JP5479116B2 - 分散安定性の高いカーボンナノ粒子水性分散液、その製造方法及びカーボンナノ粒子分散膜材 - Google Patents
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Description
カーボンナノ粒子の前記機能は、一次粒子の状態で、効率的に発揮される。しかし、カーボンナノ粒子では、その粒径がナノオーダーであるため、ファンデルワールス引力が大きく作用して、極めて凝集し易く(二次凝集)、液体中に分散させようとしても容易ではない。特に、水性媒体中で、長期間安定に分散状態を保つことは困難であることが知られている。
分散媒としては、カーボンナノ粒子が発揮すべき機能を大きく低下させない限り、環境への負荷が小さく、安全性に優れている水を主成分とするものが好ましい。
そこで、カーボンナノ粒子を水性媒体に分散するために、いろいろな技術が検討されている。非特許文献1〜5及び特許文献1にはカーボンナノ粒子の一種であるカーボンナノチューブを、ドデシルスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、デオキシコール酸ナトリウム、ピレン誘導体、ポルフィリン誘導体、カテキンなどの界面活性剤を利用して水性媒体中に分散させることが提案されており、その他の分散剤としては、特許文献2にはシクロデキストリンなどの包接化合物を用いること、非特許文献1にはポリビニルピロリドンを用いること、特許文献3にはスチレン−メタクリル酸共重合体、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート−スチレン共重合体などの親水基と疎水基とを持つポリマーを用いること、特許文献4にはアルギン酸、キトサンなどの水溶性有機高分子などを用いることが開示されている。
しかしながら、ナノカーボン粒子の分散剤として、低分子の界面活性剤、シクロデキストリン、又は水溶性有機高分子を使用した場合には、カーボンナノ粒子の分散性はある程度向上するけれども、再凝集や沈殿を生ずる場合があり、経時安定性が不十分という問題点があった。
しかしながら、カーボンナノ粒子の表面を改質する方法には処理条件の調節が難しいこと、カーボンナノ粒子の有する特性を阻害する場合があること、操作が煩雑であること、及び高価な設備を必要とすることなどの問題があった。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液において、前記カーボンナノ粒子は、10〜500nmの太さと、1〜100μmの長さを有する繊維状のものであることが好ましい。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液において、さらに(e)シランカップリング剤を含有していてもよい。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液において、前記シランカップリング剤(e)は1個以上のエポキシ基を有するものが好ましい。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液において、前記シランカップリング剤(e)とともに、(f)シランカップリング剤の縮重合用触媒をさらに含んでいてもよい。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液において、前記水性媒体(d)が水とともに少なくとも1種の水溶性有機溶媒を含んでいてもよい。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液において、前記水溶性有機溶媒は、1〜4個の炭素原子を有する脂肪族アルコールから選ばれることが好ましい。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液において、前記カーボンナノ粒子(a)が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、及びフラーレン粒子から選ばれた少なくとも1種含むことが好ましい。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液において、前記カーボンナノ粒子(a)がカーボンナノチューブであることが、更に好ましい。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液において、前記カーボンナノ粒子(a)はその表面部に露出した親水性基を有していてもよい。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液において、前記アルミナ水和物粒子(b)が、1〜5000nmの平均粒子径を有するベーマイト粒子及び擬ベーマイト粒子から選ばれた少なくとも1種を含むものであることが好ましい。
本発明方法は、前記カーボンナノ粒子水性分散液を製造するために、1nm〜5μmの太さと、1〜1000μmの長さとを有する繊維状の、又は0.7〜20nmの粒径を有する粒状のカーボンナノ粒子(a)からなる粉体を、アルミナ水和物粒子(b)及び水溶性酸(c)を含む水性媒体(d)中に添加し、これに分散処理を施すことを特徴とするものである。
本発明のカーボンナノ粒子分散膜は、前記カーボンナノ粒子水性分散液を基材に塗布し、固化することにより形成されたものであることを特徴とするものである。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液に用いられるカーボンナノ粒子は、1nm〜5μm、好ましくは10nm〜500nmの太さと、0.5〜1000μm、好ましくは1〜100μmの長さとを有する繊維状の、又は、1〜50nmの、好ましくは3〜20nmの、粒径を有する粒状のカーボン粒子である。上記のような繊維状カーボンナノ粒子は、カーボンナノチューブ、金属などの特定物質を内包しているカーボンナノチューブ、カーボンナノホーン(一方の端部から他端部に向って、その太さ(直径)が連続的に増大しているホーン状形状体)、カーボンナノコイル(コイル状弯曲体)、カップスタック型カーボンナノチューブ(カップ形状のグラファイトシートの重積体)、カーボンナノファイバー、及びカーボンナノワイヤ(カーボンチューブの中心に炭素鎖を有するもの)などを包含し、粒状カーボンナノ粒子は、フラーレン球状粒子及びカーボンナノオニオン(フラーレンの周りに複数のグラファイト層が同心円状に重なり、閉殻構造を有しているもの)などを包含する。
本発明において、カーボンナノファイバーとは、太さが100〜500nmの繊維状粒子を呼称するものであり、太さが100nm未満の繊維状カーボンナノ粒子を、カーボンナノチューブと呼称する。
本発明において、カーボンナノ粒子を構成するグラファイト層は単層であってもよく、また多層であってもよい。
本発明において、好ましいカーボンナノ粒子は、カーボンナノチューブ(本発明において、単層カーボンナノチューブを、SWNTsと記し、多層カーボンナノチューブをMWNTsと呼称することがある)、カーボンナノファイバー及びフラーレンから選ばれた少なくとも1種からなるものであることが好ましく、より好ましくは、カーボンナノチューブである。カーボンナノチューブには、分散し易いという長所が認められる。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液に含まれるアルミナ水和物粒子は、カーボンナノ粒子を水性媒体中に安定に分散させる作用、すなわち分散安定化作用を有する。
本発明において用いられるアルミナ水和物粒子は、ギブサイト、バイヤライト、ベーマイト、擬ベーマイト、及び無定形アルミナ水和物から選ばれた1種以上を含むものである。これらのなかで、ベーマイト及び擬ベーマイトを用いることが好ましい。ベーマイトは、組成式Al2O3・nH2O(n=1〜1.5)で表されるアルミナ水和物の結晶体粒子であり、擬ベーマイトは、ベーマイトのコロイド状凝集体粒子である。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液中に含まれるアルミナ水和物粒子の含有量は、水性分散液の全質量に対して、0.1〜20質量%であることが好ましく、より好ましくは1.0〜15質量%であり、カーボンナノ粒子の質量に対して1〜500質量倍であることが好ましく、より好ましくは50〜200質量倍である。本発明のカーボンナノ粒子水性分散液において、アルミナ水和物粒子の含有量が、カーボンナノ粒子含有質量に対して、1質量倍未満であると、カーボンナノ粒子に対する分散安定化効果が不十分になることがあり、また、それが500質量倍を超えると、その効果が飽和するのみならず、導電性などのカーボンナノ粒子の特性が失われるという不都合を生ずることがある。
本発明に用いられる水溶性酸は一価の酸であることが好ましく、一価の無機酸、例えば塩酸及び硝酸、及び一価の有機酸、例えば蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸などを用いることが好ましい。
水溶性酸の使用量は、アルミナ水和物粒子1モルに対して0.001〜2.0モルの範囲にあることが好ましく、より好ましくは、0.01〜1.8モルである。本発明のカーボンナノ粒子水性分散液中の前記水溶性酸の含有量が、0.001モル未満の場合、得られる水性分散液中のカーボンナノ粒子の分散安定性が不十分になることがあり、またそれが2.0モルを超えると、得られる水性分散液の粘度安定性が不十分になり、特に、アルミナ水和物粒子の含有率が高くかつ水溶性酸の含有量が2.0モルを超える場合には、得られる水性分散液がゲル化することがある。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液の分散媒は主成分として水を含むものであり、水のみであってもよく、或は、水溶性の、好ましくは20℃において所望濃度の水溶性を示す有機溶剤と水との混合物であってもよい。水としては、純水、超純水、蒸留水、イオン交換水など、いずれも用いることができるが、イオン交換水が好ましい。また、水溶性有機溶媒としては、一価の脂肪族アルコール、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルなど;多価アルコール、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなど;ケトン類、例えばアセトンなど、低級カルボン酸類、例えば蟻酸、酢酸など;環状エーテル類、例えばテトラヒドロフランなど;並びに非プロトン性極性溶剤、例えばN,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン、N−メチルカプロラクタム、N−アセチル−2−ピロリドン、γ−ブチロラクトン、ジメチルスルホキシド、ジメチルカーボネート、エチレンカーボネート、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンなどを包含する。
これらの水溶性有機溶媒の中でも、1〜4個の炭素原子を有する一価の脂肪族アルコール類は取り扱いが容易であり、及び環境負荷が小さく、比較的安全性も高いなどの特性を有するので、本発明の水溶性有機溶媒として特に好ましいものである。またナノカーボン水性分散液に後記する(d)シランカップリング剤を含有させる場合は、水溶性有機溶媒を含むことが好ましく、この場合にも、炭素原子数1〜4の一価アルコールを含むことがより好ましい。
水溶性有機溶媒はカーボンナノ粒子の分散に悪影響を及ぼさない範囲で含有させることができるが、分散媒全体の質量に対する水溶性有機溶媒の割合は、1〜50質量%の範囲内にあることが好ましく、より好ましくは1〜35質量%である。
本発明のナノカーボン水性分散液から、成膜性が良好で、導電性などに優れるナノカーボン分散膜を得る場合には、シランカップリング剤が含有されていることが好ましい。
シランカップリング剤とは、加水分解性基、及び有機化合物との反応性や相互作用を有する炭素官能基を有する有機ケイ素化合物であって、例えば、下記一般式(1)により表される有機ケイ素化合物である。
−(CH2)m− または −(CH2)m−O−(CH2)n− (2)
本発明のナノカーボン水性分散液に含まれるシランカップリング剤の含有率は、水性分散液の全質量に対して0.1〜20質量%の範囲内にあることが好ましく、1.0〜15質量%であることがより好ましい。
シランカップリング剤の含有率が0.1質量%未満の場合、または20質量%を超える場合には、得られるカーボンナノ粒子分散膜の成膜性、導電性などの所要性能が不十分になるなどの不都合を生ずることがある。
本発明のナノカーボン水性分散液から、成膜性が良好で、導電性などに優れるナノカーボン分散膜を得る場合には、シランカップリング剤(e)とともにさらに、シランカップリング剤縮重合触媒(f)を含有することが好ましい。
シランカップリング剤の縮重合触媒としては、カルボン酸の金属塩、例えばアルキルチタン酸塩、オクチル酸錫およびジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジマレートなど;アミン類、例えばN−(2−アミノエチル)エタノールアミン、テトラエチルペンタミンなど;アミノ基含有シランカップリング剤、例えばN−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシランなど;酸類、例えば、p−トルエンスルホン酸、フタル酸、塩酸など;アルミニウム化合物、例えばアルミニウムアルコキシド、アルミニウムキレートなど;アルカリ触媒、例えば水酸化カリウムなど;チタニウム化合物、例えばテトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタネート、チタニウムテトラアセチルアセトネートなど;ハロゲン化シラン、例えばメチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルモノクロロシランなどが挙げられる。上記シランカップリング剤用縮重合触媒(f)は単一種のみからなるものであってもよく、また複数種の混合物であってもよい。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液中のシランカップリング剤縮重合触媒の含有量は、シランカップリング剤質量に対して、0.1〜5.0質量%の範囲内にあることが好ましく、より好ましくは0.5〜3.0質量%である。
本発明のナノカーボン水性分散液には、カーボンナノ粒子の分散に悪影響を及ぼさない限り、必要に応じて、他の分散剤が含まれていてもよい。
他の分散剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、非イオン性水溶性有機高分子、両性界面活性剤、両性水溶性有機高分子、各種の水溶性有機高分子分散剤、有機高分子カチオン、シクロデキストリン(など)などを挙げることができる。これら分散剤のなかでは、非イオン界面活性剤、非イオン性水溶性有機高分子、両性界面活性剤、両性水溶性有機高分子、カチオン界面活性剤、及び有機高分子カチオンがより好ましく、非イオン界面活性剤、非イオン性水溶性有機高分子、両性界面活性剤、及び両性水溶性有機高分子がさらに好ましい。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液は、アルミナ水和物粒子の水性分散液(本発明では、アルミナゾルと呼称することがある)にカーボンナノ粒子を分散させる方式、カーボンナノ粒子及びアルミナ水和物粒子を水性媒体に分散させる方式、その他の任意の方式により製造することができるが、好ましくは、アルミナゾル中にカーボンナノ粒子を分散させる方式が用いられる。
アルミナゾルを使用する場合は、各種市販品(例えば商標「アルミゾル」、川研ファインケミカル(株)製など)を利用することができる。
アルミナ水和物粒子を使用する場合は、各種市販品(例えば商標「DISPERAL」、Sasol Limited製など)を利用することができる。
カーボンナノ粒子、アルミナ水和物粒子、水溶性の酸、水性媒体の量がそれぞれ前記した割合になるように、各成分を混合、分散する。
本発明のナノカーボン水性分散液に、シランカップリング剤、シランカップリング剤縮重合触媒、及び/又は水溶性有機溶媒などを含有させる場合は、それぞれ前記の所定量を、適宜、添加する。
また、回転数を10,000rpm以上にできる攪拌装置による高速攪拌処理を併用することが好ましい(特開2008−195563号公報)。
また、必要に応じて、前記した分散機、攪拌装置などにより、二次凝集を解き、粒子径を調節する処理(解砕処理)を施したカーボンナノ粒子やアルミナ水和物粒子を使用してもよい。
カーボンナノ粒子の場合、酸化剤の存在下でマイクロ波を照射する(特開2007−055863号公報)など、前記した表面改質と解砕処理を同時に行ってもよい。
さらに、必要に応じて、分散処理後の液を、遠心分離又はろ過することにより、粗大粒子を除去して、更に粒子径の小さなナノカーボンからなる分散液とすることもできる。
本発明のカーボンナノ粒子水性分散液を用い、これを薄膜状に展開し、固化して、カーボンナノ粒子分散膜を製造することができる。また、カーボンナノ粒子水性分散液を基材の所望表面上に塗布して、薄膜状に展開し、乾燥により固化して、基材表面上にカーボンナノ粒子含有分散膜を形成することができる。
カーボンナノ粒子分散膜を形成するための基材としては、所望膜体が形成される限り格別の制限はないが、セラミックス材料、例えばガラス、シリカ、アルミナ、酸化チタン、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウムなど;金属材料例えば;シリコン、アルミニウム、鉄、ニッケル材料など、及び熱可塑性樹脂材料、例えばアクリル樹脂、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルニトリル、ポリアミドイミド、ポリエーテルサルホン、ポリサルホン、ポリエーテルイミドなどを用いることができる。
塗布するナノカーボン水性分散液の粘度、所望する被膜の形状、大きさにより、各種の一般的な塗布方法が採用できる。塗布方法としては、流涎・浸漬法、ドクターブレードコート法、ナイフコート法、バーコート法、スピンコート法、グラビアコート法、スクリーンコート法、スプレーによる噴霧法などが挙げられる。
ナノカーボン水性分散液を基材に塗布後、残留する水などの分散媒を除去するために、被塗物を加熱処理する。ナノカーボン水性分散液、基材の種類、加熱雰囲気、さらに被膜形性により付与しようとする機能によっても、加熱処理温度は異なる。基材がセラミックスや金属の場合は100〜1000℃の範囲で、熱可塑性樹脂の場合は20〜250℃の範囲で、カーボンナノ粒子や基材が変質しない温度が好ましい。
カーボンナノ粒子分散膜の膜厚は、0.01〜100μmの範囲内にあることが好ましく、更に好ましくは0.1〜50μmである。
(1)下記実施例及び比較例において、カーボンナノ粒子分散液調製のための高速攪拌処理は、家庭用ミキサー(品番:SM−R22、メーカー:三洋電機(株))を用いて行った。
(2)カーボンナノ粒子分散液の基材への塗布には、簡易型引張圧縮試験機(商標:“プッシュプルスタンド”、型式:SV−3、メーカー:、(株)今田製作所)を利用して、浸漬法により所定の基材へ塗布した。
(3)調製したナノカーボン水性分散液の状態は、目視により、凝集、沈殿の有無について経時的に観察した。分散液の状態は、凝集、沈殿がない状態が1カ月以上継続するものを○、1〜3週間継続するものを△、分散液を調製した翌日までに凝集、沈殿が発生するものを×と表示した。
基材上に形成したナノカーボン分散膜の状態については、目視により観察評価した。
(4)ナノカーボン分散膜の表面抵抗率は、抵抗率計(商標:“LORESTA−IP”、型式:MCP−T250、メーカー:三菱化学(株))を使用して、4探針法(電極間距離:5mm、温度:25℃、湿度:15%RII)により測定した。
カーボンナノ粒子として、多層カーボンナノチューブ(MWNTsと記す)を用いた。このMWNTsは、Xiamen大学製であって、短径:20〜80nm、長径:1〜100μm、G/D比:1.1を有するものであった。上記G/D比とは供試のカーボンナノ粒子をラマン分光スペクトル測定に供したとき、黒鉛の結晶構造に由来して、1585cm-1付近に観測されるGバンドのピークトップの高さと、黒鉛の結晶構造の乱れ及び格子欠陥に由来して1350cm-1付近に観測されるDバンドのピークトップ高さの比を示すものである。
MWNTs 0.25gを、250gの水性アルミナゾル(アルミナ水和物粒子として、擬ベーマイト粒子(粒径:5〜20nm)10質量%と硝酸0.7質量%とを含む)に混合し、家庭用ミキサー(回転数:11850rpm)で5分間攪拌した。カーボンナノ粒子水性分散液を調製した。
得られたカーボンナノ粒子水性分散液を室温において2週間放置したが、沈澱及び凝集がないことが確認された。但し、放置3週間後に、沈澱及び凝集の発生が認められた。
上記カーボンナノ粒子分散液を透明ガラス基板上にデップコート(ガラス板の引上げ速度:557mm/min)し、寸法2.6cm×4.2cmのカーボンナノ粒子分散液膜を形成し、それを、空気雰囲気内において、温度120℃で15分間乾燥し、これを空気雰囲気中、300℃で15分間の焼成を施した。得られたカーボンナノ粒子分散膜は、透明褐色であって、2.6cm×4.2cm×300nmの寸法を有し、かつ104〜106Ω/□の表面抵抗率を有していた。
実施例1と同様にして、カーボンナノ粒子水性分散液及びカーボンナノ粒子分散膜を製造した。但し、予じめ、155gの水性アルミナゾル中に、15.5gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランと、0.25gのN−(2−アミノエチル)エタノールアミンと、0.25gの、76質量%アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)を含む2−プロパノール溶液と、56gのメタノールとを混合して、アルミニウム水和物粒子と、シランカップリング剤と、2種の縮重合触媒と、有機溶剤とを含む分散液を調製し、この分散液に、0.25gのMWNTs(Xiamen大学製)を添加して、カーボンナノ粒子水性分散液を調製した。
上記カーボンナノ粒子水性分散液は、室温で1ヶ月間の放置の後、沈澱、凝集が生じないことが確認された。また上記カーボンナノ粒子水性分散液から形成されたカーボンナノ粒子分散膜の表面抵抗率は108Ω/□であった。
実施例2と同様にしてカーボンナノ粒子水性分散液及びカーボンナノ粒子分散膜を製造した。但し、前記水性分散液の調製において、MWNTsの添加量を2.5gに変更した。得られたカーボンナノ粒子水性分散液については、室温で1ヶ月の放置後において、沈澱及び凝集の発生がないことが確認された。また焼成後のカーボンナノ粒子分散膜の表面抵抗率は104〜106Ω/□であった。
実施例2と同様にして、カーボンナノ粒子水性分散液及びカーボンナノ粒子分散膜を製造した。但し、カーボンナノ粒子水性分散液の調製において、MWNTsの添加量を2.5gに変更し、さらに、エタノール135gを追加した。得られたカーボンナノ粒子水性分散液については、室温において1ヶ月の放置によっても、沈澱及び凝集が生じないことが確認された。
またカーボンナノ粒子分散膜の製造において、前記分散液中にガラス基板のデップコートにおける引上げ速度を、58mm/minに変更した。焼成後のカーボンナノ粒子分散膜の表面抵抗率は、103〜104Ω/□であった。
実施例1と同様にしてカーボンナノ粒子水性分散液及びカーボンナノ粒子分散膜を製造した。但し、カーボンナノ粒子水性分散液の調製において、0.25gのγ−シクロデキストリン(商標:CAVAMAX(R)W8 Food、シクロケム社製)を追加した。得られたカーボンナノ粒子水性分散液について、室温、1ヶ月の放置後においても沈澱、凝集が発生しないことが確認された。また焼成後のカーボンナノ粒子分散膜の表面抵抗率は108Ω/□であった。
実施例4と同様にしてカーボンナノ粒子水性分散液及びカーボンナノ粒子分散膜を製造した。但し、カーボンナノ粒子水性分散液の調製において、MWNTsを、濃硝酸で80℃、24時間還流したMWNTsに変更した。得られたカーボンナノ粒子水性分散液については、室温で1ヶ月の放置後において、沈澱及び凝集の発生がないことが確認された。
また、作製したカーボンナノ粒子分散膜の表面抵抗率は、106Ω/□であった。
実施例4と同様にしてカーボンナノ粒子水性分散液及びカーボンナノ粒子分散膜を製造した。但し、カーボンナノ粒子水性分散液の調製において、MWNTsをVGCF−H(登録商標、昭和電工(株)製、短径:100〜150nm、長径:10〜20μm、G/D比:>10)に変更した。得られたカーボンナノ粒子水性分散液については、室温で1ヶ月の放置後において、沈澱及び凝集の発生がないことが確認された。
また、作製したカーボンナノ粒子分散膜の表面抵抗率は、104Ω/□であった。
実施例4と同様にしてカーボンナノ粒子水性分散液及びカーボンナノ粒子分散膜を製造した。但し、カーボンナノ粒子水性分散液の調製において、MWNTsを、特開2004−261771号公報に記載されている方法により製造したMWNTs(短径:20〜40nm、長径:1〜3μm、G/D比:1.1)に変更した。得られたカーボンナノ粒子水性分散液については、室温で1ヶ月の放置後において、沈澱及び凝集の発生がないことが確認された。
また、作製したカーボンナノ粒子分散膜の表面抵抗率は、106Ω/□であった。
実施例1と同様にしてカーボンナノ粒子水性分散液を製造した。但し、前記水性アルミナゾルの代りに、イオン交換水を用いた。得られたカーボンナノ粒子水性分散液は、室温1日間の放置の後にMWNTs粒子の沈澱が認められた。
またこのカーボンナノ粒子水性分散液から、実施例1と同様にしてカーボンナノ粒子分散膜を作製した。得られたカーボンナノ粒子分散膜は1010Ω/□以上の高い表面抵抗率を示した。
実施例1と同様にしてカーボンナノ粒子水性分散液を調製した。但し、前記水性アルミナゾルの代りに、γ−シクロデキストリン(商標:CAVAMAX(R)W8 Food、シクロケム社製)を用いた。この水性分散液は、室温1ヶ月の放置後に、沈澱及び凝集を示さなかった。この水性分散液から、実施例1と同様にしてカーボンナノ粒子分散膜の形成を試みたが、成膜できなかった。
実施例1と同様にして、カーボンナノ粒子水性分散液を調製した。但し、前記水性アルミナゾルの代りに、ポリエチレングリコール(平均分子量:1800)を用いた。得られたカーボンナノ粒子水性分散液は、室温2週間の放置後に、カーボンナノ粒子の凝集が認められた。
上記カーボンナノ粒子水性分散液から、実施例1と同様にして、カーボンナノ粒子分散膜を形成した。焼成後のカーボンナノ粒子分散膜は、1010Ω/□以上の高い表面抵抗率を示した。
Claims (9)
- (a)カーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバーが、(b)平均粒子径が5〜100nmであり、かつアスペクト比が1〜10未満であるベーマイト粒子及び擬ベーマイト粒子及び(c)水溶性酸の存在下に、(d)水性媒体中に安定に分散していることを特徴とするカーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバー水性分散液。
- さらに(e)シランカップリング剤を含有している請求項1に記載のカーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバー水性分散液。
- 前記シランカップリング剤(e)が、1個以上のエポキシ基を有するものである、請求項2に記載のカーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバー水性分散液。
- 前記シランカップリング剤(e)とともに、(f)シランカップリング剤の縮重合用触媒をさらに含む、請求項2又は3に記載のカーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバー水性分散液。
- 前記水性媒体(d)が水とともに少なくとも1種の水溶性有機溶剤を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバー水性分散液。
- 前記水溶性有機溶媒が、1〜4個の炭素原子を有する脂肪族アルコールから選ばれる請求項5に記載のカーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバー水性分散液。
- 前記カーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバー(a)が、その表面部に親水性基が導入されたものである、請求項1〜6のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバー水性分散液。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバー水性分散液を製造するために、カーボンナノファイバー(a)からなる粉体を、平均粒子径が5〜100nmであり、かつアスペクト比が1〜10未満である板状ベーマイト粒子及び擬ベーマイト粒子(b)及び水溶性酸(c)を含む水性媒体(d)中に添加し、これに分散処理を施すことを特徴とするカーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバー水性分散液の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバー水性分散液を基材に塗布し、固化することにより形成されたカーボンナノチューブ及び/またはカーボンナノファイバー分散膜。
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