CN102272202A - 母料的制造方法、母料及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种母料的制造方法，该制造方法包括：将离子交联聚合物和由烃化合物形成的疏水性聚合物熔融混炼的工序，所述离子交联聚合物是乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物；以及熔融混炼后在上述离子交联聚合物的维卡软化点以上的温度下干燥的工序。

Description

母料的制造方法、母料及其用途
技术领域
本发明涉及一种母料的制造方法、母料及其用途。
背景技术
作为现有的离子交联聚合物组合物，例如有专利文献1及2中记载的组合物。
上述专利文献中公开了一种由规定的乙烯-不饱和羧酸共聚物的钾盐等(离子交联聚合物)与疏水性聚合物形成的离子交联聚合物组合物。并公开了上述离子交联聚合物组合物可以通过将乙烯-不饱和羧酸共聚物的钾盐与疏水性聚合物进行熔融混炼而制备。
进而公开了上述离子交联聚合物组合物的低吸湿性、高温加工性优异，并且由离子交联聚合物组合物得到的膜等具有抗静电效果。
另外，在专利文献1的实施例中公开了使用乙烯-甲基丙烯酸共聚物的钾盐(离子交联聚合物)和乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、制造离子交联聚合物组合物的例子。
专利文献1：日本特开2005-343973号公报
专利文献2：日本特开2004-18660号公报。
发明内容
但是，上述文献记载的技术在以下方面仍有改善的余地。
制造聚合物颗粒时，有时需要其干燥工序。另外，聚合物颗粒吸湿含有水分时，必需在干燥装置中干燥后用于熔融成型。
但是，含有离子交联聚合物的颗粒，在因为离子交联聚合物的软化点为90℃以下的低软化点而需要干燥时，通常在小于软化点的温度下使其干燥。在软化点以上的温度下干燥时，存在下述问题，即，颗粒之间粘接，在成型加工机的进料斗下部或给料部易引起桥连。进而，由于离子交联聚合物的软化点为90℃以下的低软化点，所以考虑离子交联聚合物的软化点，含有离子交联聚合物的颗粒通常在70℃以下的低温下进行干燥。因此，干燥时间变得非常长，存在颗粒生产率下降的问题。另外，在上述温度范围内，在通常的大气条件下，有可能空气中的水分反而变得容易进入颗粒内部，吸湿进一步发展。为了确实地防止上述现象，需要在不存在实质水分的干燥气氛的状态下例如在氮气流的气氛下进行。
进而，颗粒在搬运时或保管时吸湿的情况下，需要将吸湿的颗粒再度干燥之后用于熔融成型工序，但也存在长时间的干燥工序使成型体的生产率下降的问题。另外，在低温下的干燥中，由于颗粒的水分量有时没有减少到期望的水平，所以有时颗粒中吸收的水分导致在熔融成型时发泡，使成型体中存在气泡。因此，得到的成型体中有时透明性和透光率等光学特性降低。
含有离子交联聚合物的颗粒中，为了缩短如上所述的干燥工序所需的时间，优选在氮气等惰性气体气氛下进行干燥，或一边进行真空抽吸一边进行干燥。但是，能够进行上述干燥的特殊干燥装置导致制造成本上升，因此人们谋求一种能够用现有设备进行干燥的颗粒。即，需要开发一种吸湿性得到改善的颗粒，能够使一旦发生吸湿的颗粒在离子交联聚合物的软化点以上的温度下、优选在水的沸点以上的温度下干燥，进而可以不需要干燥工序或可以缩短干燥工序。
需要说明的是，专利文献1中没有公开干燥离子交联聚合物组合物的工序，也没有公开干燥工序中的上述课题。
另外，离子交联聚合物具有吸湿性，暴露在大气中时发生吸湿。吸湿的程度取决于离子类型、周围温度、相对湿度、颗粒周边的空气流动等诸多条件。另外，也需要注意与冷树脂接触时大气中的水分的结露。由于离子交联聚合物具有上述吸湿性，所以装有含有离子交联聚合物的颗粒的袋子如果在搬运时或保管时破袋或暴露在雨等条件下，则有时会吸湿。另外，将颗粒放置在大气下时，有时经时吸湿。需要说明的是，离子交联聚合物中，使用钾离子中和的离子交联聚合物，与用其他金属离子中和的离子交联聚合物相比吸湿性较高，因此期望进一步改良吸湿性。
使用吸湿的聚合物颗粒进行熔融成型时，颗粒中吸收的水分导致产生发泡现象，不能制造良好的成型加工产品，有可能使产品的成品率降低。进而，由于有时在熔融成型时发泡，成型体中存在气泡，所以在得到的成型体中，透明性和透光率等光学特性尚有改良的余地。
需要说明的是，如专利文献1的实施例所述，含有乙烯-甲基丙烯酸共聚物的钾盐(离子交联聚合物)和乙烯-丙烯酸甲酯共聚物的离子交联聚合物组合物，在初期的吸湿性以及经时的吸湿性方面依然具有改良的余地，由上述组合物得到的膜等在透明性和透光率等光学特性方面有改良的余地。
本发明人等进行了深入研究，结果发现经钾离子中和的规定的离子交联聚合物与烃化合物的组合能够解决上述课题。
即，本发明可以如下所示。
[1]一种母料的制造方法，包括：
将离子交联聚合物和由烃化合物形成的疏水性聚合物熔融混炼的工序，所述离子交联聚合物是乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物；
熔融混炼后，在上述离子交联聚合物的维卡软化点以上的温度下干燥的工序。
[2]如[1]所述的母料的制造方法，其特征在于，上述离子交联聚合物的维卡软化点(JIS K 7206)为50～90℃。
[3]如[1]或[2]所述的母料的制造方法，其特征在于，上述干燥工序中的干燥温度为100℃以上。
[4]如[1]～[3]中任一项所述的母料的制造方法，其特征在于，构成上述离子交联聚合物的乙烯-不饱和羧酸共聚物为乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物。
[5]如[1]～[4]中任一项所述的母料的制造方法，其特征在于，上述烃化合物为聚烯烃树脂。
[6]如[1]～[5]中任一项所述的母料的制造方法，其特征在于，上述烃化合物为选自下述化合物组成的组中的1种以上，所述化合物为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物、丙烯-1-丁烯无规共聚物、乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚物及丙烯-己烯-1-丁烯三元共聚物。
[7]如[1]～[6]中任一项所述的母料的制造方法，其特征在于，含有30～70重量％上述离子交联聚合物。
[8]如[1]～[7]中任一项所述的母料的制造方法，其特征在于，包括在上述干燥工序之前将在上述熔融混炼工序中得到的混炼物进行颗粒化的工序，在上述干燥工序中将颗粒化的上述混炼物干燥。
[9]一种干燥方法，是由离子交联聚合物和疏水性聚合物的熔融混炼物得到母料时进行的干燥方法，所述离子交联聚合物是乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物，所述疏水性聚合物由烃化合物形成，
其特征在于，在上述离子交联聚合物的维卡软化点(JIS K-7206)以上的温度下干燥上述熔融混炼物。
[10]如[9]所述的干燥方法，其特征在于，上述离子交联聚合物的维卡软化点为50～90℃。
[11]如[9]或[10]中所述的干燥方法，其特征在于，干燥温度为100℃以上。
[12]如[9]～[11]中任一项所述的干燥方法，其特征在于，构成上述离子交联聚合物的乙烯-不饱和羧酸共聚物为乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物。
[13]如[9]～[12]中任一项所述的干燥方法，其特征在于，上述烃化合物为聚烯烃树脂。
[14]如[9]～[13]中任一项所述的干燥方法，其特征在于，上述烃化合物为选自下述化合物组成的组中的1种以上，所述化合物为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物、丙烯-1-丁烯无规共聚物、乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚物及丙烯-己烯-1-丁烯三元共聚物。
[15]如[9]～[14]中任一项所述的干燥方法，其特征在于，含有30～70重量％的乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物。
[16]如[9]～[15]中任一项所述的干燥方法，其特征在于，上述母料具有颗粒形状。
[17]一种母料，其特征在于，含有乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物、及由烃化合物形成的疏水性聚合物。
[18]如[17]所述的母料，其特征在于，构成上述离子交联聚合物的乙烯-不饱和羧酸共聚物为乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物。
[19]如[17]或[18]所述的母料，其特征在于，上述烃化合物为聚烯烃树脂。
[20]如[17]～[19]中任一项所述的母料，其特征在于，上述烃化合物为选自下述化合物组成的组中的1种以上，所述化合物为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物、丙烯-1-丁烯无规共聚物、乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚物及丙烯-己烯-1-丁烯三元共聚物。
[21]如[17]～[20]中任一项所述的母料，其特征在于，所述母料含有30～70重量％上述离子交联聚合物。
[22]如[17]～[21]中任一项所述的母料，其特征在于，所述母料具有颗粒形状。
[23]一种母料，是通过[1]～[8]中任一项所述的制造方法得到的。
[24]如[17]～[23]中任一项所述的母料，其特征在于，初期水分含量为a重量％、在温度23℃湿度50％的恒温恒湿槽内放置24小时后的水分含量为b重量％时，式b-a表示的值为2重量％以下。
[25]如[24]所述的母料，其特征在于，初期水分含量为0.5重量％以下，在温度23℃湿度50％的恒温恒湿槽内放置24小时后的水分含量为2.5重量％以下。
[26]一种树脂组合物，是通过向[17]～[25]中任一项所述的母料中添加由烃化合物形成的疏水性聚合物而得到的。
[27]如[26]所述的树脂组合物，其特征在于，上述母料中含有的烃化合物与被添加到母料中的烃化合物相同。
[28]一种树脂组合物的制造方法，其特征在于，包括将[17]～[25]中任一项所述的母料和由烃化合物形成的疏水性聚合物熔融混炼的工序。
[29]如[28]所述的树脂组合物的制造方法，其特征在于，上述母料中含有的烃化合物和与上述母料熔融混炼的烃化合物相同。
[30]一种透明膜或片材，其特征在于，是将[26]或[27]所述的树脂组合物成形而得到的。
[31]如[30]所述的透明膜或片材，其特征在于，按照JIS K6911测定的表面电阻率为1×106～1×1012Ω/□。
[32]如[30]或[31]所述的透明膜或片材，其特征在于，按照JIS-K7136测定的雾度值为10％以下。
[33]一种抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，在含有乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物和疏水性聚合物而形成的母料中，上述疏水性聚合物由烃化合物形成。
[34]如[33]所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，上述烃化合物为聚烯烃树脂。
[35]如[33]或[34]所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，上述烃化合物为选自下述化合物组成的组中的1种以上，所述化合物为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物、丙烯-1-丁烯无规共聚物、乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚物及丙烯-己烯-1-丁烯三元共聚物。
[36]如[33]～[35]中任一项所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，构成上述离子交联聚合物的乙烯-不饱和羧酸共聚物为乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物。
[37]如[33]～[36]中任一项所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，含有30～70重量％上述离子交联聚合物。
[38]如[33]～[37]中任一项所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，上述母料具有颗粒形状。
[39]如[33]～[38]中任一项所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，初期水分含量为a重量％、在温度23℃湿度50％的恒温恒湿槽内放置24小时后的水分含量为b重量％时，式b-a表示的值为2重量％以下。
[40]如[33]～[39]中任一项所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，初期水分含量为0.5重量％以下，在温度23℃湿度50％的恒温恒湿槽内放置24小时后的水分含量为2.5重量％以下。
需要说明的是，本发明中，烃化合物是指构成元素由碳及氢组成的化合物。即，烃化合物是不含极性基团的化合物。
本发明的母料的制造方法中，由于将乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物和由烃化合物形成的疏水性聚合物进行组合使用，所以可以在该离子交联聚合物的维卡软化点以上的温度、例如水的沸点以上干燥上述熔融混炼物。因此，能够在短时间内干燥，能够容易地降低含水量，从而能够提高母料的生产率，同时也能够提高透明膜或片材等成型体的生产率。并且，不需要特殊的干燥装置，也能够降低颗粒或成型体的制造成本。
另外，如上所述得到的本发明的母料，由于初期含水量低，且能够抑制在熔融成型时的发泡现象，所以能够使产品的成品率提高。进而，能够抑制气泡混入成型体内部，能够得到透明性和透光率等光学特性优异的膜或片材等成型体。
另外，由于本发明的母料也能够抑制经时吸湿，所以一旦经过干燥使水分量减少的母料，即使暴露在大气中，通过吸湿达到使熔融成型时产生发泡现象的程度的水分量，也需要相当长的时间，因此在包括保管在内的成型工序中的操作性也优异。由于在离子交联聚合物的维卡软化点以上的温度下进行干燥，能够将水分含量抑制在较低的水平，并且低吸湿性优异且经时的吸湿被抑制，所以即使在使用刚制造后的母料时、或使用保管后的母料时，也能够抑制气泡混入成型体内部。因此，能够稳定地得到透明性和透光率等光学特性优异的成型体。
如上所述，本发明的母料的初期水分含量低、且为低吸湿性，经时的吸湿也被抑制，因此能够抑制熔融成型时的发泡现象，能够稳定地得到透明性和透光率等光学特性优异的透明膜或片材等成型体。因此，能够提高成型体的成品率。进而，本发明的母料具有使成型体生产率优异的构成，同时也具有使成形工序中的操作性优异的构成。如上所述，通过使用本发明的母料，能够使母料及成型体的生产率提高，同时也可以降低颗粒和成型体的制造成本。
附图说明
[图1]为表示实施例1～4中所得母料(干燥前)的干燥性评价试验的结果的曲线图。
[图2]为表示实施例1～3中所得母料的吸湿性评价试验的结果的曲线图。
具体实施方式
以下说明本发明的实施方式。
<母料>
本实施方式的母料含有乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物(以下也简单称作离子交联聚合物)、及由烃化合物形成的疏水性聚合物。
本实施方式的母料可以含有30～70重量％、优选50～70重量％的乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物。
由此，母料的吸湿性进一步得到改善、经时的吸湿也被抑制。因此，即使在长期保管母料后，也可以维持含水量在较低水平，抑制成形时的发泡现象，进一步提高产品的成品率。进而，由于可以进一步抑制气泡混入成型体内部，所以能够得到透明性和透光率等光学特性更优异的膜或片材。
进而，可以在离子交联聚合物的维卡软化点以上、优选100℃以上、更优选100～150℃、特别优选100～120℃的温度下干燥母料，能够容易地降低水分含量。进而，使用母料制备树脂组合物时，离子交联聚合物在树脂组合物中均匀地微分散，因此能够得到光学特性和机械特性不降低、且抗静电效果优异的透明膜或片材等成型体。另外，也可以对难以进行高频熔融粘接的树脂赋予高频熔融粘接性。
由于本实施方式的母料为低吸湿性，所以吸湿试验中水分含量的上升缓慢。具体而言，式b-a表示的值为2重量％以下，优选为1.5重量％以下，更优选为1重量％以下。
a：初期水分含量(重量％)
b：在温度23℃湿度50％的恒温恒湿槽内放置24小时后的水分含量(重量％)
另外，本实施方式的母料为低吸湿性，并且能够在离子交联聚合物的维卡软化点以上的温度下进行干燥。因此，可以使母料的初期水分量为0.5重量％以下，优选为0.4重量％以下，更优选为0.3重量％以下。
干燥可以在通常的大气下进行，但在氮等惰性气体气氛下或干燥空气等露点低的气体中进行干燥时，可以在短时间内降低水分量，故从生产率的观点考虑优选。
另外，干燥可以在刚制造母料后进行，此外也可以在用于制造最终成型品的组合物制造工序、即、在即将混合母料与其他树脂之前实施。
进而，本实施方式的母料，其经时吸湿性得到改善，即使在温度23℃湿度50％的恒温恒湿槽内放置24小时后，也可以使水分含量为2.5重量％以下，优选为2重量％以下，更优选为1.5重量％以下。
如上所述，本实施方式的母料，由于可以降低初期水分量，且改善了经时吸湿性，所以混合母料形成的树脂组合物的水分含量也变低。因此，抑制了成型树脂组合物时的发泡现象，能够得到透明性和透光率等光学特性等优异的所期望的成型品。
(离子交联聚合物)
本实施方式中使用的乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物，是乙烯-不饱和羧酸共聚物中的羧基的至少一部分用钾离子交联得到的离子交联聚合物。
理想的离子交联聚合物，是以使用高压自由基聚合法合成的乙烯和不饱和羧酸的共聚物作为基础，用钾离子将其中和10～90％所得到的离子交联聚合物。通过以上述范围进行中和，使成型加工性、低吸湿性、抗静电性、高频熔融粘接性优异。
离子交联聚合物中1种以上来自不饱和羧酸的结构单元的总计量为1～30重量％、优选2～20重量％。通过以上述范围含有来自不饱和羧酸的结构单元，能够使成型加工性、低吸湿性、抗静电性、高频熔融粘接性优异。
构成离子交联聚合物的乙烯-不饱和羧酸共聚物为乙烯和不饱和羧酸形成的共聚物。作为上述不饱和羧酸，可以使用碳原子数3～8的不饱和羧酸，具体而言可以使用丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸酐、马来酸单甲酯、马来酸单乙酯等。上述不饱和羧酸中，特别优选使用丙烯酸、甲基丙烯酸。
在本实施方式中，乙烯-不饱和羧酸共聚物优选为乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物。
另外，乙烯-不饱和羧酸共聚物可以为三元以上的多元共聚物，除了能够与乙烯共聚的上述成分之外，作为第三成分还可以共聚如下成分，即，丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯等不饱和羧酸酯；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等乙烯基酯；丙烯、丁烯、1，3-丁二烯、戊烯、1，3-戊二烯、1-己烯等不饱和烃；乙烯基硫酸盐(vinyl sulfate)、乙烯基硝酸盐(vinyl nitrate)等氧化物；氯乙烯、氟乙烯等卤化物；含乙烯基的伯，仲胺化合物；一氧化碳、二氧化硫等。
本实施方式中使用的乙烯-不饱和羧酸共聚物的钾盐的维卡软化点(JIS K-7206)为50℃～90℃，优选为55℃～80℃。
(疏水性聚合物)
本实施方式中使用的疏水性聚合物由烃化合物形成。
作为烃化合物，可以举出高压法聚乙烯、线状低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物、丙烯-1-丁烯无规共聚物、乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚物及丙烯-己烯-1-丁烯三元共聚物等聚烯烃树脂；聚苯乙烯、苯乙烯·丁二烯嵌段共聚物或其氢化物、苯乙烯·异戊二烯嵌段共聚物或其氢化物等苯乙烯类树脂等，可以使用1种或组合2种以上使用。
由于本发明的母料是乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物与由烃化合物形成的疏水性聚合物组合而构成的，所以为低吸湿性且能够抑制经时吸湿。因此，可以提高所得成型体的成品率，进而可以稳定地得到透明性和透光率等光学特性优异的透明膜或片材等成型体。
本实施方式中，从上述效果的观点考虑，优选使用聚烯烃树脂，特别优选使用聚丙烯。
需要说明的是，本实施方式的母料可以含有30～70重量％、优选50～70重量％的乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物，含有30～70重量％、优选30～50重量％的由烃化合物形成的疏水性聚合物。需要说明的是，上述数值范围可以任意地组合。
由此，特别地改善了母料的吸湿性，进一步抑制了经时的吸湿。因此，即使在长期保管母料后，也能够维持含水量在较低水平，抑制成型时的发泡现象，使产品的成品率进一步提高。进而，由于进一步抑制了气泡混入成型体内部，所以能够得到透明性和透光率等光学特性更加优异的膜或片材。
<母料的制造方法>
本实施方式的母料的制造方法包括以下工序。
工序(a)：将离子交联聚合物与由烃化合物形成的疏水性聚合物熔融混炼，所述离子交联聚合物是乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物。
工序(b)：熔融混炼后，在上述离子交联聚合物的维卡软化点以上的温度下干燥。
以下按顺序说明。
首先，在工序(a)中，将离子交联聚合物与疏水性聚合物在转鼓混合机、高速混合机、亨舍尔混合机、螺杆混合机、螺条混合器等公知的混合装置中均匀化，将所得的混合物使用单螺杆挤出机、双螺杆以上的多螺杆挤出机、班伯里密炼机或捏和机等熔融混炼机进行熔融混炼。
熔融混炼优选如下进行：在离子交联聚合物的熔点以上的温度，通常为150℃以上、优选在160～280℃的范围内，优选维持60秒以上的滞留时间。
工序(a)中得到的熔融混炼物优选成型为颗粒形状。如果为颗粒形状，比表面积变低，故进一步改善了吸湿性。进而，由于流动性提高，所以一系列的制造工序中的操作变得容易。颗粒化的方法可以任意选择，可以使用公知的方法。颗粒的大小没有特别限制，只要在通常的树脂成型领域中常用的范围内即可，从与其他树脂的混合的难易、操作的难易等考虑，通常优选粒径大约为1～10mm，特别优选2～6mm的范围。
接下来，在工序(b)中，将工序(a)中得到的熔融混炼物在离子交联聚合物的维卡软化点以上的温度下进行干燥。
本实施方式的母料使用乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物和由烃化合物形成的疏水性聚合物进行母料化，即使在离子交联聚合物的维卡软化点以上、水的沸点即100℃以上的高温下，也能够干燥熔融混炼物且不产生结块。干燥温度可以为离子交联聚合物的维卡软化点以上，优选为100℃以上，更优选为100～150℃，特别优选为100～120℃。
因此，降低了母料的初期水分含量，混合母料形成的树脂组合物的水分含量也变低。由此，能够抑制在成型树脂组合物时的发泡现象，可以得到透明性和透光率等光学特性等优异的期望的成型品。
为了在短时间内进行水分量调节，在干燥温度为100～120℃的水沸点以上的条件下进行，优选在氮等惰性气体气氛下或干燥空气等露点低的气体气氛下进行。
本实施方式的制造方法中，通过使用乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物作为离子交联聚合物，使用聚烯烃作为烃化合物，即使在离子交联聚合物的维卡软化点以上、水的沸点即100℃以上的高温下，也能够干燥熔融混炼物且不产生结块。作为聚烯烃，可以使用上述列举的物质，但从干燥性及操作性的观点考虑，其中较优选聚丙烯。
本实施方式的制造方法中，从干燥性及操作性的观点考虑，特别优选将30～70重量％、优选50～70重量％的乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物、和30～70重量％、优选30～50重量％的疏水性聚合物进行组合使用。需要说明的是，上述数值范围可以任意地组合。
<树脂组合物>
本实施方式的树脂组合物是向上述母料中添加由烃化合物形成的疏水性聚合物得到的。
从抑制经时吸湿的观点考虑，母料中添加的疏水性聚合物优选由上述烃化合物形成、且与母料中所含的烃化合物为同一种类。母料中添加的疏水性聚合物的量可以根据用途或烃化合物的种类适当选择。
作为本实施方式的树脂组合物的制造方法，可以按照公知的方法，以规定比例将母料和疏水性聚合物熔融混炼。作为熔融混炼的方法，可以举出与制备母料同样的方法。
本实施方式中，将母料与另外添加的疏水性聚合物再次熔融混炼，制备树脂组合物。因此，易于凝集的乙烯-不饱和羧酸共聚物的钾盐在树脂组合物中均匀地微分散，不使光学特性或机械特性下降，能够得到抗静电效果优异的透明膜或片材等成型体。
乙烯-不饱和羧酸共聚物的钾盐的微分散状态具有如下所述的特征。例如，在熔融树脂的流动方向(MD方向)的垂直方向上切断膜，用扫描电子显微镜放大200～2000倍观察，拍摄照片，测定树脂组合物中分散的离子交联聚合物的截面积，求出算术平均值，结果通常在0.1～50μm2的范围内。截面积越小的微分散越好，存在提高所得成型品的各种性能的倾向。为了提高微分散的程度，可以考虑疏水性聚合物的结构是否与乙烯-不饱和羧酸共聚物的钾盐类似、或双方聚合物的熔融时的粘度、例如组合在相同条件下测定的熔体流动速率近似的物质等各种构成要素，由此可以调整微分散状态。
然而，使用本发明的母料和疏水性聚合物制造树脂组合物时，具有下述特征，即，即使不严格考虑上述调节要素，离子交联聚合物也容易均匀地微分散。因此，与不利用母料将离子交联聚合物和疏水性聚合物直接熔融混合制造树脂组合物时同样地，在考虑各种调节要素的条件下利用母料时，呈现出截面积变得更小的倾向。因此，很多情况下抗静电性能、光学特性、机械特性等良好。
<用途>
本实施方式的树脂组合物可以是单层或与其他材料层合，加工成膜、片材、胶带、纤维、织布、无纺布、管(tube)、管子(pipe)、棒、袋、容器、各种射出成型品、各种中空成型品等，优选用作透明膜或片材。
由于上述成型品是由含有低吸湿性优异且经时吸湿被抑制的母料的树脂组合物得到的，所以在熔融混炼时不易产生发泡，能够抑制气泡混入成型体内部。因此，本实施方式的成型品的透明性和透光率等光学特性优异。
对于本实施方式的透明膜或片材，在23℃、50％RH下静置24小时后，根据JIS K6911测定的表面电阻率为1×106～1×1012Ω/□，优选为1×107～1×1010Ω/□。
进而，对于本实施方式的透明膜或片材，根据JIS-K7136测定的雾度值为20％以下，优选为15％以下，更优选为10％以下。
本实施方式的母料在离子交联聚合物的维卡软化点以上的温度下进行干燥，水分含量被抑制在较低水平，并且低吸湿性优异且经时吸湿得到抑制，因此，即使在使用刚制造后的母料的情况下、或在使用经保管后的母料的情况下，仍能抑制气泡混入成型体内部。因此，能够稳定地得到透明性和透光率等光学特性优异的成型体。另外，由于本实施方式的树脂组合物是使用母料制造的，所以易于凝集的乙烯-不饱和羧酸共聚物的钾盐在树脂组合物中均匀地微分散。因此，由树脂组合物得到的本实施方式的透明膜或片材的抗静电性及透明性优异。进而，也呈现出高频熔融粘接特性。
需要说明的是，作为更具体的用途，可以举出切割胶带基材或背磨膜(back grind films)等半导体用胶带或膜、标记膜、IC载带、电子元件录音带等电气·电子材料、食品包装材料、卫生材料、保护膜、钢线涂层材料、洁净室窗帘、壁纸、垫子、地板材料、软质容器内袋、集装箱、鞋、电池隔板、透湿膜、防污膜、防尘膜、PVC替代膜、各种化妆品、洗涤剂、洗发剂、护发素等的管或瓶子等。
使用本实施方式的树脂组合物制造层合体时，作为层合中使用的其他材料，可以举出各种聚合物，例如，除上述列举的疏水性聚合物之外，还可以举出热塑性弹性体或热固性树脂、胶粘剂、纸、金属、织布、无纺布、木材及陶瓷等。
例如使用本实施方式的树脂组合物作为切割胶带基材时，在由上述组合物形成的胶带基材上涂布橡胶类、丙烯酸类、有机硅类等胶粘剂，进而在其上贴合剥离膜，制成商品。另外，本实施方式的树脂组合物的抗静电性及高频熔融粘接性优异，故可以用作适用高频密封的单层膜或与其他材料的层合膜。
为了使上述层合膜兼有抗静电性和高频密封性，可以使用本实施方式的树脂组合物作为热封层或与热封层相邻的层。此时，作为可以用作层合膜的其他层的材料，除上述疏水性聚合物之外，还可以举出铝箔、铝蒸镀膜、二氧化硅蒸镀膜、乙烯·乙烯醇共聚物等。当然，层合膜中可以具有1层上述材料，也可以具有2层以上上述材料。
实施例
以下，通过实施例进一步详细地说明本发明。需要说明的是，实施例及比较例中使用的各种原料及得到的离子交联聚合物组合物的物性评价方法如下所述。
1.原料
a.离子交联聚合物
·乙烯-甲基丙烯酸共聚物的钾离子交联聚合物
(甲基丙烯酸含量：15重量％，水分含量：0.65重量％，维卡软化点(JIS K-7206)：60℃，中和度：85％)
b.疏水性聚合物
·聚丙烯：(Prime Polypro E-203GV，Prime Polymer公司制)，密度：0.9g/cm3，熔体流动速率：2.5g/10分钟(230℃，2160g)
·乙烯-丙烯二元无规共聚物(Prime Polypro J-232WA，PrimePolymer公司制)，密度：0.9g/cm3，熔体流动速率：1.4g/10分钟(230℃，2160g)
·丙烯、1-丁烯、乙烯的三元无规共聚物：(Prime Polypro E-333GV、Prime Polymer公司制)，密度：0.9g/cm3，熔体流动速率2.5g/10分钟(230℃，2160g)
2.物性测定方法
a.干燥性
在下述条件下干燥树脂颗粒，制造母料，使用卡尔·费歇尔水分测定法测定规定时间后的水分含量。
干燥条件(1)：干燥温度100℃，不供给氮气
干燥条件(2)：干燥温度120℃，以10m3/h供给氮气
b.经时吸湿性
将规定水分含量的母料放置在温度23℃、湿度50％的恒温恒湿槽内，使用卡尔·费歇尔水分测定法测定经过规定时间后的水分含量。需要说明的是，试验中使用干燥性试验中被干燥的母料。
c.表面电阻率
在23℃、50％RH气氛下放置72小时的评价样品(膜)的膜试验片，按照JIS K6911，使用三菱化学(公司)制Hirestar测定其表面电阻率。
d.雾度及总透光率
按照JIS K7136进行测定。
[实施例1]
使用双螺杆挤出机，将60重量％离子交联聚合物和40重量％聚丙烯熔融混合，然后颗粒化。将上述树脂颗粒在温度100℃、没有供给氮气的条件(干燥条件(1))下干燥，得到母料。所得母料的干燥性的评价结果示于表1及图1(曲线图)，经时吸湿性的评价结果示于表2及图2(曲线图)。
[实施例2]
除使用乙烯-丙烯无规共聚物作为疏水性聚合物之外，与实施例1同样地得到母料。所得母料的干燥性的评价结果示于表1及图1(曲线图)，经时吸湿性的评价结果示于表2及图2(曲线图)。
[实施例3]
除使用丙烯、1-丁烯、乙烯的三元共聚物作为疏水性聚合物之外，与实施例1同样地得到母料。所得母料的干燥性的评价结果示于表1及图1(曲线图)，经时吸湿性的评价结果示于表2及图2(曲线图)。
[实施例4]
除在干燥温度120℃、以10m3/h供给氮气的条件下(干燥条件(2))使树脂颗粒干燥之外，与实施例1同样地得到母料。所得母料的干燥性的评价结果示于表1及图1(曲线图)。
[表1]
表1.干燥性试验
Figure BPA00001400581800181
[表2]
表2.吸湿性试验(23℃/50％RH)
Figure BPA00001400581800182
实施例中得到的本发明的母料即使在离子交联聚合物的维卡软化点以上的温度下，也能够没有问题地进行干燥。另外，由表1及2的结果可以确认，本发明的母料即使在水的沸点即100℃或远超过沸点的120℃的干燥温度下也能够进行干燥，且干燥性优异。进而，确认了本发明的母料的经时吸湿性优异。
另一方面，将仅由离子交联聚合物构成的母料在温度100℃、不供给氮气的条件(干燥条件(1))下进行干燥时，颗粒之间粘接，不能投入成型加工机的进料斗中。在温度70℃、不供给氮气的条件下使其干燥，结果使其干燥至水分含量为500ppm程度需要非常长的时间。
需要说明的是，含有乙烯-甲基丙烯酸共聚物的钾盐(离子交联聚合物)和乙烯-丙烯酸甲酯共聚物的母料，与本发明的母料相比，干燥性及经时吸湿性较差。
[实施例5～7]
制备含有实施例1中制备的母料和聚丙烯的树脂组合物，使其组成如表3所示，在下述条件下成型为膜(膜厚200μm)。测定所得膜的表面电阻率、雾度及总透光率。结果示于表3。
装置：
Figure BPA00001400581800191
小型覆膜·铸造机
螺杆：全螺纹螺杆
旋转数：100min-1
成型方法：层合式
温度设定：C1/190℃、C2/210℃、C3/230℃、C4/230℃、A/230℃、J/230℃、D/230℃
Lip Heater：50/100
冷却辊温度：20℃
线速度：4m/min
[实施例8]
制备含有50重量％实施例2中制备的母料及50重量％乙烯-丙烯无规共聚物的树脂组合物，使其组成如表3所示，在与实施例5相同的条件下成型为膜(膜厚200μm)。测定所得膜的表面电阻率、雾度及总透光率。结果示于表3。
[实施例9]
制备含有50重量％实施例3中制备的母料及50重量％丙烯/1-丁烯/乙烯的三元共聚物的树脂组合物，使其组成如表3所示，在与实施例5相同的条件下成型为膜(膜厚200μm)。测定所得膜的表面电阻率、雾度及总透光率。结果示于表3。
[表3]
根据表3的结果可以确认，由含有本发明的母料的树脂组合物得到的膜在透明性、表面电阻率、总透光率的各方面均为没有问题的水平。另外，本发明的母料的经时吸湿性得到了改善，即使在保存规定期限后用于膜成型时，所得膜的上述各物性也均为没有问题的水平。
需要说明的是，仅由乙烯-甲基丙烯酸共聚物的钾盐(离子交联聚合物)构成的母料、或含有离子交联聚合物和乙烯-丙烯酸甲酯共聚物的母料，与本发明的母料相比，干燥性较差，故含水率高。因此，可以推测出将含有上述母料的树脂组合物熔融成型时，在所得成型体中产生气泡，透明性、总透光率下降。并且，上述母料与本发明的母料相比，经时吸湿性较差，故推测在保存规定期限后使其熔融成型时，成型体中产生气泡，透明性、总透光率劣化。
另外，本发明也包括以下方案。
[a]一种母料，其特征在于，含有乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物、及由烃化合物形成的疏水性聚合物。
[b]如[a]所述的母料，其特征在于，构成离子交联聚合物的乙烯-不饱和羧酸共聚物为乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物。
[c]如[a]或[b]所述的母料，其特征在于，烃化合物为聚烯烃树脂。
[d]如[a]～[c]中任一项所述的母料，其特征在于，烃化合物为选自下述化合物组成的组中的1种以上，所述化合物为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物、丙烯-1-丁烯无规共聚物、乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚物及丙烯-己烯-1-丁烯三元共聚物。
[e]如[a]～[d]中任一项所述的母料，其特征在于，含有30～70重量％的乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物。
[f]如[a]～[e]中任一项所述的母料，其特征在于，初期水分含量为a重量％、在温度23℃湿度50％的恒温恒湿槽内放置24小时后的水分含量为b重量％时，式b-a表示的值为2重量％以下。
[g]如[f]所述的母料，其特征在于，初期水分含量为0.5重量％以下，在温度23℃湿度50％的恒温恒湿槽内放置24小时后的水分含量为2.5重量％以下。
[h]一种母料，其特征在于，所述母料是在上述离子交联聚合物的软化点以上的温度下将离子交联聚合物和疏水性聚合物的熔融混炼物进行干燥得到的，所述离子交联聚合物是乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物，所述疏水性聚合物由烃化合物形成。
[i]如[h]所述的母料，其特征在于，乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物的维卡软化点(JIS K-7206)为50～90℃。
[j]一种母料的制造方法，包括：
将离子交联聚合物和由烃化合物形成的疏水性聚合物熔融混炼的工序，所述离子交联聚合物是乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物；及
熔融混炼后，在上述离子交联聚合物的维卡软化点以上的温度下干燥的工序。
[k]如[j]所述的母料的制造方法，其特征在于，在乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物中，乙烯-不饱和羧酸共聚物为乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物。
[l]如[j]或[k]所述的母料的制造方法，其特征在于，烃化合物为选自下述化合物组成的组中的1种以上，所述化合物为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物、丙烯-1-丁烯无规共聚物、乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚物及丙烯-己烯-1-丁烯三元共聚物。
[m]如[j]～[l]中任一项所述的母料的制造方法，其特征在于，乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物的维卡软化点(JIS K7206)为50～90℃。
[n]一种树脂组合物，是向[a]～[i]中任一项所述的母料中添加由烃化合物形成的疏水性聚合物得到的。
[o]如[n]所述的树脂组合物，其特征在于，母料中含有的烃化合物与被添加到母料中的烃化合物相同。
[p]一种树脂组合物的制造方法，其特征在于，包括将使用[j]～[m]中任一项所述的制造方法得到的母料与由烃化合物形成的疏水性聚合物熔融混炼的工序。
[q]如[p]所述的树脂组合物的制造方法，其特征在于，母料中含有的烃化合物和与母料熔融混炼的烃化合物相同。
[r]一种透明膜或片材，其特征在于，是将[n]或[o]所述的树脂组合物成形而得到的。
[s]如[r]所述的透明膜或片材，其特征在于，按照JIS K6911测定的表面电阻率为1×106～1×1012Ω/□。
[t]如[r]或[s]所述的透明膜或片材，其特征在于，按照JIS-K7136测定的雾度值为10％以下。

Claims (40)

1.一种母料的制造方法，包括：
将离子交联聚合物和由烃化合物形成的疏水性聚合物熔融混炼的工序，所述离子交联聚合物是乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物；
熔融混炼后，在所述离子交联聚合物的维卡软化点(JIS K-7206)以上的温度下干燥的工序。
2.如权利要求1所述的母料的制造方法，其特征在于，所述离子交联聚合物的维卡软化点为50～90℃。
3.如权利要求1或2所述的母料的制造方法，其特征在于，所述干燥工序中的干燥温度为100℃以上。
4.如权利要求1～3中任一项所述的母料的制造方法，其特征在于，构成所述离子交联聚合物的乙烯-不饱和羧酸共聚物为乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物。
5.如权利要求1～4中任一项所述的母料的制造方法，其特征在于，所述烃化合物为聚烯烃树脂。
6.如权利要求1～5中任一项所述的母料的制造方法，其特征在于，所述烃化合物为选自下述化合物组成的组中的1种以上，所述化合物为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物、丙烯-1-丁烯无规共聚物、乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚物及丙烯-己烯-1-丁烯三元共聚物。
7.如权利要求1～6中任一项所述的母料的制造方法，其特征在于，含有30～70重量％所述离子交联聚合物。
8.如权利要求1～7中任一项所述的母料的制造方法，其特征在于，包括在所述干燥工序之前将在所述熔融混炼工序中得到的混炼物进行颗粒化的工序，在所述干燥工序中将经过颗粒化的所述混炼物干燥。
9.一种干燥方法，是由离子交联聚合物与疏水性聚合物的熔融混炼物得到母料时所进行的干燥方法，所述离子交联聚合物是乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物，所述疏水性聚合物由烃化合物形成，
其特征在于，在所述离子交联聚合物的维卡软化点(JIS K-7206)以上的温度下干燥所述熔融混炼物。
10.如权利要求9所述的干燥方法，其特征在于，所述离子交联聚合物的维卡软化点为50～90℃。
11.如权利要求9或10所述的干燥方法，其特征在于，干燥温度为100℃以上。
12.如权利要求9～11中任一项所述的干燥方法，其特征在于，构成所述离子交联聚合物的乙烯-不饱和羧酸共聚物为乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物。
13.如权利要求9～12中任一项所述的干燥方法，其特征在于，所述烃化合物为聚烯烃树脂。
14.如权利要求9～13中任一项所述的干燥方法，其特征在于，所述烃化合物为选自下述化合物组成的组中的1种以上，所述化合物为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物、丙烯-1-丁烯无规共聚物、乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚物及丙烯-己烯-1-丁烯三元共聚物。
15.如权利要求9～14中任一项所述的干燥方法，其特征在于，含有30～70重量％的乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物。
16.如权利要求9～15中任一项所述的干燥方法，其特征在于，所述母料具有颗粒形状。
17.一种母料，其特征在于，含有乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物、及由烃化合物形成的疏水性聚合物。
18.如权利要求17所述的母料，其特征在于，构成所述离子交联聚合物的乙烯-不饱和羧酸共聚物为乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物。
19.如权利要求17或18所述的母料，其特征在于，所述烃化合物为聚烯烃树脂。
20.如权利要求17～19中任一项所述的母料，其特征在于，所述烃化合物为选自下述化合物组成的组中的1种以上，所述化合物为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物、丙烯-1-丁烯无规共聚物、乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚物及丙烯-己烯-1-丁烯三元共聚物。
21.如权利要求17～20中任一项所述的母料，其特征在于，所述母料含有30～70重量％所述离子交联聚合物。
22.如权利要求17～21中任一项所述的母料，其特征在于，所述母料具有颗粒形状。
23.一种母料，是通过权利要求1～8中任一项所述的制造方法得到的。
24.如权利要求17～23中任一项所述的母料，其特征在于，初期水分含量为a重量％、在温度23℃湿度50％的恒温恒湿槽内放置24小时后的水分含量为b重量％时，式b-a表示的值为2重量％以下。
25.如权利要求24所述的母料，其特征在于，初期水分含量为0.5重量％以下，在温度23℃湿度50％的恒温恒湿槽内放置24小时后的水分含量为2.5重量％以下。
26.一种树脂组合物，通过向权利要求17～25中任一项所述的母料中添加由烃化合物形成的疏水性聚合物而得到。
27.如权利要求26所述的树脂组合物，其特征在于，所述母料中含有的烃化合物与被添加到母料中的烃化合物相同。
28.一种树脂组合物的制造方法，其特征在于，包括将权利要求17～25中任一项所述的母料和由烃化合物形成的疏水性聚合物熔融混炼的工序。
29.如权利要求28所述的树脂组合物的制造方法，其特征在于，所述母料中含有的烃化合物和与所述母料熔融混炼的烃化合物相同。
30.一种透明膜或片材，其特征在于，是将权利要求26或27所述的树脂组合物成形而得到的。
31.如权利要求30所述的透明膜或片材，其特征在于，按照JISK6911测定的表面电阻率为1×106～1×1012Ω/□。
32.如权利要求30或31所述的透明膜或片材，其特征在于，按照JIS-K7136测定的雾度值为10％以下。
33.一种抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，在含有乙烯-不饱和羧酸共聚物的至少一部分被钾中和而形成的离子交联聚合物和疏水性聚合物而形成的母料中，疏水性聚合物由烃化合物形成。
34.如权利要求33所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，所述烃化合物为聚烯烃树脂。
35.如权利要求33或34所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，所述烃化合物为选自下述化合物组成的组中的1种以上，所述化合物为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物、丙烯-1-丁烯无规共聚物、乙烯-丙烯-1-丁烯三元共聚物及丙烯-己烯-1-丁烯三元共聚物。
36.如权利要求33～35中任一项所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，构成所述离子交联聚合物的乙烯-不饱和羧酸共聚物为乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物。
37.如权利要求33～36中任一项所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，含有30～70重量％所述离子交联聚合物。
38.如权利要求33～37中任一项所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，所述母料具有颗粒形状。
39.如权利要求33～38中任一项所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，初期水分含量为a重量％、在温度23℃湿度50％的恒温恒湿槽内放置24小时后的水分含量为b重量％时，式b-a表示的值为2重量％以下。
40.如权利要求33～39中任一项所述的抑制母料经时吸湿的方法，其特征在于，初期水分含量为0.5重量％以下，在温度23℃湿度50％的恒温恒湿槽内放置24小时后的水分含量为2.5重量％以下。
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