JP6734564B2 - シラン処理フォルステライト微粒子及びその製造方法、並びにシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[式1]
−Si(R1)n(X)3−n ・・・ (1)
(式中、R1は、Fedorsの推算法に基づき計算される溶解パラメーター(SP値)が5.5〜11.5であって、置換又は無置換のアルキル基、アリール基、ハロゲン化アルキル基、ハロゲン化アリール基、アルケニル基、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基、メルカプト基、アミノ基及びシアノ基からなる群から選択される少なくとも1種である。Xは、水酸基及び炭素数1〜4のアルコキシ基の少なくとも一方である。nは、0〜3の整数である。)
(a)工程:5〜100m2/gの比表面積を有するフォルステライト微粒子を、有機溶媒を含有する分散媒中でビーズミルにより湿式粉砕することにより、有機溶媒分散液を得る工程。
(b)工程:前記(a)工程で得られた有機溶媒分散液に、下記式(2)
Si(R1)n(X)4−n ・・・ (2)
(式中、R1は、Fedorsの推算法に基づき計算される溶解パラメーター(SP値)が5.5〜11.5であって、置換又は無置換のアルキル基、アリール基、ハロゲン化アルキル基、ハロゲン化アリール基、アルケニル基、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基、メルカプト基、アミノ基及びシアノ基からなる群から選択される少なくとも1種である。Xは、水酸基及び炭素数1〜4のアルコキシ基の少なくとも一方である。nは、0〜3の整数である。)
で表される有機珪素化合物及び/又はその加水分解物を、前記フォルステライト微粒子に対する有機珪素化合物の質量比(有機珪素化合物/フォルステライト微粒子)が0.01〜0.50となるように添加して、下記式(1)
−Si(R1)n(X)3−n ・・・ (1)
(式中、R1、X及びnは前記と同様である。)
で表されるシリル基を、前記フォルステライト微粒子の表面に結合させる工程。
(c)工程:前記(b)工程で得られた有機溶媒分散液における前記分散媒の少なくとも一部を、他の有機溶媒に置換する工程。
(A)工程:上記の何れかに記載の製造方法によりシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液を得る工程。
(B)工程:前記有機溶媒分散液に含まれる前記分散媒を除去する工程。
[式1]
−Si(R1)n(X)3−n ・・・ (1)
(式中、R1は、Fedorsの推算法に基づき計算される溶解パラメーターが5.5〜11.5であって、置換又は無置換のアルキル基、アリール基、ハロゲン化アルキル基、ハロゲン化アリール基、アルケニル基、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基、メルカプト基、アミノ基及びシアノ基からなる群から選択される少なくとも1種である。Xは、水酸基及び炭素数1〜4のアルコキシ基の少なくとも一方である。nは、0〜3の整数である。)
溶解パラメーター(δ)=(Ev/v)1/2=(ΣΔei/Δvi)1/2(Ev:蒸発エネルギー、v:モル体積、Δei:i成分の原子又は原子団の蒸発エネルギー、Δvi:i成分の原子又は原子団のモル体積である。)
(a)工程:5〜100m2/gの比表面積を有するフォルステライト微粒子を、有機溶媒を含有する分散媒中でビーズミルにより湿式粉砕することにより、有機溶媒分散液を得る工程。
(b)工程:前記(a)工程で得られた有機溶媒分散液に、下記式(2)
Si(R1)n(X)4−n ・・・ (2)
(式中、R1は、Fedorsの推算法に基づき計算される溶解パラメーターが5.5〜11.5であって、置換又は無置換のアルキル基、アリール基、ハロゲン化アルキル基、ハロゲン化アリール基、アルケニル基、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基、メルカプト基、アミノ基及びシアノ基からなる群から選択される少なくとも1種である。Xは、水酸基及び炭素数1〜4のアルコキシ基の少なくとも一方である。nは、0〜3の整数である。)
で表される有機珪素化合物及び/又はその加水分解物を、前記フォルステライト微粒子に対する有機珪素化合物の質量比(有機珪素化合物/フォルステライト微粒子)が0.01〜0.50となるように添加して、下記式(1)
−Si(R1)n(X)3−n ・・・ (1)
(式中、R1、X及びnは前記と同様である。)
で表されるシリル基を、前記フォルステライト微粒子の表面に結合させる工程。
(c)工程:上記(b)工程で得られた有機溶媒分散液における分散媒の少なくとも一部を、他の有機溶媒に置換する工程。
物性の測定方法は以下のとおりである。
水分含有量:カールフィッシャー滴定法にて求めた。
動的光散乱法粒子径:分散液を分散溶媒で希釈し、溶媒のパラメーターを用いて、動的光散乱法測定装置(ゼータサイザーナノS(商品名):マルバーン社製)で測定した。
比重:浮き秤法にて求めた(20℃)。
粘度:BL型粘度計にて求めた(25℃)。
比表面積:窒素吸着法にて求めた。
純水2058.2gにクエン酸一水和物(昭和電工(株)製、16M、100質量%)252.2gを溶解し、10.0質量%クエン酸水溶液を得た。得られたクエン酸水溶液を撹拌しながら水酸化マグネシウム(宇部マテリアルズ(株)製、UD−653、MgO含有量65.7質量%)108.3gを添加し、室温下で1時間撹拌することにより、クエン酸マグネシウム水溶液を得た。得られたクエン酸マグネシウム水溶液の固形分濃度(MgO換算)は3.0質量%であった。
製造例1にて得られたフォルステライト微粒子99gにジルコニアビーズ(ビーズ径1mm)1240gとイソプロパノール231gとを添加し、45時間ボールミル処理を行った後、ビーズを除去することにより、337gのフォルステライト微粒子スラリーを得た。得られたフォルステライト微粒子スラリーの300℃焼成による固形分濃度は28.4質量%であった。次いで、該フォルステライト微粒子スラリー332gにイソプロパノール139gを添加し、連続式湿式粉砕機(商品名:ウルトラアペックスミルUAM015、寿工業(株)製)を使用して、ビーズミルによる湿式粉砕を行った。尚、ビーズはジルコニアビーズ(ビーズ径0.05mm)を使用し、周速は10m/s、循環流量は100mL/分とし、処理時間は1時間とした。湿式粉砕後、30時間静置し、未粉砕物を除去して、フォルステライト微粒子のイソプロパノール分散液367gを得た。得られたフォルステライト微粒子のイソプロパノール分散液の固形分濃度は12.2質量%、水分は0.7質量%であり、300℃にて1時間乾燥した乾燥粉の比表面積は21.0m2/gであった。
実施例1で得られたシラン処理フォルステライト微粒子のイソプロパノール分散液118gを、エバポレーターを用いて150Torrでメチルエチルケトン3.3Lを添加しながらイソプロパノールを留去することにより、イソプロパノールをメチルエチルケトンに置換して、シラン処理フォルステライト微粒子のメチルエチルケトン分散液131gを得た。得られたメチルエチルケトン分散液は、水分0.1質量%、動的光散乱法粒子径180nm、比重0.912、粘度0.8mPa・sであった。また、800℃にて焼成することにより求めた固形分濃度は15.4質量%であった。
実施例1で得られたシラン処理前のフォルステライト微粒子のイソプロパノール分散液100gを、エバポレーターを用いて150Torrでメチルエチルケトン1.0Lを添加しながらイソプロパノールを留去することにより、イソプロパノールをメチルエチルケトンに置換したが、1時間の静置によりフォルステライト微粒子が沈降し、フォルステライト微粒子のメチルエチルケトン分散液を得ることはできなかった。
実施例1で得られたシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液を利用して、シラン処理フォルステライト微粒子を含む各種製品の製造を試みた。ここでは、電線被覆剤、絶縁塗料、碍子、電子管部品、回路部品基板及び半導体用パッケージの製造を試みた。その結果、何れも好適に製造することができた。上記のように、実施例1に例示される本実施形態のシラン処理フォルステライト微粒子やその有機溶媒分散液等は、一例として電子部品用に用いた場合には高周波領域での誘電損失の低い絶縁材料として使用可能であって、且つエポキシ樹脂等の耐熱性樹脂との相溶性及び充填密度の向上を図ることができるので、これらの各種製品についても同様に各種特性に優れるものと予想される。
実施例2で得られたシラン処理フォルステライト微粒子のメチルエチルケトン分散液114.9gに対して、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(YDF−8170C、新日鉄住金化学(株)製)41.3gを添加し、スターラーで1時間撹拌した。その後、エバポレーターを用いて60℃、80Torrで1時間、60℃30Torrで1時間脱溶媒した。さらに窒素流通下で60℃、30Torrで30分間脱溶媒し、メチルエチルケトンを完全に除去することで、シラン処理フォルステライト微粒子のビスフェノールF型樹脂分散液59.0gを得た。得られたビスフェノールF型エポキシ樹脂分散液に含まれるシラン処理フォルステライト微粒子の濃度は30.0質量%であり、凝集や増粘等は見られず、分散性や流動性の高い分散液であった。
実施例2に記載の手法で得られたシラン処理フォルステライト微粒子のメチルエチルケトン分散液(800℃にて焼成することにより求めた固形分濃度は15.6質量%)113.5gに対して、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(YDF−8170C、新日鉄住金化学(株)製)26.5gを添加し、実施例3に記載の手法と同様に操作することで、シラン処理フォルステライト微粒子のビスフェノールF型樹脂分散液44.3gを得た。得られたビスフェノールF型エポキシ樹脂分散液に含まれるシラン処理フォルステライト微粒子の濃度は40.0質量%であり、凝集や増粘等は見られず、分散性や流動性の高い分散液であった。
実施例2に記載の手法で得られたシラン処理フォルステライト微粒子のメチルエチルケトン分散液(800℃にて焼成することにより求めた固形分濃度は15.5質量%)114.2gに対して、ヘキサヒドロフタル酸系無水物(リカシッド MH−700、新日本理化(株)製)26.5gを添加し、実施例3に記載の手法と同様に操作することで、シラン処理フォルステライト微粒子のヘキサヒドロフタル酸系無水物分散液44.3gを得た。得られたヘキサヒドロフタル酸系無水物分散液に含まれるシラン処理フォルステライト微粒子の濃度は40.0質量%であり、多少の粘度上昇は見られたが、凝集等は見られず、分散性の高い分散液であった。
実施例3で得られたビスフェノールF型エポキシ樹脂分散液59.0gに対して、硬化剤としてヘキサヒドロフタル酸系無水物(リカシッド MH−700、新日本理化(株)製)39.2gを添加し、スターラーで撹拌した後、さらに硬化促進剤としてジメチルベンジルアミン0.4g(ビスフェノールF型エポキシ樹脂に対して1質量%)を添加し、撹拌することでワニスを得た。得られたワニスを真空脱泡した後、縦約180mm、横約145mm、厚さ約1mmの型に流し込み、オーブン中で90℃で2時間、150℃で10時間加熱処理することで硬化処理を行った。徐冷後、型から取り出すことでシラン処理フォルステライト微粒子/エポキシ樹脂複合体を得た。得られたエポキシ樹脂複合体に含まれるシラン処理フォルステライト微粒子の濃度は19.0質量%であり、ビスフェノールF型エポキシ樹脂分散液でのように、シラン処理フォルステライト微粒子の凝集は見られず、均一な分散性を保っていた。
メチルエチルケトン102.0gに、市販の高純度合成フォルステライト粉末(HFF−SO、比表面積8.7m2/g、丸ス釉薬製)18.0g、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(YDF−8170C、新日鉄住金化学製)42.0gを添加し、実施例3に記載の手法と同様に操作することで、フォルステライト粉末のビスフェノールF型樹脂分散スラリー60.0gを得た。ここに硬化剤としてヘキサヒドロフタル酸系無水物(リカシッド MH−700、新日本理化(株)製)39.9gを添加し、実施例6に記載の手法と同様に操作することでフォルステライト粉末/エポキシ樹脂複合体の調製を試みたが、オーブン中での加熱処理の際にフォルステライト粉末が型内で沈降してしまい、分散性の均一なエポキシ樹脂複合体は得られなかった。
メチルエチルケトン102.0gに、市販の溶融シリカ粉末(SFP−20M、比表面積11.3m2/g、電気化学工業(株)製)18.0g、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(YDF−8170C、新日鉄住金化学製)42.0gを添加し、実施例3に記載の手法と同様に操作することで、溶融シリカ粉末のビスフェノールF型樹脂分散スラリー60.0gを得た。ここに硬化剤としてヘキサヒドロフタル酸系無水物(リカシッド MH−700、新日本理化(株)製)39.9gを添加し、実施例6に記載の手法と同様に操作することで溶融シリカ粉末/エポキシ樹脂複合体を得た。得られたエポキシ樹脂複合体に含まれる溶融シリカ粉末の濃度は19.0質量%であり、溶融シリカ粉末の凝集は見られず、均一な分散性を保っていた。しかし、実施例6に記載の方法で同様に測定した溶融シリカ粉末/エポキシ樹脂複合体の絶縁破壊時間は平均で34.9時間と、フィラーを含まないエポキシ樹脂硬化物よりも短い絶縁破壊時間を示すと共に、測定のバラつきが大きく、絶縁性の優れたエポキシ樹脂複合体は得られなかった。
Claims (18)
- 5〜100m2/gの比表面積を有し、且つその表面積1nm2あたり1〜5個のシリル基が結合してなるシラン処理フォルステライト微粒子であり、10GHzにおける誘電正接が0.01未満であることを特徴とするシラン処理フォルステライト微粒子。
- 前記シリル基は、下記式(1)で表されるものであることを特徴とする請求項1に記載のシラン処理フォルステライト微粒子。
−Si(R1)n(X)3−n ・・・ (1)
(式中、R1は、Fedorsの推算法に基づき計算される溶解パラメーター(SP値)が5.5〜11.5であって、置換又は無置換のアルキル基、アリール基、ハロゲン化アルキル基、ハロゲン化アリール基、アルケニル基、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基、メルカプト基、アミノ基及びシアノ基からなる群から選択される少なくとも1種である。Xは、水酸基及び炭素数1〜4のアルコキシ基の少なくとも一方である。nは、0〜3の整数である。) - 請求項1又は2に記載のシラン処理フォルステライト微粒子と、有機溶媒を含有する分散媒と、を含むことを特徴とする、シラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液。
- 前記有機溶媒を含有する分散媒は、溶解パラメーター(SP値)が8〜15であることを特徴とする請求項3に記載のシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液。
- 前記有機溶媒は、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ジメチルホルムアミド、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、エチレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、1−ペンタノール、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸エチル、酢酸ブチル、トルエン、メタクリル酸メチル、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、及びビスフェノールF型樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項3又は4に記載のシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液。
- 前記有機溶媒分散液の水分含有量は、5質量%以下であることを特徴とする請求項3〜5の何れか一項に記載のシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液。
- 下記(a)工程及び(b)工程を有することを特徴する、請求項1記載のシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液の製造方法:
(a)工程:5〜100m2/gの比表面積を有するフォルステライト微粒子を、有機溶媒を含有する分散媒中でビーズミルにより湿式粉砕することにより、有機溶媒分散液を得る工程。
(b)工程:前記(a)工程で得られた有機溶媒分散液に、下記式(2)
Si(R1)n(X)4−n ・・・ (2)
(式中、R1は、Fedorsの推算法に基づき計算される溶解パラメーター(SP値)が5.5〜11.5であって、置換又は無置換のアルキル基、アリール基、ハロゲン化アルキル基、ハロゲン化アリール基、アルケニル基、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基、メルカプト基、アミノ基及びシアノ基からなる群から選択される少なくとも1種である。Xは、水酸基及び炭素数1〜4のアルコキシ基の少なくとも一方である。nは、0〜3の整数である。)
で表される有機珪素化合物及び/又はその加水分解物を、前記フォルステライト微粒子に対する有機珪素化合物の質量比(有機珪素化合物/フォルステライト微粒子)が0.01〜0.50となるように添加して、下記式(1)
−Si(R1)n(X)3−n ・・・ (1)
(式中、R1、X及びnは前記と同様である。)
で表されるシリル基を、前記フォルステライト微粒子の表面に結合させる工程。 - 前記有機溶媒を含有する分散媒は、溶解パラメーター(SP値)が8〜15であることを特徴とする請求項7に記載のシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液の製造方法。
- 前記有機溶媒は、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ジメチルホルムアミド、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、エチレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、1−ペンタノール、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸エチル、酢酸ブチル、トルエン、メタクリル酸メチル、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、及びビスフェノールF型樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項7又は8に記載のシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液の製造方法。
- 下記(c)工程を更に有することを特徴とする請求項7〜9の何れか一項に記載のシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液の製造方法:
(c)工程:前記(b)工程で得られた有機溶媒分散液における前記分散媒の少なくとも一部を、他の有機溶媒に置換する工程。 - 前記有機溶媒分散液の水分含有量は、5質量%以下であることを特徴とする請求項7〜10の何れか一項に記載のシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液の製造方法。
- 下記(A)工程及び(B)工程を有することを特徴する、シラン処理フォルステライト微粒子の製造方法:
(A)工程:請求項7〜11の何れか一項に記載の製造方法によりシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液を得る工程。
(B)工程:前記有機溶媒分散液に含まれる前記分散媒を除去する工程。 - 請求項1又は2に記載のシラン処理フォルステライト微粒子を含むことを特徴とする電線被覆剤。
- 請求項1又は2に記載のシラン処理フォルステライト微粒子を含むことを特徴とする絶縁塗料。
- 請求項1又は2に記載のシラン処理フォルステライト微粒子を含むことを特徴とする碍子。
- 請求項1又は2に記載のシラン処理フォルステライト微粒子を含むことを特徴とする電子管部品。
- 請求項1又は2に記載のシラン処理フォルステライト微粒子を含むことを特徴とする回路部品基板。
- 請求項1又は2に記載のシラン処理フォルステライト微粒子を含むことを特徴とする半導体用パッケージ。
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