JP6777901B2 - ネイルケア剤 - Google Patents
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Description
ポリ乳酸含有水系分散体から成るネイルケア剤。
項2.
ポリ乳酸が下記の物性(A)〜(E)の少なくとも1つを満たす、項1に記載のネイルケア剤:
(A)ポリ乳酸を構成する総モノマー分子の80〜100モル%が乳酸モノマーである;
(B)ポリ乳酸を構成するL−乳酸とD−乳酸とのモル比(L−乳酸/D−乳酸)が1〜7である;
(C)還元粘度が0.3〜1.5dl/gである;
(D)数平均分子量が10,000〜90,000である;
(E)Tgが20〜54℃である。
項3.
爪上に水で除去可能な皮膜を形成できる、項1又は2に記載のネイルケア剤。
項4.
ポリ乳酸含有水系分散体が下記(1)〜(4)を含有する、項1〜3のいずれかに記載のネイルケア剤:
(1)ポリ乳酸、
(2)アジピン酸ジメチル、アジピン酸ジエチル、アジピン酸ジプロピル、アジピン酸ジイソプロピル、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジアリル、アジピン酸ビス(2−ブトキシエチル)、アジピン酸ビス(2−メトキシエチル)、コハク酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、セバシン酸ジエチル、セバシン酸ジイソプロピル、及びこれらの混合物からなる群より選ばれる1種以上の可塑剤、
(3)アニオン性高分子化合物、及び非イオン性高分子化合物からなる群より選ばれる1種以上の分散安定化剤、及び
(4)水。
項5.
ポリ乳酸含有水系分散体がポリビニルアルコールを含まない、項1〜4のいずれかに記載のネイルケア剤。
項6.
ポリ乳酸含有水系分散体が、加水分解ケラチン、ケラチン誘導体、システイン、システイン誘導体、ビオチン、ジメチルスルホン酸、及びケラチン産生促進剤から成る群より選択される少なくとも1種の爪形成促進剤を含む、項1〜5のいずれかに記載のネイルケア剤。
項7.
ポリ乳酸含有水系分散体が、亜鉛、有機ケイ素、ビタミンB2,ビタミンB6,β-カロテン,トコフェロール、酢酸トコフェロール、ユビキノン、コエンザイムQ10、スギナエキス、マコンブエキス、シーシルト抽出物、及びプラセンタエキスから成る群より選択される少なくとも1種の爪補強剤を含む、項1〜6のいずれかに記載のネイルケア剤。
項8.
ポリ乳酸含有水系分散体が、セラミド類、ヒアルロン酸、加水分解コラーゲン、加水分解シルク、ロイヤルゼリーエキス、ハチミツ、アミノ酸類、油脂、ロウ類、炭化水素、シリコーン類、脂肪酸エステル、高級アルコール、及び高級脂肪酸から成る群より選択される少なくとも1種の保湿剤を含む、項1〜7のいずれかに記載のネイルケア剤。
(1)ポリ乳酸
(2)アジピン酸ジメチル、アジピン酸ジエチル、アジピン酸ジプロピル、アジピン酸ジイソプロピル、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジアリル、アジピン酸ビス(2−ブトキシエチル)、アジピン酸ビス(2−メトキシエチル)、コハク酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、セバシン酸ジエチル、セバシン酸ジイソプロピル、及びこれらの混合物からなる群より選ばれる1種以上の可塑剤
(3)アニオン性高分子化合物、及び非イオン性界面活性剤からなる群より選ばれる1種以上の分散安定化剤
(4)水
L−ラクチド120g、DL−ラクチド80g、エチレングリコール0.3g、アセトアセチルアルミニウム180mgをフラスコ内に加え、窒素雰囲気下、180℃で3時間反応させた後、減圧によりラクチドモノマーを除去し、ポリ乳酸Aを作製した。
L−ラクチド120g、DL−ラクチド80g、エチレングリコール0.1g、オクチル酸スズ36mgをフラスコ内に加え、窒素雰囲気下、180℃で3時間反応させた後、減圧によりラクチドモノマーを除去し、ポリ乳酸Bを作製した。
L−ラクチド120g、DL−ラクチド80g、イセチオン酸ナトリウム1.1g、オクチル酸スズ36mgをフラスコ内に加え、窒素雰囲気下、180℃で3時間反応させた後、減圧によりラクチドモノマーを除去し、ポリ乳酸Cを作製した。
L−ラクチド108g、DL−ラクチド72g、カプロラクタム20g、ソルビトール1.0g、オクチル酸スズ37mgをフラスコ内に加え、窒素雰囲気下、180℃で3時間反応させた後、減圧によりラクチドモノマーを除去し、ポリ乳酸Dを作製した。
ポリ乳酸A〜Dの数平均分子量、ガラス転移温度(Tg)、比重、還元粘度、ポリ乳酸を構成するL−ポリ乳酸とD−乳酸のモル比率(L/D)、及びポリ乳酸を構成する総モノマーに占める乳酸モノマーのモル比率(乳酸率)を測定した。これらの測定方法は、下記の通りである。また、測定結果を下記表1に示す。
濃度が0.5質量%程度となるように各ポリ乳酸をテトラヒドロフランに溶解し、これを孔径0.5μmのポリ四フッ化エチレン製メンブレンフィルターで濾過した。ろ過したポリ乳酸について、ウォーターズ社製ゲル浸透クロマトグラフ(GPC)Alliance GPCシステムを用いて30℃で数平均分子量を測定した。分子量標準サンプルにはポリスチレン標準物質を用いた。
5mgの各ポリ乳酸をアルミニウム製サンプルパンに入れて密封し、セイコーインスツルメンツ社製の示差走査熱量分析計「DSC−220」を用いて、一旦、昇温速度20℃/分で−20℃から120℃まで昇温し、任意の速度で冷却後、昇温速度10℃/分で−20℃から120℃まで昇温して、DSC曲線を測定した。得られた中点法によりガラス転移温度(Tg)を決定した。
0.1gの各ポリ乳酸をフェノール/テトラクロロエタン(質量比6/4)の混合溶媒25mlに溶かし、ウベローデ粘度管を用いて30℃で測定した。
各ポリ乳酸を適当量はかりとり、電子比重計SD−200Lを用いて30℃で測定した。
各ポリ乳酸を純水、1N水酸化ナトリウム及びイソプロピルアルコールの混合溶媒に添加し、70℃で加熱攪拌して加水分解した。これを濾過し、濾液中の固形分を除去した後、硫酸を加えて中和し、L−乳酸及びD−乳酸を含有する水溶液を得た。この水溶液を試料として、キラル配位子交換型のカラム(SUMICHIRAL OA−5000(株式会社住化分析センター製))を用いた高速液体クロマトグラフ(HPLC)を用いてL−乳酸及びD−乳酸の量を測定した。L−乳酸由来のピーク面積とD−乳酸由来のピーク面積の比率より、モル比(L−乳酸/D−乳酸)を算出した。
ポリ乳酸15mgを0.5mLの重クロロホルムに溶解し、400MHzの核磁気共鳴(NMR)スペクトル装置(Varian製)を用いてプロトンの積分値を求め、それに基づいて乳酸モノマーのモル比率を求めた。測定条件は、室温、d1=26sであった。
ポリ乳酸Aを50g量り取り、100gの酢酸エチルに溶解した。この溶液に、0.3gのアクリルアミド/メタクリル酸コポリマー、及び15gの下記表1に示す各種可塑剤のいずれか、及び脱イオン水を62.5g加え、高圧分散機に仕込み、120℃に加熱して10,000rpmで3分間撹拌した後、40℃に冷却した。その後、加温濃縮にて酢酸エチルを除去してポリ乳酸Aが分散した水系分散体を得た。得られたポリ乳酸A含有水系分散体の固形分含量は、47.4重量%であり、平均粒径は0.5μmであり、粘度は330mPa・sである、pHは2.4であった。
製造例5で得られたポリ乳酸A含有水系分散体をポリプロピレン板に塗布し、100μmの厚みとなるようにアプリケーターを用いて広げ、20、25、30、40、又は75℃で放置し60分後に製膜の有無、並びに、膜の透明性及びつやを評価した。これらの測定結果を下記表2に示す。
アクリルアミド/メタクリル酸コポリマーに代えてメタクリル酸ジメチルアミノエチルアクリルアミドコポリマーを用いた以外は、上記の製造例5と同様にしてポリ乳酸Aが分散した水系分散体を作製した。得られたポリ乳酸A含有水系分散体の固形分含量は、48.9重量%であり、平均粒径は0.5μmであり、粘度は398mPa・sである、pHは2.6であった。得られたポリ乳酸A含有水系分散体について上記試験例2と同様に製膜性を評価した。その結果を下記表3に示す。
アクリルアミド/メタクリル酸コポリマーに代えてアクリル酸ジメチルアミノエチル/アクリルアミド/メタクリルアミドを用いた以外は、上記の製造例5と同様にしてポリ乳酸Aが分散した水系分散体を作製した。得られたポリ乳酸A含有水系分散体について上記試験例2と同様に製膜性を評価した。その結果、試験例2及び3と同様の結果が得られた。即ち、可塑剤として、アジピン酸ジメチル、アジピン酸ジエチル、アジピン酸ジプロピル、アジピン酸ジイソプロピル、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジアリル、アジピン酸ビス(2−ブトキシエチル)、アジピン酸ビス(2−メトキシエチル)、コハク酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、セバシン酸ジエチル、又はセバシン酸ジイソプロピルを用いた場合にのみ室温で透明な皮膜が形成された。
ポリ乳酸Aをポリ乳酸Bに変更した外上記の製造例5と同様にしてポリ乳酸Aが分散した水系分散体を作製した。得られたポリ乳酸B含有水系分散体について上記試験例2と同様に製膜性を評価した。その結果、試験例2及び3と同様の結果が得られた。即ち、可塑剤として、アジピン酸ジメチル、アジピン酸ジエチル、アジピン酸ジプロピル、アジピン酸ジイソプロピル、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジアリル、アジピン酸ビス(2−ブトキシエチル)、アジピン酸ビス(2−メトキシエチル)、コハク酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、セバシン酸ジエチル、又はセバシン酸ジイソプロピルを用いた場合にのみ室温で透明な皮膜が形成された。尚、ポリ乳酸Aをポリ乳酸C又はDに変更した場合も同様の結果が得られた。
ポリ乳酸Aを下記表4に示す物性を満たすポリ乳酸F又はGに変更した外上記の製造例5と同様にしてポリ乳酸Aが分散した水系分散体を作製した。得られたポリ乳酸F又はG含有水系分散体について上記試験例2と同様に製膜性を評価した。その結果、表2に示すいずれの可塑剤を用いた場合も、室温で膜形成は見られず分散体が乾燥した白い固形物が形成され、透明な膜を得ることはできなかった。
製造例5で得られたポリ乳酸A含有水系分散体(可塑剤としてアジピン酸ジメチルを使用)をパネラーの爪に塗布し、2分間放置した後、製膜の有無を試験例2と同様に評価した。その結果、透明且つ艶のある膜の形成が確認された。
ポリ乳酸Aを50g量り取り、100gの酢酸エチルに溶解した。この溶液に、0.3gのアクリルアミド/メタクリル酸コポリマー、及び15gのアジピン酸ジイソプロピル、及び脱イオン水を50.0g加え、高圧分散機に仕込み、120℃に加熱して10,000rpmで3分間撹拌した後、40℃に冷却した。その後、加温濃縮にて酢酸エチルを除去後、ポリ乳酸が分散した水系分散体を得た。得られたポリ乳酸含有水系分散体の固形分含量は、56.6重量%であり、平均粒径は0.5μmであり、粘度は330mPa・sである、pHは2.5であった。得られたポリ乳酸含有分散体を「分散体II」とする。
ポリ乳酸Aをポリ乳酸F又はGに変更した以外は、製造例6と同様にして、ポリ乳酸含有水系分散体を得た。得られたポリ乳酸F又はGを含有する分散体を各々「分散体III」及び「分散体IV」とする。
製造例6で得た分散体II、並びに、製造例7で得た分散体III及びIVに下記表5に示す各成分を添加し、均一に混合した。成分10〜14については、それらを混合、撹拌した後、加温したポリ乳酸Aに添加し、均一に混合した。その後、各分散体について、上述する評価項目1〜5について評価した。いずれの評価も10名の女性パネラーを用いて行った。
※2 ラボールガムCG−SFT (DSP五協フード&ケミカルズ社製)
※3 水溶性ケラチン(成和化成社製)
※4 ファイトポリアミン-S (東洋紡社製)
※5 スギナ抽出液 (丸善製薬社製)
※6 シュガースクワラン (日光ケミカルズ社製)
※7 N−SPV (日光ケミカルズ社製)
※8 ニコムルス41 (日光ケミカルズ社製)
※9 セラメーラ-HG (東洋紡社製)
マニキュア用の刷毛を用いて各試料を爪上に塗布し、5分間乾燥させた後に形成された皮膜の「透明性」を下記(イ)の評価基準により評価した。全パネルの評点の平均値を下記(ロ)の判定基準に従って判定した。
(イ)評価基準
5点:透明度が高く光沢がある。
4点:透明度が高いがやや光沢がない。
3点:やや透明性が下がり、やや光沢もない。
2点:やや透明性が下がり、光沢がない。
1点:透明性がなく、光沢もない。
(ロ)判定基準
◎:4.5点以上5点以下
○:3.5点以上4.5点未満
△:2.5点以上3.5点未満
×:1.0点以上2.5点未満
マニキュア用の刷毛を用いて各試料を爪上に塗布し、5分間乾燥させた後に爪表面を指で触わり、形成された皮膜の「べたつき感」を下記(イ)の評価基準により評価した。全パネルの評点の平均値を下記(ロ)の判定基準に従って判定した。
(イ)評価基準
5点:べたつきがなく皮膜表面を触っても変化がない
4点:わずかにべたつきがあるが皮膜表面を触っても変化がない
3点:ややべたつきがあり、わずかに皮膜表面に指紋がつく
2点:べたつきがあり、皮膜表面にはっきりと指紋が残る
1点:べたつきがあり、指先に皮膜成分がつく
(ロ)判定基準
◎:4.5点以上5点以下
○:3.5点以上4.5点未満
△:2.5点以上3.5点未満
×:1.0点以上2.5点未満
マニキュア用の刷毛を用いて各試料を爪上に塗布し、5分間乾燥させた後に約10秒間流水にて手を洗い、「耐水性」を下記(イ)の評価基準により評価した。全パネルの評点の平均値を下記(ロ)の判定基準に従って判定した。
(イ)評価基準
5点:皮膜が全く変化しない。
4点:水に濡れているときは皮膜に若干ふやけなどの変化があるが、乾いた後は
元に戻っている。
3点:水に濡れているときは皮膜に若干ふやけなどの変化があり、しばらくした後に皮膜の一部が剥がれるなど軽微な変化がある。
2点:水に濡れているときは皮膜に若干ふやけなどの変化があり、しばらくした後
皮膜の剥がれ、皮膜表面の透明性が低下するなど変化が起こる。
1点:水に濡れた途端皮膜が剥がれる。
(ロ)判定基準
◎:4.5点以上5点以下
○:3.5点以上4.5点未満
△:2.5点以上3.5点未満
×:1.0点以上2.5点未満
マニキュア用の刷毛を用いて各試料を爪上に塗布し、乾燥させて皮膜を形成させた。2週間後に、皮膜を形成した爪を40℃の流水に30秒間晒した。皮膜が剥離しない場合はさらに40℃の流水に爪を晒しながら爪表面をこするまたは皮膜の端を爪で引っ掻いて剥がした。さらに皮膜が剥離しない場合はエタノールを湿らせた脱脂綿でこすって落とした。水分を拭き取り、剥離から30分ほど経ってから「剥離後の爪の状態」について下記(イ)の評価基準により評価した。全パネルの評点の平均値を下記(ロ)の判定基準に従って判定した。
(イ)評価基準
5点:2週間前よりも爪表面の状態が改善した。
4点:2週間前よりも爪表面の状態がやや改善した。
3点:2週間前と爪表面の状態がかわらない。
2点:2週間前よりも爪表面の状態がやや悪化した。
1点:2週間前よりも爪表面の状態が悪化した。
(ロ)判定基準
◎:4.5点以上5点以下
○:3.5点以上4.5点未満
△:2.5点以上3.5点未満
×:1.0点以上2.5点未満
評価基準を下記(イ)の評価基準に変更した以外は、評価項目4と同様に評価した。全パネルの評点の平均値を下記(ロ)の判定基準に従って判定した。
(イ)評価基準
5点:2週間前よりも爪表面の保湿性があがった。
4点:2週間前よりも爪表面の保湿性がややあがった。
3点:2週間前と爪表面の保湿性はかわらない。
2点:2週間前よりも爪表面がやや乾燥した。
1点:2週間前よりも爪表面が乾燥した。
(ロ)判定基準
◎:4.5点以上5点以下
○:3.5点以上4.5点未満
△:2.5点以上3.5点未満
×:1.0点以上2.5点未満
製造例5のポリ乳酸A含有水系分散体(可塑剤は、アジピン酸ジメチル)を用いて下記処方のネイルマニキュアを下記製造方法で作製した。各成分の配合割合は質量%である。
(1)精製水 15.1
(2)1,3−ブチレングリコール 1.0
(3)合成ヘクトライト(注1) 0.3
(4)キサンタンガム 0.3
(5)防腐剤 0.3
(6)製造例5のポリ乳酸A含有水系分散体 80.0
(7)合成雲母チタン(注2) 3.0
計 100.0
(注1):LAPONITE XLS(ROCKWOOD社製)
(注2):DK PEARL−SY SILVER(大東化成工業社製)
Claims (7)
- (1)ポリ乳酸、
(2)アジピン酸ジメチル、アジピン酸ジエチル、アジピン酸ジプロピル、アジピン酸ジイソプロピル、アジピン酸ジブチル、アジピン酸ジアリル、アジピン酸ビス(2−ブトキシエチル)、アジピン酸ビス(2−メトキシエチル)、コハク酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、セバシン酸ジエチル、セバシン酸ジイソプロピル、及びこれらの混合物からなる群より選ばれる1種以上の可塑剤、
(3)アニオン性高分子化合物、及び非イオン性界面活性剤からなる群より選ばれる1種以上の分散安定化剤、及び
(4)水
を含有し、
前記ポリ乳酸のTgは20〜54℃である、
ポリ乳酸含有水系分散体から成るネイルケア剤。 - ポリ乳酸が下記の物性(A)〜(D)の少なくとも1つを満たす、請求項1に記載のネイルケア剤:
(A)ポリ乳酸を構成する総モノマー分子の80〜100モル%が乳酸モノマーである;(B)ポリ乳酸を構成するL−乳酸とD−乳酸とのモル比(L−乳酸/D−乳酸)が1〜7である;
(C)還元粘度が0.3〜1.5dl/gである;
(D)数平均分子量が10,000〜90,000である。 - 爪上に水で除去可能な皮膜を形成できる、請求項1又は2に記載のネイルケア剤。
- ポリ乳酸含有水系分散体がポリビニルアルコールを含まない、請求項1〜3のいずれかに記載のネイルケア剤。
- ポリ乳酸含有水系分散体が、加水分解ケラチン、ケラチン誘導体、システイン、システイン誘導体、ビオチン、ジメチルスルホン酸、及びケラチン産生促進剤から成る群より選択される少なくとも1種の爪形成促進剤を含む、請求項1〜4のいずれかに記載のネイルケア剤。
- ポリ乳酸含有水系分散体が、亜鉛、有機ケイ素、ビタミンB2,ビタミンB6,β-カロテン,トコフェロール、酢酸トコフェロール、ユビキノン、コエンザイムQ10、スギナエキス、マコンブエキス、シーシルト抽出物、及びプラセンタエキスから成る群より選択される少なくとも1種の爪補強剤を含む、請求項1〜5のいずれかに記載のネイルケア剤。
- ポリ乳酸含有水系分散体が、セラミド類、ヒアルロン酸、加水分解コラーゲン、加水分解シルク、ロイヤルゼリーエキス、ハチミツ、アミノ酸類、油脂、ロウ類、炭化水素、シリコーン類、脂肪酸エステル、高級アルコール、及び高級脂肪酸から成る群より選択される少なくとも1種の保湿剤を含む、請求項1〜6のいずれかに記載のネイルケア剤。
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