JP6747426B2 - ガスバリア性フィルム - Google Patents
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Description
本発明のガスバリア性フィルムは、気相成膜法により形成される遷移金属化合物を含む層(A)を有する。層(A)は、電気化学的に層(B)よりも酸化されやすく、層(B)の酸化を抑制する。
・装置:アルバックファイ製QUANTERASXM
・X線源:単色化Al−Kα
・測定領域:Si2p、C1s、N1s、O1s、その他測定する金属に応じて定法により設定
・スパッタイオン:Ar(2keV)
・デプスプロファイル:一定時間スパッタ後、測定を繰り返す。1回の測定は、SiO2換算で、約2.5nmの厚さ分となるようにスパッタ時間を調整する
・定量:バックグラウンドをShirley法で求め、得られたピーク面積から相対感度係数法を用いて定量した。データ処理は、アルバックファイ社製のMultiPakを用いる。
本発明に係るガスバリア層(B)は、ポリシラザンを含有する塗布液を塗布および乾燥して得られる塗膜に真空紫外線を照射して形成される。真空紫外線の照射により、層(B)はガスバリア性を発現する。また、気相成膜法で形成される場合とは異なり、成膜時にパーティクル等の異物混入がないため、欠陥の非常に少ないガスバリア層となる。
層(B)形成用塗布液を調製するための溶剤としては、ポリシラザンを溶解できるものであれば特に制限されないが、ポリシラザンと容易に反応してしまう水および反応性基(例えば、ヒドロキシル基、あるいはアミン基等)を含まず、ポリシラザンに対して不活性の有機溶剤が好ましく、非プロトン性の有機溶剤がより好ましい。具体的には、溶剤としては、非プロトン性溶剤;例えば、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、ソルベッソ、ターペン等の、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素等の炭化水素溶媒;塩化メチレン、トリクロロエタン等のハロゲン炭化水素溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;ジブチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の脂肪族エーテル、脂環式エーテル等のエーテル類:例えば、テトラヒドロフラン、ジブチルエーテル、モノ−およびポリアルキレングリコールジアルキルエーテル(ジグライム類)などを挙げることができる。上記溶剤は、ポリシラザンの溶解度や溶剤の蒸発速度等の目的にあわせて選択され、単独で使用されてもまたは2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。
層(B)形成用塗布液を塗布する方法としては、従来公知の適切な湿式塗布方法が採用され得る。具体例としては、スピンコート法、ロールコート法、フローコート法、インクジェット法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、流延成膜法、バーコート法、ダイコート法、グラビア印刷法等が挙げられる。
続いて、上記のようにして形成された塗膜に対して、真空紫外線を照射し、ポリシラザンの酸窒化ケイ素等への転化反応を行う。すなわち、真空紫外線を照射することでポリシラザンを含有する塗布液を塗布・乾燥して得られる塗膜がガスバリア性を発現しうる無機薄膜へと改質する。かような真空紫外線照射処理により改質された塗膜をポリシラザン改質層とも称する。
真空紫外線照射による改質は、ポリシラザン化合物内の原子間結合力より大きい100〜200nmの光エネルギーを用い、好ましくは100〜180nmの波長の光エネルギーを用い、原子の結合を光量子プロセスと呼ばれる光子のみの作用により、直接切断しながら活性酸素やオゾンによる酸化反応を進行させることで、比較的低温(約200℃以下)で、酸窒化ケイ素を含む膜の形成を行う方法である。なお、エキシマ照射処理を行う際は、熱処理を併用することが好ましい。
本発明に係る樹脂基材としては、具体的には、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン樹脂、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、セルロースアシレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、脂環式ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、シクロオレフィルンコポリマー、フルオレン環変性ポリカーボネート樹脂、脂環変性ポリカーボネート樹脂、フルオレン環変性ポリエステル樹脂、アクリロイル化合物などの熱可塑性樹脂を含む基材が挙げられる。該樹脂基材は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明のガスバリア性フィルムにおいては、種々の機能を有する層を設けることができる。
本発明に係る層(A)および層(B)を形成する側の樹脂基材の表面には、樹脂基材と層(A)または層(B)との密着性の向上を目的として、アンカーコート層を形成してもよい。
樹脂基材の表面(片面または両面)には、ハードコート層を有していてもよい。ハードコート層に含まれる材料の例としては、例えば、熱硬化性樹脂や活性エネルギー線硬化性樹脂が挙げられるが、成形が容易なことから、活性エネルギー線硬化性樹脂が好ましい。このような硬化性樹脂は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明のガスバリア性フィルムにおいては、樹脂基材と層(A)または層(B)との間に、平滑層を有してもよい。本発明に用いられる平滑層は、突起等が存在する樹脂基材の粗面を平坦化し、あるいは、樹脂基材に存在する突起により透明無機化合物層に生じた凹凸やピンホールを埋めて平坦化するために設けられる。このような平滑層は、基本的には感光性材料、または、熱硬化性材料を硬化させて作製される。
本発明のガスバリア性フィルムは、空気中の化学成分(酸素、水、窒素酸化物、硫黄酸化物、オゾン等)によって性能が劣化するデバイスに好ましく適用できる。すなわち、本発明は、本発明のガスバリア性フィルムと、電子デバイス本体と、を含む電子デバイスを提供する。
〔樹脂基材〕
樹脂基材としては、両面に易接着処理した厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製、ルミラー(登録商標)(U48))を用いた。この樹脂基材のガスバリア層を形成する面とは反対の面に、厚さ0.5μmのアンチブロック機能を有するクリアハードコート層を形成した。すなわち、UV硬化型樹脂(アイカ工業株式会社製、品番:Z731L)を乾燥膜厚が0.5μmになるように樹脂基材に塗布した後、80℃で乾燥し、その後、空気下、高圧水銀ランプを用いて照射エネルギー量0.5J/cm2の条件で硬化を行った。
層(B)は、下記に示すようなポリシラザンを含む塗布液を上記樹脂基材上に塗布し塗布膜を形成した後、真空紫外線照射による改質を行って形成した。
層(A)は、マグネトロンスパッタ装置を用い、下記表1に示すターゲットおよび成膜条件を用い、用いるターゲットに応じて、DCまたはRFで上記層(B)上に直接形成した。各ガスバリア性フィルムにおいて成膜に用いた成膜条件は下記表1に示す。
実施例1において用いた樹脂基材上に、下記表1および2に示すターゲットおよび成膜条件を用い、酸化ケイ素層を形成して、ガスバリア性フィルム14を得た。
実施例1において用いた樹脂基材上に、下記表1および2に示すターゲットおよび成膜条件を用い、酸化ニオブ層を形成して、ガスバリア性フィルム15を得た。
実施例1において層(B)上に層(A)を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルム16を得た。
実施例1において層(B)上に、層(A)の代わりに、下記表1および2に示すターゲットおよび成膜条件を用い、酸化ケイ素層を形成したこと以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルム17を得た。
実施例1において層(B)上に、層(A)の代わりに、下記のようにして酸炭化ケイ素層を形成し、形成された酸炭化ケイ素層上に、下記表1および2に示すターゲットおよび成膜条件を用い、酸化ニオブ層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルム18を得た。
実施例1において、層(B)の形成の際の改質エネルギーを表2に記載の条件とし、また、層(A)を形成しなかったこと以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルム19〜21を得た。
実施例1において、層(B)の形成の際の改質エネルギーを表2に記載の条件としたこと以外は実施例1と同様にしてガスバリア性フィルム22を得た。
上述のXPS組成分析による厚さ方向の組成分布プロファイルより求めた。
上記の厚さ方向の組成分布プロファイルより、厚さ方向でx1/x2<1となる割合を求め、下記の指標に基づいてランク分けした。
4 50%以上、75%未満
3 25%以上、50%未満
2 0%を超えて25%未満
1 0%
結果を表2に示す。
1.Ca法によるバリア性評価1
<ガスバリア性フィルムの水蒸気透過性評価1(以下、単に評価1とする)>
以下の測定方法に従って、各ガスバリア性フィルムの水蒸気透過性を評価した。
上記評価用セルを用いて、透過濃度を測定した。
各実施例および比較例において、基材上に下層を形成した後、30℃60%RHの環境で7日間保管後に、上層を形成した。各試料について、上記評価1と同様にして透過濃度初期値の50%未満となった時点の観察時間を求めた。結果を表2に示す。なお、本評価は、下層のバリア性が劣化するか否かで製造安定性を評価する目的で行った。
〔樹脂基材〕
上記実施例1〜13の樹脂基材の欄に記載した樹脂基材と同じ樹脂基材を用いた。
層(A)は、マグネトロンスパッタ装置を用い、用いるターゲットに応じて、DCまたはRFで上記表1に示すターゲットおよび成膜条件を用い、上記層(B)上に形成した。各ガスバリア性フィルムにおいて成膜に用いた成膜条件は下記表3に示す。
層(B)は、実施例1の「層(B)ポリシラザン改質層の形成」と同様にして、上記層(A)直上に形成した。なお、改質の際の照射エネルギー量は、下記表3に記載のように行った。
実施例14において、酸化ニオブ層の代わりに、上記表1および下記表3に示すターゲットおよび成膜条件を用い、酸化ケイ素層を形成したこと、および層(B)の乾燥膜厚が150nmとなるように塗膜の形成を行ったこと以外は実施例14と同様にしてガスバリア性フィルム30を得た。
実施例14において樹脂基材上に、層(A)の代わりに、上記表1および下記表3に示すターゲットおよび成膜条件を用い、酸化ニオブ層を形成した後、下記のようにし酸炭化ケイ素層を形成したこと以外は実施例14と同様にして、ガスバリア性フィルム31を得た。
実施例15において、層(B)の形成の際の照射エネルギーを表3に記載の条件としたこと以外は実施例15と同様にしてガスバリア性フィルム32を得た。
各実施例および比較例で得られたガスバリア性フィルムを40℃90%RHの環境で48時間保管した。保管後のガスバリア性フィルムについて、評価1と同様にして透過濃度初期値を求めた。その後、各試料について、上記評価1と同様にして、透過濃度初期値の50%未満となった時点の観察時間を求めた。結果を表3に示す。なお、本評価は、上層のバリア性が劣化するか否かで製造安定性を評価する目的で行った。
Claims (14)
- 樹脂基材上に、気相成膜法により形成される遷移金属化合物を含む層(A)と、前記層(A)に接しており、ポリシラザンを含有する塗布液を塗布および乾燥して得られる塗膜に真空紫外線を印加して形成されるガスバリア層(B)と、を有し、前記塗膜の表面における前記真空紫外線の照射エネルギー量が1.0J/cm2以上であり、
前記遷移金属化合物中の遷移金属がニオブおよびタンタルからなる群より選択される少なくとも1種の金属である、ガスバリア性フィルム。 - 樹脂基材上に、気相成膜法により形成される遷移金属化合物を含む層(A)と、前記層(A)に接しており、ポリシラザンを含有する塗布液を塗布および乾燥して得られる塗膜に真空紫外線を印加して形成されるガスバリア層(B)と、を有し、前記塗膜の表面における前記真空紫外線の照射エネルギー量が1.0J/cm2以上であり、
前記層(A)が、原子層堆積法(ALD法)により形成された層であることを除く、ガスバリア性フィルム。 - 前記遷移金属化合物中の遷移金属がケイ素よりも酸化還元電位が低い金属である、請求項2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記遷移金属がバナジウム、ニオブおよびタンタルからなる群より選択される少なくとも1種の金属である、請求項2または3に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記層(A)が前記遷移金属をM、化学量論的に得られる遷移金属酸化物をMOx2とした場合に、x1<x2である金属酸化物MOx1を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 樹脂基材、層(B)、および層(A)がこの順に配置される、請求項1〜5のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 樹脂基材、層(A)、および層(B)がこの順に配置される、請求項1〜5のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 樹脂基材上に、気相成膜法により遷移金属化合物を含む層(A)を形成し、前記層(A)上に層(A)に接するようにポリシラザンを含有する塗布液を塗布および乾燥して得られる塗膜に真空紫外線を照射してガスバリア層(B)を形成すること、または、樹脂基材上に、ポリシラザンを含有する塗布液を塗布および乾燥して得られる塗膜に真空紫外線を照射してガスバリア層(B)を形成し、前記層(B)上に層(B)に接するように気相成膜法により遷移金属化合物を含む層(A)を形成することを有し、前記塗膜の表面における前記真空紫外線の照射エネルギー量が1.0J/cm2以上であり、
前記遷移金属がニオブおよびタンタルからなる群より選択される少なくとも1種の金属である、ガスバリア性フィルムの製造方法。 - 樹脂基材上に、気相成膜法により遷移金属化合物を含む層(A)を形成し、前記層(A)上に層(A)に接するようにポリシラザンを含有する塗布液を塗布および乾燥して得られる塗膜に真空紫外線を照射してガスバリア層(B)を形成すること、または、樹脂基材上に、ポリシラザンを含有する塗布液を塗布および乾燥して得られる塗膜に真空紫外線を照射してガスバリア層(B)を形成し、前記層(B)上に層(B)に接するように気相成膜法により遷移金属化合物を含む層(A)を形成することを有し、前記塗膜の表面における前記真空紫外線の照射エネルギー量が1.0J/cm2以上であり、
前記気相成膜法として原子層堆積法(ALD法)は除く、ガスバリア性フィルムの製造方法。 - 前記遷移金属化合物中の遷移金属がケイ素よりも酸化還元電位が低い金属である、請求項9に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記遷移金属がバナジウム、ニオブおよびタンタルからなる群より選択される少なくとも1種の金属である、請求項9または10に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記層(A)が前記遷移金属をM、化学量論的に得られる遷移金属酸化物をMOx2とした場合に、x1<x2である金属酸化物MOx1を含む、請求項8〜11のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 樹脂基材、層(B)、および層(A)がこの順に配置される、請求項8〜12のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 樹脂基材、層(A)、および層(B)がこの順に配置される、請求項8〜12のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
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