JP6814181B2 - リン酸リチウム化合物を含有する残留物を表面から除去する方法 - Google Patents
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Description
リチウムを含有するガラス基板に、塩浴のリチウム汚染を制御するためにリン酸ナトリウム(Na3PO4)が添加された溶融塩浴中のイオン交換過程を施した。イオン交換過程後のガラス基板の表面上のイオン交換過程による残留物のXRDスペクトルにより、その残留物は大部分がリン酸リチウムおよびリン酸リチウムナトリウムであることが示された。ガラス基板を3分間に亘り25℃で1質量%の酢酸溶液中に浸漬した。ガラス基板の表面は、浸漬後に、脱イオン水で穏やかにかつ手短に濯いだ。次に、ガラス基板を空気中で乾燥させた。乾燥後、ガラス基板の表面には、どのような化学残留物(またはヘイズ)も観察されなかった。図3Aは、酢酸溶液中の処理前のガラス基板を示しており、そのガラス基板にはヘイズがある。図3Bは、酢酸溶液中の処理後のガラス基板を示しており、ガラス基板にはヘイズが実質的にない。
0.1モルのLiNO3および0.034モルのNa3PO4を一緒に混合することによって、100mLの水溶液中にリン酸リチウム(Li3PO4)を調製した。不溶性のLi3PO4が直ちに形成し、1分以内でビーカーの底に沈殿した。この溶液(溶液のpHは約2であった)に約0.1モルのH3PO4を加え、Li3PO4沈殿物は1分以内で完全に溶けた。この実施例は、リン酸を含有する水溶液が、不溶性のLi3PO4を可溶性塩に転化するのに効果的であり、リン酸リチウムを含有するイオン交換過程による残留物を有する表面を洗浄するために使用できることを示す。
0.12モルのLiNO3および0.04モルのNa3PO4を一緒に混合することによって、80mLの水溶液中にリン酸リチウム(Li3PO4)を調製した。不溶性のLi3PO4が直ちに形成し、1分以内でビーカーの底に沈殿した。この溶液に約0.04モルの酢酸を加え、Li3PO4沈殿物は1分以内で完全に溶けた。この実施例は、酢酸を含有する水溶液が、Li3PO4を可溶物に転化するのに効果的であり、リン酸リチウムを含有するイオン交換過程による残留物を有する表面を洗浄するために使用できることを示す。
2.1gのイオン交換槽のスラッジを30mLの脱イオン水中で混合した。スラッジは、80℃に加熱した後でさえも、水中に溶けなかった。スラッジを含有する溶液に、約0.12モルの酢酸または酒石酸を加えた。80℃で、酸の支援によって、沈殿物が水溶液中に溶けた。この実施例は、イオン交換槽の表面上のイオン交換過程による残留物が、酢酸または酒石酸を含有する水溶液を使用して、表面から効果的に除去できることを示す。
102、108 表面
104、204 イオン交換可能な基体
110、200 イオン交換槽
202 塩浴
206 リチウム陽イオン
208 より大きいアルカリ金属陽イオン
Claims (12)
- 室温で100gの水当たり1g未満の溶解度を有する1種類以上のリン酸リチウム化合物を含有する残留物を表面から除去する方法において、
選択された期間に亘り5未満のpHを有する洗浄水溶液中に前記表面を浸漬し、それによって、前記残留物中の少なくとも1種類のリン酸リチウム化合物が可溶性のリン酸水素リチウムに転化され、該可溶性のリン酸水素リチウムが前記洗浄水溶液中に溶ける工程であって、前記洗浄水溶液が、クエン酸、酢酸、酒石酸、アスコルビン酸、およびその混合物から選択される酸または酸混合物を含む、工程;および
前記表面を濯ぐ工程、
を有してなる方法。 - 前記洗浄水溶液が、クエン酸、酢酸、酒石酸、およびその混合物から選択される酸または酸混合物を含む、請求項1記載の方法。
- 前記洗浄水溶液は、0.1質量%から10質量%の範囲の酸濃度を有する、請求項1または2記載の方法。
- 前記表面が、リン酸塩およびリチウム陽イオンより大きいアルカリ金属陽イオンの少なくとも1つの供給源を含む塩浴中で処理されたリチウム含有ガラス材料の表面である、請求項1から3いずれか1項記載の方法。
- 前記表面が、塩浴中のリチウム含有ガラス材料の処理中に該塩浴を収容するイオン交換槽の表面であり、該塩浴は、リン酸塩およびリチウム陽イオンより大きいアルカリ金属陽イオンの少なくとも1つの供給源を含む、請求項1から4いずれか1項記載の方法。
- 前記少なくとも1種類のリン酸リチウム化合物が、Li3PO4、Li2NaPO4、またはLiNa2PO4である、請求項1から5いずれか1項記載の方法。
- 前記可溶性のリン酸水素リチウムが、Li2HPO4およびLiH2PO4の少なくとも一方を含む、請求項1から6いずれか1項記載の方法。
- 強化ガラスまたはガラスセラミックを調製する方法において、
リン酸塩およびアルカリ金属陽イオンの少なくとも1つの供給源を含む塩浴を360℃より高い温度に加熱する工程;
リチウム陽イオンを含むイオン交換可能な基体の少なくとも一部を前記塩浴と接触させ、それによって、前記リチウム陽イオンの少なくとも一部が前記イオン交換可能な基体から前記塩浴中に拡散し、該塩浴中に溶ける工程;
溶けた前記リチウム陽イオンを前記塩浴から選択的に沈殿させて、室温で100gの水当たり1g未満の溶解度を有する少なくとも1種類のリン酸リチウム化合物を形成する工程であって、該少なくとも1種類のリン酸リチウム化合物の一部が、前記イオン交換可能な基体の表面上に堆積する工程;
前記イオン交換可能な基体を前記塩浴から取り出し、選択された期間に亘り5未満のpHを有する洗浄水溶液中に前記表面を浸漬し、それによって、該表面上の前記少なくとも1種類のリン酸リチウム化合物が可溶性のリン酸水素リチウムに転化され、該可溶性のリン酸水素リチウムが前記洗浄水溶液中に溶ける工程であって、前記洗浄水溶液が、クエン酸、酢酸、酒石酸、アスコルビン酸、およびその混合物から選択される酸または酸混合物を含む、工程;および
前記表面を濯ぐ工程;
を有してなる方法。 - 前記洗浄水溶液が、クエン酸、酢酸、酒石酸、およびその混合物から選択される酸または酸混合物を含む、請求項8記載の方法。
- 前記洗浄水溶液は、0.1質量%から10質量%の範囲の酸濃度を有する、請求項8または9記載の方法。
- 前記リン酸塩が、Na3PO4、K3PO4、Na2HPO4、K2HPO4、Na5P3O10、Na2H2P2O7、Na4P2O7、K4P2O7、Na3P3O9、およびK3P3O9の少なくとも1つを含む、請求項8から10いずれか1項記載の方法。
- 前記アルカリ金属陽イオンの少なくとも1つの供給源が、KNO3およびNaNO3の少なくとも一方を含む、請求項8から11いずれか1項記載の方法。
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