JP6798830B2 - 希釈用コーヒー組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の課題は、ヒドロキシヒドロキノンの生成を抑制しつつ、固形分濃度の高い希釈用コーヒー組成物の製造方法を提供することにある。
第1の工程後の焙煎コーヒー豆を超臨界二酸化炭素抽出する第2の工程と
第2の工程後の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、110〜170℃の温度にて抽出する第3の工程
を含む、希釈用コーヒー組成物の製造方法を提供するものである。
本発明により得られる希釈用コーヒー組成物は、Brixが通常3%以上であるが、ハンドリング性の観点から、3.5%以上が好ましく、4%以上がより好ましい。なお、Brixの上限値は特に限定されないが、生産効率の観点から、99%が好ましく、98%がより好ましく、97%が更に好ましい。かかるBrixの範囲としては、好ましくは3〜99%、より好ましくは3.5〜99%、更に好ましくは4〜98%、殊更に好ましくは4〜97%である。ここで、本明細書において「Brix」とは、糖用屈折計を利用して測定した値であり、20℃のショ糖水溶液の質量百分率に相当する値である。具体的には、後掲の実施例に記載の方法により測定することができる。
第1の工程は、原料焙煎コーヒー豆を、加湿条件下、加熱する工程である。第1の工程後の焙煎コーヒー豆は、原料焙煎コーヒー豆の焙煎度と略同一であり、焙煎コーヒー豆の焙煎度を大きく変動させることなく、ヒドロキシヒドロキノンを焙煎コーヒー豆中に通常含まれる量よりも低減することができ、またカフェイン等の夾雑物を原料焙煎コーヒー豆から除去することができる。なお、原料焙煎コーヒー豆の焙煎度と略同一とは、焙煎コーヒー豆のL値が原料焙煎コーヒー豆と同一、あるいはL値の差が±1以内の範囲であることをいう。
また、加湿方法として、容器内に水を収容した容器を置く方法、容器内に吸水性材料を置き、該吸水性材料に水を添加する方法、容器内に予め水を添加した吸水性材料を置く方法等を採用することができる。吸水性材料としては、吸水性を有し、かつ加熱により変質しないものであれば特に限定されないが、例えば、布、不織布、紙製ウエス等が挙げられる。なお、容器内に吸水性材料を置く場合には、その吸水性材料に接触するように原料焙煎コーヒー豆を収容してもよく、また吸水性材料と原料焙煎コーヒー豆とが接触しないよう容器内にメッシュ等の仕切り板を設けて収容してもよい。
容器の形状及び材質は特に限定されないが、加熱により変質せず、かつ加圧に耐え得る容器が好ましく、例えば、金属製容器、ガラス製容器等を挙げることができる。より具体的には、例えば、ビーカー、レトルトパウチ、缶、ビン等が挙げられる。なお、缶及びピンは、栓や蓋により開閉自在なものが好ましい。
また、加熱処理は、密封状態で行うことができる。ここで、本明細書において「密閉状態」とは、蒸気や空気等のガスの流通が遮断され、開放大気系に直接接触しないことをいい、例えば、水と接触後の原料焙煎コーヒー豆を密閉容器に収容し、その状態を保持すればよい。密閉容器はガスの流通を遮断できれば、その形状及び材質は特に限定されないが、加熱により変質せず、かつ加圧に耐え得る容器が好ましく、例えば、金属製容器、ガラス製容器等を挙げることができる。密閉容器の具体例としては、例えば、レトルトパウチ、缶、ビン、ビーカー等が挙げられ、缶、ピン及びビーカーは、栓や蓋により密閉可能で、かつ開閉自在なものが好ましい。
第2の工程は、第1の工程後の焙煎コーヒー豆を超臨界二酸化炭素抽出する工程である。第2の工程後の焙煎コーヒー豆は、原料焙煎コーヒー豆の焙煎度と略同一であり、焙煎コーヒー豆の焙煎度を大きく変動させることなく、ヒドロキシヒドロキノンを焙煎コーヒー豆中に通常含まれる量よりも低減することができ、またカフェイン等の夾雑物を原料焙煎コーヒー豆から除去することができる。なお、原料焙煎コーヒー豆の焙煎度と略同一とは、焙煎コーヒー豆のL値が原料焙煎コーヒー豆と同一、あるいはL値の差が±1以内の範囲であることをいう。
エントレーナーとしては、例えば、水道水、蒸留水、イオン交換水、天然水等の水、エタノール等のアルコールが挙げられる。
なお、エントレーナー存在下で超臨界二酸化炭素抽出する方法としては、エントレーナー及び超臨界二酸化炭素の混合媒体を抽出媒体として用いれば特に限定されないが、例えば、エントレーナーを充填した充填槽に超臨界二酸化炭素を通液し、エントレーナー及び超臨界二酸化炭素の混合媒体を抽出槽に供給して抽出する方法が挙げられる。
第3の工程は、第2の工程後の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、110〜170℃の温度にて抽出する工程である。これにより、ヒドロキシヒドロキノンの生成を抑制しつつ、糖類や多糖類といった固形分を豊富に含み、固形分濃度の高い希釈用コーヒー組成物を得ることができる。
バッチ法の場合には、例えば、密閉可能な釜や鍋、オートクレーブ等を抽出機として用い、該抽出機内に焙煎コーヒー豆及び水を収容して密閉した後、加圧条件で抽出すればよい。この場合、抽出機内に水を収容し、予め70〜90℃に加温した後、焙煎コーヒー豆を投入し、加圧抽出することもできる。
カラム法の場合には、例えば、カラム型抽出機内に焙煎コーヒー豆を収容し、抽出機内に大気圧よりも高い圧力条件の熱水を供給すればよい。この場合、多段階抽出することもできる。ここで、本明細書において「多段階抽出」とは、複数の独立した抽出塔を配管で直列につないだ装置を用いる抽出方法をいう。より具体的には、複数の独立した抽出塔に焙煎コーヒー豆をそれぞれ投入し、1段階目の抽出塔に抽出溶媒を供給して該抽出塔からコーヒー抽出液を排出させ、該コーヒー抽出液を次段階目の抽出塔に供給するという操作を繰り返し行い、最終段階の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を回収する抽出方法をいう。また、多段階抽出の際には、1段階目から最終段階の抽出塔とは異なる予備抽出塔に新たな焙煎コーヒー豆を充填し待機させてラインの切り替え操作を行っても、抽出後の焙煎コーヒー豆を抽出塔から抜き出し、該抽出塔に新たな焙煎コーヒー豆を充填する交換操作を行ってもよい。ここで、「独立した抽出塔」とは、抽出塔が完全に遮断されていることを意味するのではなく、焙煎コーヒー豆の移動は制限されるが、抽出溶媒又は製造途中のコーヒー抽出液を次段階の抽出塔に送液可能な連結手段を有する1つの抽出塔をいう。なお、カラム法の場合、抽出溶媒は、下方から上方への上昇流、あるいは上方から下方への下降流で供給することができる。
抽出溶媒の使用量は、生産効率の観点から、第2の工程後の焙煎コーヒー豆に対して、1質量倍以上が好ましく、2質量倍以上がより好ましく、4質量倍以上が更に好ましく、そして15質量倍以下が好ましく、13質量倍以下がより好ましく、10質量倍以下が更に好ましい。かかる抽出溶媒の使用量の範囲としては、第2の工程後の焙煎コーヒー豆に対して、好ましくは1〜15質量倍、より好ましくは2〜13質量倍、更に好ましくは4〜10質量倍である。
抽出圧力(ゲージ圧)は所望の抽出温度となるように適宜選択可能であるが、風味バランス及び抽出効率の観点から、0.1MPa以上が好ましく、0.15MPa以上がより好ましく、0.18MPa以上が更に好ましく、そして1.5MPa以下が好ましく、1.4MPa以下がより好ましく、1.3MPa以下が更に好ましい。抽出圧力(ゲージ圧)の範囲としては、好ましくは0.1〜1.5MPa、より好ましくは0.15〜1.4MPa、更に好ましくは0.18〜1.3MPaである。
抽出時間は抽出スケール等により一様ではないが、10分以上が好ましく、15分以上がより好ましく、20分以上が更に好ましく、そして120分以下が好ましく、90分以下がより好ましく、60分以下が更に好ましい。抽出時間の範囲としては、好ましくは10〜120分、より好ましくは15〜90分、更に好ましくは20〜60分である。
(2)希釈用コーヒー組成物中の全糖の含有量は、原料焙煎コーヒー豆の乾燥質量1kg当たり、50g以上が好ましく、100g以上がより好ましく、120g以上が更に好ましい。なお、上限は特に限定されるものではないが、例えば、原料焙煎コーヒー豆の乾燥質量1kg当たり、500g以下が好ましく、300g以下がより好ましく、200g以下が更に好ましい。かかる全糖の含有量の範囲としては、原料焙煎コーヒー豆の乾燥質量1kg当たり、好ましくは50〜500g、より好ましくは100〜300g、更に好ましくは120〜200gである。
(3)希釈用コーヒー組成物中のクロロゲン酸類の含有量は、生理効果の観点から、原料焙煎コーヒー豆の乾燥質量1kg当たり、1g以上が好ましく、2g以上がより好ましく、3g以上が更に好ましく、10g以上が更に好ましく、20g以上が更に好ましく、30g以上が更に好ましく、また風味バランスの観点から、80g以下が好ましく、75g以下がより好ましく、70g以下が更に好ましい。かかるクロロゲン酸類の含有量の範囲としては、原料焙煎コーヒー豆の乾燥質量1kg当たり、好ましくは1〜80g、より好ましくは2〜80g、更に好ましくは3〜75g、より更に好ましくは10〜70g、より更に好ましくは20〜70g、殊更に好ましくは30〜70gである。
また、希釈用コーヒー組成物は、例えば、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、アルミ蒸着フィルム等を材質とするレトルトパックで提供しても、更に金属缶、PETボトル、ガラス容器のような形態で提供してもよい。この場合、密封容器内に窒素ガス等の不活性ガスを充填し、また加熱殺菌することもできる。加熱殺菌方法としては、適用されるべき法規(日本にあっては食品衛生法)に定められた条件に適合するものであれば特に限定されず、例えば、レトルト殺菌法、高温短時間殺菌法(HTST法)、超高温殺菌法(UHT法)等を挙げることができる。
ヒドロキシヒドロキノンの分析法は次の通りである。
分析機器はHPLC−電気化学検出器(クーロメトリック型)であるクーロアレイシステム(モデル5600A、開発・製造:米国ESA社、輸入・販売:エム・シー・メディカル(株))を使用した。
装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
・アナリティカルセル:モデル5010、クーロアレイオーガナイザー
・クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア:モデル5600A
・溶媒送液モジュール:モデル582、グラジエントミキサー
・オートサンプラー:モデル542、パルスダンパー
・デガッサー:Degasys Ultimate DU3003
・カラムオーブン:505
・カラム:CAPCELL PAK C18 AQ 内径4.6mm×長さ250mm、粒子径5μm((株)資生堂)
・サンプル注入量:10μL
・流量:1.0mL/min
・電気化学検出器の印加電圧:200mV
・カラムオーブン設定温度:40℃
・溶離液A:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、5(V/V)%メタノール溶液
・溶離液B:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、50(V/V)%メタノール溶液
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
10.1分 0% 100%
20.0分 0% 100%
20.1分 100% 0%
50.0分 100% 0%
全糖の分析は、フェノール硫酸法により行う。すなわち、5gのフェノールにイオン交換水を加えて100gにメスアップする。試料0.5mLにフェノール溶液0.5mL添加し、混合する。次に、精密分析用硫酸(98%)を2.5mL加えて更に混合する。室温で15分間放置後に、490nmの吸光度を測定する。あらかじめ作成した検量線より、濃度換算を行う。
分析機器はHPLCを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通りである。
・UV−VIS検出器:SPD20A(島津製作所社製)、
・カラムオーブン:CTO−20AC(島津製作所社製)、
・ポンプ:LC−20AT(島津製作所社製)、
・オートサンプラー:SIL−20AC(島津製作所社製)、
・カラム:Cadenza CD−C18 内径4.6mm×長さ150mm、粒子径3μm(インタクト社製)、
・デガッサー:DGU−20A−5(島津製作所社製)。
・サンプル注入量:10μL、
・流量:1.0mL/min、
・UV−VIS検出器設定波長:325nm、
・カラムオーブン設定温度:35℃、
・溶離液C:0.05M 酢酸、0.1mM HEDPO、10mM 酢酸ナトリウム、5(V/V)%アセトニトリル溶液、
・溶離液D:アセトニトリル。
時間 溶離液C 溶離液D
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
15.0分 95% 5%
20.0分 95% 5%
22.0分 92% 8%
50.0分 92% 8%
52.0分 10% 90%
60.0分 10% 90%
60.1分 100% 0%
70.0分 100% 0%
クロロゲン酸類の保持時間(単位:分)
・モノカフェオイルキナ酸:5.3、8.8、11.6の計3点
・モノフェルラキナ酸:13.0、19.9、21.0の計3点
ここで求めた6種のクロロゲン酸類の面積値から5−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、クロロゲン酸類含有量(質量%)を求めた。
試料のL値を、色差計((株)日本電色社製 スペクトロフォトメーター SE2000)を用いて反射法にて測定した。
20℃における試料のBrixを、糖度計(Atago RX-5000、Atago社製)を用いて測定した。
(第1の工程)
L30の粉砕した焙煎コーヒー豆(平均粒径1.4mm)を2800gとイオン交換水2800gをステンレス製の容器に量り取り混合後、ラップにて密閉し、40℃の恒温槽にて6時間加熱保持した。得られた焙煎豆を「含水加熱処理焙煎豆」とする。含水加熱処理焙煎豆のL値は30であった。
(第2の工程)
含水加熱処理焙煎豆を、円筒状抽出塔(内径150mm×高さ990mm)に5600g充填した。その後、液化二酸化炭素として85kg/hrの流量で送液後、30MPa、70℃に昇圧、昇温し、超臨界二酸化炭素状態にて、抽出槽へ送液した。6時間送液後に、抽出槽を減圧し、「超臨界処理焙煎豆」を取り出した。その後、処理豆を凍結乾燥機にて乾燥した。得られた焙煎豆を「超臨界処理焙煎豆」とする。なお、抽出操作での超臨界二酸化炭素の供給量(気体換算、常温・常圧)は272m3であった。超臨界処理焙煎豆の含水率は24%であり、超臨界処理焙煎豆中のヒドロキシヒドロキノン量は原料焙煎コーヒー豆の乾燥質量1kg当たり5.2mgであった。
(第3の工程)
攪拌機付の円筒状抽出搭(内径42mm×高さ140mm)に、蒸留水130g入れ、85℃まで余熱した後、「超臨界処理焙煎豆」を、13g(原料焙煎コーヒー豆の乾燥質量12.94gに相当する)加えて、容器を密閉した。撹拌しながら加熱を行い、内液温が130℃に到達後30分間保持した。圧力は、ゲージ圧で0.2MPaであった。その後、抽出塔を氷冷し、吸引ろ過(2号ろ紙;ADVANTEC)にて、焙煎豆と抽出液を分けた。得られた希釈用コーヒー組成物の回収液量は106.51gであった。
得られた希釈用コーヒー組成物について、Brix、並びに原料焙煎コーヒー豆の乾燥質量1kg当たりのヒドロキシヒドロキノン量、全糖量及びクロロゲン酸類量を分析した。その結果を表1に示す。
表1に示す抽出温度に変更して第3の工程を行ったこと以外は、実施例1と同様の操作にて希釈用コーヒー組成物を得た。実施例2により得られた希釈用コーヒー組成物の回収液量は107.97gであった。比較例1の回収液量は、108.66gであり、また比較例2の回収液量は、105gであった。そして、得られた希釈用コーヒー組成物について、実施例1と同様の方法にて分析を行った。その結果を表1に示す。
表2に示す抽出時間に変更して第3の工程を行ったこと以外は、実施例1と同様の操作にて希釈用コーヒー組成物を得た。実施例3により得られた希釈用コーヒー組成物の回収液量は107.06gであった。そして、得られた希釈用コーヒー組成物について、実施例1と同様の方法にて分析を行った。その結果を表2に示す。
表2に示す抽出時間に変更して第3の工程を行ったこと以外は、実施例2と同様の操作にて希釈用コーヒー組成物を得た。実施例4により得られた希釈用コーヒー組成物の回収液量は107.15gであった。そして、得られた希釈用コーヒー組成物について、実施例1と同様の方法にて分析を行った。その結果を表2に示す。
表2に示す抽出時間に変更して第3の工程を行ったこと以外は、比較例1と同様の操作にて希釈用コーヒー組成物を得た。比較例1により得られた希釈用コーヒー組成物の回収液量は109.67gであった。そして、得られた希釈用コーヒー組成物について、実施例1と同様の方法にて分析を行った。その結果を表2に示す。
未粉砕であり、かつL値が30の原料焙煎コーヒー豆を用い、表3に示す加熱温度に変更したこと以外は、実施例4の第1の工程と同様の操作を行った後、第1の工程後の原料焙煎コーヒー豆を平均粒径1.4mmに粉砕し、実施例4の第2の工程及び第3の工程と同様の操作にて希釈用コーヒー組成物を得た。得られた希釈用コーヒー組成物の回収液量は111.13gであった。そして、得られた希釈用コーヒー組成物について、実施例1と同様の方法にて分析を行った。その結果を表3に示す。
未粉砕であり、かつL値が30の原料焙煎コーヒー豆を用い、表3に示す加熱温度に変更したこと以外は、比較例3の第1の工程と同様の操作を行った後、第1の工程後の原料焙煎コーヒー豆を平均粒径1.4mmに粉砕し、比較例3の第2の工程及び第3の工程と同様の操作にて希釈用コーヒー組成物を得た。得られた希釈用コーヒー組成物の回収液量は111.13gであった。そして、得られた希釈用コーヒー組成物について、実施例1と同様の方法にて分析を行った。その結果を表3に示す。
Claims (7)
- 原料焙煎コーヒー豆を、加湿条件下、40〜60℃にて6〜9時間加熱する第1の工程と、
第1の工程後の焙煎コーヒー豆を超臨界二酸化炭素抽出する第2の工程と
第2の工程後の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、110〜170℃の温度にて抽出する第3の工程
を含む、希釈用コーヒー組成物の製造方法。 - 第1の工程において、原料焙煎コーヒー豆に対して5〜120質量%の水を添加して加湿する、請求項1記載の焙煎コーヒー豆の製造方法。
- 第2の工程において、超臨界二酸化炭素抽出に係る抽出温度が40〜150℃である、請求項1又は2記載の焙煎コーヒー豆の製造方法。
- 第2工程において、超臨界二酸化炭素抽出に係る抽出時間が0.5〜20時間である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の焙煎コーヒー豆の製造方法。
- 第3の工程において、加圧条件がゲージ圧で0.1〜1.5MPaである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の希釈用コーヒー組成物の製造方法。
- 第3の工程において、抽出溶媒の使用量が、第2の工程後の焙煎コーヒー豆に対して1〜15質量倍である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の希釈用コーヒー組成物の製造方法。
- 原料焙煎コーヒー豆のL値が15〜35である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の希釈用コーヒー組成物の製造方法。
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