JP6722446B2 - 自己粘着性シート及び当該自己粘着性シートの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明(2)は、前記エマルジョンが、アクリル系エマルジョンと、エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンと、を含有する、前記発明(1)の自己粘着性シートである。
本発明(3)は、ウレタン樹脂、アクリル樹脂及びエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂から選択される一種以上の樹脂を含む自己粘着性多孔質フォーム層を少なくとも有する、シートであって、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の密度が、150〜300kg/m3であり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の厚さが、0.5〜2.0mmであり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の平均セル径が30〜200μmであり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の層間剥離強度が、3.0N/12mm以上であり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の25%圧縮荷重が、2.0〜11.0kPaであり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の粘着強度が、0.4〜2.5N/24mmであることを特徴とする自己粘着性シートである。
本発明(4)は、前記樹脂が、アクリル系樹脂と、エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂と、を含有する、前記発明(3)の自己粘着性シートである。
本発明(5)は、自己粘着性多孔質フォーム層を少なくとも有する自己粘着性シートの製造方法であって、
エマルジョン及び起泡剤を含有する組成物をメカニカルフロス法にて発泡させた後に硬化する工程を含み、
前記エマルジョンが、ウレタンエマルジョン、アクリルエマルジョン及びエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョンから選択される1種以上のエマルジョンを含み、且つ
前記シートが、感温変色材料を有する(前記シートに、感温変色材料が存在する)
ことを特徴とする自己粘着性シートの製造方法である。
本発明(6)は、前記エマルジョンが、アクリル系エマルジョンと、エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンと、を含有する、前記発明(5)の自己粘着性シートの製造方法である。
本発明(7)は、前記自己粘着性多孔質フォーム層の密度が、150〜300kg/m3であり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の厚さが、0.5〜2.0mmであり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の平均セル径が30〜200μmであり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の層間剥離強度が、3.0N/12mm以上であり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の25%圧縮荷重が、2.0〜11.0kPaであり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の粘着強度が、0.4〜2.5N/24mmである、前記発明(5)又は(6)の自己粘着性シートの製造方法である。
すなわち、本態様(1)は、
自己粘着性多孔質フォーム層を少なくとも有する自己粘着性シートの製造方法であって、
前記製造方法が、エマルジョンと架橋剤と起泡剤とを含有するエマルジョン組成物を、メカニカルフロス法を用いて発泡させて発泡体を形成し、当該発泡体を硬化させる工程
を含み、
前記エマルジョンが、アクリル系エマルジョンと、エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンと、を含有し、
前記エマルジョン組成物における、前記アクリル系エマルジョン(固形分)に対する前記エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン(固形分)の重量比(前記エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン/前記アクリル系エマルジョン)が、0.05〜1.7であり、
前記エマルジョン組成物における、前記アクリル系エマルジョン(固形分)及び前記エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン(固形分)に対する前記架橋剤の重量比{前記架橋剤/(前記アクリル系エマルジョン+前記エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン)}が、0.01〜0.12である
ことを特徴とする、シートの製造方法である。
本態様(2)は、
前記エマルジョン組成物が、前記エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンとして、少なくとも2種のエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンを含有し、
前記2種のエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンは、粘度(mPa・s)及び/又はガラス転移温度が相互に異なるものである、前記態様(1)記載のシートの製造方法である。
本態様(3)は、
前記2種のエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンの内、一方のエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンの粘度は2,000〜4,000mPa・sであり、他方のエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンの粘度は前記一方のエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンの粘度よりも500〜1,500mPa・s低い、前記態様(2)記載のシートの製造方法である。
本態様(4)は、
前記2種のエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンの内、一方のエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンのガラス転移温度は−30℃〜30℃であり、他方のエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンのガラス転移温度は前記一方のエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンのガラス転移温度よりも5℃以上低い、前記態様(2)又は(3)記載のシートの製造方法である。
本態様(5)は、
前記エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンの平均粒径が、1.0μm以下である、前記態様(1)〜(4)のいずれか一に記載のシートの製造方法である。
本態様(6)は、
前記2種のエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンの平均粒径の差が0.1〜0.5μmである、前記態様(2)〜(5)のいずれか一に記載のシートの製造方法である。
本態様(7)は、
アクリル系エマルジョンのガラス転移温度とエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンのガラス転移温度が、いずれも−10℃以下である、前記態様(1)〜(6)のいずれか一に記載のシートの製造方法である。
本態様(8)は、
前記シートが、前記多孔質フォーム層の一方の面側に設けられた第一の層を更に有する、前記態様(7)記載のシートである。
1 シートの構造
2 シートの製造方法
3 シートの性質
4 シートの用途
図1は、多孔質フォーム層のみからなるシート100の概念断面図である。後述するように、多孔質フォーム層自体に機能を付与し、機能層を兼ねることもできる。ここで、当該多孔質フォーム層は、ウレタン樹脂、アクリル樹脂及びエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂から選択される一種以上の樹脂を含む。尚、本発明の典型的な態様は、多孔質フォーム層が一層のもの{即ち、感温変色材料が多孔質フォーム層内に存在する態様(即ち、原料組成物中に感温変色材料が含まれており、当該原料組成物から多孔質フォーム層を製造した態様)や感温変色材料が多孔質フォーム層表面に存在する態様(即ち、多孔質フォーム層を製造した後、例えば、印刷等にて、その表面に感温変色材料を付着させる態様)}である。
本形態に係る多孔質フォーム層110は、粘着剤を塗布することや含浸することなく、その素材の性質が自己粘着性を有し、被着体に粘着する層として機能する。加えて、被着体に接触した多孔質フォーム層110は、半連続気泡構造を有することから、吸盤効果によって、被着体に粘着する。多孔質フォーム層110は、柔軟性と伸縮性が高いことから、表面処理ガラスや壁紙などの表面に凹凸がある被着体に対しても強い粘着強度で貼ることができる。ただし、必要に応じて粘着剤を塗布する構成としてもよい。ここで、本発明において、「自己粘着性」とは、粘着剤を塗布すること(粘着層を設けることも含む)や含浸することなく、その素材の性質から、押え付けると被着体に粘着するが、剥離すると被着体に移行せず接合部から剥がすことができる性質をいう。また、「半連続気泡構造」とは、連続気泡と比べ、隣り合う気泡同士の気孔(穴)が小さく、独立気泡と違い、気泡に小さな気孔がある構造であり、JIS L 1096 A法に準拠し、フラジール型通気性試験機を用いて測定した値が2[ml/cm2/s]以上、80[ml/cm2/s]未満となる構造をいう。
本形態に係る多孔質フォーム層110の厚さとしては、用途や必要な性質に応じて適宜設計可能であるが、0.5mm〜2.0mmであることが好ましい。1.0mm〜2.0mmであることがより好ましい。当該範囲内にあると、押し付け荷重が掛かった際に、凹凸面への追従性がより向上するという点で好適である。
本形態に係る多孔質フォーム層110の密度を測定することによって、下記セル構造を評価することができる。密度が高い方がセルの平均径が小さい傾向にあるが、他方、密度が低い方が柔軟性を満足するといえる。密度は、単位体積当たりの重さを計算することによって測定することができる。密度[kg/m3]は、150〜300[kg/m3]であることが好ましく、200〜250[kg/m3]であることがより好ましい。150[kg/m3]以上であれば、粘着強度及び層間剥離強度もより十分となる。また、300[kg/m3]以下であれば、十分な柔軟性を有し、凹凸面への追従性が増し、また、ガラス等の伸縮性を有する被着体の伸縮をより吸収するからである。なお、密度は、JIS K7222に準拠し、測定を行った。
本形態に係る多孔質フォーム層110としては、半連続気泡構造を有する。このような構造とすることにより、吸盤効果によって本発明に係る素材の粘着性に、更に粘着度を付与することができる。この結果、粘着層を有さずに自己粘着性を有し、並びに、空気溜まりが生じにくく、かつ、生じても容易に抜くことができる。
半連続気泡構造は、連続気泡と比べ、隣り合う気泡同士の気孔(穴)が小さく、独立気泡と違い、気泡に小さな気孔がある構造である。通気性を測定することによって、半連続気泡構造であるかどうかを評価することができる。通気性の測定方法は、上述したようにJIS L 1096 A法に準拠し、フラジール型通気性試験機を用いて測定する。通気性が2[ml/cm2/s]以上、80[ml/cm2/s]未満であれば、半連続気泡構造であるといえる。通気性は、5〜70[ml/cm2/s]であることが好ましく、10〜60[ml/cm2/s]であることがより好ましく、20〜50[ml/cm2/s]であることが更に好ましい。また、半連続気泡構造の確認方法は、下記の平均セル径の算出方法と同様に、断面の写真によっても確認することができる。図4に断面SEM写真を示した。中央が本形態に係る半連続気泡構造のSEM写真である。
多孔質フォーム層110の断面の気泡の平均セル径(平均断面セル径)が30〜200μmであることが好ましく、50〜150μmであることがより好ましく、70〜100μmであることが更に好ましい。理由は、200μm以下であれば、被着体と接する面が大きくなるためである。30μm以上であることで、セルの吸盤効果が期待できるからである。尚、平均セル径の測定方法としては、以下の方法に従うものとする。
上記断面写真において、更に、70%以上の気泡が平均径の±50μm以内であることが好ましく、±30μm以内であることがより好ましく、±20μm以内であることが特に好ましい。理由は、ばらつきが無い方が、大きな気泡の箇所での材破が起きにくく、層間剥離強度が強くなるからである。また、吸盤効果による粘着強度が安定して得られるからである。
多孔質フォーム層110の材質(材料)に関しては、後述の製造方法において詳述する。
前記のように、本形態に係るシートは、多孔質フォーム上(他の層を介していてもよい)に「第一の層」又は「第一の層+第二の層」を有していてもよい。第一の層及び/又は第二の層は、例えば、(1)脱着を繰り返す場合などを想定した場合に、シートの寸法や形状を維持する役割、(2)貼付の際の施工性(例えば、被着体に貼付した際に空気溜りが存在している場合に、空気を抜け易くする等)を向上させる役割、(3)それ自体に機能(例えば、断熱層や保水層、更には、後述するような表面印刷層や樹脂ミラー層等の機能)を持たせる役割(例えば、第一の層が表層である場合)、を担う。第一の層及び第二の層は公知の層を用いることができ、特に限定されない。尚、前記のように、好適には、最表面の層内又は表面(当該最表面層が透明等の光透過性材料の場合には裏面でもよい)に感温変色材料が存在する。
第一の層及び/又は第二の層の材質(材料)に関しては、後述の製造方法において詳述する。
前記のように、本形態に係るシートにおいては、多孔質フォーム層、第一の層及び第二の層のいずれか或いはこれらを任意に組み合わせた層が機能層であってもよい。例えば、図1の場合では多孔質フォーム層それ自体が機能層である態様、図2の場合では第一の層(又は、多孔質フォーム層)が機能層である態様、図3の場合では第二の層(又は、多孔質フォーム層、第一の層、多孔質フォーム層+第一の層、多孔質フォーム層+第二の層、第一の層+第二の層)が機能層である態様、を挙げることができる。以下、機能層が有する機能例を説明する。但し、当該例は一例に過ぎない。
印刷層とは、例えば、表面・裏面(例えば当該層が透明等の光透過性材料である場合)・内部(例えば当該層が透明な場合)・全体に対し、印刷(例えば、絵、柄、文字)を施した層である。この場合、(1)機能層として印刷できる層(例えば、図3における第二の層)を別途設けてもよいし、(2)第一の層(例えば、図2の態様、又は、図3において第一の層が透けて見える態様)又は多孔質フォーム層110(例えば、図1の態様、図2において多孔質フォーム層が透けて見える態様、図3において多孔質フォーム層が透けて見える態様)自体に印刷してもよい。ここで、第一の層や第二の層に印刷する場合、その素材としては、樹脂フィルム、紙素材等などが挙げられる。尚、この印刷材料が、感温変色材料であってもよい。
反射層とは、光(例えば、電波線、赤外線、可視光、紫外線、放射線等)や音等を反射する層である。例えば、反射層の内、ミラー層とは、少なくとも可視光を全反射又は一部反射する層である。当該ミラー層は、例えば、透明な樹脂層・フィルム・板に、真空蒸着メッキ層を蒸着・積層することで得られる(例えば樹脂ミラー層)。当該ミラー層は、略全反射の場合には鏡、一部反射(一部透過)の場合にはマジックミラーとして機能する。樹脂ミラー層の製造方法の一例は、例えばPET樹脂フィルム等にアルミの粒子を吹き付ける(真空蒸着メッキ)ことで銀膜を生成する手法である。尚、当該樹脂ミラー層に、上記表面印刷層としての機能を付与してもよい。
機能層として、ホワイトボードとしての機能を有する層を多孔質フォーム層110上に設けることもできる。多孔質フォーム層110が被着体(例えば、ガラス窓や壁紙)に接合し付着するため、磁石や固定具等を介することなくホワイトボードを被着体に貼り付けることが可能となる。
本形態に係るシート100は、多孔質フォーム層単層(典型的態様)か、複数の層を積層させて成る積層体(一態様)である。以下、多孔質フォーム層の製造方法(前記典型的態様に係るシート)を説明し、次いで、多孔質フォーム層上に第一の層等を積層する方法(前記一態様に係るシートの製造方法)を説明する。尚、当該シートが多孔質フォーム層単体である場合には以下の「多孔質フォーム層の製造方法」は、「シートの製造方法」に読み替えられ、当該シートが積層体である場合には以下の「多孔質フォーム層の製造方法」及び「積層体の製造方法」は、「シートの製造方法」に読み替えられる。
本形態に係る多孔質フォーム層110の製造方法は、エマルジョンと起泡剤とを含有するエマルジョン組成物を、メカニカルフロス法を用いて発泡させて発泡体を形成し、当該発泡体を硬化させる工程を含む。エマルジョン組成物は、好適には架橋剤を更に含有している。そして、多孔質フォーム層は、前記工程において、エネルギーを印加して前記エマルジョンを構成する樹脂を(架橋剤が存在している場合には前記架橋剤を介して)架橋させることにより、前記発泡体を硬化させることにより得られる。多孔質フォーム層110の製造方法として、原料、組成(配合量)、プロセス(具体的な調製工程)に関して詳述する。
本形態に係る多孔質フォーム層110は、原料として、エマルジョン、起泡剤(アニオン性界面活性剤)、分散媒として水、架橋剤及びその他の添加剤等を含む(尚、発泡工程において用いられる発泡用の気体に関しては、発泡工程にて述べる)。また、前記のように、多孔質フォーム層のみからなるシートの内、練り込みタイプの場合には、感温変色材料を一原料として用いる。よって、当該項目にて、感温変色材料も説明する。但し、これも前記のように、多孔質フォーム層のみからなるシートであっても、表面に感温変色材料を付着(例えば印刷や塗布等)させるタイプの場合や、他の層に感温変色材料を含有又は付着させるタイプの場合には、多孔質フォーム層を形成させる際の原料として感温変色材料は必要無い。
本形態に係る多孔質フォーム層110を製造する際に使用されるエマルジョン組成物のエマルジョン原料として、ウレタンエマルジョン、アクリルエマルジョン及びエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョンから選択される1種以上のエマルジョンが用いられる。特に、アクリル系エマルジョンとエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョンとを少なくとも用いることが好適である。アクリルエマルジョンは、粘着強度、軽量性、断熱性に優れているという点で優れている。そして、このアクリルエマルジョンとエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョンとを組み合わせることで、高い粘着力に対しての層間剥離強度をアップすることもできるため、材料破壊が起きにくく自己粘着力を有する半連続気泡構造を有する発泡体が作製可能となると理解される。また、ウレタンエマルジョンを用いることで、更に材料強度を付与することができ、被着体が粘着性のあるガラス等である場合には、特に好適である。また、得られるウレタン樹脂発泡体は柔軟性が優れ、圧縮残留歪みが低くなる。
アクリル樹脂の水分散体(アクリル系エマルジョン)の製法としては、重合開始剤、必要に応じて乳化剤及び分散安定剤の存在下に、例えば、(メタ)アクリル酸エステル系単量体を必須の重合性単量体成分とし、更に必要に応じてこれらの単量体と共重合可能なその他の重合性単量体の混合物を共重合させることにより得ることができる。尚、2種以上アクリル系エマルジョンを組み合わせて用いてもよい。
エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョンの製法としては、例えばポリビニルアルコール等を保護コロイドとし、ヒドロキシエチルセルロースのようなセルロース系誘導体や界面活性剤等を乳化分散剤として併用し、エチレンと酢酸ビニルモノマーとを乳化重合法により共重合して得ることができる。
ウレタン樹脂の水分散体(ウレタンエマルジョン)の調製方法としては、下記方法(I)〜(III)が例示出来る。
(I)活性水素含有化合物、親水性基を有する化合物、及び、ポリイソシアネートを反応させて得られた親水性基を有するウレタン樹脂の有機溶剤溶液又は有機溶剤分散液に、必要に応じ、中和剤を含む水溶液を混合し、ウレタン樹脂エマルジョンを得る方法。
(II)活性水素含有化合物、親水性基を有する化合物、及び、ポリイソシアネートを反応させて得られた親水性基を有する末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーに、中和剤を含む水溶液と混合するか、又は、予めプレポリマー中に中和剤を加えた後水を混合して水に分散させた後、ポリアミンと反応させて、ウレタン樹脂エマルジョンを得る方法。
(III)活性水素含有化合物、親水性基を有する化合物、及び、ポリイソシアネートを反応させて得られた親水性基を有する末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーに、中和剤及びポリアミンを含む水溶液と混合するか、又は、予めプレポリマー中に中和剤を加えた後、ポリアミンを含む水溶液を添加混合し、ウレタン樹脂エマルジョンを得る方法。
本発明に用いられるエマルジョンの内、好適な態様であるアクリル系エマルジョン及びエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンの物性について以下説明する。
粘度は、ブルックフィールド粘度計(25℃)によって測定する。
ガラス転移温度は、動的粘弾性装置DMA(SIIナノテクノロジー(株)社製DMS6100)にて、JIS−K7198に準拠した手順で25℃〜200℃、2℃/minで昇温、1Hzの条件で測定した際のtanδのピーク値をガラス転移温度とする。
平均粒径はレーザー回折式粒度分布測定装置(株式会社堀場製作所製のLA−500)により測定して、得られたメジアン径(累積分布の50%に相当する粒径、50%粒径)を平均粒径とする。また、本明細書及び請求の範囲にいう、2種以上のエマルジョンについての平均粒径は、測定された各エマルジョンの平均粒径に、それぞれのエマルジョン(固形分)の配合される重量比(配合される1種類のエマルジョンの重量/全種類のエマルジョンの重量の総和)を乗じた後、それらの値を合計することにより算出するものとする。
エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンに関しては、一方のエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンの粘度、ガラス転移温度及び平均粒径の少なくとも2パラメータ(即ち、粘度及びガラス転移温度、粘度及び平均粒径、ガラス転移温度及び平均粒径、並びに、粘度、平均粒径及びガラス転移温度)が、他方のそれよりも小さいことが好適である。
本形態において、エマルジョン組成物の分散媒としては、水を必須成分とするが、水と水溶性溶剤との混合物であってもよい。水溶性溶剤とは、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、エチルカルビトール、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等のアルコール類、N−メチルピロリドン等の極性溶剤等であり、これらの1種又は2種以上の混合物等を使用してもよい。
アニオン性界面活性剤(起泡アニオン性界面活性剤)は、エマルジョン組成物の起泡剤として機能する。
尚、本発明において、HLB値とは、親水性−疎水性バランス(HLB)値を意味し、小田法により求められる。小田法によるHLBの求め方は、「新・界面活性剤入門」第195〜196頁及び1957年3月20日槙書店発行 小田良平外1名著「界面活性剤の合成と其応用」第492〜502頁に記載されており、HLB=(無機性/有機性)×10で求めることができる。
本形態に係る多孔質フォーム層110は、アニオン性界面活性材に加えて、更に両性界面活性剤を用いることにより、気泡が微細かつ均一化する。
架橋剤(硬化剤)を用いることで、本形態に係る多孔質フォーム層110の強度を向上させることが可能となる。
本発明において使用される感温変色材料は、特に限定されず、温度により変色する物質であれば、温度が低下すれば元の色に戻る可逆性の感温変色成分、温度が低下しても元の色に戻らない不可逆性の感温変色成分、のいずれであってもよい。ここで、用途にもよるが、繰り返し使用が求められる用途を考慮すると、可逆性の感温変色材料としては、長期間にわたって使用できるマクロカプセル化したものを用いることが望ましい。
その他の添加剤として、水分散性樹脂分散用界面活性剤(乳化剤)等を添加してもよい。
本形態に係る水分散性樹脂分散用界面活性剤とは、水分散性樹脂を分散させるための界面活性剤である(アニオン性界面活性剤と異なり、起泡剤としての効果を有さずともよい)。このような界面活性剤は、選択する水分散性樹脂に応じて適宜選択すればよい。
(各原料の配合量や配合比)
液体媒体に対する、水分散性樹脂(固形分)の配合量としては、液体媒体100重量部に対して、30〜80重量部が好ましい。このような範囲とすることで、安定な発泡体を成形することができるという効果が得られる。尚、以下では、好適なエマルジョンであるアクリル系エマルジョンとエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンとの組み合わせについての好適配合比について説明する。尚、以下の記載における配合量や配合比は、特記しない限り、固形分を基準とする。
エマルジョン組成物中の配合量については、エマルジョン組成物における、アクリル系エマルジョン(固形分)に対するエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン(固形分)の重量比(エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン/アクリル系エマルジョン)が、0.05〜1.70であり、0.10〜0.90であることが好ましい。0.20〜0.75であることがより好ましい。このような範囲にすることで、粘着強度・硬度(柔軟性)・材料強度という観点において、被着体に対してより追従性が増し、より強く粘着することが可能だからである。加えて繰り返し使用においても、十分な材料強度を発揮することができるからである。尚、本明細書及び特許請求の範囲にいうエマルジョンの「固形分」を構成する成分は、エマルジョンから分散媒を除いた成分である。具体的には、樹脂の他、界面活性剤やフィラー等を含有したものである。
本発明においては、その用途(アプリケーション)及び目的に応じて、柔軟性、粘着性及び材料強度をより詳細に調整する必要が生じる場合がある。例えば、貼付試験に、より適合するためには、上述した2種類のエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョンを配合する場合において、エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョン1(固形分)をエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョン1(固形分)及びエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン2に対し、重量比{エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョン1/(エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョン1+エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョン2)}で0.25〜0.90含有することが好ましく、0.30〜0.85含有することがより好ましい。
架橋剤(硬化剤)の配合量としては、エマルジョン組成物における、アクリル系エマルジョン(固形分)及びエチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン(固形分)に対する架橋剤の重量比{前記架橋剤/(前記アクリル系エマルジョン+前記エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン)}が、0.01〜0.12である。0.025〜0.05であることが好ましい。このような範囲とすることで、圧縮残留歪みの小さい発泡体を成形でき、より被着体への追従性を向上させることができる為、粘着強度が向上するという効果が得られる。
更に、エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョンとしてエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョン2を配合する場合には、エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョン2(固形分)に対する架橋剤の重量比(架橋剤/エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン2)で、0.10〜1.40であることが好ましく、0.20〜1.0であることがより好ましい。このような範囲にあることにより、被着体への追従性を向上させることができる為、粘着強度が向上するという効果がより得られ易い。
本形態に係る多孔質フォーム層110の製造方法は、原料調製工程と、発泡・硬化工程(エマルジョンと起泡剤とを少なくとも含有するエマルジョン組成物を、メカニカルフロス法を用いて発泡させて発泡体を形成し、当該発泡体を硬化させる工程)と、を含む。前記エマルジョン組成物が、架橋剤を更に含有し、前記工程において、エネルギーを印加して前記エマルジョンを構成する樹脂を前記架橋剤を介して架橋させることにより、前記発泡体を硬化させてもよい。以下、それぞれの工程に関して詳述する。
原料調製工程では、以上説明したような各原料を混合することで、多孔質フォーム層110の原料混合物であるエマルジョン組成物を調製する。この際の混合方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、各成分を混合する混合タンク等の容器内で撹拌しながら混合すればよい。
発泡・硬化工程では、上記原料調製工程で得られたエマルジョン組成物に所定の発泡用気体を添加し、これらを充分に混合させてエマルジョン組成物中に気泡が多数存在する状態(発泡エマルジョン組成物)にする。この発泡・硬化工程は、通常は、原料調製工程で得られた液状の多孔質フォームの原料混合物と、発泡用気体とをミキシングヘッド等の混合装置により充分に混合することで実施される。
攪拌・発泡工程でエマルジョン組成物に混合される発泡用気体は、多孔質フォーム層110中の気泡(セル)を形成するものであり、この発泡用気体の混入量によって、得られる多孔質フォーム層110の発泡倍率及び密度が決まる。多孔質フォームの密度を調整するためには、所望の多孔質フォームの密度と、多孔質フォームの原料の体積(例えば、多孔質フォームの原料が注入される成形型の内容積)とから、必要な多孔質フォームの原料の重量を算出し、この重量において所望の体積となるように発泡用気体の量を決定すればよい。また、発泡用気体の種類としては、主に空気が使用されるが、その他にも、窒素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスを使用することもできる。
本発明に係る多孔質フォーム層110の調製方法で使用される発泡方法としては、メカニカルフロス(機械発泡)法を使用する。メカニカルフロス法は、エマルジョン組成物を攪拌羽根等で攪拌することにより、大気中の空気をエマルジョン組成物に混入させて発泡させる方法である。撹拌装置としては、メカニカルフロス法に一般に用いられる撹拌装置を特に制限なく使用可能であるが、例えば、ホモジナイザー、ディゾルバー、メカニカルフロス発泡機等を使用することができる。このメカニカルフロス法によれば、エマルジョン組成物と空気との混合割合を調節することによって、種々の用途に適した密度の多孔質フォームを得ることができる。その他の発泡方法を併用することも可能であるが、化学発泡剤を用いた発泡方法を併用すると、独立泡の割合が高くなることで、密度が大きくなり、多孔質フォームの柔軟性が失われるため、好ましくない。
以上のようにして発泡したエマルジョン組成物(発泡エマルジョン組成物)は、例えば、ドクターナイフ、ドクターロール等の公知の手段により、所望の多孔質フォームの厚みに合わせたシート状等の発泡体に形成される。
発泡体の硬化方法としては、公知の方法を用いることができる。本形態に係る発泡体は自己架橋をさせることもできるが、エネルギーを印加してエマルジョンを構成する樹脂を架橋剤を介して架橋させることにより、発泡体を硬化させてもよい。エネルギーを印加する工程としては特に限定されないが、例えば、加熱工程(熱架橋)が挙げられる。
次に、シートが積層体である態様における、第一の層(又は+第二の層)の形成方法に関して説明する。
本形態に係るシート100によれば、空気溜まりができにくく、できた場合にも、上から押えるだけで、容易に空気を抜くことができる。この性質は、半連続気泡構造によることから、通気性試験によって、評価することができる。
通気性は、JIS L 1096 A法に準拠し、フラジール型通気性試験機を用いて測定した値によって評価する。通気性は、2[ml/cm2/s]以上、80[ml/cm2/s]未満であれば、半連続気泡構造であるといえる。5[ml/cm2/s]以上、70[ml/cm2/s]未満であることが好ましく、10[ml/cm2/s]以上、60[ml/cm2/s]未満であることがより好ましく、20[ml/cm2/s]以上、50[ml/cm2/s]未満であることが更に好ましい。
粘着強度(90°剥離強度)は、JIS Z 0237に準拠し、24mm幅×150mmに打ち抜き、伸びの影響をなくすため表面(粘着面でない方)に片面接着テープを止めた発泡体(多孔質フォーム層)を30mm幅×200mmの壁紙(株式会社サンゲツ社製、型番LB−9721)に貼り、2kgローラーで2回往復し圧着させ室温に24時間放置する。その後、オートグラフを用いて300mm/min速度で引き上げる(90°剥離)試験力を測定し、粘着強度(90°剥離強度)(N/24mm)とすることによって評価する。粘着強度は、0.4〜2.5N/24mmであることが好ましく、0.9〜2.5N/24mmであることがより好ましく、1.1〜2.5N/24mmであることが更に好ましい。粘着強度が0.5N/24mm未満である場合には、粘着強度が弱いという問題があり、2.5N/24mmを超えると材料破壊が起こり易いという問題がある。尚、多孔質フォームと多孔質フォームが使用される対象物(被着体)間の粘着・接着強度より、多孔質フォーム層とその他の層及びその他の層同士の粘着・接着強度が高いことが好ましい。引き剥がし時に他の層が剥離することなく多孔質フォーム層110をその対象物面から剥離することができる結果、繰り返しの使用が可能となるからである。
層間剥離強度(材料強度)は、サンプルをT字剥離した場合の応力を測定することにより、評価するものである。具体的には、発泡体(多孔質フォーム層)を12mm幅×150mmに打ち抜き発泡体の両面に両面テープ(日東電工社製、品番5000NS)を貼り、その両面に12mm幅×200mmのバッキングフィルム(PETフィルム:東レ社製、品番S38)を貼り、2kgローラーで2回往復し圧着させ85℃の炉に24時間放置する。その後、室温に1時間以上放置させオートグラフ(島津製作所社製、型番AG−X)を用いて1000mm/min速度でバッキングフィルムを引っ張った(T字剥離)試験力を測定し、層間剥離強度(N/12mm)とすることによって評価する。層間剥離強度は、3.0N/12mm以上であることが好ましく、4.0N/12mm以上であることがより好ましく、7.0N/12mm以上であることが更に好ましい。層間剥離強度が3.0N/12mm未満である場合、剥離する際に破断してしまい、繰り返しの使用ができないという問題がある。
JIS K 6254に準拠し、柔軟性は25%圧縮荷重にて評価する。φ50のサンプル(多孔質フォーム層)を100φの圧縮板にて、1.0mm/minの速度で、サンプルの元の厚みの25%の厚みに達するまで、押しつぶした時の応力を測定する(サンプルは、圧縮板にて全面圧縮されて測定される)。この25%圧縮荷重が、2.0〜11.0kPaであることが好ましく、2.0kPa以上7.0kPa未満であることがより好ましい。25%圧縮荷重が当該範囲内であれば、被着体が、多少の凹凸を有する場合でも、より十分な追従性を有することとなるからである。
遮光性は、日射透過率(JIS R 3106)、紫外線吸収率(ISO 9050)によって評価する。日射透過率は、40%未満であることが好ましく、30%未満であることがより好ましい。日射透過率が40%以上の場合、遮光性が不十分である。紫外線吸収率は、80%以上であることが好ましく、90%以上であることがより好ましい。紫外線吸収率が80%未満である場合、紫外線吸収率が不十分である。
断熱性は、多孔質フォーム層の素材と厚みによって、異なる。使用の目的に応じて、適宜変更すればよい。また、断熱性を高めるための層を設けてもよい。断熱性は、JIS A 1412‐1に準拠し、熱伝導率を測定することにより、評価することができる。測定機器としては、熱伝導率測定装置(オートΛ)HC−072(英弘精機株式会社製)が挙げられる。
貼付試験は、多孔質フォーム層の粘着強度及びその持続力を評価する。具体的には、多孔質フォーム層の貼付後の落下の有無について試験を行う。発泡体と平坦なスチール板(100cm2)の複合体と、SUS板に壁紙を貼り付けた板を作成する。そして、図5Aに示すようにSUS板、 壁紙、発泡体、スチール板の上から6kgの重りを載せて30秒間放置して壁紙に発泡体を粘着させる。その後、図5Bに示すように、壁紙を垂直に立て、フック部材をスチール板の中央に貼り付け、鉛直方向にフックで100g、200g又は300gの錘を引っ掛けて24hr放置後、落下の有無を確認することにより評価することができる。落下しないことで、本発明に十分な粘着強度及びその持続力を有することとなる。
繰り返し貼付試験は、繰り返しの使用に対してもその粘着強度及び持続力を維持できるかについて評価する。上記、貼付試験終了後、再度の貼付試験により、落下の有無を確認することにより評価することができる。落下しないことで、本発明に十分な粘着強度及びその持続力を繰り返しの貼付においても維持できることがわかる。
本形態に係るシート100は、(1)温度変化により色が変化する性質、(2)繰り返し脱着が可能な性質、を有する。本シートは、これら性質が求められる用途に有用である。本シートの用途として、例えば、冷蔵庫に貼付される温度管理シート、風呂場に貼り付け可能な玩具シート、工場内設備に貼付される温度管理シート、カップやタンブラーに貼付可能な温度管理シートを挙げることができる。これ以外にも、特に(2)の性質に着目した用途の例として、上述したものの他に、カレンダー、壁紙(クロス)、汚れ・キズ防止カバー、写真印刷媒体、広告媒体(印刷)、警告板、パネル(展示会等にて使用するもの等)、季節もの装飾品、玩具、パズル、ストレス解消グッズ、ランチョンマット、ひじ当てパッド、マウスパッド、マグネット代替品、画鋲代替品、両面テープ、付箋、ズレ防止材、梱包材、ガラス緩衝材(ビン・ワイン・ボトル等)及びグリップ緩衝剤等が挙げられる。また、遮光性を有するため、窓ガラス等の遮光、プライバシー侵害の防止、を目的とする用途に広く使用可能である。また、ガラスの飛散防止や結露の防止を目的とする用途等にも広く使用可能である。
≪多孔質フォーム原料≫
まず、本実施例においては、多孔質フォームの原料として下記の原料を使用した。
<水分散性樹脂>
・アクリル系エマルジョン1:
アクリルニトリル、アクリル酸アルキルエステル、イタコン酸共重合体、pH9、固形分60%、粘度12,000mPa・s、平均粒径0.2μm、Tg−20℃
・アクリル系エマルジョン2(フィラーレス):
アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル共重合体、pH9、固形分54%、粘度10,500mPa・s、平均粒径0.2μm、Tg−20℃
・エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョン1:
エチレン−酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョン(商品名:S−410HQ、住化ケムテックス社製)、pH8.5、固形分55%、粘度2,500mPa・s、平均粒径0.9μm、Tg−18℃
・エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョン2:
エチレン−酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョン(商品名:S−950HQ、住化ケムテックス社製)pH8.5、固形分53%、粘度1,300mPa・s、平均粒径0.6μm、Tg−30℃
・ウレタンエマルジョン1(ポリカーボネート系):
pH8.0、固形分60%
<起泡剤>
・アニオン性界面活性剤1
アルキルスルホコハク酸ナトリウム、pH9.4、固形分30%、HLB39.7
・アニオン性界面活性剤2
アルキルベタイン、脂肪酸アルカミノールアミド、ジエタノールアミン、アニオン系界面活性剤混合系pH7、固形分40%
・両性起泡剤3
アルキルベタイン、pH10、固形分40%
<架橋剤>
・架橋剤1
疎水系HDIイソシアヌレート、官能基数3.5、固形分100%
<感温変色材料>
・感温変色材料1:
商品名(サクラTCカラー(色の変色:レッド⇔無色タイプ)、色の変化温度:32℃
(株)サクラクレパス社製)、固形分50%
アクリル系エマルジョン1とエチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョン1を主剤として使用し、エマルジョンの全量を基準(固形分量及び非固形分量の合計を100重量部とする。)として、各50:50重量部に対し、3重量部のアニオン性起泡剤1、3重量部のアニオン性起泡剤2、1重量部の両性起泡剤3、2.0重量部の架橋剤を混合して多孔質フォーム原料1とした(実施例1に対応する)。
<多孔質フォーム原料2−24>
表1に示す割合(実施例2−24に対応する)で原料を配合した以外は、多孔質フォーム原料1と同様にして発泡体原料を調製した。
発泡体を担持する基材として、以下のものを用いた。
<基材>
・基材1
離形処理されているPETフィルム(0.038mm)
≪実施例1の調製≫
多孔質フォーム原料1にエアー又は窒素ガス等の不活性ガスを加えて、メカニカルフロス法により(発泡条件100〜1000rpmにて)発泡させ、基材1にキャスティングした後、加熱処理(オーブン又は乾燥炉)して自己粘着性発泡シートを得、その後当該シートの一方の面に前記感温変色材料1を用いて印刷することで、実施例1に係るシートを得た(印刷型)。尚、本実施例では、シルクスクリーン印刷で印刷を行った。
≪実施例2−24の調製≫
使用した多孔質フォーム原料を多孔質フォーム原料を表1に従って調製した以外は、実施例1と同様に、実施例2−15に係るシートを得た(印刷型)。但し、実施例16−24に関しては、多孔質フォーム原料中に前記感温変色材料1を予め添加した後、自己粘着性発泡シートを得た(練り込み型)。
次に、シート(実施例1〜24)の測定及び評価を行った。その結果を表1に示す。尚、変色については、いずれの実施例においても、定温乾燥器の温度を25℃から40℃まで、0.3℃/分の速度で昇温し、シートの色の変化について確認を行った。乾燥炉は、ヤマト科学株式会社製の定温乾燥器を使用した。いずれの実施例も32℃で、赤色から白色(本発明で作成した基のシートの色)に変わることが確認された。
目視にて、発泡体の表面を評価した。またセルの状態については、走査型電子顕微鏡による発泡体の断面画像から評価した。発泡体表面に破泡、セルの合一による表面粗れがなくセルが均一である場合「○」と、若干の表面粗れ、セルが粗い場合「△」と、表面が粗れ、セルが非常に粗い場合、及びセルが形成されていない(発泡していない)場合「×」と評価した。エマルジョンの全量を基準(固形分量及び非固形分量の合計を100重量部とする。)として、感温変色原料を35重量部(固形分換算で、17.5重量部)添加した実施例21及び実施例24の発泡体は、若干の表面粗れが見られたが、それ以外の実施例に係る発泡体の表面はセルが均一であり、表面粗れがなかった。
起泡構造は、通気性測定により評価した。2[ml/cm2/s]以上80[ml/cm2/s]であれば半連続気泡構造とした。表には示していないが、実施例に係る発泡体は、半連続気泡構造を形成していた。
厚さをシックネスゲージによって測定した。
単位体積当たりの重さを計算することによって測定した。
JIS K 6254に準拠し、柔軟性は25%圧縮荷重にて評価した。φ50のサンプルを100φの圧縮板にて、1.0mm/minの速度で、厚さの25%分を(基のサンプル厚みに対する75%の厚さに)押しつぶした時の応力を測定する(この時、サンプルは、圧縮板にて全面が圧縮されている)。測定した応力が、2.0kPa以上3.0kPa未満の場合「◎」、3.0kPa以上7.0kpa未満の場合、「○」、7.0kPa以上11.0kPa以下の場合、「△」、2.0kPa未満又は11.0kpa超の場合、「×」と評価した。
JIS Z 0237に準拠し、24mm幅×150mmに打ち抜き、伸びの影響をなくすため表面(粘着面でない方)に片面接着テープを止めた発泡体を30mm幅×200mmの壁紙(株式会社サンゲツ社製、型番LB−9721)に貼り、2kgローラーで2回往復し圧着させ室温に24時間放置する。その後、オートグラフを用いて300mm/min速度で引き上げる(90°剥離)試験力を測定し、粘着強度(90°剥離強度)(N/24mm)とする。粘着強度(90°剥離強度)が1.1N/24mm以上2.5N/24mm以下の場合「◎」、粘着強度(90°剥離強度)が0.9N/24mm以上、1.1N/24mm未満の場合「○」粘着強度(90°剥離強度)が0.4N/24mm以上、0・9N/24mm未満の場合「△」、粘着強度(90°剥離強度)が0.4N/24mm未満又は2.5N/24mmを超える場合「×」と評価した。
上述した試験方法に従い、発泡体を12mm幅×150mmに打ち抜き発泡体の両面に両面テープを貼り、その両面に12mm幅×200mmのバッキングフィルム(PETフィルム)を貼り、2kgローラーで2回往復し圧着させ85℃の炉に24時間放置する。その後、室温に1時間以上放置させオートグラフを用いて1000mm/min速度でバッキングフィルムを引っ張った(T字剥離)試験力を測定し、層間剥離強度(N/12mm)とする。層間剥離強度が7.0N/12mm以上の場合「◎」、層間剥離強度が3.0N/12mm以上、7.0N/12mm未満の場合「○」、層間剥離強度が3.0N/12mm未満の場合「×」と評価した。
上述した試験方法により、貼付試験を行った。
本試験に使用した器具は以下のものであった。
・SUS板:双葉電子工業株式会社社製、型番SUS304
・壁紙:株式会社サンゲツ社製、型番LB−9721
・フック:レック株式会社社製、型番H−553
・スチール板:面積100cm2、重量80g、厚さ5.0mm
(1)面積100cm2にて100g荷重合格(100g/100cm2)⇒10kg/m2
(2)面積100cm2にて200g荷重合格(200g/100cm2)⇒20kg/m2
(3)面積100cm2にて300g荷重合格(300g/100cm2)⇒30kg/m2
上述した試験方法により、繰り返し貼付試験を行った。表には示してはいないが、材料破壊の起こさない実施例に係るシートは、繰り返しの貼付においてもその粘着強度、追従性及び材料強度を維持することがわかった。
前記の25%圧縮荷重、材料強度、粘着強度の評価結果(表1に結果を示した)について、総合判定を行った。前記3種類の評価項目の結果について、◎を3点、○を2点、△を1点、×を0点として、合計を算出した。この場合に、8点以上を「AAA」、7点を「AA」、6点及び5点を「A」、4点を「A’」、3点以下を「B」とした。これらの結果を表1に示した。
110 多孔質フォーム層
120 第一の層
130 第二の層
Claims (6)
- エマルジョン、起泡剤及び感温変色材料を含有する組成物をメカニカルフロス法にて発泡させた後に硬化することにより得られる自己粘着性多孔質フォーム層を少なくとも有する、シートであって、前記エマルジョンが、アクリル系エマルジョンと、エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンと、を含み、
前記アクリル系エマルジョンの固形分に対する前記エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョンの固形分の重量比(前記エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン/前記アクリル系エマルジョン)が、0.05〜1.70であり、
前記感温変色材料の配合量が、エマルジョンの全量を100重量部とした場合に、1〜20重量部である
ことを特徴とする自己粘着性シート。 - 前記エマルジョンが、ウレタンエマルジョンを更に含む、請求項1記載の自己粘着性シート。
- 前記自己粘着性多孔質フォーム層の密度が、150〜300kg/m3であり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の厚さが、0.5〜2.0mmであり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の平均セル径が30〜200μmであり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の層間剥離強度が、3.0N/12mm以上であり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の25%圧縮荷重が、2.0〜11.0kPaであり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の粘着強度が、0.4〜2.5N/24mmである
請求項1又は2記載の自己粘着性シート。 - 自己粘着性多孔質フォーム層を少なくとも有する自己粘着性シートの製造方法であって、
エマルジョン、起泡剤及び感温変色材料を含有する組成物をメカニカルフロス法にて発泡させた後に硬化する工程を含み、
前記エマルジョンが、アクリル系エマルジョンと、エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョンと、を含み、
前記アクリル系エマルジョンの固形分に対する前記エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂エマルジョンの固形分の重量比(前記エチレン酢酸ビニル共重合体エマルジョン/前記アクリル系エマルジョン)が、0.05〜1.70であり、且つ
前記感温変色材料の配合量が、エマルジョンの全量を100重量部とした場合に、1〜20重量部である
ことを特徴とする自己粘着性シートの製造方法。 - 前記エマルジョンが、ウレタンエマルジョンを更に含む、請求項4記載の自己粘着性シートの製造方法。
- 前記自己粘着性多孔質フォーム層の密度が、150〜300kg/m3であり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の厚さが、0.5〜2.0mmであり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の平均セル径が30〜200μmであり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の層間剥離強度が、3.0N/12mm以上であり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の25%圧縮荷重が、2.0〜11.0kPaであり、
前記自己粘着性多孔質フォーム層の粘着強度が、0.4〜2.5N/24mmである、請求項4又は5記載の自己粘着性シートの製造方法。
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