JP6795406B2 - ２相液体口腔用組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、使用時の均一な分散性と使用後の分離性と清澄性を同時に実現でき、洗口液として好適な２相液体口腔用組成物に関する。
従来、油液層と水層の２相に分離した製剤で、静置時には２相に分離しており、振とうすることにより一時的な水中油滴型のエマルションを形成させて使用する液体組成物は公知であり、特許文献１には口内洗剤が、特許文献２には口腔用液体組成物が記載されている。
油液層と水層の２相に分離した口腔用組成物を洗口液として使用する場合には、振とう後、均一なエマルション状態が一定時間保持される必要がある。一方で、均一なエマルション状態を保持しようとすると、洗口に使用後もなかなか２相に分離せず、美観上好ましくないという問題があった。
油液層と水層の２相に分離した口腔用組成物を洗口液として使用する場合には、振とう後、均一なエマルション状態が一定時間保持される必要がある。一方で、均一なエマルション状態を保持しようとすると、洗口に使用後もなかなか２相に分離せず、美観上好ましくないという問題があった。
本発明は、上記のような状況を鑑みてなされたものであり、使用時の均一な分散性と使用後の分離性と清澄性を同時に実現できる、２相液体口腔用組成物を提供することを課題としている。
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、特定の油剤（Ａ）および（Ｂ）を併用し、これを（Ｃ）水と混合することにより、振とう後は均一なエマルション状態が一定時間保持されるものの、使用後は速やかに２相に分離し清澄性が得られること、すなわち、使用時の均一な分散性と使用後の分離性と清澄性を同時に実現できることを見出し、本発明を完成するに至った。
従来の２相に分離した口腔用組成物において、２種類の油剤を組み合わせることは公知の手法であったが、本発明は、特定の２種の油剤を組み合わせることにより、新たな効果が得られることを見出し、上記課題を解決するに至ったものである。
従来の２相に分離した口腔用組成物において、２種類の油剤を組み合わせることは公知の手法であったが、本発明は、特定の２種の油剤を組み合わせることにより、新たな効果が得られることを見出し、上記課題を解決するに至ったものである。
本発明は、具体的には次の事項を要旨とする。
１．油剤（Ａ）、油剤（Ｂ）および（Ｃ）水を含有し、
前記油剤（Ａ）は、１−オクタノール／水計算分配係数（ＣＬｏｇＰｏｗ値）が１０．５以上１１．５以下である流動パラフィンから選択される１種以上であり、
前記油剤（Ｂ）は、ミリスチン酸オクチルドデシルおよび／またはトリ（カプリル／カプリン酸）グリセリルであることを特徴とする、
２相分離型液体口腔用組成物。
２．油剤（Ａ）の油剤（Ｂ）に対する配合比率が、重量比で１．０以上であることを特徴とする、１．に記載の２相分離型液体口腔用組成物。
３．さらに、（Ｄ）四級アンモニウム塩を含有することを特徴とする、１．または２．に記載の２相分離型液体口腔用組成物。
４．さらに、（Ｅ）アルコール化合物を含有することを特徴とする、１．〜３．いずれかに記載の２相分離型液体口腔用組成物。
１．油剤（Ａ）、油剤（Ｂ）および（Ｃ）水を含有し、
前記油剤（Ａ）は、１−オクタノール／水計算分配係数（ＣＬｏｇＰｏｗ値）が１０．５以上１１．５以下である流動パラフィンから選択される１種以上であり、
前記油剤（Ｂ）は、ミリスチン酸オクチルドデシルおよび／またはトリ（カプリル／カプリン酸）グリセリルであることを特徴とする、
２相分離型液体口腔用組成物。
２．油剤（Ａ）の油剤（Ｂ）に対する配合比率が、重量比で１．０以上であることを特徴とする、１．に記載の２相分離型液体口腔用組成物。
３．さらに、（Ｄ）四級アンモニウム塩を含有することを特徴とする、１．または２．に記載の２相分離型液体口腔用組成物。
４．さらに、（Ｅ）アルコール化合物を含有することを特徴とする、１．〜３．いずれかに記載の２相分離型液体口腔用組成物。
本発明の２相液体口腔用組成物は、振とうにより均一なエマルション状態が一定時間保持され、その後速やかに２相に分離するので、洗口液として使用した場合には、使用後速やかに分離するため、清澄性や美観に優れ好適である。
さらに、本発明の２相液体口腔用組成物は、均一なエマルション状態から速やかに２相に分離するため、油液層に含有される油剤、特に、油剤（Ｂ）が水により分解する恐れが少なく、油剤（Ａ）および（Ｂ）において油溶性薬用成分を高濃度配合した処方においても、製剤安定性に優れた処方を得ることが可能である。
また、本発明の２相液体口腔用組成物を洗口液とした場合には、高濃度に配合した油剤（Ａ）および（Ｂ）により、歯の汚れ、特に油汚れに対する高い洗浄効果が得られるほか、油剤による歯牙のコーティングや殺菌効果、口腔内の保湿効果を得ることができる。さらに、成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩を配合することにより、四級アンモニウム塩が有する抗菌効果も併せ得ることもでき、さらに、成分（Ｅ）のアルコール化合物を配合することにより、さっぱりとした使用感を高めることもできる。
さらに、本発明の２相液体口腔用組成物は、均一なエマルション状態から速やかに２相に分離するため、油液層に含有される油剤、特に、油剤（Ｂ）が水により分解する恐れが少なく、油剤（Ａ）および（Ｂ）において油溶性薬用成分を高濃度配合した処方においても、製剤安定性に優れた処方を得ることが可能である。
また、本発明の２相液体口腔用組成物を洗口液とした場合には、高濃度に配合した油剤（Ａ）および（Ｂ）により、歯の汚れ、特に油汚れに対する高い洗浄効果が得られるほか、油剤による歯牙のコーティングや殺菌効果、口腔内の保湿効果を得ることができる。さらに、成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩を配合することにより、四級アンモニウム塩が有する抗菌効果も併せ得ることもでき、さらに、成分（Ｅ）のアルコール化合物を配合することにより、さっぱりとした使用感を高めることもできる。
以下、本発明の２相液体口腔用組成物について詳細に説明する。
本発明の２相液体口腔用組成物は、２つの油剤（Ａ）および（Ｂ）を含有してなる油液層と、（Ｃ）水を含有してなる水層との２相に分離した製剤型のものである。
ここで、２相に分離した製剤型とは、静置時には油液層と水層の２相に分離しており、使用時に振とうすることにより均一なエマルション状態となり、使用後静置すると速やかに２相に分離する形態の製剤を意味する。すなわち、２相に分離した製剤は、静置しておくと油液層と水層の２相に分離した外観であり、使用時は振とうにより２相が混ざり合い均一なエマルション状態となり、静置すると再度速やかに２相に分離した外観に戻る。さらに、この製剤は、振とうして使用した後に静置しておくと、油液層と水層との２相が分離した状態が維持されるが、２相に分離した後に再度振とうすれば、再び均一なエマルション状態となり、静置および振とうを繰り返して何度も使用することができる。
本発明の２相液体口腔用組成物において、「速やかに２相に分離する」とは、均一なエマルション状態となった後、静置し概ね１５〜３０秒以内に２相に分離した状態に戻ることを意味する。
また、「２相に分離する」とは、１００ｍＬ容量のサンプル瓶に組成物１００ｇを入れ、１秒間に２回の速さで上下に２０回振とうした後、静置した場合に、組成物が概ね２つの相に分離することが外観上視認できることを意味する。ここで、２相の境界に油液層、水層とは外観上異なる乳白色の水や油の微小な粒子の分散層を有していても良いが、この分散層は、油液層と水層とを合わせた全体の体積として５％以下とする。
本発明の２相液体口腔用組成物は、２つの油剤（Ａ）および（Ｂ）を含有してなる油液層と、（Ｃ）水を含有してなる水層との２相に分離した製剤型のものである。
ここで、２相に分離した製剤型とは、静置時には油液層と水層の２相に分離しており、使用時に振とうすることにより均一なエマルション状態となり、使用後静置すると速やかに２相に分離する形態の製剤を意味する。すなわち、２相に分離した製剤は、静置しておくと油液層と水層の２相に分離した外観であり、使用時は振とうにより２相が混ざり合い均一なエマルション状態となり、静置すると再度速やかに２相に分離した外観に戻る。さらに、この製剤は、振とうして使用した後に静置しておくと、油液層と水層との２相が分離した状態が維持されるが、２相に分離した後に再度振とうすれば、再び均一なエマルション状態となり、静置および振とうを繰り返して何度も使用することができる。
本発明の２相液体口腔用組成物において、「速やかに２相に分離する」とは、均一なエマルション状態となった後、静置し概ね１５〜３０秒以内に２相に分離した状態に戻ることを意味する。
また、「２相に分離する」とは、１００ｍＬ容量のサンプル瓶に組成物１００ｇを入れ、１秒間に２回の速さで上下に２０回振とうした後、静置した場合に、組成物が概ね２つの相に分離することが外観上視認できることを意味する。ここで、２相の境界に油液層、水層とは外観上異なる乳白色の水や油の微小な粒子の分散層を有していても良いが、この分散層は、油液層と水層とを合わせた全体の体積として５％以下とする。
本発明の２相液体口腔用組成物は、油剤（Ａ）として流動パラフィンを含有するものである。
＜油剤（Ａ）について＞
本発明における、油剤（Ａ）の流動パラフィンは、２相に分離する製剤として外観を特徴づけるものである。
本発明の「流動パラフィン」は、無色無臭の液状の炭素数２０以上のアルカンの混合物であって、市販されている公知のものが使用可能であり、特に限定されるものではないが、本発明においては、日本薬局方等に規定する規格に適合するもの等を好ましく用いることができる。
本発明における、油剤（Ａ）の流動パラフィンは、１−オクタノール／水計算分配係数（ＣＬｏｇＰｏｗ値）が１０．５以上１１．５以下である流動パラフィンから選択される１種以上のもの（例えば、（株）モレスコ社製のモレスコホワイトＰ−２００、ＣＬｏｇＰｏｗ：１０．９５〜１１．０１等）を、好適に使用することができる。
ここで、１−オクタノール／水計算分配係数（calculated octanol-water partition coefficient：ＣＬｏｇＰｏｗ：以下、「ＬｏｇＰ」ということがある。）は、一般に常用対数表記で示される値である。ＬｏｇＰ値は、化学物質の性質を表す数値の一つであり、添加量に依存しない一定の値である。対象とする物質が、１−オクタノールと水の混合液において、１−オクタノール相と水相が接した系中で平衡状態にある場合を対象として、各相の濃度をその常用対数で示したものである。ＬｏｇＰ値が大きくなると、比較的に疎水性が増大する傾向があり、ＬｏｇＰ値が小さくなると、比較的に親水性が増大する傾向がある。
本発明におけるＬｏｇＰ値は、既知の計算方法により算出したものである。また、ＬｏｇＰ値は、定量的構造活性相関アルゴリズムを用いた市販ソフト等による計算によって求めた値を用いたものであってもよいし、フラグメント法を採用してもよい。フラグメント法では、ある分子の分配係数を、その分子の部分構造ごとの分配係数の総和によって計算する。
ＬｏｇＰ値を計算により算出可能な市販ソフトとしては、Ｃｈｅｍｄｒａｗ Ｐｒｏ１２．０等を挙げることができ、また、ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｖｃｃｌａｂ．ｏｒｇ／ｌａｂ／ａｌｏｇｐｓ／ｓｔａｒｔ．ｈｔｍｌを利用して得た値としてもよい。
＜油剤（Ａ）について＞
本発明における、油剤（Ａ）の流動パラフィンは、２相に分離する製剤として外観を特徴づけるものである。
本発明の「流動パラフィン」は、無色無臭の液状の炭素数２０以上のアルカンの混合物であって、市販されている公知のものが使用可能であり、特に限定されるものではないが、本発明においては、日本薬局方等に規定する規格に適合するもの等を好ましく用いることができる。
本発明における、油剤（Ａ）の流動パラフィンは、１−オクタノール／水計算分配係数（ＣＬｏｇＰｏｗ値）が１０．５以上１１．５以下である流動パラフィンから選択される１種以上のもの（例えば、（株）モレスコ社製のモレスコホワイトＰ−２００、ＣＬｏｇＰｏｗ：１０．９５〜１１．０１等）を、好適に使用することができる。
ここで、１−オクタノール／水計算分配係数（calculated octanol-water partition coefficient：ＣＬｏｇＰｏｗ：以下、「ＬｏｇＰ」ということがある。）は、一般に常用対数表記で示される値である。ＬｏｇＰ値は、化学物質の性質を表す数値の一つであり、添加量に依存しない一定の値である。対象とする物質が、１−オクタノールと水の混合液において、１−オクタノール相と水相が接した系中で平衡状態にある場合を対象として、各相の濃度をその常用対数で示したものである。ＬｏｇＰ値が大きくなると、比較的に疎水性が増大する傾向があり、ＬｏｇＰ値が小さくなると、比較的に親水性が増大する傾向がある。
本発明におけるＬｏｇＰ値は、既知の計算方法により算出したものである。また、ＬｏｇＰ値は、定量的構造活性相関アルゴリズムを用いた市販ソフト等による計算によって求めた値を用いたものであってもよいし、フラグメント法を採用してもよい。フラグメント法では、ある分子の分配係数を、その分子の部分構造ごとの分配係数の総和によって計算する。
ＬｏｇＰ値を計算により算出可能な市販ソフトとしては、Ｃｈｅｍｄｒａｗ Ｐｒｏ１２．０等を挙げることができ、また、ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｖｃｃｌａｂ．ｏｒｇ／ｌａｂ／ａｌｏｇｐｓ／ｓｔａｒｔ．ｈｔｍｌを利用して得た値としてもよい。
さらに、本発明における、油剤（Ａ）の流動パラフィンは、４０℃における動粘度が４．０ｍｍ２／ｓ以上６０．０ｍｍ２／ｓ以下、より好ましくは、９．０ｍｍ２／ｓ以上４０．０ｍｍ２／ｓ以下である流動パラフィンから選択される１種以上のものを好適に使用することができる。これらの流動パラフィンとしては、三光化学工業（株）社製の１５０−Ｓ（動粘度：約２５．４ｍｍ２／ｓ）、２６０−Ｓ（動粘度：約４９．０ｍｍ２／ｓ）や、（株）モレスコ社製のモレスコホワイトＰ−１２０（動粘度：約２３．５ｍｍ２／ｓ）、Ｐ−１５０（動粘度：約３０．１ｍｍ２／ｓ）、Ｐ−２００（動粘度：約３９．３ｍｍ２／ｓ）等が挙げられる。
ここで、動粘度はＪＩＳ Ｋ２２８３に基づいて測定することができ、具体的には、一定容量（２５ｍＬ）の試料が、４０℃の条件下でウベローデ型粘度計の毛細管を自然流下するのに要した時間（秒）を測定し、この値を動粘度の値とすることができる。
ここで、動粘度はＪＩＳ Ｋ２２８３に基づいて測定することができ、具体的には、一定容量（２５ｍＬ）の試料が、４０℃の条件下でウベローデ型粘度計の毛細管を自然流下するのに要した時間（秒）を測定し、この値を動粘度の値とすることができる。
本発明の２相液体口腔用組成物は、油剤（Ｂ）としてミリスチン酸オクチルドデシルおよび／またはトリ（カプリル／カプリン酸）グリセリルを、含有するものである。
＜油剤（Ｂ）について＞
本発明における油剤（Ｂ）は、油剤（Ａ）の流動パラフィン同様に、２相に分離する製剤として外観を特徴づけるものである。
本発明の油剤（Ｂ）として、ミリスチン酸オクチルドデシルを単独で使用すると、均一なエマルション状態から油液層と水層の２相に速やかに分離する点において、より好適である。
＜油剤（Ｂ）について＞
本発明における油剤（Ｂ）は、油剤（Ａ）の流動パラフィン同様に、２相に分離する製剤として外観を特徴づけるものである。
本発明の油剤（Ｂ）として、ミリスチン酸オクチルドデシルを単独で使用すると、均一なエマルション状態から油液層と水層の２相に速やかに分離する点において、より好適である。
本発明の２相液体口腔用組成物における、油剤（Ａ）および（Ｂ）の配合量は、使用時の均一な分散性と使用後の分離性と清澄性を同時に実現する観点から、組成物全体の５重量％以上５０重量％以下が好ましく、７重量％以上３０重量％以下がより好ましく、１０重量％以上２０重量％以下が最も好ましい。
さらに、油剤（Ａ）の油剤（Ｂ）に対する配合比率は、重量比で１．０以上２０．０以下にすると、均一なエマルション状態から油液層と水層の２相に速やかに分離する観点において好ましく、２．０以上にするとより好ましく、３．０以上にすることが均一な分散後の分離性と清澄性が速やかに得られるために最も好ましい。
さらに、油剤（Ａ）の油剤（Ｂ）に対する配合比率は、重量比で１．０以上２０．０以下にすると、均一なエマルション状態から油液層と水層の２相に速やかに分離する観点において好ましく、２．０以上にするとより好ましく、３．０以上にすることが均一な分散後の分離性と清澄性が速やかに得られるために最も好ましい。
本発明の２相液体口腔用組成物における油液層成分には、油溶性の任意の成分、例えば、香料、油溶性着色剤、油溶性薬用成分等を配合できる。
香料としては、例えば、メントール、アネトール、オイゲノール、カンファー、シトロネロール、１，８−シネオール、シンナミックアルデヒド、チモール、バニリルブチルエーテル、バニリン、フェネチルアルコール、ヘリオトロピン、ボルネオール、サリチル酸メチル、ｐ−メンタン−３，８−ジオール、ラクトン酸メンチル、リナロール、リモネン、オシメン、ｎ−デシルアルコール、α−テルピネオール、メチルアセテート、シトロネリルアセテート、メチルオイゲノール、リナロール、エチルリナロール、ワニリン、スペアミント油、ペパーミント油、レモン油、オレンジ油、グレープフルーツ油、ベルガモット油、ライム油、セージ油、タイム油、ローズマリー油、ローレル油、桂皮油、ピメント油、シソ油、ユーカリ油などが挙げられる。また、アップルフレーバー、アプリコットフレーバー、ストロベリーフレーバー、チェリーフレーバー、パイナップルフレーバー、ピーチフレーバー、バナナフレーバー、メロンフレーバーなどのフレーバー香料を配合することができる。さらに、エタノール、プロピレングリコールなどの香料溶剤を配合することも可能である。なお、これらの香料は単独で用いても２種以上を併用してもよいが、発明の効果を損なわない範囲の配合量は、通常、油液層成分に対して０．０１重量％以上２０重量％以下、好ましくは０．１重量％以上１５重量％以下である。
油溶性着色剤としては、例えば、赤色２１５号、赤色２２５号、黄色２０１号、黄色２０４号、緑色２０２号、紫色２０１号などの中から１種あるいは２種以上を適宜選択できるが、発明の効果を損なわない範囲の配合量は、通常、２相液体口腔用組成物に対して０．００１重量％以下が好ましい。
油溶性薬用成分としては、例えば、トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール、ヒノキチオール、トコフェロール、トコトリエノール、酢酸トコフェロール、ニコチン酸トコフェロール、イブプロフェンなどが挙げられる。なお、これらの薬用成分は単独で用いても２種以上を併用してもよいが、発明の効果を損なわない範囲の配合量は、通常、２相液体口腔用組成物に対して０．００１重量％以上１０重量％以下、好ましくは０．０１重量％以上１．０重量％以下である。
香料としては、例えば、メントール、アネトール、オイゲノール、カンファー、シトロネロール、１，８−シネオール、シンナミックアルデヒド、チモール、バニリルブチルエーテル、バニリン、フェネチルアルコール、ヘリオトロピン、ボルネオール、サリチル酸メチル、ｐ−メンタン−３，８−ジオール、ラクトン酸メンチル、リナロール、リモネン、オシメン、ｎ−デシルアルコール、α−テルピネオール、メチルアセテート、シトロネリルアセテート、メチルオイゲノール、リナロール、エチルリナロール、ワニリン、スペアミント油、ペパーミント油、レモン油、オレンジ油、グレープフルーツ油、ベルガモット油、ライム油、セージ油、タイム油、ローズマリー油、ローレル油、桂皮油、ピメント油、シソ油、ユーカリ油などが挙げられる。また、アップルフレーバー、アプリコットフレーバー、ストロベリーフレーバー、チェリーフレーバー、パイナップルフレーバー、ピーチフレーバー、バナナフレーバー、メロンフレーバーなどのフレーバー香料を配合することができる。さらに、エタノール、プロピレングリコールなどの香料溶剤を配合することも可能である。なお、これらの香料は単独で用いても２種以上を併用してもよいが、発明の効果を損なわない範囲の配合量は、通常、油液層成分に対して０．０１重量％以上２０重量％以下、好ましくは０．１重量％以上１５重量％以下である。
油溶性着色剤としては、例えば、赤色２１５号、赤色２２５号、黄色２０１号、黄色２０４号、緑色２０２号、紫色２０１号などの中から１種あるいは２種以上を適宜選択できるが、発明の効果を損なわない範囲の配合量は、通常、２相液体口腔用組成物に対して０．００１重量％以下が好ましい。
油溶性薬用成分としては、例えば、トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール、ヒノキチオール、トコフェロール、トコトリエノール、酢酸トコフェロール、ニコチン酸トコフェロール、イブプロフェンなどが挙げられる。なお、これらの薬用成分は単独で用いても２種以上を併用してもよいが、発明の効果を損なわない範囲の配合量は、通常、２相液体口腔用組成物に対して０．００１重量％以上１０重量％以下、好ましくは０．０１重量％以上１．０重量％以下である。
本発明の２相液体口腔用組成物は、さらに、成分（Ｄ）として四級アンモニウム塩を配合することが好ましい。四級アンモニウム塩を配合することにより、当該化合物が有する抗菌性により、本発明の２相液体口腔用組成物の保存安定性を向上させることができる。
成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩としては、例えば、塩化ベンザルコニウム、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウムなどが挙げられ、これらの１種または２種以上を併用することができる。この中でも、塩化セチルピリジニウムの配合が好ましい。
これら成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩は、カチオン性界面活性剤として公知の化合物群であるため、油液層と水層の２相の分離性においては、成分（Ｄ）の配合は好ましくないものの、四級アンモニウム塩が有する抗菌性を本発明の２相液体口腔用組成物に付与するためには、成分（Ｄ）を配合することが好ましい。一般的に、成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩の配合は、均一な分散性を促進し２相への分離性を阻害すると考えられるが、本発明の２相液体口腔用組成物においては、成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩を配合しても分離性に影響がないことが、後述する試験データより明らかとなった。本発明の２相液体口腔用組成物に成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩を配合する場合には、油液層と水層の２相の分離性と抗菌性の両方の効果を得るために、２相液体口腔用組成物全体の０．００１重量％以上０．１重量％以下の範囲で配合することが好ましく、０．００５重量％以上０．０５重量％以下の範囲で配合することがより好ましい。
成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩としては、例えば、塩化ベンザルコニウム、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウムなどが挙げられ、これらの１種または２種以上を併用することができる。この中でも、塩化セチルピリジニウムの配合が好ましい。
これら成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩は、カチオン性界面活性剤として公知の化合物群であるため、油液層と水層の２相の分離性においては、成分（Ｄ）の配合は好ましくないものの、四級アンモニウム塩が有する抗菌性を本発明の２相液体口腔用組成物に付与するためには、成分（Ｄ）を配合することが好ましい。一般的に、成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩の配合は、均一な分散性を促進し２相への分離性を阻害すると考えられるが、本発明の２相液体口腔用組成物においては、成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩を配合しても分離性に影響がないことが、後述する試験データより明らかとなった。本発明の２相液体口腔用組成物に成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩を配合する場合には、油液層と水層の２相の分離性と抗菌性の両方の効果を得るために、２相液体口腔用組成物全体の０．００１重量％以上０．１重量％以下の範囲で配合することが好ましく、０．００５重量％以上０．０５重量％以下の範囲で配合することがより好ましい。
本発明の２相液体口腔用組成物は、さらに、成分（Ｅ）としてアルコール化合物を配合することが好ましい。
成分（Ｅ）のアルコール化合物としては、ソルビット、キシリット、マルチトール、エリスリトール、スクラロースなどの糖アルコールや、グリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ヘキシレングリコール、ブチレングリコールなどの多価アルコールを配合することが可能であり、さらに、エタノールなどの炭素数が１〜４の低級アルコールを、成分（Ｃ）の水とともに溶剤として配合することも可能である。成分（Ｅ）のアルコール化合物の配合は、一般的には、均一な分散性を促進し２相への分離性を阻害すると考えられるが、本発明の２相液体口腔用組成物においては、成分（Ｅ）のアルコール化合物を配合しても分離性に影響がなく、分離後の清澄性や美観に優れることも特徴の１つである。特に、エタノールは、本発明の２相液体口腔用組成物を洗口液として使用する場合において、さっぱりとした使用感を付与するために好適である。
成分（Ｅ）のアルコール化合物は単独で用いても２種以上を併用してもよく、その配合量は、２相液体口腔用組成物に対して５重量％以上３０重量％以下が好ましく、１０重量％以上２５重量％以下がより好ましい。
成分（Ｅ）のアルコール化合物としては、ソルビット、キシリット、マルチトール、エリスリトール、スクラロースなどの糖アルコールや、グリセリン、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ヘキシレングリコール、ブチレングリコールなどの多価アルコールを配合することが可能であり、さらに、エタノールなどの炭素数が１〜４の低級アルコールを、成分（Ｃ）の水とともに溶剤として配合することも可能である。成分（Ｅ）のアルコール化合物の配合は、一般的には、均一な分散性を促進し２相への分離性を阻害すると考えられるが、本発明の２相液体口腔用組成物においては、成分（Ｅ）のアルコール化合物を配合しても分離性に影響がなく、分離後の清澄性や美観に優れることも特徴の１つである。特に、エタノールは、本発明の２相液体口腔用組成物を洗口液として使用する場合において、さっぱりとした使用感を付与するために好適である。
成分（Ｅ）のアルコール化合物は単独で用いても２種以上を併用してもよく、その配合量は、２相液体口腔用組成物に対して５重量％以上３０重量％以下が好ましく、１０重量％以上２５重量％以下がより好ましい。
本発明の２相液体口腔用組成物の水層には、成分（Ｃ）の水、さらに成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩、成分（Ｅ）のアルコール化合物に加え、その他の公知の水溶性成分を必要に応じて配合することができ、例えば、粘度調整剤、矯味剤、着色剤、ｐＨ調整剤などが挙げられる。
粘度調整剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースなどのセルロース誘導体や、アルギン酸ナトリウムなどのアルカリ金属アルギネート、アルギン酸プロピレングリコールエステル、キサンタンガム、トラガントガム、カラヤガム、アラビヤガム、カラギーナンなどのガム類、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルピロリドンなどの合成粘結剤などが挙げられ、これらの１種または２種以上を配合することができる。これらの配合量は、２相液体口腔用組成物全体に対して０．００１重量％以上１．０重量％以下が好ましく、０．０５重量％以上０．５重量％以下がより好ましい。
粘度調整剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースなどのセルロース誘導体や、アルギン酸ナトリウムなどのアルカリ金属アルギネート、アルギン酸プロピレングリコールエステル、キサンタンガム、トラガントガム、カラヤガム、アラビヤガム、カラギーナンなどのガム類、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルピロリドンなどの合成粘結剤などが挙げられ、これらの１種または２種以上を配合することができる。これらの配合量は、２相液体口腔用組成物全体に対して０．００１重量％以上１．０重量％以下が好ましく、０．０５重量％以上０．５重量％以下がより好ましい。
矯味剤としては、サッカリンナトリウム、アスパルテーム、ステビアエキスなどの甘味料のほか、上記成分（Ｅ）のアルコール化合物の例示化合物として挙げたソルビット、キシリット、マルチトール、エリスリトール、スクラロースなどの糖アルコールも使用することができるが、発明の効果を損なわない範囲の配合量は、通常、２相液体口腔用組成物に対して０．００１重量％以上１．０重量％以下が好ましく、０．０５重量％以上０．５重量％以下がより好ましい。
着色剤としては、赤色２号、赤色３号、赤色１０２号、赤色１０６号、黄色４号、黄色５号、橙色２０５号、青色１号、緑色３号、緑色２０１号などの水溶液色素が挙げられるが、発明の効果を損なわない範囲の配合量は、通常、２相液体口腔用組成物に対して０．００１重量％以下が好ましい。
本発明の２相液体口腔用組成物は、２５℃におけるｐＨが６．０〜８．５の範囲に調整されることが好ましく、そのために、リン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸やこれらの水溶性塩をｐＨ調整剤として使用することが好ましく、中でも、リン酸三ナトリウム、リン酸二水素ナトリウムとリン酸一水素ナトリウムを組み合わせたものを配合することが好適である。
なお、本発明の２相液体口腔用組成物は、均一なエマルション状態から油液層と水層の２相への速やかな分離性を得るためには、成分（Ｄ）以外の界面活性剤を含有しないことが好ましい。
着色剤としては、赤色２号、赤色３号、赤色１０２号、赤色１０６号、黄色４号、黄色５号、橙色２０５号、青色１号、緑色３号、緑色２０１号などの水溶液色素が挙げられるが、発明の効果を損なわない範囲の配合量は、通常、２相液体口腔用組成物に対して０．００１重量％以下が好ましい。
本発明の２相液体口腔用組成物は、２５℃におけるｐＨが６．０〜８．５の範囲に調整されることが好ましく、そのために、リン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸やこれらの水溶性塩をｐＨ調整剤として使用することが好ましく、中でも、リン酸三ナトリウム、リン酸二水素ナトリウムとリン酸一水素ナトリウムを組み合わせたものを配合することが好適である。
なお、本発明の２相液体口腔用組成物は、均一なエマルション状態から油液層と水層の２相への速やかな分離性を得るためには、成分（Ｄ）以外の界面活性剤を含有しないことが好ましい。
本発明の２相液体口腔用組成物における、油液層の水層に対する配合比率は、重量比で０．０１以上１０．０以下であることが好ましい。本発明の２相液体口腔用組成物を洗口液として使用する場合には、使用時の均一な分散性と使用後の分離性と清澄性を得て、かつ、歯の汚れ、特に油汚れに対する洗浄効果を得るために、油液層の水層に対する配合比率の上限を５．０以下とすることがより好ましく、１．０以下とすることがさらに好ましい。
本発明の２相液体口腔用組成物からなる洗口液は、静置時には油液層と水層との２相に分離しているが、使用するときに軽く振とうすることで、均一なエマルション状態が得られる。この均一なエマルション状態は一定時間保持されるので、この間に口に含み洗口することができる。使用後は静置することにより、速やかに２相に分離し清澄性が得られ、美観に優れた洗口液となる。また、２相に分離した洗口液は、再度振とうすることにより均一なエマルション状態となるため、これを何度も繰り返して使用することができる。
本発明の２相液体口腔用組成物からなる洗口液は、静置時には油液層と水層との２相に分離しているが、使用するときに軽く振とうすることで、均一なエマルション状態が得られる。この均一なエマルション状態は一定時間保持されるので、この間に口に含み洗口することができる。使用後は静置することにより、速やかに２相に分離し清澄性が得られ、美観に優れた洗口液となる。また、２相に分離した洗口液は、再度振とうすることにより均一なエマルション状態となるため、これを何度も繰り返して使用することができる。
以下、製剤例及び試験例等により、本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は、これらの例に限定されるものではない。
まず、本発明の油剤（Ａ）、油剤（Ｂ）および（Ｃ）水を含有する組成物の試験検体例を示す。なお、実施例において、特に明記しない限り、部は重量部を意味する。
まず、本発明の油剤（Ａ）、油剤（Ｂ）および（Ｃ）水を含有する組成物の試験検体例を示す。なお、実施例において、特に明記しない限り、部は重量部を意味する。
＜分離性と清澄性の評価試験＞
（１）試験検体
実施例１
モレスコホワイトＰ−２００を１４．０重量部、ミリスチン酸オクチルドデシルを１．０重量部、エタノールを５．０重量部、グリセリン１０重量部および精製水を使用して、全体量を１００重量部として２相液体口腔用組成物を調製した。
実施例２〜９は下記表１に、比較例１〜５は下記表２に示した配合で、実施例１と同様にして２相液体口腔用組成物を調製し、それぞれの試験検体を得た。
なお、以下の実施例および比較例の２相液体口腔用組成物の調製に際し、以下に示すものを使用した。
流動パラフィン１：（株）モレスコ社製モレスコホワイトＰ−２００
ＬｏｇＰ：１０．９５〜１１．０１
４０℃における動粘度：約３９．３ｍｍ２／ｓ
流動パラフィン２：（株）モレスコ社製モレスコホワイトＰ−４０
ＬｏｇＰ：８．６３〜９．０１
４０℃における動粘度：約４．３ｍｍ２／ｓ
ミリスチン酸オクチルドデシル：高級アルコール工業（株）社製
トリ（カプリル／カプリン酸）グリセリル：太陽化学（株）社製
ミリスチン酸イソプロピル：日光ケミカルズ（株）社製
アジピン酸ジイソプロピル：日光ケミカルズ（株）社製
塩化セチルピリジニウム・一水和物：メルク（株）社製
（１）試験検体
実施例１
モレスコホワイトＰ−２００を１４．０重量部、ミリスチン酸オクチルドデシルを１．０重量部、エタノールを５．０重量部、グリセリン１０重量部および精製水を使用して、全体量を１００重量部として２相液体口腔用組成物を調製した。
実施例２〜９は下記表１に、比較例１〜５は下記表２に示した配合で、実施例１と同様にして２相液体口腔用組成物を調製し、それぞれの試験検体を得た。
なお、以下の実施例および比較例の２相液体口腔用組成物の調製に際し、以下に示すものを使用した。
流動パラフィン１：（株）モレスコ社製モレスコホワイトＰ−２００
ＬｏｇＰ：１０．９５〜１１．０１
４０℃における動粘度：約３９．３ｍｍ２／ｓ
流動パラフィン２：（株）モレスコ社製モレスコホワイトＰ−４０
ＬｏｇＰ：８．６３〜９．０１
４０℃における動粘度：約４．３ｍｍ２／ｓ
ミリスチン酸オクチルドデシル：高級アルコール工業（株）社製
トリ（カプリル／カプリン酸）グリセリル：太陽化学（株）社製
ミリスチン酸イソプロピル：日光ケミカルズ（株）社製
アジピン酸ジイソプロピル：日光ケミカルズ（株）社製
塩化セチルピリジニウム・一水和物：メルク（株）社製
（２）分離性の評価試験方法
１００ｍＬ容量のサンプル瓶にそれぞれの試験検体１００ｇを入れ、１秒間に２回の速さで上下に２０回振とうした後の均一な分散性を確認し、２相の分離が視認できるまでの時間（秒）を測定した。
本発明の２相液体口腔用組成物においては、１５〜３０秒以内に２相分離が視認できたものを分離性が良好であると評価した。
１００ｍＬ容量のサンプル瓶にそれぞれの試験検体１００ｇを入れ、１秒間に２回の速さで上下に２０回振とうした後の均一な分散性を確認し、２相の分離が視認できるまでの時間（秒）を測定した。
本発明の２相液体口腔用組成物においては、１５〜３０秒以内に２相分離が視認できたものを分離性が良好であると評価した。
（３）清澄性の評価試験方法
上記（２）分離性の評価試験で２相分離を視認確認したものを、３時間静置し、油液層および水層の清澄性を下記の評価基準により５段階で評価した。
［評価基準］
「◎」：油液層および水層ともに完全に透明である。
「〇」：油液層および水層ともに完全な透明ではないが清澄である。
「●」：油液層および水層ともに「〇」に準じて清澄である。
「△」：油液層および水層ともに少し濁っている。
「×」：油液層および水層ともに完全に濁っている。
上記（２）分離性の評価試験で２相分離を視認確認したものを、３時間静置し、油液層および水層の清澄性を下記の評価基準により５段階で評価した。
［評価基準］
「◎」：油液層および水層ともに完全に透明である。
「〇」：油液層および水層ともに完全な透明ではないが清澄である。
「●」：油液層および水層ともに「〇」に準じて清澄である。
「△」：油液層および水層ともに少し濁っている。
「×」：油液層および水層ともに完全に濁っている。
（４）油残り感と油臭さの評価試験方法
１００ｍＬ容量のサンプル瓶にそれぞれの試験検体１００ｇを入れ、１秒間に２回の速さで上下に２０回振とうした後の均一な分散性を確認し、２０ｍＬを口に含み２５秒間すすいでから吐き出した。
「口腔内の油残り感」評価は、パネラー８名が「油残り感が全くない(４点)」、「油残り感がほとんどない(３点)」、「やや油残り感がある(２点)」、「油残り感がある(１点)」、「油残り感が強い(０点)」の５段階で点数評価した。
「口に含んだ際に感じる油臭さ」評価は、パネラー８名が「油臭さが全くない(４点)」、「油臭さがほとんどない(３点)」、「やや油臭さがある(２点)」、「油臭さがある(１点)」、「油臭さが強い(０点)」の５段階で点数評価した。
それぞれの評価点数から平均値を求め、以下の判定基準で判定した結果を表３に示す。
［評価基準］
「◎」：平均点３．５点以上。
「〇」：平均点２．５点以上、３．５点未満。
「●」：平均点１．５点以上、２．５点未満。
「△」：平均点０．５点以上、１．５点未満。
「×」：平均点０．５点未満。
１００ｍＬ容量のサンプル瓶にそれぞれの試験検体１００ｇを入れ、１秒間に２回の速さで上下に２０回振とうした後の均一な分散性を確認し、２０ｍＬを口に含み２５秒間すすいでから吐き出した。
「口腔内の油残り感」評価は、パネラー８名が「油残り感が全くない(４点)」、「油残り感がほとんどない(３点)」、「やや油残り感がある(２点)」、「油残り感がある(１点)」、「油残り感が強い(０点)」の５段階で点数評価した。
「口に含んだ際に感じる油臭さ」評価は、パネラー８名が「油臭さが全くない(４点)」、「油臭さがほとんどない(３点)」、「やや油臭さがある(２点)」、「油臭さがある(１点)」、「油臭さが強い(０点)」の５段階で点数評価した。
それぞれの評価点数から平均値を求め、以下の判定基準で判定した結果を表３に示す。
［評価基準］
「◎」：平均点３．５点以上。
「〇」：平均点２．５点以上、３．５点未満。
「●」：平均点１．５点以上、２．５点未満。
「△」：平均点０．５点以上、１．５点未満。
「×」：平均点０．５点未満。
上記（２）〜（４）の評価試験結果を、まとめ表３に示した。
表３の評価試験の結果より、本発明の２相液体口腔用組成物の具体例である実施例１〜９は、１５〜３０秒以内に油液層と水層の２相に分離する分離性と、３時間後の清澄性ともに優れた組成物であることが明らかとなった。さらに、実施例１〜９の２相液体口腔用組成物は、洗口液として使用した場合においても、油残り感や油臭さの評価が良好であり、使用感に優れることが明らかとなった。
さらに詳しく説明すると、実施例１〜３と実施例４〜６との比較により、流動パラフィンとミリスチン酸オクチルドデシルとの組み合わせは、流動パラフィンとトリ（カプリル／カプリン酸）グリセリルとの組み合わせに比べ、分離性と清澄性において、より優れた組み合わせであることが明らかとなった。また、実施例２と実施例７、８との比較により、１−オクタノール／水計算分配係数が特定範囲である流動パラフィンを採用することや、成分（Ｅ）としてアルコール化合物を配合しても、分離性や清澄性を損なうことなく、洗口液として高い性能が得られることも確認できた。さらに、実施例９の結果より、成分（Ｄ）四級アンモニウム塩を配合しても、分離性や清澄性を損なうことなく、洗口液に抗菌性を付与できることが明らかとなった。
一方、比較例１〜５は、油残り感や油臭さの評価の何れかまたは両方が、最低評価「×」であり、洗口液として利用することはできない組成であることが確認された。
これらの結果より、特定の油剤（Ａ）および（Ｂ）を組み合わせ、（Ｃ）水を配合することによる本発明の２相液体口腔用組成物は、分離性と清澄性に優れた組成であり、洗口液として使用する場合には、油剤（Ａ）および（Ｂ）による油残り感や油臭さもないため、好適な組成であることが明らかとなった。さらに、成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩を配合しても分離性と清澄性を維持したまま、洗口液に抗菌性を付与できることが確認され、成分（Ｅ）としてアルコール化合物を配合しても、分離性と清澄性を損なうことなく使用感を高めることが明らかとなった。
本発明の２相液体口腔用組成物が奏するこれらの効果は、本発明者が多くの実験を行い初めて確認した格別顕著な効果である。
さらに詳しく説明すると、実施例１〜３と実施例４〜６との比較により、流動パラフィンとミリスチン酸オクチルドデシルとの組み合わせは、流動パラフィンとトリ（カプリル／カプリン酸）グリセリルとの組み合わせに比べ、分離性と清澄性において、より優れた組み合わせであることが明らかとなった。また、実施例２と実施例７、８との比較により、１−オクタノール／水計算分配係数が特定範囲である流動パラフィンを採用することや、成分（Ｅ）としてアルコール化合物を配合しても、分離性や清澄性を損なうことなく、洗口液として高い性能が得られることも確認できた。さらに、実施例９の結果より、成分（Ｄ）四級アンモニウム塩を配合しても、分離性や清澄性を損なうことなく、洗口液に抗菌性を付与できることが明らかとなった。
一方、比較例１〜５は、油残り感や油臭さの評価の何れかまたは両方が、最低評価「×」であり、洗口液として利用することはできない組成であることが確認された。
これらの結果より、特定の油剤（Ａ）および（Ｂ）を組み合わせ、（Ｃ）水を配合することによる本発明の２相液体口腔用組成物は、分離性と清澄性に優れた組成であり、洗口液として使用する場合には、油剤（Ａ）および（Ｂ）による油残り感や油臭さもないため、好適な組成であることが明らかとなった。さらに、成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩を配合しても分離性と清澄性を維持したまま、洗口液に抗菌性を付与できることが確認され、成分（Ｅ）としてアルコール化合物を配合しても、分離性と清澄性を損なうことなく使用感を高めることが明らかとなった。
本発明の２相液体口腔用組成物が奏するこれらの効果は、本発明者が多くの実験を行い初めて確認した格別顕著な効果である。
＜処方例＞
以下に示す油液層と水層からなる、本発明の２相液体口腔用組成物を調製した。
油液層：モレスコホワイトＰ−２００、ミリスチン酸オクチルドデシル、薬用成分、香料および着色剤
上記油液層における、モレスコホワイトＰ−２００のミリスチン酸オクチルドデシルに対する配合比率は、重量比で約４．０である。
水層：エタノール、グリセリン、塩化セチルピリジニウム、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、矯味剤、着色剤および精製水
この処方例における、油液層の水層に対する配合比率は、重量比で約０．１８である。
以下に示す油液層と水層からなる、本発明の２相液体口腔用組成物を調製した。
油液層：モレスコホワイトＰ−２００、ミリスチン酸オクチルドデシル、薬用成分、香料および着色剤
上記油液層における、モレスコホワイトＰ−２００のミリスチン酸オクチルドデシルに対する配合比率は、重量比で約４．０である。
水層：エタノール、グリセリン、塩化セチルピリジニウム、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、矯味剤、着色剤および精製水
この処方例における、油液層の水層に対する配合比率は、重量比で約０．１８である。
上記処方例による本発明の２相液体口腔用組成物を、上述の（２）分離性や（３）３時間後の清澄性の評価を行ったところ、３０秒以内に２相分離が視認でき分離性に優れることが、また、３時間静置したものは油液層および水層ともに完全に透明であり、清澄性にも優れることが明らかとなった。
さらに、上述の（４）油残り感や油臭さの評価を行ったところ、処方例による本発明の２相液体口腔用組成物を洗口液とすると、歯の汚れ、特に油汚れに対する高い洗浄効果を期待できることや、油液層による油残り感や油臭さもないことから、好適な処方であることが確認された。
さらに、上述の（４）油残り感や油臭さの評価を行ったところ、処方例による本発明の２相液体口腔用組成物を洗口液とすると、歯の汚れ、特に油汚れに対する高い洗浄効果を期待できることや、油液層による油残り感や油臭さもないことから、好適な処方であることが確認された。
本発明の２相液体口腔用組成物は、特定の油剤（Ａ）および（Ｂ）を組み合わせ、（Ｃ）水と配合することにより、振とうにより均一なエマルション状態が一定時間保持され、その後速やかに２相に分離し清澄性が得られる。この速やかな分離性により、油液層に含有される油剤、特に、油剤（Ｂ）が水により分解する恐れが少なく、油剤（Ａ）および（Ｂ）において油溶性薬用成分を高濃度配合した処方においても、製剤安定性に優れた処方を得ることが可能である。
特に、本発明の２相液体口腔用組成物を洗口液として使用すると、高濃度に配合した油剤（Ａ）および（Ｂ）により、歯の汚れ、特に油汚れに対する高い洗浄効果が得られるほか、油剤による歯牙のコーティングや殺菌効果、口腔内の保湿効果を得ることができる。さらに、成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩を配合することにより、四級アンモニウム塩が有する抗菌効果も併せ得ることができ、さらに、成分（Ｅ）のアルコール化合物を配合することにより、さっぱりとした使用感を高めることができるため好適である。
特に、本発明の２相液体口腔用組成物を洗口液として使用すると、高濃度に配合した油剤（Ａ）および（Ｂ）により、歯の汚れ、特に油汚れに対する高い洗浄効果が得られるほか、油剤による歯牙のコーティングや殺菌効果、口腔内の保湿効果を得ることができる。さらに、成分（Ｄ）の四級アンモニウム塩を配合することにより、四級アンモニウム塩が有する抗菌効果も併せ得ることができ、さらに、成分（Ｅ）のアルコール化合物を配合することにより、さっぱりとした使用感を高めることができるため好適である。
Claims (4)
- 油剤（Ａ）、油剤（Ｂ）および（Ｃ）水を含有し、
前記油剤（Ａ）は、１−オクタノール／水計算分配係数（ＣＬｏｇＰｏｗ値）が１０．５以上１１．５以下である流動パラフィンから選択される１種以上であり、
前記油剤（Ｂ）は、ミリスチン酸オクチルドデシルおよび／またはトリ（カプリル／カプリン酸）グリセリルであることを特徴とする、
２相分離型液体口腔用組成物。 - 油剤（Ａ）の油剤（Ｂ）に対する配合比率が、重量比で１．０以上であることを特徴とする、請求項１に記載の２相分離型液体口腔用組成物。
- さらに、（Ｄ）四級アンモニウム塩を含有することを特徴とする、請求項１または２に記載の２相分離型液体口腔用組成物。
- さらに、（Ｅ）アルコール化合物を含有することを特徴とする、請求項１〜３いずれかに記載の２相分離型液体口腔用組成物。
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