JP6724067B2 - 組成物およびそれを用いた硬化物 - Google Patents
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Description
本発明のプリント配線板材料は、エポキシ化合物と、該エポキシ化合物の硬化剤としてのフェノール化合物と、数平均繊維径3nm〜1000nmのセルロースナノファイバーと、を含む点に特徴を有する。
セルロースナノファイバーの原材料としては、木材や麻、竹、綿、ジュート、ケナフ、ビート、農産物残廃物、布等の天然植物繊維原料から得られるパルプ、レーヨンやセロファン等の再生セルロース繊維等を用いることができ、中でも特に、パルプが好適である。パルプとしては、植物原料を化学的若しくは機械的に、または、両者を併用してパルプ化することにより得られるクラフトパルプや亜硫酸パルプ等のケミカルパルプ、セミケミカルパルプ、ケミグランドパルプ、ケミメカニカルパルプ、サーモメカニカルパルプ、ケミサーモメカニカルパルプ、リファイナーメカニカルパルプ、砕木パルプおよびこれらの植物繊維を主成分とする脱墨古紙パルプ、雑誌古紙パルプ、段ボール古紙パルプなどを用いることができる。中でも、繊維の強度が強い針葉樹由来の各種クラフトパルプ、例えば、針葉樹未漂白クラフトパルプ、針葉樹酸素晒し未漂白クラフトパルプ、針葉樹漂白クラフトパルプが特に好適である。
熱硬化成分としては、例えば、多官能オキセタン樹脂、エピスルフィド樹脂や、メラミン誘導体、ベンゾグアナミン誘導体等のアミノ樹脂、ポリイソシアネート化合物、またはブロックイソシアネート化合物が挙げられる。
消泡剤・レベリング剤としては、シリコーン、変性シリコーン、鉱物油、植物油、脂肪族アルコール、脂肪酸、金属石鹸、脂肪酸アミド、ポリオキシアルキレングリコール、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル等の化合物等が使用できる。
[セルロースナノファイバー分散液の作製]
セルロースナノファイバー((株)スギノマシン製,BiNFi−s(ビンフィス)10質量%セルロース、数平均繊維径80nm)を脱水濾過し、濾物重量の10倍量のカルビトールアセテートを加えて、30分間攪拌した後に濾過した。この置換操作を3回繰返して、濾物重量の10倍量のカルビトールアセテートを加え、10質量%のセルロースナノファイバー分散液を作製した。
*2)エポキシ化合物2:HP−7200H(固形分80質量%) 三菱化学(株)製
*3)エポキシ化合物3:BREN−S(固形分70質量%) 日本化薬(株)製
*4)フェノール化合物1:MEH−7851(固形分80質量%) 明和化成(株)製
*5)フェノール化合物2:LA−7054(固形分60質量%) DIC(株)製
*6)フェノール化合物3:EXB−9854(固形分80質量%) DIC(株)製
*7)着色剤:フタロシアニンブルー
*8)有機溶剤:カルビトールアセテート
針葉樹クラフトパルプ(NBKP)を高圧ホモジナイザーで機械的に処理し、得られた数平均繊維径3μmのセルロースファイバーを水に添加して十分に撹拌し、セルロースファイバー10質量%の水懸濁液を作製した。これを脱水濾過し、濾物重量の10倍量のカルビトールアセテートを加え、30分間攪拌した後に濾過した。この置換操作を3回繰返して、濾物重量の10倍量のカルビトールアセテートを加え、10質量%のセルロースファイバー分散液を作製した。
*10)酸無水物系化合物:YH−306 三菱化学(株)製
上記表1および表2中の実施例1〜実施例6および比較例1〜比較例8の記載に従い、各成分を配合、攪拌して、3本ロールにて分散させて、各組成物を調製した。エポキシ化合物のエポキシ基の合計1.0当量に対して、フェノール化合物、または、酸無水物系化合物中の活性水素が1.0当量となるよう配合した。また、セルロースナノファイバーの添加量は、溶剤を除く組成物の全体量に対し、それぞれ10質量%とした。
上記組成物を、厚さ18μmの銅箔にスクリーン印刷法にて全面に印刷し、熱風循環式乾燥炉で100℃、30分間の条件で乾燥後、170℃、60分間の条件で硬化させた。その後、銅箔を除去し、得られた厚さ50μmの硬化膜からなる評価用シートを作製した。
JIS K7127に準拠して、上記評価用シートを所定の大きさに裁断して試験片を作製した。この試験片を、引張試験機((株)島津製作所製AGS−G)を用い、引っ張り速度10mm/分にて破断伸び[%]の評価を行い、以下の基準で判断した。結果を下記表3に示す。
○:4%以上
△:2%以上4%未満
×:2%未満
上記組成物を、銅貼りポリイミドフィルム(ポリイミドフィルム厚み:25μm、銅厚:15μm(エッチングにより銅表面を粗化処理したもの))の銅面にスクリーン印刷法にて全面に印刷し、100℃、30分間の条件で乾燥後、170℃、60分間の条件で硬化させ、難燃性評価用シートを作製した。
上記で作製したシートについて、UL Subject94V法に準拠して、難燃性の評価を行い、以下の基準で判断した。結果を下記表3に示す。
○:VTM−0
△:VTM−1
×:VTM−2以下(完全燃焼など含む)
2 コア基板
1a,4 コネクション部
5 スルーホール
6,9 層間絶縁層
7,10 ビア
12 ソルダーレジスト層
Claims (2)
- エポキシ化合物と、
該エポキシ化合物の硬化剤としてのフェノール化合物と、
数平均繊維径3nm〜1000nmのセルロースナノファイバーと、を含み、
導体パターンを形成したコア基板上に塗布する組成物、または、導体パターンを形成したコア基板上にラミネートするドライフィルム、として用いられることを特徴とする組成物。 - 請求項1記載の組成物を用いたことを特徴とする硬化物。
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