JP6728646B2 - パラフィン系組成物及び蓄熱材 - Google Patents
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また、本発明によれば、この蓄熱材を用いて得られる床材が提供される。
さらに、本発明によれば、この床材と、放熱マット又は放熱パネルとを備える、蓄熱性、品質安定性に優れた床冷暖房用等の床構造が提供される。
本発明のパラフィン系組成物は、パラフィン化合物(A)と、特定のオレフィン系ブロック共重合体(B)を含むものである。
なお、本発明における相転移とは、液体から固体、または、固体から液体への相転移を意味し、相転移温度は相転移する温度を意味する。
本発明のパラフィン系組成物は、パラフィン化合物(A)と、ハードセグメント及びソフトセグメントを有し、特定の質量平均分子量(Mw)を有するオレフィン系ブロック共重合体(B)とを含む。
また、オレフィン系ブロック共重合体(B)が結晶化する際には、主にハードセグメントが結晶化し、パラフィン化合物(A)は非晶状態のソフトセグメントの網目構造内に取り込まれた状態であるため、ブリードアウトを抑制することができる。
本発明に用いるパラフィン化合物(A)としては、脂肪族飽和炭化水素(アルカン)が挙げられる。パラフィン化合物(A)としては、脂肪族飽和炭化水素(アルカン)であれば特に制限されないが、安全性や使用温度の観点から、常温において液体または固体のものが好ましい。中でも、主鎖の炭素数が10〜30個の飽和炭化水素、特に直鎖状飽和炭化水素を用いることで、相転移温度を実用温度域において任意に選択でき、幅広い用途で好適に使用できる。
これらのうち、後述のオレフィン系ブロック共重合体(B)を併用することによる流動性を維持した上での形状保持性の向上効果及びブリードアウトの抑制効果の観点から、本発明は、炭素数が比較的少なく、室温以下に融点を有し、形状保持性とブリードアウトの抑制の両立が困難な、パラフィン化合物(A)、例えば炭素数10〜26個、中でも好ましくは10〜24個の比較的低融点のパラフィン化合物(A)を用いる場合に有効である。
なお、本発明においてパラフィン化合物(A)の潜熱量は、後述の実施例の項に記載の方法で結晶融解熱量(ΔHm)として測定される。
本発明に用いるオレフィン系ブロック共重合体(B)は、ハードセグメント及びソフトセグメントを有し、質量平均分子量(Mw)が150,000以上の条件を満たすものである。
溶離液:o−ジクロロベンゼン
流速:0.3ml/min
検出器:示差屈折計(RI)、3キャピラリー粘度計
温度:140℃
サンプル濃度:0.077質量%
検量線:ケムコ社製の標準ポリスチレン(分子量35,000)
なお、オレフィン系ブロック共重合体(B)の結晶融解熱量(ΔHm)は、後掲の実施例の項に記載の方法で測定される。
中でも、エチレン単独重合体ブロック(b−1)からなるハードセグメントと、エチレン−αオレフィン共重体ブロック(b−2)からなるソフトセグメントとから構成されるブロック共重合体であることが好ましい。
本発明のパラフィン系組成物は、その他の成分として、パラフィン系組成物の性質に影響を与えない範囲において、滑剤、帯電防止剤、酸化防止剤、ブロッキング防止剤、防菌・防カビ剤、安定剤、染料、難燃剤、顔料、無機質微粒子などの各種添加剤を含有してもよい。更には伝熱性向上のために、金属粉、金属繊維、金属酸化物、カーボン、カーボンファイバー等を含有していてもよい。
本発明のパラフィン系組成物がこれらのその他の成分を含有する場合、その含有量は、例えば酸化防止剤などの安定剤においては、パラフィン系組成物100質量%に対して1質量%以下であることが好ましい。
本発明のパラフィン系組成物は、常法に従って、2本ロール、押出機、2軸混練押出機、撹拌式混合機等の通常の混合・撹拌機を用いて、パラフィン化合物(A)及びオレフィン系ブロック共重合体(B)と、必要に応じて配合されるその他の成分とを、オレフィン系ブロック共重合体(B)の軟化点よりも高い、例えば100℃前後の温度にて加熱、混合することにより製造される。
パラフィン系組成物の潜熱量は、後述の実施例の項に記載の方法で結晶融解熱量(ΔHm)として測定される。
なお、パラフィン系組成物の貯蔵弾性率[Pa]は、後述の実施例の項に記載の方法で測定される。
パラフィン系組成物の粘度[Pa・s]は、後述の実施例の項に記載の方法で測定される。
本発明の蓄熱材は、本発明のパラフィン系組成物を用いてなるものであり、本発明のパラフィン系組成物をシート状、板状、粒状、ペレット状等の各種の形状に成形して製造される。
本発明の床構造は、本発明のパラフィン系組成物よりなる本発明の蓄熱材が床材内に充填されてなる床材と、放熱マット又は放熱パネルとを少なくとも備えてなるものである。 床材の種類としては、塩化ビニル、ポリオレフィン等の樹脂タイル及び樹脂シート、一枚板、フローリング材、合板、パーティクルボード、コルクタイル等の木質材料、繊維質材料、磁器タイル等のセラミックス材料、大理石、御影石、テラゾー等の石材料、モルタル等のコンクリート材料、ゴムやリノリウム等の天然樹脂タイル及び天然樹脂シート等を使用することができる。また畳、カーペット、じゅうたん等も床材として使用することができる。本発明では、木質材料が好ましく、特にフローリング材が好ましい。
このようにして得られる本発明の床構造は、別途設置される熱源装置、例えば、ガスの燃焼や電力によって温水を製造する湯沸し装置やボイラー装置と連絡配管で接続され使用される。
得られたパラフィン系組成物及び用いたオレフィン系ブロック共重合体の評価は次の方法により行った。
(1)潜熱量
示差走査熱量計(DSC:パーキンエルマージャパン社製「Diamond DSC」)を用いて、0℃から100℃まで、加熱速度10℃/分で昇温過程におけるパラフィン系組成物の結晶融解熱量(ΔHm)[J/g]を測定した。融解熱量(ΔHm)が100J/g以上のものを合格(○)、100J/g未満のものを不合格(×)とした。
レオメーター(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製「HAAKE MARSII」)を用いて、0℃から100℃まで、加熱速度2℃/minで昇温過程におけるパラフィン系組成物の貯蔵弾性率[Pa]を測定した。パラフィン化合物(A)の融点(m.p.)より30℃高い温度における貯蔵弾性率[Pa]が10Pa以上、10000Pa以下のものを合格(○)、この範囲から外れるものを不合格(×)とした。
レオメーター(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製「HAAKE MARSII」)を用いて、0℃から100℃まで、加熱速度2℃/minで昇温過程におけるパラフィン系組成物の粘度[Pa・s]を測定した。100℃における粘度[Pa・s]が10Pa・s以下のものを合格(○)、10Pa・sより高いものを不合格(×)とした。
得られたパラフィン系組成物を融点以下に冷却した際の目視観察で、パラフィン化合物(A)のブリードアウトが見られなかったものを合格(○)、ブリードアウトが見られたものを(×)とした。
(1)αオレフィンのモル比率
オレフィン系ブロック共重合体(B)中のαオレフィン成分のモル比率の決定は、1H−NMRで行った。機器はBURUKER社製AV400Mを用いた。重ベンゼンを溶媒として用い、テトラメチルシランを基準としてエチレン由来のプロトンピークとαオレフィン由来のプロトンピークの強度比較でαオレフィン成分のモル比率を算出した。
オレフィン系ブロック共重合体(B)の質量平均分子量(Mw)は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用いて、標準ポリスチレン換算で求めた。測定にはo−ジクロロベンゼンを溶媒として用い、測定装置には日本ウォーターズ社製「Alliance GPCV−2000」を用いた。具体的には、以下の通りである。
溶離液:o−ジクロロベンゼン
流速:0.3ml/min
検出器:示差屈折計(RI)、3キャピラリー粘度計
温度:140℃
サンプル濃度:0.077質量%
検量線:ケムコ社製の標準ポリスチレン(分子量35,000)
オレフィン系ブロック共重合体(B)の結晶融解熱量(ΔHm)は、示差走査熱量計(DSC:パーキンエルマージャパン社製「Diamond DSC」)を用いて、−40〜100℃まで、加熱速度10℃/分で昇温した際の結晶融解熱量(ΔHm)[J/g]として測定した。
パラフィン化合物(A)、オレフィン系ブロック共重合体(B)、比較のための低密度直鎖状ポリエチレン(X)としては、以下のものを用いた。
(a)−1:TS8(JX社製、主成分:オクタデカン、融点=28℃、結晶融解熱量=240J/g)
(a)−2:TS4(JX社製、主成分:テトラデカン、融点=6℃、結晶融解熱量=240J/g)
(a)−3:WAX120(日本精蝋社製、主成分:テトラコサン、融点=51℃、結晶融解熱量=150J/g)
(b)−1:INFUSE 9530(ダウ社製オレフィン系ブロック共重合体、ハードセグメント:エチレン単独重合体、ソフトセグメント:エチレン−オクテン共重合体ブロック、ブロック共重合体中のオクテン比率=10.4モル%、結晶融解熱量=56.3J/g、質量平均分子量=348,000)
(b)−2:INFUSE 9000(ダウ社製オレフィン系ブロック共重合体、ハードセグメント:エチレン単独重合体、ソフトセグメント:エチレン−オクテン共重合体ブロック、ブロック共重合体中のオクテン比率=11.7モル%、結晶融解熱量=44.1J/g、質量平均分子量=338,000)
(b)−3:INFUSE 9817(ダウ社製オレフィン系ブロック共重合体、ハードセグメント:エチレン単独重合体、ソフトセグメント:エチレン−オクテン共重合体ブロック、ブロック共重合体中のオクテン比率=13.0モル%、結晶融解熱量=42.8J/g、質量平均分子量=285,000)
(b)−4:INFUSE 9100(ダウ社製オレフィン系ブロック共重合体、ハードセグメント:エチレン単独重合体、ソフトセグメント:エチレン−オクテン共重合体ブロック、ブロック共重合体中のオクテン比率=13.1モル%、結晶融解熱量=38.2J/g、質量平均分子量=199,000)
(b)−5:INFUSE 9500(ダウ社製オレフィン系ブロック共重合体、ハードセグメント:エチレン単独重合体、ソフトセグメント:エチレン−オクテン共重合体ブロック、ブロック共重合体中のオクテン比率=14.2モル%、結晶融解熱量=42.1J/g、質量平均分子量=172,000)
(b)−6:INFUSE 9007(ダウ社製オレフィン系ブロック共重合体、ハードセグメント:エチレン単独重合体、ソフトセグメント:エチレン−オクテン共重合体ブロック、ブロック共重合体中のオクテン比率=16.2モル%、結晶融解熱量=19.8J/g、質量平均分子量=248,000)
(b)−7:INFUSE 9107(ダウ社製オレフィン系ブロック共重合体、ハードセグメント:エチレン単独重合体、ソフトセグメント:エチレン−オクテン共重合体ブロック、ブロック共重合体中のオクテン比率=16.3モル%、結晶融解熱量=18.8J/g、質量平均分子量=370,000)
(b)−8:INFUSE 9507(ダウ社製オレフィン系ブロック共重合体、ハードセグメント:エチレン単独重合体、ソフトセグメント:エチレン−オクテン共重合体ブロック、ブロック共重合体中のオクテン比率=16.7モル%、結晶融解熱量=20.8J/g、質量平均分子量=148,000)
(b)−9:INFUSE 9807(ダウ社製オレフィン系ブロック共重合体、ハードセグメント:エチレン単独重合体、ソフトセグメント:エチレン−オクテン共重合体ブロック、ブロック共重合体中のオクテン比率=17.4モル%、結晶融解熱量=17.6J/g、質量平均分子量=118,000)
(x)−1:ENGAGE 8200(ダウ社製低密度直鎖状ポリエチレン(エチレン−オクテンランダム共重合体))、ランダム共重合体中のオクテン比率=10.5モル%、結晶融解熱量=48.5J/g、質量平均分子量=184,000)
(x)−2:ネオゼックス 0234N(プライプポリマー社製低密度直鎖状ポリエチレン(エチレン−ブテンランダム共重合体))、ランダム共重合体中のブテン比率=3.6モル%、結晶融解熱量=127.3J/g、質量平均分子量=215,000)
<実施例1>
(a)−1と(b)−1を90/10(質量%)の割合で攪拌機(淺田鉄工社製「コーネルデスパMHK5」)を用いて150℃において混合し、得られたパラフィン系組成物について各種評価を実施した。結果を表1に示す。
(b)−1の代わりに(b)−2を用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表1に示す。
(b)−1の代わりに(b)−3を用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表1に示す。
(b)−1の代わりに(b)−4を用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表1に示す。
(b)−1の代わりに(b)−5を用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表1に示す。
(b)−1の代わりに(b)−6を用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表1に示す。
(b)−1の代わりに(b)−7を用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表1に示す。
(a)−1の代わりに(a)−2を用い、(b)−1の代わりに(b−2)を用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表1に示す。
(a)−1の代わりに(a)−3を用い、(b)−1の代わりに(b)−2を用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表1に示す。
(a)−1と(b)−2を95/5(質量%)の割合で用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表2に示す。
(a)−1と(b)−6を85/15(質量%)の割合で用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表2に示す。
(a)−1と(b)−7を85/15(質量%)の割合で用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表2に示す。
(b)−1の代わりに(b)−8を用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表2に示す。
(b)−1の代わりに(b)−9を用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表2に示す。
(b)−1の代わりに(x)−1を用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表2に示す。
(b)−1の代わりに(x)−2を用いた以外は実施例1と同様の方法でパラフィン系組成物の製造及び評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1〜12の本発明のパラフィン系組成物、中でも特定の範囲のαオレフィン成分比率を有するオレフィン系ブロック共重合体(B)を用いた実施例のパラフィン系組成物は、充分なパラフィン相転移時の潜熱量を維持した上で、室温からパラフィンの融点を超えた広範な使用温度域において、包袋等への封入等の加工時に充分な流動性を維持し且つ、パラフィンの漏れ出しを防ぐだけの形状保持性やブリードアウト抑制能を併せ持つ、蓄熱材としての性能に優れた安定性と蓄熱性能を発現することができる蓄熱性組成物である。
αオレフィン成分比率が3.6モル%の低密度直鎖状ポリエチレンを用いた比較例4では、融点が高すぎて100℃で流動せず、また、貯蔵弾性率も高すぎて形状保持性は「×」と劣る。さらに、結晶化度が高いため低密度直鎖状ポリエチレンの結晶化に伴ってパラフィン化合物(A)が排斥され、ブリードアウトしている。
Claims (9)
- パラフィン化合物(A)と、ハードセグメント及びソフトセグメントを有するオレフィン系ブロック共重合体(B)とを含み、該オレフィン系ブロック共重合体(B)の質量平均分子量(Mw)が150,000以上であり、結晶融解熱量(ΔHm)が15J/g以上、90J/g以下であり、
パラフィン化合物(A)及びオレフィン系ブロック共重合体(B)の合計に対するパラフィン化合物(A)の含有割合が70〜98質量%であり、
かつパラフィン化合物(A)由来の融点+30℃の温度で測定された貯蔵弾性率が10Pa以上であることを特徴とする、パラフィン系組成物。 - オレフィン系ブロック共重合体(B)が、ハードセグメントとしてエチレン単独重合体ブロック(b−1)を、ソフトセグメントとしてエチレン−αオレフィン共重合体ブロック(b−2)を有するものである、請求項1に記載のパラフィン系組成物。
- オレフィン系ブロック共重合体(B)全体に占めるαオレフィン成分のモル比率が5〜15モル%である、請求項1又は2に記載のパラフィン系組成物。
- オレフィン系ブロック共重合体(B)の質量平均分子量が200,000〜500,000である、請求項1〜3の何れかに記載のパラフィン系組成物。
- エチレン−αオレフィン共重合体ブロック(b−2)が、αオレフィン成分として1−オクテンを含むことを特徴とする請求項2に記載のパラフィン系組成物。
- パラフィン化合物(A)が、炭素数10〜30の直鎖状飽和炭化水素である、請求項1〜5の何れかに記載のパラフィン系組成物。
- 請求項1〜6の何れかに記載のパラフィン系組成物を用いてなる蓄熱材。
- 請求項7に記載の蓄熱材が床材内に充填されてなる床材。
- 請求項8に記載の床材と、放熱マット又は放熱パネルとを少なくとも備えてなる床構造。
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