JP6751017B2 - 外側コーティングの性能を改良するケイ素/有機層で被覆された物品 - Google Patents
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Description
・ 干渉コーティングの外層
・ 又は干渉コーティングの外層に直接接触する中間層
のいずれかであり、干渉コーティングのこの外層は、この第2の場合、1.55以下の屈折率を有する追加の層であり、前記層Aは、ガス状且つケイ素−有機性の少なくとも1種の前駆体化合物Cたとえばオクタメチルシクロテトラシロキサンに由来する活性化種をイオンビーム下で堆積することにより得られる。
・少なくとも1個の炭素原子と、
・少なくとも1個の水素原子と、
・少なくとも1個のSi−X基(式中、Xは、ヒドロキシ基であるか、又は次の基、すなわち、H、ハロゲン、アルコキシ、アリールオキシ、アシルオキシ、−NR1R2(ここで、R1及びR2は、独立して、水素原子、アルキル基、又はアリール基を表す)、及び−N(R3)−Si(ここで、R3は、アルキル基又はアリール基を表す)から選択される加水分解性基である)と、
・任意選択で、少なくとも1個の窒素原子及び/又は少なくとも1個の酸素原子と、
を含有するガス状の少なくとも1種の化合物Cに由来する活性化種をイオンビーム下で堆積することにより得られたものであり、
前記化合物Cは、テトラメチルジシロキサンでもテトラエトキシシランでもビニルメチルジエトキシシランでもヘキサメチルシクロトリシラザンでもなく、且つ前記層Aは、無機前駆体化合物から形成されない。
を用いて応力値を計算することにより、得られる。曲率は、Tencor FLX 2900(Flexus)装置を利用して測定される。670nmの4ミリワット(mW)のパワーのクラスIIIaレーザーが測定に使用される。この装置により、内部応力を時間又は温度(900℃の最高温度)の関数として測定可能である。
・ 少なくとも1つの主表面を有する基材を含む物品を提供する工程と、
・ 基材の前記主表面に層Aを堆積する工程と、
・ 疎水性外側コーティングBを前記層A上に直接堆積する工程と、
・ 疎水性外側コーティングBに直接接触する前記層Aで被覆された主表面を有する基材を含む物品を取得する工程と、
を含む、以上に定義されるような物品の製造プロセスに関する。ただし、前記層Aは、構造中に、少なくとも1個のSi−X基(式中、Xは、ヒドロキシ基であるか、又は次の基、すなわち、H、ハロゲン、アルコキシ、アリールオキシ、アシルオキシ、−NR1R2(ここで、R1及びR2は、独立して、水素原子、アルキル基、又はアリール基を表す)、及び−N(R3)−Si(ここで、R3は、アルキル基又はアリール基を表す)から選択される加水分解性基である)と、少なくとも1個の炭素原子と、少なくとも1個の水素原子と、任意選択で、少なくとも1個の窒素原子及び/又は少なくとも1個の酸素原子とを含有するガス状の少なくとも1種の化合物Cに由来する活性化種をイオンビーム下で堆積することにより得られたものであり、前記層Aは、無機前駆体化合物から形成されない。
実施例で利用した物品は、国際公開第2010/109154号パンフレットの実験の節に開示された耐衝撃性プライマーコーティング並びに耐引掻き性及び耐摩耗性コーティング(硬質コート)、国際公開第2010/109154号パンフレットの実験の節に開示された反射防止コーティング及び防汚コーティングが凹面上に被覆された、−2.00ディオプターの度数及び1.2mmの厚さを有する直径65mmのORMA(登録商標)ESSILORレンズ基材を含んでいた(三井東圧化学株式会社製の1.59の屈折率のMR8チオウレタン基材上で行われた以外はすべて同じである化粧欠陥の存在を評価する試験を除く)。
本発明に係る光学物品の製造に使用した方法は、以上に定義されたプライマーコーティング及び耐摩耗性コーティングで被覆された基材を真空堆積チャンバー内に導入する工程と、気化器、チューブ、及び蒸気流量計を所定の温度に予備加熱する工程(約20分間)と、一次ポンプ操作工程と、次いで、400秒間持続して二次真空(約2×10-5mbar、ベアード・アルパートゲージにより読み取られた圧力)を達成する二次ポンプ操作工程と、アルゴンイオンビームで基材の表面を活性化する工程(IPC:1分間、100V、1A、この工程の終了時にイオン銃を停止させる)と、次いで、各層で所望の厚さが得られるまで電子銃を用いて、以下の無機層、すなわち、
・ 20nmの厚さのZrO2層、
・ 25nmの厚さのSiO2層、
・ 80nmの厚さのZrO2層、及び
・ 酸素イオン支援により堆積された6nmの厚さの電気伝導性ITO層
を蒸発させることにより堆積する工程と、
を含んでいた。
国際公開第2008/001011号パンフレットに記載の方法(規格ASTM F 735.81)を用いて、反射防止コーティング及び防汚コーティングで被覆された基材で、Bayer ASTM(Bayerサンド)値を決定することにより、耐摩耗性を評価した。Bayer試験で得られた値が高いほど、耐摩耗性が高い。したがって、Bayer ASTM(Bayerサンド)値は、3.4以上且つ4.5未満で良好、4.5以上の値で優秀と見なされた。
以下の表は、実施例及び比較例のそれぞれについて、作製された物品の試験結果を示している。
以下に、本発明に関連する発明の実施形態について例示する。
[実施形態1]
疎水性外側コーティングBに直接接触する層Aで被覆された少なくとも1つの主表面を有する基材を含む物品であって、前記層Aが、構造中に、
・ 少なくとも1個の炭素原子と、
・ 少なくとも1個の水素原子と、
・ 少なくとも1個のSi−X基(式中、Xは、ヒドロキシ基であるか、又は次の基、すなわち、H、ハロゲン、アルコキシ、アリールオキシ、アシルオキシ、−NR 1 R 2 (ここで、R 1 及びR 2 は、独立して、水素原子、アルキル基、又はアリール基を表す)、及び−N(R 3 )−Si(ここで、R 3 は、アルキル基又はアリール基を表す)から選択される加水分解性基である)と、
・ 任意選択で、少なくとも1個の窒素原子及び/又は少なくとも1個の酸素原子と、
を含有するガス状の少なくとも1種の化合物Cに由来する活性化種をイオンビーム下で堆積することにより得られ、
前記化合物Cが、テトラメチルジシロキサンでもテトラエトキシシランでもビニルメチルジエトキシシランでもヘキサメチルシクロトリシラザンでもなく、且つ前記層Aが、無機前駆体化合物から形成されないことを特徴とする物品。
[実施形態2]
前記イオンビームがイオン銃により放出されることを特徴とする、実施形態1に記載の物品。
[実施形態3]
前記化合物Cが少なくとも1個のSi−C結合を含有することを特徴とする、実施形態1〜2のいずれか一項に記載の物品。
[実施形態4]
前記基Si−Xのケイ素原子が少なくとも1個の炭素原子、好ましくは少なくとも1個のアルキル基に直接結合されることを特徴とする、実施形態1〜3のいずれか一項に記載の物品。
[実施形態5]
前記化合物Cが、式:
で示される少なくとも1個の基を含有することを特徴とする、実施形態1〜4のいずれか一項に記載の物品。
[実施形態6]
前記化合物Cが、式:
で示される化合物であることを特徴とする、実施形態1〜4のいずれか一項に記載の物品。
[実施形態7]
前記層Aが20〜150nmの範囲内の厚さを有することを特徴とする、実施形態1〜6のいずれか一項に記載の物品。
[実施形態8]
前記基Si−XがSi−H基であることを特徴とする、実施形態1〜7のいずれか一項に記載の物品。
[実施形態9]
前記層Aが1.55以下の屈折率を有することを特徴とする、実施形態1〜8のいずれか一項に記載の物品。
[実施形態10]
前記層Aが多層干渉コーティングの外層であることを特徴とする、実施形態9に記載の物品。
[実施形態11]
前記干渉コーティングが反射防止コーティングであることを特徴とする、実施形態10に記載の物品。
[実施形態12]
前記干渉コーティングが、1.55以下の屈折率を有する低屈折率層を含有し、且つ前記層A以外のすべてのこれらの低屈折率層が、無機性であることを特徴とする、実施形態10〜11のいずれか一項に記載の物品。
[実施形態13]
前記層A以外の前記干渉コーティングのすべて層が無機性であることを特徴とする、実施形態10〜12のいずれか一項に記載の物品。
[実施形態14]
前記基Si−Xのケイ素原子が2個超の非加水分解性基に結合されないことを特徴とする、実施形態1〜13のいずれか一項に記載の物品。
[実施形態15]
光学レンズ、好ましくは眼用レンズであることを特徴とする、実施形態1〜14のいずれか一項に記載の物品。
[実施形態16]
少なくとも以下の工程、すなわち、
・ 少なくとも1つの主表面を有する基材を含む物品を提供する工程と、
・ 前記基材の前記主表面に層Aを堆積する工程と、
・ 疎水性外側コーティングBを前記層A上に直接堆積する工程と、
・ 前記疎水性外側コーティングBに直接接触する前記層Aで被覆された主表面を有する基材を含む物品を取得する工程と、
を含み、前記層Aが、構造中に、
・ 少なくとも1個の炭素原子と、
・ 少なくとも1個の水素原子と、
・ 少なくとも1個のSi−X基(式中、Xは、ヒドロキシ基であるか、又は次の基、すなわち、H、ハロゲン、アルコキシ、アリールオキシ、アシルオキシ、−NR 1 R 2 (ここで、R 1 及びR 2 は、独立して、水素原子、アルキル基、又はアリール基を表す)、及び−N(R 3 )−Si(ここで、R 3 は、アルキル基又はアリール基を表す)から選択される加水分解性基である)と、
・ 任意選択で、少なくとも1個の窒素原子及び/又は少なくとも1個の酸素原子と、
を含有するガス状の少なくとも1種の化合物Cに由来する活性化種をイオンビーム下で堆積することにより得られたものであり、
前記化合物Cが、テトラメチルジシロキサンでもテトラエトキシシランでもビニルメチルジエトキシシランでもヘキサメチルシクロトリシラザンでもなく、且つ前記層Aが、無機前駆体化合物から形成されないことを特徴とする、実施形態1〜15のいずれか一項に記載の物品の製造プロセス。
Claims (14)
- 疎水性外側コーティングBに直接接触する層Aで被覆された少なくとも1つの主表面を有する基材を含む物品であって、前記層Aが、構造中に、
・ 少なくとも1個の炭素原子と、
・ 少なくとも1個の水素原子と、
・ 少なくとも1個のSi−X基(式中、Xは、ヒドロキシ基であるか、又は次の基、すなわち、H、ハロゲン、アルコキシ、アリールオキシ、アシルオキシ、−NR1R2(ここで、R1及びR2は、独立して、水素原子、アルキル基、又はアリール基を表す)、及び−N(R3)−Si(ここで、R3は、アルキル基又はアリール基を表す)から選択される加水分解性基である)と、
・ 任意選択で、少なくとも1個の窒素原子及び/又は少なくとも1個の酸素原子と、
を含有するガス状の少なくとも1種の化合物Cに由来する活性化種をイオンビーム下で堆積することにより得られ、ここで前記イオンビームは前記化合物Cの活性化/解離を引き起こすものであり、
前記化合物Cが、テトラメチルジシロキサンでもテトラエトキシシランでもビニルメチルジエトキシシランでもヘキサメチルシクロトリシラザンでもなく、前記層Aはフルオロ化合物を含有せず、且つ前記層Aが、無機前駆体化合物から形成されないものであって、
前記化合物Cが、式:
で示される少なくとも1個の基を含有するか、又は
前記化合物Cが、式:
で示される化合物であることを特徴とする物品。 - 前記イオンビームがイオン銃により放出されることを特徴とする、請求項1に記載の物品。
- 前記化合物Cが少なくとも1個のSi−C結合を含有することを特徴とする、請求項1〜2のいずれか一項に記載の物品。
- 前記基Si−Xのケイ素原子が少なくとも1個の炭素原子、好ましくは少なくとも1個のアルキル基に直接結合されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の物品。
- 前記層Aが20〜150nmの範囲内の厚さを有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の物品。
- 前記基Si−XがSi−H基であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の物品。
- 前記層Aが1.55以下の屈折率を有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の物品。
- 前記層Aが多層干渉コーティングの外層であることを特徴とする、請求項7に記載の物品。
- 前記干渉コーティングが反射防止コーティングであることを特徴とする、請求項8に記載の物品。
- 前記干渉コーティングが、1.55以下の屈折率を有する低屈折率層を含有し、且つ前記層A以外のすべてのこれらの低屈折率層が、無機性であることを特徴とする、請求項8〜9のいずれか一項に記載の物品。
- 前記層A以外の前記干渉コーティングのすべての層が無機性であることを特徴とする、請求項8〜10のいずれか一項に記載の物品。
- 前記基Si−Xのケイ素原子が2個超の非加水分解性基に結合されないことを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の物品。
- 光学レンズ、好ましくは眼用レンズであることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の物品。
- 少なくとも以下の工程、すなわち、
・ 少なくとも1つの主表面を有する基材を含む物品を提供する工程と、
・ 前記基材の前記主表面に層Aを堆積する工程と、
・ 疎水性外側コーティングBを前記層A上に直接堆積する工程と、
・ 前記疎水性外側コーティングBに直接接触する前記層Aで被覆された主表面を有する基材を含む物品を取得する工程と、
を含み、前記層Aが、構造中に、
・ 少なくとも1個の炭素原子と、
・ 少なくとも1個の水素原子と、
・ 少なくとも1個のSi−X基(式中、Xは、ヒドロキシ基であるか、又は次の基、すなわち、H、ハロゲン、アルコキシ、アリールオキシ、アシルオキシ、−NR1R2(ここで、R1及びR2は、独立して、水素原子、アルキル基、又はアリール基を表す)、及び−N(R3)−Si(ここで、R3は、アルキル基又はアリール基を表す)から選択される加水分解性基である)と、
・ 任意選択で、少なくとも1個の窒素原子及び/又は少なくとも1個の酸素原子と、
を含有するガス状の少なくとも1種の化合物Cに由来する活性化種をイオンビーム下で堆積することにより得られたものであり、ここで前記イオンビームは前記化合物Cの活性化/解離を引き起こすものであり、
前記化合物Cが、テトラメチルジシロキサンでもテトラエトキシシランでもビニルメチルジエトキシシランでもヘキサメチルシクロトリシラザンでもなく、前記層Aはフルオロ化合物を含有せず、且つ前記層Aが、無機前駆体化合物から形成されないものであり、
前記化合物Cが、式:
で示される少なくとも1個の基を含有するか、又は
前記化合物Cが、式:
で示される化合物であることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の物品の製造プロセス。
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