」的問題。
本發明之目的係提供可輕易地製造顏色不均之寬度窄、不均不易變得明顯之偏光薄膜等光學薄膜的聚乙烯醇薄膜及其製造方法。
再者，本發明之目的係提供使用該聚乙烯醇薄膜所製造之偏光薄膜等光學薄膜。
為達成上述目的，本發明人等重複專心檢討之結果，可得到將薄膜於面內之配向軸角度，沿薄膜之寬度方向以0.8mm間距測定所求得之配向軸角度的分布中，鄰接之波峰間之距離為特定數值以下的新穎聚乙烯醇薄膜。於是，判定在使用該聚乙烯醇薄膜作為原材時，即使於透光率高之情況或使用光強度較高之背光的情況，亦可得到顏色不均之寬度窄，不均不易變得明顯之偏光薄膜等的光學薄膜。
再者，本發明人等發現該聚乙烯醇薄膜，於使用含聚乙烯醇之製膜原液製造薄膜時，將製膜原液於輥或輸送帶等支持體上從輸出裝置之輸出口以膜狀輸出後，藉 由於特定時間內，對輸出之膜噴吹特定風速之風，可順利地製造。
本發明人等基於此等見識，進一步重複研究探討，而完成本發明。
亦即，本發明係：[1]一種聚乙烯醇薄膜，其特徵為在沿薄膜之寬度方向以0.8mm間距測定薄膜之面內之配向軸角度而求得之配向軸角度的分布中，鄰接之波峰間之距離的最大值為6cm以下。
再者，本發明係：[2]如前述[1]之聚乙烯醇薄膜，其中在沿薄膜之寬度方向以0.8mm間距測定薄膜之面內之配向軸角度而求得之配向軸角度的分布中，鄰接之波峰之配向軸角度之差的最大值為10°以下；及[3]如前述[1]或[2]之聚乙烯醇薄膜，其寬度為2公尺以上。
再者，本發明係：[4]一種聚乙烯醇薄膜之製造方法，其為將含聚乙烯醇之製膜原液從輸出裝置之輸出口，以膜狀輸出至支持體上並乾燥而製造聚乙烯醇薄膜的方法，其特徵為具有在輸出後10秒以內將風速0.3~5公尺/秒之風噴吹至所輸出之膜的步驟。
又，本發明係：[5]一種光學薄膜，其係使用前述[1]至[3]中任一項之聚乙烯醇薄膜製造；及 [6]如前述[5]之光學薄膜，其為偏光薄膜。
藉由使用本發明之聚乙烯醇薄膜作為原材，即使是在透光率高之情況、或使用光強度更高之背光的情況下，亦可得到顏色不均之寬度窄、不均不易變得明顯之偏光薄膜等光學薄膜。
藉由採用本發明之製造方法，可順利地製造具有前述優良特性的本發明之聚乙烯醇薄膜。
[第1圖]第1圖係示意地表示聚乙烯醇薄膜之薄膜面內之配向軸角度的圖。
[第2圖]第2圖係表示測定聚乙烯醇薄膜之薄膜面內之配向軸角度時，測定處之例子的示意圖。
[實施發明之形態]
以下，針對本發明詳細地說明。
本發明之聚乙烯醇薄膜(以下，有時將聚乙烯醇稱為「PVA」)在沿薄膜之寬度方向以0.8mm間距測定薄膜之面內之配向軸角度而求得之配向軸角度的分布中，鄰接之波峰間距離的最大值為6cm以下。
在先前之PVA薄膜中，由於上述距離大，所以在使用其所製造之偏光薄膜甚至偏光板中，有「顏色不均之寬度粗，不均容易變得明顯」的問題。與其相對地，本發明之PVA薄膜與先前之PVA薄膜不同，其上述距離之 最大值為6cm以下。若使用此種本發明之PVA薄膜作為原材，即使是在透光率高之情況、或使用光強度更高之背光的情況下，亦可製造顏色不均之寬度窄、不均不易變得明顯之偏光薄膜等光學薄膜。
本發明中薄膜之面內的配向軸角度，如第1圖所示，意指薄膜之面內之長度方向(MD)與配向軸(遲相軸)所形成的角度θ，係藉由配向軸角度之測定位置中PVA分子的配向狀態等而決定。該配向軸角度可使用複折射測定裝置或晶胞間隙測定裝置等，根據在與薄膜表面垂直之方向(薄膜之厚度方向)行進的光(例如，波長543nm之光)來進行測定，具體而言，在實施例中可藉由後述之方法來測定。
以下，針對本發明中所稱之「薄膜之面內之配向軸角度」的測定方法及「鄰接之波峰間之距離」的求得方法加以說明。
如第2圖所示，在PVA薄膜之長度方向(MD)的任意位置，設定與PVA薄膜之長度方向垂直相交之寬度方向的假想直線A1-A2，在假想直線A1-A2上，於涵蓋該假想直線A1-A2之全寬度(薄膜之全寬度)，藉由沿對薄膜表面垂直之方向(薄膜之厚度方向)行進的光以0.8mm之間距測定配向軸角度。
測定配向軸角度時，測定位置無特別限制，例如，可採用將A1與A2連結之假想直線上的任意1點(例如中央)當做A3，從該A3往A1，以0.8mm之間距測定配向軸角度，並從A3往A2，以0.8mm之間距測定配向軸角度之方 法等。
其中，薄膜之寬度方向是指與薄膜之長度方向(MD)垂直相交之薄膜面內的方向(TD)。在使用長的PVA薄膜作為原材來製造偏光薄膜等光學薄膜的情況下，通常會沿長的PVA薄膜之長度方向(機械進行方向；MD)進行單軸延伸。因此，通常薄膜之長度方向(MD)與製造偏光薄膜等光學薄膜時單軸延伸PVA薄膜的方向一致，與該長度方向垂直相交之薄膜面內的方向成為寬度方向(TD)。再者，在非長的PVA薄膜的情況下，以將製造偏光薄膜等光學薄膜時經單軸延伸之方向當做薄膜之長度方向(MD)，以與其垂直相交之薄膜面內的方向當做寬度方向(TD)即可。
在與PVA薄膜之長度方向垂直相交之寬度方向的假想直線A1-A2上，於涵蓋該PVA薄膜之全寬度，以0.8mm之間距測定配向軸角度而得到之顯示寬度方向之配向軸角度之分布的數據，因長周期之雜訊等之影響，尤其是在電子分析的情況等，以其原樣進行分析多有困難。其中，以在求取鄰接之波峰間的距離之前排除長周期之雜訊為較佳。該長周期之雜訊的排除，可如以下方式進行。
亦即，對於各測定點，求取從該測定點沿薄膜之寬度方向(TD)一側連續的250點(250間距分)及沿另一側連續的250點(250間距分)合計500點之配向軸角度的平均值，從為對象之測定點之配向軸角度的值減去該平均值。對於各測定點，藉由進行同樣之計算，可得到顯示將 長周期雜訊排除之配向軸角度之變動的數據。藉由以下述方法分析顯示將長周期之雜訊排除之配向軸角度之變動的數據，可得到「鄰接之波峰間的距離」。再者，在進行上述長周期之雜訊之排除的情況下，不具有在薄膜之寬度方向(TD)之一側連續的250點分之配向軸角度的數據之薄膜之寬度方向(TD)之兩端部(分別為寬度約20cm部分)，通常在光學薄膜之製造過程中多經裁切等而未被製品化，所以可從「鄰接之波峰間的距離」的分析中排除。
繼而，使用分析軟體Origin Pro 8.6J(Orig inLab Corporation公司製)，根據顯示已排除上述長周期雜訊之配向軸角度之變動的數據，進行配向軸角度之分布之波峰的檢測。當檢測配向軸角度之分布的波峰時，設定「常數(平均)」作為基線模式，設定「根據高度(低限值高度30%)」作為波峰擬合(fitting)之篩檢方式，將小於低限值之波峰排除。繼而，求取各波峰於寬度方向之位置，算出彼此鄰接之波峰間之寬度方向的距離，以其作為「鄰接之波峰間的距離」。再者，本發明中，「鄰接之波峰間的距離」中的波峰，包含正波峰及負波峰。
本發明之PVA薄膜，如上述方式所得到之鄰接之波峰間之距離的最大值為6cm以下，鄰接之波峰間之距離全部成為6cm以下。鄰接之波峰間之距離的最大值若大於6cm，則形成偏光薄膜及偏光板時，顏色不均之寬度變粗，形成之不均容易變得明顯。從此觀點而言，PVA薄膜中鄰接之波峰間之距離的最大值，以5.5cm以下為較 佳，以5cm以下為更佳，視情況亦可為4cm以下、2cm以下、甚至1cm以下。
鄰接之波峰間之距離之最大值的下限無特別限定，然而鄰接之波峰間之距離的最大值太小之PVA薄膜，由於難以生產性良好地製造，故鄰接之波峰間之距離的最大值以0.1cm以上為較佳，以0.2cm以上為更佳，以0.3cm以上為進一步更佳。
本發明之PVA薄膜，在上述配向軸角度之分布中，鄰接之波峰之配向軸角度之差的最大值以10°以下為較佳。藉由鄰接之波峰之配向軸角度之差的最大值成為10°以下，形成偏光薄膜及偏光板時，顏色不均之濃淡差可減小。從PVA薄膜之生產性的觀點而言，以鄰接之波峰之配向軸角度之差的最大值為0.01°以上為較佳，從此觀點而言，本發明之PVA薄膜，以鄰接之波峰之配向軸角度之差的最大值成為0.01~10°為更佳，以0.02~8°為進一步更佳，以0.05~5°為特佳。
鄰接之波峰之配向軸角度的差，可從上述「鄰接之波峰間之距離」中所檢測出之波峰之配向軸角度的值求得。
本發明之PVA薄膜之厚度無特別限制，然而若太過厚，則製造偏光薄膜等光學薄膜時，乾燥將變得難以快速進行，另一方面，若太過薄，則在製造光學薄膜之單軸延伸時，容易發生薄膜之破斷，因此PVA薄膜之厚度以在5~150μm之範圍內為較佳，以在8~120μm之範圍內為更佳，以在10~80μm之範圍內為進一步更佳 ，以在12~50μm之範圍內為特佳。
本發明之PVA薄膜之寬度無特別限制，然而近年由於液晶電視、監視器進行大畫面化，為了能有效用於此等方面，以2公尺以上為較佳，以4公尺以上為更佳。又，在以現實之生產機器製造偏光薄膜等光學薄膜的情況，由於若薄膜之寬度太過寬，則均勻之單軸延伸變得困難，故PVA薄膜之寬度以8公尺以下為較佳。
本發明之PVA薄膜之長度無特別限制，然而為了能連續、順利製造更均勻之PVA薄膜，而且即使用其製造光學薄膜之情況等亦可連續使用，以在5~50,000m之範圍內為較佳，以在100~20,000m之範圍內為更佳。
就構成本發明之PVA薄膜的PVA而言，可使用藉由將聚乙烯基酯皂化而得到者，該聚乙烯基酯係將乙酸乙烯酯、甲酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、三甲基乙酸乙烯酯、維沙狄克酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、乙酸異丙烯酯等乙烯基酯之1種或2種以上聚合而得到。在上述乙烯基酯中，從PVA之製造容易性、取得容易性、成本等觀點而言，以分子中具有乙烯基氧羰基(H2C=CH-O-CO-)之化合物為較佳，以乙酸乙烯酯為更佳。
上述之聚乙烯基酯，以僅使用1種或2種以上的乙烯基酯作為單體而得到者為較佳，以僅使用1種乙烯基酯作為單體而得到者為更佳，然而若在不大幅損及本發明之效果的範圍內，亦可為1種或2種以上的乙烯基 酯與可與其共聚合之其他單體的共聚合物。
就上述可與乙烯基酯共聚合之其他單體而言，可列舉如：乙烯、丙烯、1-丁烯、異丁烯等碳數2~30之α-烯烴；(甲基)丙烯酸或其鹽；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸十八烷酯等(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯醯胺；N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-乙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、二丙酮(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯醯胺丙磺酸或其鹽、(甲基)丙烯醯胺丙基二甲基胺或其鹽、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺或其衍生物等(甲基)丙烯醯胺衍生物；N-乙烯基甲醯胺、N-乙烯基乙醯胺、N-乙烯基吡咯啶酮等N-乙烯基醯胺；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、異丙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚、異丁基乙烯基醚、三級丁基乙烯基醚、十二烷基乙烯基醚、硬脂基乙烯基醚等乙烯基醚；(甲基)丙烯腈等丙烯腈；氯乙烯、偏二氯乙烯、氟乙烯、偏二氟乙烯等鹵乙烯；乙酸烯丙酯、氯丙烯等烯丙基化合物；馬來酸或其鹽、酯或酸酐；衣康酸或其鹽、酯或酸酐；乙烯基三甲氧基矽烷等乙烯基矽烷基化合物；不飽和磺酸或其鹽等。上述之聚乙烯基酯可具有來自前述其他單體之1種或2種以上的結構單元。
上述來自其他單體之結構單元在上述之聚 乙烯基酯中所佔的比率，基於構成聚乙烯基酯之所有結構單元的莫耳數，以15莫耳%以下為較佳，以10莫耳%以下為更佳，以5莫耳%以下為進一步更佳。
就上述之PVA而言，雖較佳可使用未經接枝共聚合者，然而若在不會大規模地損及本發明之效果的範圍內，PVA亦可藉由1種或2種以上之可接枝共聚合的單體改質。該接枝共聚合，可對聚乙烯基酯及藉由將其皂化所得到之PVA中之至少一者進行。就上述可接枝共聚合之單體而言，可列舉如：不飽和羧酸或其衍生物；不飽和磺酸或其衍生物；碳數2~30之α-烯烴等。聚乙烯基酯或PVA中之來自可接枝共聚合之單體之結構單元的比率，以聚乙烯基酯或構成PVA之所有結構單元的莫耳數為基準，係以5莫耳%以下為較佳。
上述之PVA，可將其羥基之一部分交聯，亦可不交聯。又，上述之PVA，其羥基的一部分可與乙醛、丁醛等醛化合物等反應，形成縮醛結構，亦可不與此等化合物反應而未形成縮醛結構。
上述之PVA之聚合度無特別限制，然而以1,000以上為較佳。藉由PVA之聚合度為1,000以上，可使從PVA薄膜所得到之偏光薄膜之偏光性能更進一步提高。若PVA之聚合度太過高，由於PVA之製造成本上升及製膜時有關於步驟通過性不良的傾向，PVA之聚合度以1,000~10,000之範圍內為更佳，以1,500~8,000之範圍內為進一步更佳，以2,000~5,000之範圍內為特佳。再者，本說明書中所謂PVA之聚合度，意指依據JIS K6726- 1994之記載所測定的平均聚合度。
PVA之皂化度，由於從PVA薄膜所得到之偏光薄膜等光學薄膜之耐濕熱性變得良好，以98莫耳%以上為較佳，以99莫耳%以上為更佳，以99.8莫耳%以上為進一步更佳，以99.9莫耳%以上為特佳。
再者，本說明書中PVA之皂化度，意指相對於PVA所具有之可藉由皂化變換成乙烯醇單元的結構單元(典型而言為乙烯基酯單元)及乙烯醇單元的合計莫耳數，該乙烯醇單元之莫耳數所佔的比率(莫耳%)。皂化度可依據JIS K6726-1994之記載而測定。
PVA薄膜可與上述PVA一起含有可塑劑。藉由PVA薄膜含有可塑劑，可試圖提升PVA薄膜之操作性或延伸性等。就可塑劑而言，較佳使用多元醇，就具體例而言，可列舉：乙二醇、甘油、丙二醇、二乙二醇、二甘油、三乙二醇、四乙二醇、三羥甲基丙烷等，PVA薄膜可含有1種或2種以上之此等可塑劑。此等之中，由於PVA薄膜之延伸性變得更良好，以甘油為較佳。
PVA薄膜中可塑劑之含量，相對於100質量份之PVA，以3~20質量份為較佳，以5~17質量份為更佳，以7~14質量份為進一步更佳。藉由PVA薄膜中可塑劑之含量，相對於100質量份之PVA，為3質量份以上，PVA薄膜之延伸性會提高。另一方面，藉由PVA薄膜中可塑劑之含量，相對於100質量份之PVA為20質量份以下，可抑制可塑劑滲出至PVA薄膜之表面所造成之PVA薄膜之操作性降低。
又，由於在使用後述之製膜原液製造PVA薄膜的情況下，製膜性提高而抑制薄膜之厚度不均的發生，同時製膜時使用金屬輥或輸送帶時，PVA薄膜變得容易從金屬輥或輸送帶剝離，因此以在該製膜原液中摻合界面活性劑為較佳。在從摻合有界面活性劑之製膜原液製造PVA薄膜的情況，PVA薄膜含有界面活性劑。在製造PVA薄膜用之製膜原液中所摻合的界面活性劑，甚至是PVA薄膜中所含之界面活性劑的種類無特別限定，然而從金屬輥或輸送帶之剝離性的觀點而言，以陰離子性界面活性劑或非離子性界面活性劑為較佳，以非離子性界面活性劑為特佳。
就陰離子性界面活性劑而言，以例如月桂酸鉀等羧酸型；硫酸辛酯等硫酸酯型；十二烷基苯磺酸鹽等磺酸型等為較佳。
又，就非離子性界面活性劑而言，以例如聚氧伸乙基油基醚等烷基醚型；聚氧伸乙基辛基苯基醚等烷基苯基醚型；聚氧伸乙基月桂酸酯等烷基酯型；聚氧伸乙基月桂基胺基醚等烷基胺型；聚氧伸乙基月桂醯胺等烷基醯胺型；聚氧伸乙基聚氧伸丙基醚等聚丙二醇醚型；月桂酸二乙醇醯胺、油酸二乙醇醯胺等烷醇醯胺型；聚氧伸烷基烯丙基苯基醚等烯丙基苯基醚型等為較佳。
此等界面活性劑可單獨使用1種或將2種以上組合使用。
在使用含有界面活性劑之製膜原液的情況，界面活性劑之含量，相對於100質量份之製膜原液中所 含之PVA，以在0.01~0.5質量份之範圍內為較佳，以在0.02~0.3質量份之範圍內為更佳。藉由界面活性劑之含量，相對於100質量份之PVA，為0.01質量份以上，可使製膜性及剝離性提高。另一方面，藉由界面活性劑之含量，相對於100質量份之PVA，為0.5質量份以下，可抑制界面活性劑滲透至PVA薄膜之表面產生結塊而使操作性降低之情事。
PVA薄膜可僅由PVA形成、或僅由PVA與上述之可塑劑及/或界面活性劑形成，視需要可進一步含有1種或2種以上之抗氧化劑、抗凍結劑、pH調整劑、隱蔽劑、抗著色劑、油劑等其他成分。
PVA薄膜中PVA之含有率，以在50~100質量%之範圍內為較佳，以在80~100質量%之範圍內為更佳，以在85~100質量%之範圍內為進一步更佳。
本發明之PVA薄膜之製造方法無特別限制，只要為能製造本發明之PVA薄膜的方法，則以任何方法製造均可。其中，從能夠順利地製造本發明之PVA薄膜的觀點而言，較佳採用下述製造方法，該製造方法係將含PVA之製膜原液從輸出裝置之輸出口以膜狀輸出至支持體上並乾燥而製造PVA薄膜的方法，該製造方法具有在從輸出口輸出製膜原液後10秒以內對輸出之膜噴吹風速0.3~5公尺/秒之風的步驟。
以下，針對在本發明中可適合採用之該PVA薄膜的製造方法(以下有時稱為「本發明之製造方法」)加以說明。
就上述之製膜原液而言，可列舉如，將PVA及視需要可進一步添加之可塑劑、界面活性劑、其他成分溶解於液體媒體中而成的製膜原液；或含有PVA及視需要可進一步添加之可塑劑、界面活性劑、其他成分、液體媒體，且將PVA熔融而成之製膜原液。在該製膜原液含有可塑劑、界面活性劑及其他成分中之至少1種的情況，以將此等成分均勻地混合為較佳。
就調製製膜原液所使用的上述液體媒體而言，可列舉如：水、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、乙二醇、甘油、丙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、三羥甲基丙烷、伸乙二胺、二伸乙三胺等，可使用此等中之1種或2種以上。其中從帶給環境之負荷小及回收性的觀點而言，以水為較佳。
製膜原液之揮發分率(在製膜時藉由揮發或蒸發而除去之液體媒體等揮發性成分於製膜原液中的含有比率)，可隨製膜方法、製膜條件等而異，然而以在50~95質量%之範圍內為較佳，以在55~90質量%之範圍內為更佳，以在60~85質量%之範圍內為進一步更佳。藉由製膜原液之揮發分率為50質量%以上，則製膜原液之黏度不會變得過高，調製製膜原液時過濾或脫泡可順利地進行，而容易製造出異物或缺點少之PVA薄膜。另一方面，藉由製膜原液之揮發分率為95質量%以下，則製膜原液之濃度不會變得過低，使得工業上之PVA薄膜的製造變得容易。
又，製膜原液之溫度以90~110℃為較佳。
就用於將製膜原液以膜狀輸出之輸出裝置而言，可列舉如：T型縫狀模頭、I型模頭、唇型塗布模頭等。
在本發明之製造方法中，具有於將製膜原液從輸出口以膜狀輸出後10秒以內的時點，噴吹風速0.3~5公尺/秒之風的步驟。為了可更有效率地得到本發明之PVA薄膜，噴吹該風之時點(最初對輸出之膜將風噴吹的時點)係以輸出後5秒以內為較佳，以3秒以內為更佳，以剛輸出後~1秒之時點為進一步更佳。此時，噴吹風之時間長度以0.1~10秒為較佳，以0.5~5秒為更佳，以0.8~2秒為進一步更佳。
噴吹之風的風速為0.3~5公尺/秒，為了可更有效率地得到本發明之PVA薄膜，該風速以0.4公尺/秒以上為較佳，以0.5公尺/秒以上為更佳，以0.7公尺/秒以上為進一步更佳，以0.77公尺/秒以上為特佳，又，該風速以小於3公尺/秒為較佳，以小於1公尺/秒為更佳，以小於0.9公尺/秒為進一步更佳。
噴吹之風的溫度，以20~100℃為較佳，以30~90℃為更佳，以40~80℃為進一步更佳。若噴吹之風的溫度過低，則輸出之PVA膜的乾燥容易變得不充分，另一方面，若噴吹之風的溫度過高，則變得容易發生起泡。
關於前述之噴吹風的方法，無特別限制，然而以能使噴吹之風之風速不均減少的結構為較佳，一 般可使用噴嘴方式或整流板方式、或此等之組合等。對PVA膜噴吹之風的方向無特別限制，可為正對PVA膜最初接觸之第1輥或輸送帶等支持體之非接觸面(與最初接觸之面相反之面)的方向，或約略沿著該非接觸面之方向，或其以外之方法。
所使用之製膜裝置，只要具有將製膜原液輸出之支持體即可，可使用例如轉筒型製膜裝置或輸送帶型製膜裝置。其中，從可更有效率地製造本發明之PVA薄膜而言，以轉筒型製膜裝置為較佳，尤其以使用具備旋轉軸互相平行之複數個乾燥輥的轉筒型製膜裝置為更佳。藉由使用旋轉軸互相平行之複數個乾燥輥的轉筒型製膜裝置，可從第1輥上輸出之PVA膜的一面使揮發性成分蒸發並乾燥，繼而將輸出之PVA膜的另一面通過旋轉加熱之第2輥的周面上，使其乾燥。
將PVA膜從第1輥剝離時之揮發分率，以10~40質量%為較佳，以15~35質量%為更佳，以20~30質量%為進一步更佳。若從第1輥剝離時之揮發分率過小，則將偏光薄膜加工時，延伸性有變差的傾向。另一方面，若從第1輥剝離時之揮發分率過大，則從第1輥之剝離有變得困難的傾向。
製膜原液於第1輥乾燥後，工業上能夠較佳地採用：在下游側所配置之1個或複數個旋轉加熱之輥的周面上進一步乾燥，或通過熱風乾燥裝置進一步乾燥後，以捲取裝置捲取的方法。可將藉由加熱輥的乾燥及藉由熱風乾燥裝置的乾燥適當組合而實施。
在用於製造PVA薄膜之裝置中，以附設用於將PVA薄膜調整至適切狀態的熱處理裝置；調濕裝置；用於驅動各輥之馬達；變速機等速度調整機構等為較佳。
在PVA薄膜之製造步驟中，乾燥處理時的乾燥溫度，以在50~150℃之範圍內為較佳，以在60~120℃之範圍內為更佳。
從該點而言，在使用具備旋轉軸互相平行之複數個乾燥輥之轉筒型製膜裝置製造PVA薄膜的情況，以將第1輥及其後續之輥的表面溫度調為50~150℃，尤其60~120℃為較佳。
又，在乾燥輥之下游進一步配置熱風乾燥裝置的情況，以將熱風乾燥裝置內之環境溫度調為50~150℃，尤其60~120℃為較佳。
從偏光薄膜等光學薄膜之製造時的操作性等之觀點而言，乾燥處理係以進行至PVA薄膜之揮發分率成為10質量%以下為佳，以成為5質量%以下為更佳，以成為2~4質量%為特佳。
本發明之PVA薄膜之用途雖然無特別限制，但即使是在透光率高之情況、或使用光強度較高之背光的情況下，亦可輕易地製造顏色不均之寬度窄、不均不易變得明顯之偏光薄膜等光學薄膜，因此本發明之PVA薄膜係以作為製造光學薄膜時之原材使用為較佳。就光學薄膜而言，除偏光薄膜之外，可列舉相位差薄膜等。此等光學薄膜係可藉由具有使用本發明之PVA薄膜來進行單軸延伸之步驟的製造方法來製造。
在使用本發明之PVA薄膜作為原材製造偏光薄膜時，例如，可使用本發明之PVA薄膜進行染色、單軸延伸、固定處理、乾燥處理、視需要可進一步進行熱處理。染色及單軸延伸之順序無特別限定，可在單軸延伸之前進行染色，與單軸延伸同時進行染色，或在單軸延伸之後進行染色。又，可重覆進行單軸延伸、染色等步驟複數次。
當將PVA薄膜染色時，可使用碘或二色性有機染料(例如，DirectBlack 17、19、154；DirectBrown 44、106、195、210、223；DirectRed 2、23、28、31、37、39、79、81、240、242、247；DirectBlue 1、15、22、78、90、98、151、168、202、236、249、270；DirectViolet 9、12、51、98；DirectGreen 1、85；DirectYellow 8、12、44、86、87；DirectOrange 26、39、106、107等二色性染料)等二色性色素。此等二色性色素，可單獨使用1種，或將2種以上併用。染色通常係藉由將PVA薄膜浸漬於含有上述二色性色素的溶液中而進行，然而其處理條件及處理方法無特別限制。
PVA薄膜之單軸延伸可藉由濕式延伸法或乾熱延伸法之任一種進行。在藉由濕式延伸法進行單軸延伸的情況，可於含硼酸之溫水中進行單軸延伸；於含有前述二色性色素之溶液或後述固定處理浴中進行單軸延伸；使用吸水後之PVA薄膜，於空氣中進行單軸延伸；或以其他方法進行單軸延伸。單軸延伸處理時之延伸溫度無特別限定，然而在將PVA薄膜於溫水中延伸(濕式 延伸)之情況，較佳為採用30~90℃，更佳為40~70℃，進一步更佳為45~65℃的溫度，在乾熱延伸之情況，較佳為採用50~180℃的溫度。又，單軸延伸之延伸倍率(在以多段進行單軸延伸之情況，為合計之延伸倍率)，從偏光性能之觀點而言，以儘可能在薄膜剛切斷前進行延伸為較佳，具體而言，以4倍以上為較佳，以5倍以上為更佳，以5.5倍以上為進一步更佳。延伸倍率之上限，只要在薄膜未破斷之範圍，無特別限制，然而為了進行均勻之延伸，以8.0倍以下為較佳。再者，本說明書中之延伸倍率，係以延伸前薄膜之長度為基準，未進行延伸之狀態相當於延伸倍率1倍。
延伸後之薄膜(偏光薄膜)的厚度係以3~35μm為佳，以5~30μm為特佳。
將長的PVA薄膜進行單軸延伸時之單軸延伸的延伸方向無特別限制，可採用往長度方向之單軸延伸或往横方向之單軸延伸，然而從能得到偏光性能更優良之偏光薄膜而言，以往長度方向之單軸延伸為較佳。往長度方向之單軸延伸，可藉由使用具備互相平行之複數個輥的延伸裝置，改變各輥間之周速而進行。另一方面，往横方向之單軸延伸，可使用拉幅(tenter)型延伸機而進行。
當製造偏光薄膜時，為了使二色性色素吸附於單軸延伸之薄膜更為牢固，以進行固定處理為較佳。就固定處理而言，可列舉將薄膜浸漬於添加有硼酸、硼砂等硼化合物之固定處理浴中的方法。此時，視需要 可於固定處理浴中添加碘化合物。
繼而以將已進行單軸延伸、或已進行單軸延伸及固定處理之薄膜進行乾燥處理(熱處理)為較佳。乾燥處理(熱處理)之溫度以在30~150℃之範圍內，尤其在50~140℃之範圍內為較佳。若乾燥處理(熱處理)之溫度過低，則所得到之偏光薄膜之尺度安定性變得容易降低，另一方面，若過高，則容易發生伴隨二色性色素分解等之偏光性能的降低。
在如以上方式所得到之偏光薄膜之雙面或單面，可貼合光學上透明且具有機械強度之保護膜，形成偏光板。就此種情況之保護膜而言，可使用三乙酸纖維素(TAC)薄膜、乙酸‧丁酸纖維素(CAB)薄膜、丙烯酸系薄膜、聚酯系薄膜、環烯烴聚合物(COP)薄膜等。又，就貼合保護膜用之接著劑而言，可列舉PVA系接著劑或胺基甲酸酯系接著劑等，其中以PVA系接著劑為較佳。
以如上之方式所得到之偏光板，被覆丙烯酸系等黏著劑後，貼合於玻璃基板，可使用作為液晶顯示裝置之零件。將偏光板貼合於玻璃基板時，亦可貼合相位差薄膜、視角提高薄膜、亮度提高薄膜等。
[實施例]
以下藉由實施例更具體說明本發明，然而本發明並不受以下之實施例任何限定。
在以下之實施例及比較例中，配向軸角度之分布中鄰接之波峰間之距離及鄰接之波峰之配向軸角度的差、及偏光薄膜之顏色不均，係藉由以下之方法求得。
(1)配向軸角度之分布中鄰接之波峰間之距離及鄰接之波峰之配向軸角度的差：
(i)以上述說明之方法進行。
亦即，從以下各實施例或比較例所得到之長PVA薄膜之長度方向(MD)的任意位置，於PVA薄膜之長度方向(MD)採取具有40mm長度之全寬度長(3m)的帶狀樣本(若從帶子形狀而言，為寬度40mm、長度3m之帶子)。亦即，若參照第2圖加以說明，連結A1與A2之假想直線成為配向軸角度之測定部位的方式，以A1與A2連結之假想直線作為中央線，在該假想直線之上游側20mm及下游側20mm，成為合計40mm之方式，採取涵蓋PVA薄膜之全寬度的帶狀樣本。
(ii)關於上述(i)所採取之帶狀樣本，在薄膜之寬度方向中央部分設定1個測定位置(第2圖中將A1與A2連結之假想直線的中間點A3)，從該測定位置向寬度方向兩端部(A3→A1及A3→A2)，分別以0.8mm間距設定測定位置，於各測定位置進行薄膜面內之配向軸角度的測定，得到配向軸角度之數據。
其中，於各測定位置之配向軸角度的測定係使用Photonic Lattice公司製「WPA-100-L」，藉由於對薄膜面為垂直方向行進之波長543nm的光來進行。
(iii)對於各測定點，求取從該測定點沿薄膜之寬度方向(TD)一側連續的250點(250間距分)及沿另一側連續的250點(250間距分)，合計500點之配向軸角度的平均值，從為對象之測定點之配向軸角度的值減去該平均值。 藉由對各測定點進行同樣之計算，得到顯示將長周期之雜訊排除之配向軸角度之變動的數據。
繼而，使用分析軟體Origin Pro 8.6J(OriginLab Corporation公司製)，根據顯示已排除上述長周期雜訊之配向軸角度變動的數據，進行配向軸角度之分布的波峰檢測。當檢測配向軸角度之分布的波峰時，設定「常數(平均)」作為基線模式，設定「根據高度(低限值高度30%)」作為波峰擬合(fitting)之篩檢方式，將小於低限值之波峰排除。
(iv)繼而，求取各波峰於寬度方向之位置，算出彼此鄰接之波峰間(彼此比鄰之波峰間)之寬度方向的距離，以其作為「鄰接之波峰間的距離」，求取其中之最大值。
(v)再者，根據所檢測之波峰中配向軸角度之值，在各個波峰間算出於彼此鄰接之波峰間(彼此比鄰之波峰間)之配向軸角度的差，並求取其中之最大值。
(2)偏光薄膜之顏色不均：
於暗室內將觀察用偏光板(使用透光率約43%之偏光薄膜者)放置於面光源(背光)上，在其上，將以下實施例或比較例所製作之偏光薄膜，以對觀察用偏光板成為正交偏光之方式放置後，將光(光度15,000cd)從背光經過觀察用偏光板，照射至偏光薄膜上，從偏光薄膜正上方1公尺之位置，藉由目視觀察偏光薄膜，並依據以下之判定基準，藉由官能評價，進行偏光薄膜之顏色不均的評價。
◎：以目視未辨認出顏色不均。
○：雖然以目視可辨認出顏色不均，不過不易變得明顯，為實用上無問題之程度。
×：以目視可辨認出在實用上成為問題之程度的顏色不均。
[實施例1]
(1)藉由使用包含100質量份之PVA(乙酸乙烯酯之均聚物的皂化物，聚合度2,400、皂化度99.9莫耳%)、12質量份之甘油、0.1質量份之月桂酸二乙醇醯胺及水之揮發分率66質量%及溫度100℃的製膜原液，使用T型縫狀模頭將該製膜原液以膜狀輸出至具備旋轉軸互相平行的複數個乾燥輥之轉筒型製膜裝置的第1輥(支持體)上，在輸出後0.1秒之時點，開始以風速0.81公尺/秒之風噴吹(風之噴吹方向：相對於PVA膜與第1輥之非接觸面呈約略垂直的角度)，於輸出後0.1~1秒之期間進行風之噴吹，使PVA膜從第1輥剝離時的揮發分率調為22質量%，進一步將PVA膜與第1輥的非接觸面‧接觸面與後續第2輥以下之乾燥輥交互地接觸，連續地製造長的PVA薄膜(厚度60μm，寬度3m，揮發分率4質量%)。
對於藉此所得到之PVA薄膜，依照上述方法，求取配向軸角度之分布中鄰接之波峰間之距離的最大值及鄰接之波峰之配向軸角度之差的最大值。將結果示於表1。
(2)從上述(1)所得到之PVA薄膜之寬度方向的中央部分，採取長度方向12cm×寬度方向20cm之長方形試驗片，將該試驗片之長度方向的兩端，以使延伸部分之尺寸成為長度方向10cm×寬度方向20cm之方式固定 於延伸夾具，於溫度30℃之水中浸漬38秒，以24cm/分鐘之延伸速度，在長度方向進行單軸延伸(第1段延伸)至原本長度之2.2倍後，在以0.03質量%之濃度含有碘及以3質量%之濃度含有碘化鉀之溫度30℃之碘/碘化鉀水溶液中浸漬60秒的期間，以24cm/分鐘之延伸速度，於長度方向進行單軸延伸(第2段延伸)至原本長度的3.3倍，繼而，在以3質量%之濃度含有硼酸及以3質量%之濃度含有碘化鉀之溫度30℃之硼酸/碘化鉀水溶液中浸漬約20秒的期間，以24cm/分鐘之延伸速度於長度方向進行單軸延伸(第3段延伸)至原本長度的3.6倍，繼而浸漬於以4質量%之濃度含有硼酸及以約5質量%之濃度含有碘化鉀之溫度60℃之硼酸/碘化鉀水溶液中，同時以24cm/分鐘之延伸速度於長度方向進行單軸延伸(第4段延伸)至原本長度的6.5倍後，在以3質量%之濃度含有碘化鉀的碘化鉀水溶液中浸漬10秒，進行固定處理，然後以60℃之乾燥機乾燥4分鐘，得到偏光薄膜(厚度23μm)。
對於藉此所得到之偏光薄膜，依照上述之方法評價顏色不均。將其結果示於表1。
[實施例2~5及比較例1~6]
除了將風之噴吹開始時點、風之噴吹時間、風速及從第1輥剝離時之PVA膜的揮發分率如表1所示之方式變更以外，以與實施例1同樣之方式製造PVA薄膜及偏光薄膜，並計算所得到之PVA薄膜之配向軸角度之分布中鄰接之波峰間之距離的最大值及鄰接之波峰之配向軸角度之差的最大值，以及評價所得到之偏光薄膜之顏色不均 。將其結果示於表1。
如在上述之表1中所見，實施例1~5之PVA薄膜，藉由配向軸角度之分布中鄰接之波峰間之距離的最大值為6cm以下，製造偏光薄膜時，可提供目視無法辨認出顏色不均，或即使目視可辨認出顏色不均亦不明顯，而為實用上無問題程度的高品質偏光薄膜。
另一方面，比較例1~6之PVA薄膜，由於配向軸角度之分布中鄰接之波峰間之距離的最大值超過6cm，在製造偏光薄膜時，會產生成為實用上問題的顏色不均。
[產業上之可利用性]
若使用本發明之PVA薄膜，即使是在透光率高之情況、或使用光強度更高之背光的情況下，亦可得到顏色不均之寬度窄、不均不易變得明顯之偏光薄膜等光學薄膜，因此本發明之PVA薄膜在作為偏光薄膜等光學薄膜用之原材薄膜上極為有用，而且本發明之製造方法，在作為以高生產性順利、連續地製造本發明之PVA薄膜用的方法上有用。

Claims (6)

  1. 一種聚乙烯醇薄膜，其特徵為在將薄膜之面內之配向軸角度沿薄膜之寬度方向以0.8mm間距測定而求得之配向軸角度的分布中，鄰接之波峰間之距離的最大值為6cm以下。
  2. 如請求項1之聚乙烯醇薄膜，其中在將薄膜之面內之配向軸角度，沿薄膜之寬度方向以0.8mm間距測定而求得之配向軸角度的分布中，鄰接之波峰之配向軸角度之差的最大值為10°以下。
  3. 如請求項1或2之聚乙烯醇薄膜，其寬度為2公尺以上。
  4. 一種聚乙烯醇薄膜之製造方法，其為將含聚乙烯醇之製膜原液從輸出裝置之輸出口，以膜狀輸出至支持體上並乾燥而製造聚乙烯醇薄膜之方法，其特徵為具有在輸出後10秒以內將風速0.3~5公尺/秒之風噴吹至所輸出之膜的步驟。
  5. 一種光學薄膜，其係使用如請求項1至3中任一項之聚乙烯醇薄膜來製造。
  6. 如請求項5之光學薄膜，其係偏光薄膜。
TW104105973A 2014-02-27 2015-02-25 聚乙烯醇薄膜及其製造方法 TWI641643B (zh)

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