JP6756387B2 - ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
(1) ガラス転移温度(Tg)が50℃以上80℃未満であるポリエチレンテレフタレート(a)10〜90質量%、及び、Tgがポリエチレンテレフタレート(a)よりも高く、ジオール成分として、環状骨格を有するジオールを用いてなるポリエステル(b)を10〜90質量%含み、ポリエチレンテレフタレート(a)とポリエステル(b)のTgの差が3℃以上50℃以下であり、かつ、実質的に無機及び有機粒子を含まない層(A)と、
ポリエステル(c)と、該ポリエステル(c)に非相溶な成分(d)を少なくとも1種含む層(B)を有し、 層(A)が少なくとも一方の表面となる構成であり、ポリエステルフィルムの層(A)の厚みは2〜20μmである2軸延伸ポリエステルフィルム。
(2)前記非相溶な成分(d)が有機物であり、層(B)に対して5〜30質量%含む(1)に記載の2二軸延伸ポリエステルフィルム。
(3)前記フィルムの比重が0.3以上1.0未満である(1)または(2)に記載の2軸延伸ポリエステルフィルム。
(4)(1)〜(3)のいずれかに記載の2軸延伸ポリエステルフィルムを用いた液晶ディスプレイ用反射板。
[ポリエステルフィルムの構成]
本発明のポリエステルフィルムは、層(A)と層(B)を有してなるフィルムである。本発明において、製膜の容易さと効果を考慮すると2層以上の構成が必要であり、3層構成が好ましい。本発明では、層(A)が少なくとも一方の表面となる構成である必要がある。特に層(A)にて層(B)を保護する形態、すなわち、層(A)/層(B)/層(A)の3層構成が好ましい。また、さらに多層となる場合、芯層部が層(B)であり、片側または両側の表層部が層(A)であることが好ましい。また、本発明のポリエステルフィルムは、層(A)と層(B)とからなることが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムにおいて、層(A)にはポリエステル(a)、及びポリエステル(b)が含まれていることが必要である。本発明においては、層(A)は、ポリエステル(a)およびポリエステル(b)からなることがより好ましい。ポリエステル(a)とポリエステル(b)とを後述の範囲内に配合することにより、中心線平均粗さ(Ra)が300nm以上、及び十点平均粗さ(Rz)が3000nm以上である表面形状を得ることができる。
層(A)に無機及び有機粒子が含まれている場合、上述した方法でフィルム表面に凹凸を設けようとしても、裂けてしまうため製膜できないことがある。また、製膜できたとしても、凹部にこれらの粒子が入り込んでしまい、Ra及びRzの値がそれぞれ300nm未満、3000nm未満となってしまう。
層(A)を構成するポリエステル(a)及びポリエステル(b)は、1)ジカルボン酸成分もしくはそのエステル形成性誘導体(以下、「ジカルボン酸成分」と総称することがある。)とジオール成分の重縮合、2)一分子内にカルボン酸もしくはカルボン酸誘導体骨格と水酸基を有する化合物の重縮合、および1)と2)の組み合わせにより得ることができる。
本発明のポリエステルフィルムの層(B)は、ポリエステル(c)と、該ポリエステル(c)に非相溶な成分(d)を少なくとも1種含む層である。ポリエステル(c)と、非相溶な成分(d)を用いることにより、後述するような方法により容易に非相溶な成分(d)を核とした気泡を含有させることが可能となり、軽量かつ、高い反射特性を有するポリエステルフィルムを製造することが可能となる。したがって、本発明のポリエステルフィルムの層(B)は、ポリエステル(c)、ポリエステル(c)と非相溶な成分(d)、および気泡を含有することが、輝度や反射率などの光学特性の点で好ましい。
ポリエステル(c)は、1)ジカルボン酸成分もしくはそのエステル形成性誘導体(以下、「ジカルボン酸成分」と総称することがある。)とジオール成分の重縮合、2)一分子内にカルボン酸もしくはカルボン酸誘導体骨格と水酸基を有する化合物の重縮合、および1)と2)の組み合わせにより得ることができる。
本発明のポリエステルフィルムは、層(B)内部に気泡を有することが白色性、反射特性のために必要であるが、層(B)を構成するポリエステル(c)と非相溶な成分(d)を含有させ2軸延伸することによって、非相溶な成分(d)の周りに気泡を形成させることができる。このようにして形成された気泡が光散乱作用を発揮し、ポリエステルフィルム全体に気泡を多数存在せしめることによって、ポリエステルフィルムは白色化され、高反射率を得ることが可能となる。
本発明のポリエステルフィルムは相対反射率が102%以上であることが好ましい。より好ましくは102.5%以上、更に好ましくは103%以上である。相対反射率について特に上限はないが、反射率を上げるためには、気泡形成核剤となる非相溶な成分(d)の添加量を上げればよいが、製膜性が不安定になることがあるため、110%以下であることが好ましい。ここでいう相対反射率とは、内面が硫酸バリウム製の積分球、10°傾斜スペーサーを備えた分光光度計、標準白色板として酸化アルミニウムを用いて、入射角10°で光を入射させたときの反射率を波長560nmの範囲で測定し、標準白色板の反射率を100%としたときの相対反射率を、波長560nmで平均して得られる反射率のことである。本発明のポリエステルフィルムにおいて、相対反射率を100%以上とすることによって、白色性、反射特性に優れた2軸延伸フィルムとすることができ、特に液晶表示装置用として用いた場合に高い輝度向上効果を得ることができる。
ここで、本発明のポリエステルフィルムの相対反射率を上述の範囲に調整するためには、フィルム内部に気泡を含有させ白色化されていることが好ましい。これにより光の散乱作用を発揮するため、反射率を向上させることができる。
一例として、ポリエステル(a)の入手方法を説明するが、かかる例のみに限定されるものではない。ジカルボン酸成分としてテレフタル酸を、ジオール成分としてエチレングリコールを用い、三酸化アンチモン(重合触媒)を、得られるポリエステルペレットに対してアンチモン原子換算で300ppmとなるように添加し、重縮合反応を行って、ポリエチレンテレフタレートペレット(ポリエステル(a))を得ることが出来る。ポリエステル(a)のTgは、上述したジカルボン酸成分及びジオール成分の組み合わせ及びそれらの共重合比率にて適宜調整できる。
[物性の測定ならびに効果の評価方法]
測定方法
本発明の物性値の評価方法ならびに効果の評価方法は次の通りである。
層(A)の表面を、JIS B0601(2001)に基づき、中心線平均粗さ(Ra)および十点平均粗さ(Rz)を小坂研究所製、触針式表面粗さ計(型番:SE−3FA)を用いて測定した。条件は下記の通りであり、5回の測定の平均値をもって値とした。
・触針先端半径:0.5μm
・触針荷重 :5mg
・測定長 :0.8mm
・カットオフ値:0.08mm。
日立ハイテクノロジーズ製分光光度計(U―3310)に積分球を取り付け、標準白色板(酸化アルミニウム)を100%とした時のポリエステルフィルムの層(A)表面における分光反射率を400〜700nmにわたって測定する。得られたチャートより5nm間隔で反射率を読み取り、平均値を計算し、平均反射率とする。
ポリエステルフィルムを5cm×5cmの大きさに切りだし、JIS K7112(1980)に基づいて電子比重計SD−120L(ミラージュ貿易(株)製)を用いて測定した。なお、各ポリエステルフィルムについて5枚用意し、それぞれを測定し、その平均値でもって該ポリエステルフィルムの比重とした。
ポリエステルフィルムを、測定したい方向を長さ(長辺)方向として、長さ(長辺)300mm×幅(短辺)20mmに切断して試験片とし、室温で試験片の中央部に200mm(=L0)の距離をおいて標点を付ける。ここで、2つの標点を結ぶ直線は長辺に平行となるようにする。次に80℃に保持した恒温槽中に、一方の短辺をクリップで挟んで試験片を垂直につるし30分間放置する。その後、同じ室温まで除冷した後に、試験片の標点間の距離(=L)を測定する。LとL0より熱収縮率を次式にて算出した。
熱収縮率(%)={(L0−L)/L0}×100。
実施例・比較例において製膜した際に、フィルム破れが1回/日以下しか生じず、かつ粒子脱落などによる工程汚染ないものを“AA”、フィルム破れは1回/日以下しか生じないが、ロール表面への汚れの蓄積が肉眼で確認できるものを“A”、フィルム破れが2回/日以上3回/日以下発生するものを“B”、フィルム破れが4回/日以上発生するものを“C”とした。大量生産には“B”以上の製膜性が必要であり、“A”以上であるとさらにコスト低減効果がある。
ポリエステルフィルムサンプルを、JIS K7122(1987)に準じて、セイコー電子工業(株)製示差走査熱量測定装置“ロボットDSC−RDC220”を使用して、データ解析にはディスクセッション“SSC/5200”を用いて、下記の要領にて、測定を実施した。
JIS K7121(1987)に基づき、JIS K7121(1987)の9.3の(1)に記載の中間点ガラス転移温度の求め方に準じて、ポリエステル(b)のガラス転移温度を求めた。すなわち、ガラス転移温度は、得られた示差走査熱量測定チャートにおいて、ガラス転移の階段状の変化部分において、各ベースラインの延長した直線から縦軸方向に等距離にある直線とガラス転移の階段状の変化部分の曲線とが交わる点から求めた。この点が2点以上観測された場合、50℃以上80℃未満に観測された点をポリエステル(a)のガラス転移温度、100℃以上120℃以下に観測された点をポリエステル(b)のガラス転移温度とした。
(i)削れ
40インチ液晶テレビ(ソニー社製、KDL−40EX700)を分解し、LEDを光源とするエッジライト型のバックライトを取り出した。発光面の大きさは、89cm×50cmであり、対角の長さは102.2cmであった。このバックライトから導光板を取り出し、該導光板を5cm角に切り出した。導光板の上にポリエステルフィルムを、ポリエステルフィルムの層(A)の表面が導光板と接するように(対向するように)重ねた。さらにその上に500gの分銅を載せ、本発明のポリエステルフィルム表面を擦るように3cm×5往復させる。その後、5cm角の導光板の、本発明のポリエステルフィルム表面に接触していた面を顕微鏡にて観察し、下記の通りの評価結果とした。
“AA”:優良 (傷が見えない)
“A”:良好 (よく観察すると傷が見える)
“B”:劣る (傷が見える)
“C”:非常に劣る (強い傷が見える)
上記の“AA”および“A”を合格とした。
新品のハイセンスジャパン株式会社製32型液晶TV LHD32K15JPバックライト内に張り合わせてある反射フィルムを取り外し、ポリエステルフィルムに変更し、点灯させた(ここで、ポリエステルフィルム層(A)の表面が導光板に対向するように組み込んだ)。
その状態で1時間待機して光源を安定化させた後、500lxの照明環境下または暗所環境下において目視で輝度ムラとして認識できるものを観察し、下記の通りの評価結果とした。なお、ここでいう輝度ムラとは、反射フィルムと導光板が接触することによる輝点によるものである。
“AA”:優良 (500lxの照明環境下、暗所環境下ともに、輝度ムラが見えない。)
“A”:良好 (500lxの暗所環境下においては、輝度ムラが見えるが、照明環境下においては、輝度ムラが見えない。)
“B”:劣る (500lxの照明環境下、暗所環境下ともに、輝度ムラが見える。)
“C”:非常に劣る (500lxの照明環境下、暗所環境下ともに、非常に強い輝度ムラが見える。)
上記の”AA”および”A”を合格とした。
・ポリエステル(a)
酸成分としてテレフタル酸を、ジオール成分としてエチレングリコールを用い、三酸化アンチモン(重合触媒)を得られるポリエステルペレットに対してアンチモン原子換算で300ppmとなるように添加し、重縮合反応を行い、極限粘度0.63dl/g、カルボキシル末端基量40当量/トンのポリエチレンテレフタレートペレット(PET)を得た。
酸成分としてテレフタル酸ジメチルを、ジオール成分としてCHDM(シクロヘキサンジメタノール)及び2,2,4,4−テトラメチル−1,3−シクロブタンジオールを、200ppmのブチルスズトリス(2−エチルヘキサノエート)の存在下で重縮合反応を行い、116℃のTgの共重合ポリエステルを得た。
なお、以下の実施例や比較例においては、「TRITAN」として、「Tgが108℃のTRITANを」および「Tgが116℃のTRITANを」の何れかを用いた。また、「ECOZEN」として、「Tgが100℃のECOZEN」、「Tgが120℃のECOZEN」および「Tgが95℃のECOZEN」の何れかを用いた。また、「ALTESTER」として、「Tgが100℃のALTESTER」、「Tgが110℃のALTESTER」および「Tgが95℃のALTESTER」の何れかを用いた。
酸成分としてテレフタル酸を、グリコール成分としてエチレングリコールを用い、三酸化アンチモン(重合触媒)を得られるポリエステルペレットに対してアンチモン原子換算で300ppmとなるように添加し、重縮合反応を行い、極限粘度0.63dl/g、カルボキシル末端基量40当量/トンのポリエチレンテレフタレートペレット(PET)を得た。
ガラス転移温度が180℃であるシクロオレフィン系コポリマー“TOPAS”(ポリプラスチックス(株)製)を用いた(表にはCOCと記載した)。
PBT-PAG(ポリブチレンテレフタレート-ポリアルキレングリコール)共重合体を用いた(東レデュポン(株)製、商品名:ハイトレル)。該樹脂はPBT(ポリブチレンテレフタレート)とPTMG(主としてポリテトラメチレングリコール)のブロック共重合体であり、メルトインデックス(MI)が14(2.160g、240℃)である。なお、共重合比率は、ブチレンテレフタレート:アルキレングリコール=70mol%:30mol%である(表にはPBT/PTMGと記載した)。
主押出機と副押出機を有する複合製膜装置において、表1の層(B)として示した原料の混合物を180℃の温度で3時間真空乾燥した後、主押出機側に供給し、280℃の温度で溶融押出後、30μmカットフィルターにより濾過を行った後に、Tダイ複合口金に導入した。一方、表1の層(A)として示した原料の混合物を180℃の温度で3時間真空乾燥した後、副押出機に供給し、280℃の温度で溶融押出後30μmカットフィルターにより濾過を行った後に、Tダイ複合口金に導入した。次いで、該Tダイ複合口金内で、副押出機より押出される層(A)が主押出機より押出される層(B)の両側に積層(A/B/A)されるよう合流せしめた後、シート状に共押出して溶融積層シートとし、該溶融積層シートを、表面温度20℃に保たれたドラム上に静電荷法で密着冷却固化させて未延伸積層フィルムを得た。続いて、該未延伸積層フィルムを常法に従い85℃に加熱したロール群で予熱した後、90℃の加熱ロールを用いて長手方向(縦方向)に面積倍率が表1のようになるよう延伸を行い、25℃の温度のロール群で冷却して1軸延伸フィルムを得た。
副押出機より押出される層(A)が主押出機より押出される層(B)に積層(B/A)させる以外は、実施例1〜13、15〜19、参考例14と同様に製膜し、ポリエステルフィルムを得た。その各種特性を表1に示す。このように本発明のポリエステルフィルムは安定に製膜でき、反射性・軽量性・表面形状(輝度ムラ低減、導光板との相性良好)・熱寸法安定性に優れた特性を示した。
主押出機と副押出機を有する複合製膜装置において、表2に示した原料の混合物と条件にて実施例1と同様にポリエステルフィルムの製膜を試みたが、比較例2、参考例7、比較例9、比較例13については、製膜できなかった。各種特性を表2に示す。比較例2、参考例7、比較例9、比較例13以外の製膜できた例(ただし、比較例16を除く)については、表面形状が実施例のものに比べて平坦であり、Ra及びRzが本発明の範囲外であった。導光板との相性を検討したところ、削れることはなかったものの、凹凸が不十分でありポリエステルフィルムと導光板が密着してしまい、輝度ムラが生じた。なお、比較例16においては、輝度ムラは生じなかったが、反射率が低いために輝度が著しく低く、全く実用的ではなかった。
Claims (4)
- ガラス転移温度(Tg)が50℃以上80℃未満であるポリエチレンテレフタレート(a)10〜90質量%、及び、Tgがポリエチレンテレフタレート(a)よりも高く、ジオール成分として、環状骨格を有するジオールを用いてなるポリエステル(b)を10〜90質量%含み、ポリエチレンテレフタレート(a)とポリエステル(b)のTgの差が3℃以上50℃以下であり、かつ、実質的に無機及び有機粒子を含まない層(A)と、
ポリエステル(c)と、該ポリエステル(c)に非相溶な成分(d)を少なくとも1種含む層(B)を有し、層(A)が少なくとも一方の表面となる構成であり、ポリエステルフィルムの層(A)の厚みは2〜20μmである2軸延伸ポリエステルフィルム。 - 前記非相溶な成分(d)が有機物であり、層(B)に対して5〜30質量%含む請求項1に記載の2軸延伸ポリエステルフィルム。
- 前記フィルムの比重が0.3以上1.0未満である請求項1または2に記載の2軸延伸ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の2軸延伸ポリエステルフィルムを用いた液晶ディスプレイ用反射板。
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