JP6760261B2 - 金属板ラミネート用ポリエステル系フィルム - Google Patents
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Description
A層は、エチレンテレフタレートを主としたポリエステル系樹脂を含む組成物から形成されている。具体的には、A層を構成する樹脂は、ポリエステルの全構成ユニット100モル%中、エチレンテレフタレートユニット及びジエチレンテレフタレートユニットの合計含有量が95モル%以上98モル%以下であるポリエステル系樹脂である。エチレンテレフタレートユニット及びジエチレンテレフタレートユニットの合計含有量が95モル%未満の場合は、耐熱性に劣るおそれがある。また、製缶時にフィルムに高温の熱処理を行った場合、縮みや剥がれ等のトラブルが生ずるおそれがある。なお、ポリエステルの構成ユニットとしては、エチレンテレフタレートユニット又はジエチレンテレフタレートユニットの一方しか含まれていなくてもよい。
B層は、エチレンテレフタレートを主としたポリエステル系樹脂を含む組成物から形成されている。B層を構成する樹脂は、エチレンテレフタレートを主としたポリエステル系樹脂(以下、樹脂B1という)80〜100質量%と、樹脂B1とは異なる組成を有するポリエステル系樹脂(以下、樹脂B2という)0〜20質量%とからなる。好ましくは、B層は、85〜95質量%の樹脂B1と、5〜15質量%の樹脂B2とからなるポリエステル系樹脂である。
不定形無機粒子を形成する材料として例えば、シリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン等の金属酸化物;カオリン、ゼオライト、セリサイト、セピオライト等の複合酸化物;硫酸カルシウム、硫酸バリウム等の硫酸塩;リン酸カルシウム、リン酸ジルコニウム等のリン酸塩;炭酸カルシウム等の炭酸塩等を挙げることができ、中でも金属酸化物であることが好ましい。これらの無機微粒子は天然品であっても合成品であってもよい。
また、架橋高分子粒子としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル等のアクリル系単量体、スチレンやアルキル置換スチレン等のスチレン系単量体等と、ジビニルベンゼン、ジビニルスルホン、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメチルアクリレート、ペンタエリスリトールテトラメチルアクリレート等の架橋性単量体との共重合体、メラミン系樹脂、ベンゾグアナミン系樹脂、フェノール系樹脂、シリコーン系樹脂等を挙げることができ、中でもアクリル系単量体の(共)重合体であることが好ましい。
本発明のポリエステル系フィルムの製造方法としては、使用する各ポリエステルの原料チップにおいて、残留する水分率が150ppm以下になるようにホッパドライヤー、パドルドライヤー等の乾燥機、又は真空乾燥機を用いて乾燥し、押出機を用いて270〜300℃の温度でフィルム状に押出す。残留する水分率が150ppmを超えた原料チップを使用すると得られたフィルムの粘度が低下し、製造時破断等のトラブルが発生するおそれがある。また、フィルムの強度が低下し、金属板にラミネートする際にフィルムが破れる等のトラブルが発生するおそれもある。上記以外の製造方法として、未乾燥のポリエステル原料チップをベント式押出機内で水分を除去しながら270〜300℃の温度でフィルム状に押出す方法がある。押出しに際してはTダイ法、チューブラ法等、公知のどの方法を採用しても構わない。押出し後は、急冷して未延伸フィルムを得る。
本発明のフィルムラミネート金属板は、上記ポリエステル系フィルムを金属板の少なくとも片面にラミネートして得ることができるものであって、製缶加工性に優れたものである。フィルムラミネート金属板は、上記ポリエステル系フィルムのB層が、金属板の少なくとも一方の面にラミネートされてなることが好ましい。
粒度分布計(堀場製作所社製SZ−100)を用いて無機微粒子の平均粒径を測定した。
島津製作所社製DSC−60型示差走査熱量計を用いて測定した。実施例1・2、比較例1〜5で用いられる原材料としてのポリエステル(以下、原料ポリエステルという)を300℃で5分間加熱溶融した後、液体窒素で急冷した。急冷したポリエステルのうち、10mgを試料とし、20℃/分の速度で昇温していった際に現れる結晶融解に基づく吸熱ピーク温度(融点)を測定した。フィルムの融点についても、原料ポリエステルの代わりにA層、B層から削り取ったサンプルを用いた以外は原料ポリエステルの融点と同様に測定した。
島津製作所社製示差走査型熱量計(DSC−60型)を用いて測定を行った。原料ポリエステルを300℃で5分間加熱溶融した後、液体窒素で急冷した。急冷したポリエステルのうち、10mgを試料とし、20℃/分の速度で昇温して、そのDSCチャートからJIS K 7121に記載のプラスチックのガラス転移温度測定方法に従って、ガラス転移温度(Tg)を測定した。フィルムのガラス転移温度についても、原料ポリエステルの代わりにA層、B層から削り取ったサンプルを用いた以外は原料ポリエステルのガラス転移温度と同様に測定した。
試料約30mgをクロロホルムD(ユーリソップ社製)とトリフルオロ酢酸D1(ユーリソップ社製)を10:1(体積比)で混合した溶媒に溶解させて、試料溶液を調製した。そして、核磁気共鳴(NMR)装置(Varian社製GEMINI−200)を用いて、温度23℃、積算回数64回の測定条件で試料溶液のプロトンのNMRを測定した。NMR測定では、所定のプロトンのピーク強度を算出して、酸成分100モル%中のテレフタル酸成分およびイソフタル酸成分の含有率(モル%)を算出した。
フェノール(60質量%)と1,1,2,2−テトラクロロエタン(40質量%)との混合溶媒に、原料ポリエステルを濃度0.4g/dlとなるように溶解し、ウベローデ型粘度管を用いて温度30℃で測定した。極限粘度の単位はdl/gである。
乾燥過程を終了した直後の原料ポリエステルを容器にサンプリングし、水分率測定まで密封しておいた。この原料ポリエステルを約2g秤量し、三菱化学アナリテック社製の水分測定装置カールフィッシャー水分計を用いて、気化温度230℃で測定した。
(7−1)ヘイズの測定方法
JIS K 7136に準拠し、ヘイズメーター(日本電色工業社製300A)を用いて測定した。なお、測定は2回行い、その平均値を求めた。
脱脂処理した厚さ190μmの金属板(ティンフリースチール、Lタイプブライト仕上げ、表面粗さ0.3〜0.5μm、新日鐵住金社製)を140℃に予熱しておき、金属板とA層及びB層の2層で構成されているポリエステル系フィルムのB層表面とを合わせ、ゴムロールとゴムロールとの間を圧力を500N/cmで速度10m/分の条件で貼り合わせたものを通過させ、その後、急水冷させてフィルムラミネート金属板〔厚さ202μm(ポリエステル系フィルム/金属板=12μm/190μm)〕を得た。
得られたフィルムラミネート金属板のフィルム面側の中央部をフィルムラミネート進行方向に対して水平に15mm幅にカミソリでカットした。水を付けながらフィルムラミネート板から徐々に15mm幅部分のフィルムをカットし、長手方向に5cm程度剥離させる。剥離させたフィルムの端部とフィルムラミネート金属板との角度が180°になるようにボールドウィン社製のテンシロンSTM−T−50にセットし、引張速度200mm/分で180°剥離強度を測定した。
その後、予熱温度を140℃から10℃毎に昇温して、上記と同様に剥離強度の測定を行い、剥離強度が0.10N/15mm以上となった温度を金属板へのフィルムラミネート可能温度とした。
日立製作所社製透過型電子顕微鏡(HU−12型)を用いて、ポリエステル系フィルムの超薄断面切片を観察し、フィルム各層の厚み(μm)を測定した。
(8−1)動摩擦係数の測定方法
上記(7−2)のようにして得られるフィルムラミネート金属板を、長辺がフィルム縦延伸方向(二軸延伸フィルムの場合)、フィルム延伸方向(一軸延伸フィルムの場合)、又はフィルム製膜方向(未延伸フィルムの場合)に対して平行となるように150mm×100mmの長方形に裁断して試料とした。次いで、50mm×70mmの接触面積を有する質量1.5kgの滑走子に該試料を表面にしてフィルム縦延伸方向(二軸延伸フィルムの場合)、フィルム延伸方向(一軸延伸フィルムの場合)、又はフィルム製膜方向(未延伸フィルムの場合)が滑走方向と平行となるようセットし、80℃のティンフリースチール板上を速度250mm/分で滑走させたときの動摩擦係数を測定した。なお、フィルムラミネート金属板作製時の金属板の予熱温度は上記(7−2)で測定したフィルムラミネート可能温度とした。
上記(7−2)のようにしてフィルムラミネート金属板を作製した後にゴムロールに異物が付着しているか否かを目視で確認した。
A:汚れが確認できない
B:汚れが部分的に付着
C:汚れが全体に付着
上記(7−2)のようにして得られたフィルムラミネート金属板を、底蓋、缶胴、及び上蓋に用い、185g用の3ピース缶として製缶した。製缶後に当該フィルムの表面におけるスクラッチ傷の有無について観察を行った。
A:傷が確認できない
B:薄く傷が見える
C:傷が見える
(9−1)補修でのフィルムの収縮・剥がれ
上記(8−3)のようにして得られた金属容器(3ピース缶)の接合部の補修をエポキシ樹脂補修テープを用いて行った。接合補修部におけるフィルムの外観を目視で観察した。
A:外観の変化無し
B:フィルムの収縮によるズレあり
C:フィルムの収縮による剥がれあり
上記(9−1)のようにして金属容器(3ピース缶)の接合部の補修を行った。接合補修部におけるエポキシ樹脂補修テープの外観を目視で観察した。
A:外観の変化無し
B:補修テープの浮きがあり
C:補修テープの剥がれあり
上記(7−2)のようにして得られるフィルムラミネート金属板を用いて、フィルムラミネート面が内側になるように350ml用の3ピース缶を製缶し、得られた3ピース缶の内容物として、5質量%の食塩を含有する炭酸水(炭酸ガス濃度1000ppm)を充填して、140℃で10分間のレトルト処理を実施した後、80℃で2週間保存する。その後、充填された炭酸水を抜き出し、缶を切り開き、水洗いした後のフィルムラミネート面を観察し、以下に示す基準に基づき耐腐食性を判定した。
A:フィルム表面の変色が観察されない
B:フィルム表面の変色が観察される
(ポリエステル系フィルムの製造)
A層用の樹脂として、以下の3種類の樹脂C〜Eの混合物を用いた。
樹脂C:平均粒径2.7μmの凝集タイプのシリカ粒子(以下、凝集シリカ粒子という)(富士シリシア社製 サイリシア310)を添加したPET樹脂(東洋紡社製SU554A) 50質量部
樹脂D:Ge触媒で重合したテレフタル酸(以下、TPAという)/イソフタル酸(以下、IPAという)(モル比90/10)とエチレングリコールとの共重合体(東洋紡社製RF230)に上記凝集シリカ粒子を添加した共重合ポリエステル系樹脂 30質量部
樹脂E:樹脂Cにさらに上記凝集シリカ粒子及びポリメタクリル酸メチル粒子(日本触媒社製エポスター(登録商標)MA1002、平均粒径2.0μm 屈折率1.51)を添加したPET樹脂 20質量部
樹脂Cは、極限粘度が0.67dl/g、融点が254℃、ガラス転移点が76℃のPET樹脂であり、樹脂100質量部中、上記凝集シリカ粒子0.2質量部であった。
樹脂Dは、極限粘度が0.63dl/g、融点が233℃、ガラス転移点が70℃の共重合ポリエステル系樹脂であり、樹脂100質量部中、上記凝集シリカ粒子0.17質量部であった。
樹脂Eは、極限粘度が0.60dl/gのPET樹脂であり、樹脂100質量部中、上記凝集シリカ粒子0.7質量部、上記ポリメタクリル酸メチル粒子5.0質量部であった。
樹脂J:共重合ポリエステル系樹脂(東洋紡社製RF230) 90質量部
樹脂K:PBT樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス社製ノバデュラン(登録商標)5007A) 10質量部
樹脂Jは、Ge触媒で重合したTPA/IPA(モル比90/10)とエチレングリコールとの共重合ポリエステル系樹脂であって、極限粘度が0.63dl/g、融点が233℃、ガラス転移点が70℃であった。また、樹脂Kは、Ti触媒で重合したPBT樹脂であって、極限粘度が0.70dl/g、融点が222℃、ガラス転移点が30℃であった。
脱脂処理した厚さ190μmの金属板(ティンフリースチール、Lタイプブライト仕上げ、表面粗さ0.3〜0.5μm、新日鐵住金社製)を上記(7−2)で測定した金属板へのフィルムラミネート可能温度に予熱しておき、金属板とポリエステル系フィルムのB層表面とを合わせ、ゴムロールとゴムロールとの間を圧力を500N/cmで速度10m/分の条件で貼り合わせたものを通過させ、その後、急水冷させてフィルムラミネート金属板〔厚さ202μm(ポリエステル系フィルム/金属板=12μm/190μm)〕を得た。このときにフィルムの破断等、ハンドリング性に問題は生じず、良好なものであった。また、ゴムロールにフィルム中のブロック共重合物が付着せず、高速製缶性も良好であった。フィルムラミネート金属板表面の80℃での動摩擦係数は0.39であった。
得られたフィルムラミネート金属板を、底蓋の内外面及び缶胴の内面に用い、185g用の3ピース缶として製缶した。金属容器の接合部のフィルムの収縮や金属板の表面露出、補修テープの剥がれ等の問題は生じなかった。また、耐腐食性も良好であった。
実施例1において、A層を作製する際に、樹脂C40質量部、樹脂D24質量部、及び樹脂E16質量部の混合物と、実施例1で得られたポリエステル系フィルムの再生原料(以下、樹脂Fとする)20質量部(樹脂Cが10質量部、樹脂Dが6質量部、樹脂Eが4質量部含まれている)との混合物を用い、B層用の樹脂として、樹脂Jのみを100質量部用いた以外は実施例1と同様にした。樹脂Fは、極限粘度が0.60dl/g、融点が248℃、ガラス転移点が72℃、エチレンテレフタレートユニット及びジエチレンテレフタレートユニット以外のユニットの含有量が3.75モル%であった。
実施例1と同様にフィルムラミネート金属板を得た。このときにフィルムの破断等、ハンドリング性に問題は生じず、良好なものであった。また、ゴムロールにフィルム中のブロック共重合物が付着せず、高速製缶性も良好であった。フィルムラミネート金属板表面の80℃での動摩擦係数は0.40であった。
実施例1と同様に185g用の3ピース缶として製缶した。金属容器の接合部のフィルムの収縮や金属板の表面露出、補修テープの剥がれ等の問題は生じなかった。また、耐腐食性も良好であった。
上記実施例1において、A層を作製する際に、樹脂C76質量部、樹脂E20質量部、及び以下に記載の樹脂G4質量部を混合して用いた以外は実施例1と同様にした。フィルム製造時に破断はなかった。
樹脂G:投入口、温度計、圧力計及び精留塔付留出管、撹拌翼を備えた反応装置に、テレフタル酸ジメチル100質量部に対して、1,4−ブタンジオール75質量部、ポリテトラメチレングリコール(重量平均分子量1000)75質量部、ノルマルブチルチタネート0.05質量部を仕込み、190℃〜230℃で生成するメタノールを系外に留出しながらエステル交換反応を行った。反応終了後、テトラノルマルブチルチタネート0.05質量部、およびリン酸0.025質量部を添加し250℃、減圧下(1.0hPa以下)で重縮合反応を行い、ポリテトラメチレンテレフタレート−ポリテトラメチレンオキサイドブロック共重合体を得た。得られたポリテトラメチレンテレフタレート−ポリテトラメチレンオキサイドブロック共重合体は、ポリテトラメチレンオキサイドの比率40質量%、極限粘度1.90dl/gであった。
上記実施例1において、A層を作製する際に、樹脂Dを用いずに、樹脂Cを65質量部、樹脂Eを20質量部、PBT樹脂である三菱エンジニアリングプラスチックス社製ノバデュラン(登録商標)5020HF(以下、樹脂Hという)を15質量部用いた以外は実施例1と同様にした。フィルム製造時に破断は生じなかった。
また、樹脂Hは、極限粘度が1.20dl/g、融点が224℃、ガラス転移点が30℃のPBT樹脂であった。
実施例1と同様にフィルムラミネート金属板を得た。このときにフィルムの破断等、ハンドリング性に問題は生じず、良好なものであった。また、ゴムロールにフィルム中のブロック共重合物が付着せず、高速製缶性も良好であった。フィルムラミネート金属板表面の80℃での動摩擦係数は0.39であった。
実施例1と同様に185g用の3ピース缶として製缶した。金属容器の接合部のフィルムの収縮や金属板の表面露出、補修テープの剥がれ等の問題は生じなかった。しかし、耐腐食性評価を行ったところ、フィルム表面に変色が生じており、問題があった。
実施例1において、A層を作製する際に、樹脂Dを用いずに、樹脂Cを80質量部、樹脂Eを20質量部用いた以外は、実施例1と同様の条件でフィルムを作製した。フィルム製造時に破断は生じなかった。
実施例1と同様にフィルムラミネート金属板を得た。このときにフィルムの破断等、ハンドリング性に問題は生じず、良好なものであった。また、ゴムロールにフィルム中のブロック共重合物が付着せず、高速製缶性も良好であった。フィルムラミネート金属板表面の80℃での動摩擦係数は0.35であった。
実施例1と同様に185g用の3ピース缶として製缶した。金属容器の接合部のフィルムの収縮や金属板の表面露出はなかったが、補修テープの剥がれが生じた。
実施例1において、A層を作製する際に、TPA/IPA(モル比88/12)とエチレングリコールとの共重合体に上記凝集シリカ粒子が樹脂100質量部中0.80質量部となるように添加された共重合ポリエステル系樹脂(以下、樹脂Iとする)を100質量部用い、B層を作製する際に、樹脂Iを100質量部用いた以外は実施例1と同様にし、延伸後の熱固定温度を210℃に変更した以外は、実施例1と同様の条件でフィルムを作製した。フィルム製造時に破断は生じなかった。また、樹脂Iは、極限粘度が0.63dl/g、融点が229℃、ガラス転移点が76℃の共重合ポリエステル系樹脂であった。
実施例1と同様にフィルムラミネート金属板を得た。しかし、ラミネート工程において汚れが生じ、製缶工程においても傷が生じた。フィルムラミネート金属板表面の80℃での動摩擦係数は0.43であった。
実施例1と同様に185g用の3ピース缶として製缶した。金属容器の接合部の補修の際に、フィルムのB層の溶融による剥がれ及びA層収縮によるフィルムのズレが発生し、補修できなかった。
実施例1において、A層を作製する際に、樹脂Dのみを100質量部用い、B層を作製する際に、TPA/IPA(モル比78/22)とエチレングリコールとの共重合体に上記凝集シリカ粒子が樹脂100質量部中0.8質量部となるように添加された共重合ポリエステル系樹脂(以下、樹脂Lとする)のみを100質量部用いた以外は実施例1と同様にしてフィルムを作製した。フィルム製造時に破断は生じなかった。また、樹脂Lは、極限粘度が0.63dl/g、融点が200℃、ガラス転移点が74℃の共重合ポリエステル系樹脂であった。
実施例1と同様にフィルムラミネート金属板を得た。しかし、ラミネート工程において汚れが生じ、製缶工程においても傷が生じた。フィルムラミネート金属板表面の80℃での動摩擦係数は0.43であった。
実施例1と同様に185g用の3ピース缶として製缶した。金属容器の接合部の補修の際に、フィルムのB層の溶融による剥がれが発生し、補修できなかった。
Claims (7)
- A層及びB層の2層で構成される3ピース缶胴用金属板ラミネート用ポリエステル系フィルムであって、B層は金属板側にラミネートされる層であり、
A層を構成する樹脂は、ポリエステルの全構成ユニット100モル%中、エチレンテレフタレートユニット及びジエチレンテレフタレートユニットの合計含有量が95モル%以上98モル%以下であり、エチレンイソフタレートユニットが2モル%以上5モル%以下であるポリエステル系樹脂であり、
B層を構成する樹脂は、エチレンテレフタレートを主としたポリエステル系樹脂(B1)80〜100質量%と、上記ポリエステル系樹脂(B1)とは異なる組成を有するポリエステル系樹脂(B2)0〜20質量%とからなるポリエステル系樹脂であり、
ポリエステル系フィルムの全厚みは9μm以上25μm以下であり、
A層とB層の厚み比率が75:25〜95:5である
ことを特徴とする3ピース缶胴用金属板ラミネート用ポリエステル系フィルム。 - 上記ポリエステル系樹脂(B1)は、ポリエステルの全構成ユニット100モル%中、エチレンイソフタレートユニットが5モル%以上15モル%以下である請求項1に記載の3ピース缶胴用金属板ラミネート用ポリエステル系フィルム。
- 上記ポリエステル系樹脂(B1)が、ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンイソフタレートからなる請求項1又は2に記載の3ピース缶胴用金属板ラミネート用ポリエステル系フィルム。
- 上記ポリエステル系樹脂(B2)が、ポリブチレンテレフタレートである請求項1〜3のいずれか1項に記載の3ピース缶胴用金属板ラミネート用ポリエステル系フィルム。
- B層と金属板とのラミネート可能温度が200℃以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の3ピース缶胴用金属板ラミネート用ポリエステル系フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の3ピース缶胴用ポリエステル系フィルムのB層が、金属板の少なくとも一方の面にラミネートされてなるフィルムラミネート金属板。
- 請求項6に記載のフィルムラミネート金属板を成形した缶胴を備えた3ピース缶。
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