JP6796247B2 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(A)成分:全ハロゲン量が600ppm以下のエポキシ樹脂
(B)成分:25℃で液状または半固形のイミダゾールの活性部位を化学修飾したイミダゾール誘導体
(C)成分:イミダゾールの活性部位を化学修飾していないイミダゾール化合物または25℃で液状のアミン化合物((B)成分を除く)
(D)成分:反応抑制剤
エポキシ樹脂組成物を調製するために下記成分を準備した。以下、エポキシ樹脂組成物を単に組成物とも呼ぶ。
(A)成分:全ハロゲン量が1100ppm以下のエポキシ樹脂
・高純度ビスフェノールA型エポキシ樹脂と高純度ビスフェノールF型エポキシ樹脂の混合物(質量比率=1:1)(全ハロゲン量:500ppm)(EXA−835LV DIC株式会社製)
・高純度ビスフェノールF型エポキシ樹脂(全ハロゲン量:300ppm)(YL983U 三菱化学株式会社製)
・NBR変性エポキシ樹脂(全ハロゲン量:1000ppm)(アデカレジンEPR−4030 株式会社ADEKA製)
(A’)成分:(A)成分以外のエポキシ樹脂
・ビスフェノールF型エポキシ樹脂(全ハロゲン量:3000ppm)(jER807 三菱化学株式会社製)
・NBR変性エポキシ樹脂(全ハロゲン量:3000ppm)(アデカレジンEPR−2000 株式会社ADEKA製)
(B)成分:25℃で液状または半固形のイミダゾールの活性部位を化学修飾したイミダゾール誘導体
・アダクト型イミダゾール(25℃液状)(アデカハードナー EH−2021 株式会社ADEKA製)
・イミダゾール変性アミン(25℃半固形)(サンマイドA−100 三和化学工業株式会社製)
(C)成分:イミダゾールの活性部位を化学修飾していないイミダゾール化合物または25℃で液状のアミン化合物((B)成分を除く)
・1,2−ジメチルイミダゾール(25℃固体)(1,2DMZ 四国化成工業株式会社製)
・ポリアミドアミン(25℃液状)(トーマイドTXE−524 株式会社T&K TOKA製)
(C’)成分:(C)成分以外のアミン化合物
・4,4’−ジアミノジシクロヘキシルメタン(凝固点:40℃)(アミキュアPACM エアープロダクツ社製)
(D)成分:反応抑制剤
・トリブチルボレ−ト(試薬)
密着付与剤
・3−アミノプロピルトリメトキシシラン(KBM−903 信越化学工業株式会社製)
組成物の調整終了直後に、循環恒温槽を用いて25℃に調整したコーンプレート型回転粘度計(E型粘度計)を用いて、下記の測定条件に従い、組成物を0.4cc採取して、サンプルカップの中心部に吐出して粘度を測定して「初期粘度(Pa・s)」とする。組成物を容器に保管して25℃雰囲気下で保管する。30分毎に粘度測定を行い、初期粘度の1.5倍の粘度になるまでの時間を下記の評価基準で判断して「可使時間」とする。作業性を考慮すると、可使時間は「○」であることが好ましい。
測定条件
コーンローター:3°×R14
回転速度:10rpm
測定時間:3分
評価基準
○:150分以上
△:30分以上150分未満
×:30分未満
前述の可使時間測定における粘度測定と同様の方法で「初期粘度(Pa・s)」を測定し、組成物の容器を−20℃雰囲気下で保管し、1ヶ月毎に粘度測定を行う。測定の際に、組成物を25℃になるまで放置した後、粘度を測定する。初期粘度から1.5倍の粘度になるまでの時間を計測して、下記の評価基準に従い「冷凍時ポットライフ」を評価する。解凍時の作業性を考慮して、「冷凍時ポットライフ」は「○」であることが好ましい。
評価基準
○:4ヶ月以上
△:2ヶ月以上4ヶ月未満
×:2ヶ月未満
SUS430製の幅10mm×長さ50mm×厚さ10μmの板を2枚用いて、組成物を幅10mm×長さ10mmで貼り合わせて固定治具で固定し、120℃のホットプレート上で3分30秒加熱してテストピースを作成する。25℃雰囲気下で1時間放置した後、テストピースを剥離して、剥離後の貼り合わせ面の硬化状態をポリテトラフルオロエチレン棒で接触させて下記の評価基準に従い確認し、「硬化性」とする。短時間硬化を実現するためには、「硬化性」は「○」であることが好ましい。
評価基準
○:ベトつき無し
△:若干のベトつき有り
×:ベトつき有り
組成物をポリテトラフルオロエチレン板上に5g秤量し、120℃雰囲気下で2時間放置した後、150℃雰囲気下で30分間加熱して硬化物を作成する。その後、50gの精製水中に硬化物を入れ、100℃で20時間加熱する。当該精製水をイオンクロマトグラフィーにかけて、下記の評価基準で「イオン濃度」を評価した。電気・電子部品の配線等の腐食を抑制するためには、「イオン濃度」が「○」であることが好ましい。
評価基準
○:10ppm以下
△:10ppmより多く50ppm以下
×:50ppmより多い
SUS430製の幅10mm×長さ50mm×厚さ2mmの板を2枚用いて、一方のSUS板の中央部に、組成物を幅10mm×長さ10mmの範囲に塗布し、当該板を十字の形状に貼り合わせて固定治具で固定する。120℃のホットプレート上で10分加熱してテストピースを作成する。引張試験器により、10mm/分のスピードでテストピースを剥離して強度(N)を測定し、下記の評価基準に従い「剥離接着強さ」とする。電気・電子部品の接着力を考慮すると「剥離接着強さ」は「○」または「△」であることが好ましい。
評価基準
○:1.2MPa以上
△:0.6MPa以上1.2MPa未満
×:0.6MPa未満
Claims (6)
- (A)〜(D)成分を含み、(A)成分100質量部に対して(B)成分が10質量部以下、(C)成分である1,2−ジメチルイミダゾールが3.3〜5.0質量部、及び25℃で液状のアミン化合物((B)成分を除く)が5.0質量部以下含む一液型エポキシ樹脂組成物。
(A)成分:全ハロゲン量が600ppm以下のエポキシ樹脂
(B)成分:25℃で液状または半固形のイミダゾールの活性部位を化学修飾したイミダゾール誘導体
(C)成分:1,2−ジメチルイミダゾールまたは、1,2−ジメチルイミダゾールおよび25℃で液状のアミン化合物((B)成分を除く)
(D)成分:反応抑制剤 - 前記(A)成分にビスフェノール型エポキシ樹脂およびゴム変性型エポキシ樹脂を含む請求項1に記載の一液型エポキシ樹脂組成物。
- 前記(C)成分に1,2−ジメチルイミダゾールおよび25℃で液状の鎖状脂肪族ポリアミン化合物を含む請求項1または2のいずれかに記載の一液型エポキシ樹脂組成物。
- 前記(D)成分がホウ素化合物および/またはリン化合物である請求項1〜3のいずれかに記載の一液型エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の一液型エポキシ樹脂組成物を調製した後、当該一液型エポキシ樹脂組成物を容器に充填して、−50℃〜−10℃で保管する一液型エポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかの一液型エポキシ樹脂組成物を−50℃〜−10℃で輸送する一液型エポキシ樹脂組成物の輸送方法。
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