JP4433943B2 - 金属板被覆用ポリエステル系フィルム、ポリエステル系フィルム被覆金属板およびポリエステル系フィルム被覆金属容器 - Google Patents
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Description
(1)A層が融点Tma;240〜260℃、極限粘度IVa;0.55〜0.75のポリエステル系樹脂からなり、B層が融点Tmb;220〜235℃、極限粘度IVb;0.55〜0.75のポリエステル系樹脂からなるA層/B層の二層構成のポリエステル系フィルムであって、該ポリエステル系フィルムを熱機械分析装置(以下TMAと略記する)で測定した時のフィルムの流れ方向、又は巾方向の収縮応力の最大値が1.2〜3.0MPaであり、その収縮応力の最大値が次式、Fx>Fy{式中Fxはフィルムの流れ方向の収縮応力の最大値(MPa)、Fyはフィルムの巾方向の収縮応力の最大値(MPa)を示す。}を満足し、かつヘイズが25〜60%であって、A層は、ポリエチレンテレフタレートの組成比率が80モル%以上の割合で構成されたポリエステル系樹脂、B層は、ポリエチレンテレフタレート主体のポリエステルb1とポリブチレンテレフタレート主体のポリエステルb2からなるポリエステル系樹脂を混合した、混合ポリエステル系樹脂、フィルムの流れ方向の収縮応力の最大値Fxが、1.5〜3.0MPa、巾方向の収縮応力の最大値Fyが、1.3〜3.0MPaであることを特徴とする金属板被覆用ポリエステル系フィルム、であり、
(2)(1)記載のポリエステル系フィルムを金属板の少なくとも片面に、上記B層を金属板に相接する面として被覆してなることを特徴とするポリエステル系フィルム被覆金属板、であり、また、
(3)(2)記載のポリエステル系フィルム被覆金属板を成形してなることを特徴とするポリエステル系フィルム被覆金属容器、である。
本発明のフィルムは、A層/B層の二層構成である。また、該ポリエステル系フィルムを金属板に被覆したポリエステル系フィルム被覆金属板からポリエステル系フィルム被覆金属容器を形成する場合、A層は内容物である食料品に接する層または容器の表面になる層であり、B層は金属板側に被覆される層であるのが好ましい。したがって、A層には製缶工程での耐熱性が要求され、B層にはA層と同様の耐熱性に加え、熱圧着による被覆密着性が要求される。
乾燥過程を終了した直後の実施例1、2、比較例1〜5のA層用/B層用のポリエステル原料チップをそれぞれ容器にサンプリングし、水分率測定まで密封しておく。原料チップ約2g程度を秤量し、京都電子工業株式会社製の水分気化装置(ADP−351)付きカールフィッシャ水分計(MKC−210)を用いて、気化温度180℃で測定した。
株式会社島津製作所の示差走査型熱量計(DSC−60)を用いて測定を行った。実施例1、2、比較例1〜5のA層用/B層用の原材料としてのポリエステル系樹脂を300℃で5分間加熱溶融した後、液体窒素で急冷した。その10mgを試料とし、20℃/分の速度で昇温していった際に現れる結晶融解に基づく吸熱ピーク温度(融点)を測定した。
フェノール/テトラクロロエタンの混合溶媒(重量比で6/4)に、実施例1、2、比較例1〜5のA層用/B層用の原材料としてのポリエステル系樹脂を濃度0.4g/dlとなるように溶解し、ウベローデ型粘度管を用いて温度30℃で測定した。
実施例1、2、比較例1〜5で得られたポリエステル系フィルムから巾4mm×長さ20〜30mmのサンプルを切出し、株式会社島津製作所の熱機械分析装置(TMA−60)を用い、サンプルホルダー間隔10mm、初期荷重49mN、30℃より10℃/分で昇温して得た荷重曲線において、収縮を伴う最大値を求めた。サンプル切出し、及び測定方向はフィルムの流れ方向、巾方向の2方向とした。
実施例1、2、比較例1〜5で得られたポリエステル系フィルム約100mgを精秤し、ヘキサフルオロイソプロピルアルコール/クロロホルム=2/3(V/V、容量比)、3mlで浸漬してポリエステルを溶解させた。次いで、クロロホルム20mlを加え、メタノール10mlでポリエステルを沈殿させ、沈殿したポリエステルをろ別し、乾燥した後、その量を測定した。また、沈殿したポリエステルをろ別した際に得られたろ液を蒸発乾固した後、該蒸発乾固物をN,N−ジメチルホルムアミド10mlで溶解させた。該溶液を遠心ろ過した溶液をHewlett Packerd社製のHPLC(LC−100)にて分析を行った。主な分析条件を以下に示す。
カラム :μ−Bondasper C18 5μ 100Å 3.9mm×15cm(waters社製)
溶離液A :2%酢酸/水(v/v)
溶離液B :アセトニトリル
グラジェントB%:10→100%(0→55分)リニアー
流速 :0.8ml/分
検出波長 :UV−258nm
JIS K7105に示すところによるヘイズ(曇価)の測定方法により、実施例1、2、比較例1〜5で得られたポリエステル系フィルムを測定した。
脱脂処理した厚さ190μmの金属板(ティンフリースチール、Lタイプブライト仕上げ、表面粗さ0.3〜0.5μm、新日本製鐵社製)を200℃に予熱しておき、該金属板と、実施例1、2、比較例1、2、4,5で得られたポリエステル系フィルムの片面とをB層が金属板と相接するように重ね合わせ、圧力を500N/cmとしたゴムロールとゴムロールとの間を、速度10m/分の条件で通過、次いで急水冷させてポリエステル系フィルム被覆金属板〔厚さ202μm(ポリエステル系フィルム/金属板=12μm/190μm)〕を得た。得られたポリエステル系フィルム被覆金属板を、1辺がフィルム縦延伸方向に対して平行となるよう、フィルム試料部と金属板部の面積を合同にして60mm×60mmの正方形に裁断した。次いで、このフィルム被覆金属板試料を風速1〜10m/秒、温度230℃に調整した熱風オーブン中にオーブンの真ん中になるように天井からつるし、2分間熱処理を行った後、該フィルム被覆金属板試料をオーブンより取り出し、直ちに25℃以下の水に1秒間以上浸漬して急水冷させた。次いで、試料のフィルム部分において、フィルム横延伸方向に直交する方向の長さを読み取り、熱処理後の寸法(I:単位mm)とした。得られたIから以下の式により寸法変化率を算出した。
寸法変化率(%)=(|60−I|/60)×100
上記(7)のようにして得られた実施例1、2、比較例1、2、4,5のポリエステル系フィルム被覆金属板を、長辺がフィルム縦延伸方向に対して平行となるよう、フィルム試料部と金属板部の面積を合同にして150mm×100mmの長方形に裁断し、試料とした。次いで、50mm×70mmの接触面積を有する重量1.5kgの滑走子に、該フィルム試料を表面にしてフィルム縦延伸方向が滑走方向と平行となるようセットし、80℃のティンフリースチール板上を速度250mm/分で滑走させたときの動摩擦係数を測定した。
上記(7)のようにして得られた実施例1、2、比較例1、2、4,5のポリエステル系フィルム被覆金属板を、1辺がフィルム縦延伸方向に対して平行となるよう、フィルム試料部と金属板部の面積を合同にして100mm×100mmの正方形に裁断し、試料とした。この試料を500ccの蒸留水とともに、120℃で30分間レトルト処理をした。該処理後のフィルム被覆金属板を風乾し、そのフィルム表面の状態をルーペで観察し、以下に示す基準に基づきオリゴマー析出の有無を判定した。
有:フィルム表面にオリゴマーの結晶が観察される。
無:フィルム表面にオリゴマーの結晶が観察されない。
ポリエステルA:平均粒径1.5μmの凝集タイプのシリカ0.3重量%を含み、抽出法(水や有機溶剤で抽出する方法)でエチレンテレフタレート環状三量体量を低下させた、エチレンテレフタレート環状三量体含有量が0.33重量%、極限粘度が0.62、融点が254℃のGe触媒で重合したポリエチレンテレフタレート(商品名:SU554、東洋紡績株式会社製)を用いた。
ポリエステルB:ポリエステルA95重量%に、平均粒径3.0μmであるトリメチロールプロパントリメタクリレートで架橋した球状のポリメチルメタクリレート粒子(商品名:TN200、株式会社日本触媒製)5.0重量%を溶融混合した樹脂を用いた。
ポリエステルC:Ge触媒で重合したテレフタル酸/イソフタル酸(モル比90/10)とエチレングリコールとの共重合ポリエステル(融点233℃、極限粘度0.63、商品名:RF230、東洋紡績株式会社製)を用いた。
ポリエステルD:Ti触媒で重合した極限粘度が0.70、融点が222℃のポリブチレンテレフタレート(商品名:ノバデュラン5008L、三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製)を用いた。
ポリエステルE:ポリエステルAの製造方法と同様な方法により得られた、平均粒径1.5μmの凝集タイプのシリカ0.3重量%を含むポリエステルを固相重合することにより、エチレンテレフタレート環状三量体量を低下させた、エチレンテレフタレート環状三量体含有量が0.33重量%、極限粘度が0.80、融点が255℃のGe触媒で重合したポリエチレンテレフタレートを用いた。
ポリエステルF:ポリエステルAの製造方法と同様な方法により、平均粒径1.5μmの凝集タイプのシリカ0.3重量%を含む、エチレンテレフタレート環状三量体含有量が0.80重量%、極限粘度が0.50、融点が253℃のGe触媒で重合したポリエチレンテレフタレートを用いた。
(ポリエステル系フィルムの製造)
A層用のポリエステル系樹脂として、ポリエステルA/ポリエステルB=80/20(重量部)を用いた(Tma;254℃、IVa;0.62)。一方、B層用のポリエステル系樹脂として、ポリエステルC=100重量部を用いた。A層用のポリエステル系樹脂は、パドルドライヤで乾燥させた。乾燥後の水分率は48ppmであった。また、乾燥後のポリエステルを定量スクリューフィーダーで供給しながら、樹脂温度280℃、滞留時間10分間で単軸式押出機で溶融させた。B層用のポリエステル系樹脂は、未乾燥のままベント式押出機内で水分を除去しながら、樹脂温度280℃、滞留時間15分間で溶融させた。このA層用/B層用ポリエステル系樹脂の溶融体をダイ内で合流させた後、冷却ドラム(35℃)上に押出し、無定形シートとした。その後、上記無定形シートを120℃で縦方向に3.7倍、横方向に130℃で3.8倍延伸し、230℃で熱固定して、A層厚さ9.5μmおよびB層厚さ2.5μm(総厚さ12μm)のポリエステル系フィルムを得た。上記に示した方法でのフィルムのTMA測定時の収縮応力の最大値はフィルムの流れ方向(Fx)が2.5MPa、巾方向(Fy)が1.5MPaであった。又、ヘイズ、およびフィルム中のエチレンテレフタレート環状三量体含有量を測定したところそれぞれ、48%、0.41重量%であった。結果は表1に示した。
脱脂処理した厚さ190μmの金属板(ティンフリースチール、Lタイプブライト仕上げ、表面粗さ0.3〜0.5μm、新日本製鐵社製)を200℃に予熱しておき、該金属板と上記ポリエステル系フィルムのB層側の面とを合わせ、圧力を500N/cmとしたゴムロールとゴムロールとの間を速度10m/分の条件で通過、次いで急水冷させてフィルム被覆金属板〔厚さ202μm(ポリエステル系フィルム(A層/B層)/金属板=12μm(9μm/3μm)/190μm)〕を得た。この時にフィルムの破断等、ハンドリング性に問題は生じず、良好なものであった。得られたポリエステル系フィルム被覆金属板について上記に示すポリエステル系フィルムの熱処理による寸法変化率を測定したところ、縦方向が1.0%、横方向が0.3%であった。また、フィルム表面の80℃での動摩擦係数を測定したところ、0.39であった。さらに、オリゴマーの析出の有無を観察したところ、フィルム表面にオリゴマーの析出は観察されなかった。結果は表1に示した。また、このように得られたフィルム被覆金属板を前出の欠点検知機に掛けたところ、上述したような適度なヘイズにより、欠点の誤認はなく、シワを含む欠点部分は欠点として認識させることができた。
前述のフィルム被覆金属板を用い、500ml用の3ピース缶として製缶したところ、製缶工程において高速度で製缶をすることができ、該工程での熱処理後においてもフィルムのだぶつきや金属板の表面露出等の問題は生じなかった。また、フランジ加工後の捲き締め加工時もフィルムの削れカスが発生することなく、加工できた。また、こうして得られた缶に食料品を充填して125℃、30分間のレトルト処理を実施し、40℃、6ヶ月間の貯蔵テストを実施したところ、耐食性の良好な、食料品の保護性に優れたものであった。結果は表1に示した。
A層用ポリエステル樹脂として、ポリエステルA/ポリエステルBの他に、実施例1で得られた二層フィルムの再生樹脂原料R(実施例1で作成した二層構成フィルムを金属板に被覆した際に切り落としたフィルムを再溶融した樹脂)を、ポリエステルA/ポリエステルB/再生樹脂原料R=64/16/20(重量部)の割合で配合した混合物(Tma;250℃、IVa;0.59)を用いた。B層用ポリエステル系樹脂として、ポリエステルC/ポリエステルD=95/5(重量部の割合で配合した混合物(Tmb;232℃、IVb;0.61)を用いた。A層用の各ポリエステル系樹脂は、それぞれ別のパドルドライヤで乾燥させた。乾燥後のポリエチレンテレフタレート(ポリエステルA,B)とフィルムの再生樹脂原料Rの水分率はそれぞれ、44ppm、35ppmであった。また、これら乾燥後のポリエステル系樹脂をそれぞれ、押出機直上の漏斗状のホッパに記載の比率になるように定量スクリューフィーダーで連続的に別々に供給しながら、このホッパ内で混合し、樹脂温度280℃、滞留時間8分間で単軸式押出機で溶融させた。A層厚さを10μm、B層厚さを2μmにした以外は、上記実施例1と同様にして、ポリエステル系フィルムおよびポリエステル系フィルム被覆金属板を製造した。
実施例1において、製膜条件における縦方向の延伸倍率を3.0倍とした以外は上記実施例1と同様にして、ポリエステル系フィルムおよびポリエステル系フィルム被覆金属板を製造した。
A層用ポリエステル樹脂として、ポリエステルB/ポリエステルE=20/80(重量部)の混合樹脂(Tma;255℃、IVa;0.77)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリエステル系フィルムおよびポリエステル系フィルム被覆金属板を製造した。
A層用ポリエステル樹脂として、ポリエステルB/ポリエステルF=20/80(重量部)の混合樹脂(Tma;253℃、IVa;0.52)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリエステル系フィルムを製造した。
A層用ポリエステル樹脂として、ポリエステルA/ポリエステルB=60/40(重量部)の混合樹脂(Tma;254℃、IVa;0.62)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリエステル系フィルムおよびポリエステル系フィルム被覆金属板を製造した。
A層用ポリエステル樹脂として、ポリエステルA=100(重量部)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ポリエステル系フィルムおよびポリエステル系フィルム被覆金属板を製造した。
Claims (3)
- A層が融点Tma;240〜260℃、極限粘度IVa;0.55〜0.75のポリエステル系樹脂からなり、B層が融点Tmb;220〜235℃、極限粘度IVb;0.55〜0.75のポリエステル系樹脂からなるA層/B層の二層構成のポリエステル系フィルムであって、該ポリエステル系フィルムを熱機械分析装置(以下TMAと略記する)で測定した時のフィルムの流れ方向、又は巾方向の収縮応力の最大値が1.2〜3.0MPaであり、その収縮応力の最大値が下記式を満足し、かつ、該ポリエステル系フィルムのヘイズが25〜60%であって、A層は、ポリエチレンテレフタレートの組成比率が80モル%以上の割合で構成されたポリエステル系樹脂、B層は、ポリエチレンテレフタレート主体のポリエステルb1とポリブチレンテレフタレート主体のポリエステルb2からなるポリエステル系樹脂を混合した、混合ポリエステル系樹脂、フィルムの流れ方向の収縮応力の最大値Fxが、1.5〜3.0MPa、巾方向の収縮応力の最大値Fyが、1.3〜3.0MPaであることを特徴とする金属板被覆用ポリエステル系フィルム。
Fx>Fy
{式中Fxは、フィルムの流れ方向の収縮応力の最大値(MPa)、Fyは、フィルムの巾方向の収縮応力の最大値(MPa)を示す。} - 請求項1記載のポリエステル系フィルムを、金属板の少なくとも片面に、上記B層を金属板に相接する面として被覆してなることを特徴とするポリエステル系フィルム被覆金属板。
- 請求項2記載のフィルム被覆金属板を成形してなることを特徴とするポリエステル系フィルム被覆金属容器。
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