JPS61281047A - 二酸化珪素被膜の製造方法 - Google Patents

二酸化珪素被膜の製造方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〕 本発明は二酸化珪素被膜の製造方法に関し、特に珪弗化
水素酸の二酸化珪素過飽和水溶液と基材とを接触させて
基材表面に二酸化珪素被膜を製造する方法の改良法に関
する。
〔従来の技術〕
今日、いろいろな材料の表面を二酸化珪素膜で゛被覆す
ることが広く行なわれている。例えばガラス表面に酸化
チタン膜と二酸化珪素の交互多層膜を形成することによ
り、表面の反射効果を減じることが古くから行なわれて
いる。あるいは金属・合金材料の保譲膜としてその表面
に二酸化珪素被膜を形成させることも広く行なわれてい
る。更には、液晶表示パネル、太陽電池用基板ガラスに
ソーダライムガラスまたはホウ珪酸ガラスなどアルカリ
含有ガラスを用いる場合、ガラスからのアルカリ成分の
溶出を防止する目的で、これらガラスの表面を二酸化珪
素膜で被覆することが行なわれる。特にガラスからのア
ルカリ成分の溶出防止は、液晶表示あるいは太陽電池の
寿命を維持する上で、欠くことのできない技術となって
いる。
基材の表面に二酸化珪素被膜を形成させるには、従来よ
り真空蒸着・スパッター・ＣＶＤあるいは浸漬塗布法（
ディッピング法）等の方法が多く用いられてきた。しか
しながら、これらの方法は装置あるいは付帯設備が高価
であるため、二酸化珪素被覆に要するコストが高くなる
他、小さな基材しか処理できないという欠点があった。
上記二酸化珪素被膜形成方法に対し、装置が簡便であり
、かつ大きな基材への二酸化珪素被膜形成が可能な二酸
化珪素被膜形成方法として、珪弗化水素酸の二酸化珪素
飽和水溶液にホウ酸を添加した処理液に基材を浸漬して
基材表面に二酸化珪素被膜を析出させる方法（以後析出
法と呼ぶ）が知られている。（例えば特開昭６Ｏ−３３
２３３）上記析出法による二酸化珪素被膜の製造の原理
は、処理液である珪弗化水素酸の二酸化珪素飽和水溶液
が下記のような平衡状態にあり、この処理Ｈ２ＳｉＦ６
　＋　２ａ２ｏ　；：　５ｉｏ２＋、ｇｎＦ（１）液中
にホウ酸を添加すると下記の反応によりホウ酸と弗化水
素酸からホウ Ｈ３ＢＯ３＋ｌｌＨＦ−＋ＨＢＦ４　＋３Ｈ２０（２）
弗化水素酸が生成し、弗化水素酸が消費された結果（１
）式の平衡が右側に進んで処理液中の５ｉ０２量が増加
し、過飽和となって基材表面に膜として析出してくると
いうものである。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上記析出法は低温で膜形成可能であり、かつあらゆる材
質、形状の基材に被膜形成可能であるという利点を持つ
が、使用後の処理液を廃棄する際廃液の無害化処理が繁
雑であるという問題点かあつた〇 一般にフッ素を含む廃液は、０ａ（ＯＨ）２　　を添加
して７ツ素をＣａＦ２沈殿として分離除去する。しかし
ながら上記析出法の廃液は０ａ（ＯＨ）２を添加処理し
ても一回ではなかなか廃液中のフッ素濃度が下がらず、
Ｃａ（ＯＨ）２添加、沈殿、分離の作業を何回もくり返
す必要があった。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は上記問題点を解決するために、二酸化珪素の過
飽和状態となった珪弗化水素酸溶液からなる処理液と基
材とを接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を析出させ
る二酸化珪素被膜の製造方法において、該処理液として
二酸化珪素が略飽和状態となった珪弗化水素酸溶液の溶
液温度を上昇させて得られる二酸化珪素の過飽和状態の
珪弗化′　水素酸溶液を用いている。
ここで略飽和状態とは完全な飽和状態およびほぼ飽和に
近い状態を含めた言葉であり、本発明において略飽和状
態としては、完全飽和状態であることが好ましい。
上記二酸化珪素が略飽和状態となった珪弗化水素酸溶液
の液温を上昇させることにより、該溶液を二酸化珪素の
過飽和状態の珪弗化水素酸溶液とすることができるが、
その過飽和度は初期の二酸化珪素の略飽和状態の珪弗化
水素酸溶液の飽和度およびその液温（Ｔｌ）および湿度
を上昇させた後の液温（Ｔ２）により調整される。
ここで、上記液温（Ｔ２）を７０”Ｃより高くすると溶
液からの四弗化珪素蒸気の発生が激しくなり、作業環境
の悪化や溶液濃度の低下および二酸化珪素の沈殿が生じ
やすくなるので好ましくない。
又、二酸化珪素が略飽和状態となった珪弗化水素酸溶液
の液ｍ（Ｔ１）が３５゛Ｃより高いと、該溶液が完全な
飽和状態であっても二酸化珪素膜の析出速度を工業的に
使用される速さとするために液温を７０”Ｃより高くし
なければならないので好ましくない。
又、溶液温度の上昇分（Ｔ２−Ｔ１）が１０°Ｃよりも
小さいと基材表面に工業上使用できる速さで二酸化珪素
膜が形成されないので、該上昇分（Ｔ２−Ｔｌ）・は１
０′Ｃ以上であることが好ましい。
本発明に用いる珪弗化水素酸の二酸化珪素略飽和溶液は
、例えば珪弗化水素酸溶液に二酸化珪素（例えば工業用
シリカゲル、石英ガラス等）を溶解させることで得られ
る。又珪弗化水素酸の濃度は任意のものが使用できるが
、７〜２モル／ｌの濃度が工業的に使用できる速さの析
出速度が得られるので好ましい。
〔作　用〕
本発明は、従来の二酸化珪素被膜の製造方法による廃液
処理において、Ｆ濃度が低下しにくい原因が上記廃液中
に含まれるＨＢＦ４（ＢＦ４−イオン）にあることをみ
いだし、廃液中にＨＢＦ　４を含まないような二酸化珪
素被膜の製造方法を検討することによりなされた。
本発明は、 Ｈ２ＳｉＦ６　＋２Ｈ２０：　４ＨＦ　＋　５ｉ０２　
　　　（１）の平衡が温度の上昇により右側に進むこと
を利用しており、本発明による廃液中にはＨＢＦ４が含
まれず廃液処理が上記従来のものよりもはるかに楽であ
る。
又本発明は、溶液中に添加成分等を加えていないため、
一度析出に使用した珪弗化水素酸溶液を冷却し再び二酸
化珪素を飽和させることで再度二酸化珪素被膜作成に使
用することができる。又、溶液の加熱、冷却を行ない二
酸化珪素の溶解飽和、析出をクローズドにくりかえすこ
とにより廃液の生成をほとんどなくすことができる。
〔実　施　例〕
たてｊ；　Ｑｍｍ　、よこ５０朋、厚さ７ｍｍのソーダ
ライムガラスを０１５重量％のＨＦ水溶液中にｉｏ分間
浸漬した後十分に洗浄し、乾燥した。次いで当該ガラス
をそれぞれ液温１５°Ｃ，１０′Ｃ，！ｒ″Ｃで二酸化
珪素（工業用シリカゲル）を飽和した珪弗化水素酸水溶
液なｔｔｏ′ｃに加熱した溶液中に／４時間浸漬し、そ
の後二酸化珪素被膜の積層の有無を確認した。
なお該溶液の初期の珪弗化水素酸の濃度は一モル／ｌと
した。
結果は第１表のとうりであり、珪弗化水素酸水溶液を二
酸化珪素飽和状態とする工程における珪弗化水素酸水溶
液の温度Ｔ１　　と基材を処理液に浸漬して基材表面に
二酸化珪素被膜を析出する工程における処理液温度Ｔ２
をＴｌ＜Ｔ２とすることにより、二酸化珪素の過飽和口
を増すような添加剤（例えばＨ２ＢＯ３等）を加えるこ
となく基材表面に二酸化珪素被膜を析出させることがで
きることがわかる。
第　　／　　表 又、第１表に作成した被膜のへイス率を航空機用メタク
リル樹脂板の曇価測定法（ＪＩＳ、に−６７／≠（ｌり
７７））により測定した値を参考のため示す。
又上記析出に使用した廃液な１０倍に希釈した後、Ｇａ
（ＯＨ）ａをＰＨが１２になるまでかくはんを行ないな
がら添加した。溶液を濾紙を用いて濾過し濾液中の弗素
濃度を弗素イオンメーターを用いて定量したところ約／
ｊｐｐｍの値であった。
従来のホウ酸を用いた析出法による廃液を同様に処理し
た所弗素濃度は約７００　ｐｐｍであり、本発明の廃液
は処理を行ないやすいことがわかった。
〔発明の効果〕
本発明によれば、珪弗化水素酸溶液にホウ酸を添加して
いないため、本発明に使用した珪弗化水素酸溶液を廃液
として無害化処理することが容易であり、かつ二酸化珪
素被膜形成に使用した溶液に二酸化珪素を再度飽和して
再び処理用溶液として使用可能なことから、廃液処理コ
ストの低い、もしくは廃液処理の必要ない（廃液のでな
い）ひいては製造コストの低い二酸化珪素被膜を形成す
ることができる。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化水素酸溶
    液からなる処理液と基材とを接触させて基材表面に二酸
    化珪素被膜を析出させる二酸化珪素被膜の製造方法にお
    いて、該処理液として二酸化珪素が略、飽和状態となっ
    た珪弗化水素酸溶液の溶液温度を上昇させて得られる二
    酸化珪素の過飽和状態の珪弗化水素酸溶液を用いること
    を特徴とする二酸化珪素被膜の製造方法。
  2. （２）該二酸化珪素が略飽和状態となった珪弗化水素酸
    溶液を１０℃以上上昇させる特許請求の範囲第１項記載
    の二酸化珪素被膜の製造方法。
  3. （３）該二酸化珪素の過飽和状態の珪弗化水素酸溶液の
    温度が７０℃以下である特許請求の範囲第１項又は第２
    項記載の二酸化珪素被膜の製造方法。
  4. （４）該二酸化珪素が略飽和状態となった珪弗化水素酸
    溶液の温度が３５℃以下である特許請求の範囲第１項な
    いし第３項記載の二酸化珪素被膜の製造方法。
  5. （５）該二酸化珪素が略飽和状態となった珪弗化水素酸
    溶液が、二酸化珪素被膜析出に使用した珪弗化水素酸溶
    液を冷却した後二酸化珪素を溶解させた溶液である特許
    請求の範囲第１項ないし第４項記載の二酸化珪素被膜の
    製造方法。
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