JP2006096938A - ポリプロピレンフィルム用マスターバッチおよびポリプロピレンフィルム用組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 無機微粒子1〜10重量部とメルトフローレイトが10〜400(g/10分)であるプロピレン系重合体90〜99重量部とを配合し溶融混練して得られるポリプロピレンフィルム用マスターバッチ。
また、プロピレン系重合体100重量部に対し、上記のポリプロピレンフィルム用マスターバッチ0.1〜20重量部を配合して得られるポリプロピレンフィルム用組成物。
【選択図】 なし
Description
例えば、特開2003−292687号公報には、アンチブロッキング性、透明性、外観および光沢に優れると共に、真空蒸着性を損なわないフィルムを製造し得るポリオレフィン樹脂組成物として、メルトフローレイトが10〜60(g/10分)のポリオレフィン樹脂100重量部に対して、(B)無機微粉末を5〜100重量部、および(C)脂肪族ジエタノールアミンを0.1〜20重量部含有するポリオレフィン樹脂組成物が記載されている。また、上記のポリオレフィン樹脂組成物0.1〜10重量%とポリオレフィン樹脂99〜99.9重量%とからなるポリオレフィン樹脂組成物も記載されている。
すなわち、本発明は、
無機微粒子(A)1〜10重量部とメルトフローレイトが10〜400(g/10分)であるプロピレン系重合体(B)90〜99重量部とを配合し溶融混練して得られるポリプロピレンフィルム用マスターバッチに係るものである。
プロピレン系重合体(C)100重量部に対し、上記のポリプロピレンフィルム用マスターバッチ0.1〜20重量部を配合して得られるポリプロピレンフィルム用組成物に係るものである。
(1)重量平均粒子径:レーザーカウンター法によって求められる。
(2)BET比表面積:自動ガス吸脱着分析装置(BECKMAN COULTER社 オムニソーブ360)を用い、連続容量方式によって測定して求められる。
(3)細孔容積:自動ガス吸脱着分析装置(BECKMAN COULTER社 オムニソーブ360)を用い、連続容量方式によって測定して求められる。
(4)白色度:JIS P 8123に従って求められる。
公知の重合触媒としては、例えば、マグネシウム、チタンおよびハロゲンを必須とする固体触媒成分と、有機アルミニウム化合物と、必要に応じて用いられる電子供与性化合物等の第3成分とからなる触媒系、シクロペンタジエニル環を有する周期表第4族の遷移金属化合物とアルキルアルミノキサンからなる触媒系、またはシクロペンタジエニル環を有する周期表第4族の遷移金属化合物とそれと反応してイオン性の錯体を形成する化合物および有機アルミニウム化合物からなる触媒系等が挙げられる。好ましくはマグネシウム、チタンおよびハロゲンを必須とする固体触媒成分と、有機アルミニウム化合物と、電子供与性化合物からなる触媒系であり、例えば、特開昭61−218606号公報、特開昭61−287904号公報、特開平1−319508号公報、特開平7−216017号公報等に記載されている触媒系である。
アンチブロッキング剤マスターバッチの配合量が該下限を下回る場合、延伸フィルムの耐ブロッキング性の改良効果が充分でない場合があり、アンチブロッキング剤マスターバッチの含有量が該上限を上回る場合、メヤニの付着を充分に防止することができない場合がある。
JIS K7210の条件14(Condition Number 14)の方法に従って温度230℃、荷重21.18Nで測定した。
示差走査型熱量計(パーキンエルマー社製DSC−7)を用い、あらかじめプロピレン系重合体またはポリプロピレン系樹脂組成物を熱プレス成形(230℃で5分間予熱後、3分間かけて50kgf/cm2の圧力まで昇圧し、2分間保圧した。その後、30℃で30kgf/cm2の圧力で5分間冷却して、そのシートから採取した試料10mgを窒素雰囲気下、220℃で5分間ポリマーを熱処理後、降温速度300℃/分で150℃まで冷却して150℃において1分間保温し、さらに降温速度5℃/分で50℃まで冷却して50℃において1分間保温し、さらに50℃から180℃まで昇温速度5℃/分で加熱した際の融解ピーク曲線において最高強度を示すピークの温度を融点(Tm(℃))として求めた。
10gのプロピレン系重合体を1000mlの沸騰キシレンに溶解した後、50℃まで徐冷し、次いで氷水に浸し攪拌しながら20℃まで冷却し、20℃で一晩放置した後、析出したポリマーを濾別し、濾液からキシレンを蒸発させ、60℃で減圧乾燥して20℃のキシレンに可溶なポリマーを回収することにより算出した。
(4−1)エチレン含有量
高分子分析ハンドブック(1985年、朝倉書店発行)の第256頁“(i)ランダム共重合体”の項に記載の方法によってIRスペクトル法で決定した。
(4−2)1−ブテン含有量
IRスペクトル法により次式から決定した。
1−ブテン含有量(重量%)=1.208K’
K’:767cm-1の吸光度
フルフライト型40mmφ単軸スクリューを用いた押し出し機を使用し、リップ開度1.5mm、幅3.7cmのTダイからポリプロピレン樹脂組成物を樹脂温度280℃で10kg/Hrで押し出し、1時間30分経過後のダイリップへのメヤニの付着を目視で判定した。判定は、メヤニ付着が殆ど無い場合を○(良)、メヤニがダイリップの1/2未満の幅に渡って付着する場合を△(やや劣る)、メヤニがダイリップの1/2から全面の幅に渡って付着する場合を×(劣る)とした。
30分間フィルムの製膜を続け、巻き取り機の直前のニップロールに付着する粉(耐ブロッキング剤の脱落)を黒布で拭き取り、粉の付着量を目視にて確認した。その結果を下記の基準で判定した。
○:粉が殆ど付着しておらず耐脱落性が良好であった。
△:粉が若干量付着しており耐脱落性が悪いものであった。
×:粉が大幅に付着しており耐脱落性が悪いものであった。
フィルムを厚み2cmになるように束ね、端面の色を目視で判定した。判定は、白色を○(良)、微黄色を△(やや劣る)、淡黄色を×(劣る)とした。
フィルムから、20cm×30cmのフィルム試験片を採取し、フィルム中の白班点数を目視で判定した。白斑点数が小さいほどフィルム外観が良好であることを示す。
フィルムを用いてASTM D1103に従って測定した。数値の小さいほうが透明性に優れることを示す。
フィルムから、30mm×150mmのフィルム試験片を採取し、長手方向に40mm重なるようにフィルムをあわせたものをトレーシングペーパーにはさみ、0.5kgの荷重下で60℃,3時間状態調整を行った。その後、23℃、湿度50%雰囲気下に30分以上放置し、200mm/分の速度で剪断引っ張り試験を行った。同一フィルムの4切片について計4回測定し、データの平均を算出して、試料の剥離に要する強度とした。数値の小さいほうが耐ブロッキング性に優れることを示す。
フィルムを用いて相対湿度65%RHの恒温室において、フィルム温度40℃でASTM−D1894−63に従い測定した動摩擦係数で示した。数値の小さいほうがホットスリップ性に優れることを示す。
平板にシリコンシートを積層した測定台のシリコンシート上にフィルムを固定した後、該測定用フィルム上に2kgの荷重をかけたもう一枚のフィルムを載置し、このフィルムを一方向に10回滑らせた。シリコンシート上に固定した側の測定用フィルムのヘイズ(ヘイズ2)を測定し、スクラッチ性試験前のフィルムのヘイズ(ヘイズ1)を測定し、下記式1より耐スクラッチ性を求めた。
Δヘイズ=(ヘイズ2)−(ヘイズ1) (式1)
数値が小さいほうが耐スクラッチ性に優れることを示す。
プロピレン重合体(B−1)(プロピレン単独重合体、MFR120g/10分、融点165℃、冷キシレン可溶部量1.1重量%)100重量部に対し、コールターカウンターで測定した重量平均粒子径が2.5μmで、かつ、かさ密度が0.22g/mlで、かつ、BET比表面積が328m2/gで、かつ、N2吸着法で測定した細孔容積が1.25ml/gで、かつ、白色度が96.7である二酸化ケイ素(A−1)2重量部、チバスペシャリティーケミカルズ製イルガノックス1010 0.15重量部、チバスペシャリティーケミカルズ製イルガホス168 0.15重量部をタンブラーミキサーで混合した後、30mmφ2軸混練機により樹脂温度200℃で造粒、ペレット化することによりポリプロピレンフィルム用二酸化ケイ素のマスターバッチを得た。該マスターバッチのMFRは125g/10分であった。
次いで、プロピレン重合体(C−1)(プロピレン−エチレン−ブテン共重合体、エチレン含有量4.1重量%、ブテン含有量4.3重量%、メルトフローレイト(MFR)5.5g/10分、融点127℃、冷キシレン可溶部量5.4重量%)100重量部に対し、上記二酸化ケイ素のマスターバッチを11重量部、チバスペシャリティーケミカルズ製イルガノックス1010 0.15重量部、チバスペシャリティーケミカルズ製イルガホス168 0.15重量部をヘンシェルミキサーで混合した後、65mmφ単軸混練機により樹脂温度220℃で造粒、ペレット化することによりポリプロピレンフィルム用組成物のペレットを得た。該ペレットのメルトフローレイト(MFR)は6.6g/10分であった。該造粒ペレットを用い、耐メヤニ付着性の試験をした結果を表1に示した。
表層用に上記で得られたペレットを用い、基材層用に住友化学工業(株)製FS2011DG3(融点159℃、MFR=2.5g/10分のポリプロピレン)を用い、それぞれ樹脂温度230℃、260℃にて各々別の押出機で溶融混練し、一基の共押出しTダイに供給した。このTダイから、表層/基材層/表層の2種3種構成として押出された樹脂を30℃の冷却ロールにて急冷、固化することにより、厚さ1mmのキャストシートを得た。
実施例1においてプロピレン重合体B−1を用いず、代わりにプロピレン重合体B−2(プロピレン−エチレン共重合体、エチレン含有量2.5重量%、メルトフローレイト(MFR)25g/10分、融点149℃、冷キシレン可溶部量1.8重量%)100重量部を使用した以外は実施例1と同様に行った。得られたポリプロピレンフィルム用組成物のペレットのMFRは6.1g/10分であった。得られたペレットを用い、実施例1と同様な方法で、耐メヤニ付着性の試験をした結果を表1に示した。得られたペレットを用い、実施例1と同様な方法でフィルムを作成し、評価した。結果を表1に示した。
実施例1においてプロピレン重合体B−1を用いずに、代わりにプロピレン重合体B−3(プロピレン−エチレン共重合体、エチレン含有量4.0重量%、メルトフローレイト(MFR)6.0g/10分、融点142℃、冷キシレン可溶部量2.9重量%)を100重量部使用した以外は実施例1と同様に行った。得られたポリプロピレンフィルム用組成物のペレットのMFRは5.3g/10分であった。得られたペレットを用い、実施例1と同様な方法で、耐メヤニ付着性の試験をした結果を表1に示した。得られたペレットを用い、実施例1と同様な方法でフィルムを作成し、評価した。結果を表1に示した。
これに対し、比較例1は、マスターバッチ製造に用いたプロピレン系重合体B−3のメルトフローレイトが本発明の要件を満足しないため、メヤニの付着が充分に防止されておらず、得られた延伸フィルムは外観、耐ブロッキング性およびホットスリップ性が不十分であることが分かる。
Claims (3)
- 無機微粒子(A)1〜10重量部とメルトフローレイトが10〜400(g/10分)であるプロピレン系重合体(B)90〜99重量部とを配合し溶融混練して得られるポリプロピレンフィルム用マスターバッチ。
- 無機微粒子(A)が、コールターカウンター法で測定した重量平均粒子径が1〜10μmであり、かさ密度が0.1〜1g/mlであり、BET比表面積が30〜700m2/gである二酸化ケイ素である請求項1記載のポリプロピレンフィルム用マスターバッチ。
- プロピレン系重合体(C)100重量部に対し、請求項1または2に記載のポリプロピレンフィルム用マスターバッチ0.1〜20重量部を配合して得られるポリプロピレンフィルム用組成物。
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