JP6689327B2 - 超薄板化学強化ガラス物品およびそのようなガラス物品の製造方法 - Google Patents
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Description
消費者向け電気機器の市場では、しばしば最終製品の体積と重さを最小限に保つために、ますます薄型のガラス物品が必要とされている。これ以降、用語「ガラス(複数を含む)」は、ガラスとガラスセラミックの両方を含む。
本明細書においては、以下の用語および略語を採用する。
− 第一の表面および第二の表面を有し、それらの表面が少なくとも1つの端面によって接続されている、第一の表面と第二の表面との間に厚みtを有する超薄板ガラスシートを準備するステップ、
− 前記超薄板ガラスシートを化学強化することで、強化された超薄板ガラス物品を製造するステップ
を含む。
− 少なくとも10メートルの長さを有する、好ましくは10メートルから1000メートルまでの範囲の長さを有するガラスリボンを準備するステップ、
− 該ガラスリボンをコイル状に巻き上げることでコイル材を形成するステップ
を含み、ここで、前記コイル材のコア半径または内径は、最内層にかかる引張応力が
前記式中、
Lrefは、辺長であり、かつ
Arefは、ガラスリボン試片の側面の表面積であり、
σ ̄aは、ガラスリボン試片の側面内で生ずる該試片の破断時の引張応力の中央値であり、かつ
σ ̄eは、ガラスリボン試片の端面から広がる該試片の破断時の引張応力の中央値であり、
ΔeおよびΔaは、それぞれ、該試片の端面でのまたは側面内での該試片の破断時の引張応力の標準偏差(すなわち、中央値σ ̄e、σ ̄aの標準偏差)であり、
Aappは、ガラスリボンの1つの側面の表面積であり、かつ
Lappは、ガラスリボンの長辺の合計辺長であり、かつ
Φは、少なくとも半年の時間間隔内で規定される破断の最大速度である。
− 巻き付けられてガラスコイルとなったガラスリボンを準備するステップと、
− 該ガラスコイルから連続的に巻き出すステップと、
− 巻き出しながら、該ガラスコイルから巻き出された区間においてガラスリボンを化学強化するステップと、
− 化学強化されたガラスリボンを再びコイル状に巻くことで、ガラスコイルを得るステップと、
を含んでよい。
図1は、切りっぱなしの、すなわち割断後に端面(2)に更なる処理をしていない超薄板ガラスシート(1)の端面品質の画像を示している。その端面は、ガラスの割断の直接の結果としての、例えばダイアモンド製ホイールまたはダイアモンド製の刃先によりスクライブし割った後の多くの鋭いクラック(3)およびチッピング(4)を明らかに示している。
− 巻き付けられてコイル材(30)となったガラスリボン(31)を準備するステップ、
− 該コイル材(30)から連続的に巻き出すステップ、
− 巻き出しながら、該コイル材(30)から巻き出された区間においてガラスリボン(31)を化学強化するステップ、
− 化学強化されたガラスリボン(31)をコイル状に巻き上げることで、更なるコイル材(33)を得るステップ、
の方法ステップを基礎としている。
一般性を失うことなく、以下の実施例のためには、アルカリ金属含有ガラスが使用される。あらゆる他のイオン交換可能なガラス、例えばケイ酸塩ガラスもしくはホウケイ酸塩ガラスまたは他の手段によって化学強化することができる他のガラスも、本発明から恩恵を受けるであろうことは直ちに明らかである。アルカリ金属含有ガラス、例えばSCHOTT(登録商標)によるPCT/CN2013/072695によるガラスが特に適している。
第1表/第2表の実施例1による組成を有するガラスは、ダウンドロー法によって製造され、440mm×360mm×0.1mmのガラスシートに割断される。その際、これらのシートを、360番の歯を有する100°のPenettダイアモンド製カッティングホイールで割断した。50mm×50mm(図4を参照、L=50mm、B=50mm)、142mm×75mm(図4を参照、L=142mm、B=75mm)および300mm×200mm(図4を参照、L=300mm、B=200mm)の寸法を有する40枚の試片を割断した。それらの試片に、CO2レーザーによって、図4に示されるように、a=5mmの半径を有する1つの円形の穴(図4の16)とA=10mmの半径の4つの丸い角を設けた。該試片に、図4に示されるように4つのR5角(コーナーの半径は5mmである)も設けた。更に、60片の20mm×50mm×0.1mmを切り取った。切りっぱなしの試片の半分の量の端面を、NH4HF2溶液によってエッチングした(端面前処理)。エッチングの量は、約1μmであった。全ての試片を、100%KNO3中で430℃で15時間にわたり化学強化した。事前エッチングされて強化された試片を、また強化後に事後エッチングした(後処理)。残りの30枚の試片は、参照試片として、一切前処理または後処理をせずに化学強化のみを行った。イオン交換の後に、強化された試片を清浄化し、FSM6000で測定した。その結果は、平均CSが122MPaであり、DoLが13.2μmである。穴および丸い角を有する参照試片の強化の歩留まりは非常に低い。しかしながら、驚くべきことに、事前エッチングされた試片の強化の歩留まりは、かなり高められる。歩留まりの増大の詳細は、表3(a)および表3(b)に示されており、その際、参照試片が、事前エッチングされた試片と比較される。追加の事後エッチングは、化学強化によって引き起こされるキズまたはマイクロクラックを除去または丸めることによって強度を高める。事後エッチングの後に、CSは、97MPaであり、かつDoLは11.8μmである。
第1表/第2表の実施例2による組成を有するガラスは、ダウンドロー法によって製造され、440mm×360mm×0.1mmのガラスシートに割断される。その際、該ガラスシートを、360番の歯を有する100°のPenettダイアモンド製カッティングホイールで割断した。50mm×50mm(図4を参照、L=50mm、B=50mm)、142mm×75mm(図4を参照、L=142mm、B=75mm)および300mm×200mm(図4を参照、L=300mm、B=200mm)の寸法を有する40枚の試片を割断した。それらの試片に、図4に示されるように、a=5mmの半径を有する1つの円形の穴(図4の16)とA=10mmの半径の4つの丸い角を設けた。
第1表/第2表の実施例3による組成を有するガラスは、ダウンドロー法によって製造され、440mm×360mm×0.1mmのガラスシートに割断される。その際、これらのシートを、360番の歯を有する100°のPenettダイアモンド製カッティングホイールで割断した。50mm×50mm(図4を参照、L=50mm、B=50mm)、142mm×75mm(図4を参照、L=142mm、B=75mm)および200mm×300mm(図4を参照、L=300mm、B=200mm)の寸法を有する40枚の試片を割断した。それらの試片に、図4に示されるように、a=5mmの半径を有する1つの円形の穴(図4の16)と4つのR5角(A=10mm)を設けた。更に、20mm×50mm×0.1mmの寸法を有する60片を切り取った。切りっぱなしの試片の半分の量の端面を、NH4HF2溶液によってエッチングした(端面前処理)。エッチングの量は、約1μmである。全ての試片を、100%KNO3中で420℃で2時間にわたり化学強化した。事前エッチングされた試片を、また強化後に事後エッチングした(後処理)。残りの30枚の試片は、参照試片として、一切端面前処理または端面後処理をせずに化学強化のみを行った。イオン交換の後に、強化された試片を清浄化し、FSM6000で測定した。その結果は、平均CSが340MPaであり、DoLが10.8μmである。穴および丸い角を有する参照試片の強化の歩留まりは非常に低い。しかしながら、驚くべきことに、事前エッチングされた試片の強化の歩留まりは、かなり高められる。歩留まり増大の詳細は、表5(a)および表5(b)に示されており、その際、参照試片が、事前および事後にエッチングされた試片と比較される。追加の事後エッチングは、化学強化によって引き起こされるキズまたはマイクロクラックを除去または丸めることによって強度を高める。事後エッチングの後に、CSは、319MPaであり、かつDoLは9.6μmである。
第1表/第2表における実施例4による組成を有するガラスは、0.55mmの厚さを有し、そのガラスを360番の歯を有する100°のPenettダイアモンド製カッティングホイールによって割断する。次いで、その試片を厚さ0.1mmまで研磨する。30片の切りっぱなしの試片の端面を、NH4HF2溶液によってエッチングした。エッチングの量は、約1μmである。全ての試片を、100%KNO3中で420℃で4時間にわたり化学強化した。事前エッチングされて強化された試片を、また強化後に事後エッチングした(後処理)。残りの30枚の試片は、参照試片として、一切端面前処理または端面後処理をせずに化学強化のみを行った。得られたCSは、約814MPaであり、かつDoLは、約8.6μmである。曲げ強度は、参照試片に関して約580MPaであり、かつ事前および事後にエッチングされた強化した試片に関して約750MPaである。追加の事後エッチングは、化学強化によって引き起こされるキズおよびマイクロクラックを除去または丸めることによって強度を高める。事後エッチングの後に、CSは、456MPaであり、かつDoLは7.1μmである。
なお、本発明は以下のとおりである。
[1]本発明は、超薄板化学強化ガラス物品の製造方法であって、
− 第一の表面および第二の表面を有し、それらの表面が少なくとも1つの端面によって接続されている、第一の表面と第二の表面との間に厚み(t)を有する超薄板ガラスシートを準備するステップ、
− 該超薄板ガラスシートを化学強化することで、超薄板化学強化ガラス物品を製造するステップ、
を含む、製造方法において、
端面前処理を、化学強化の前に超薄板ガラスシートの少なくとも1つの端面に、好ましくは全ての端面に適用することで、端面欠陥が減少され、および/または丸められ、そして化学強化の間の超薄板ガラスシートの破断への耐久性が高められることを特徴とする、製造方法である。
[2]また、本発明では、後処理を、化学強化の後に超薄板化学強化ガラス物品の少なくとも1つの端面に、好ましくは全ての端面に少なくとも適用し、有利にはまたその表面または表面領域にも適用することで、欠陥が更に減少され、および/または丸められ、そして強化された超薄板ガラス物品が増強されることが好ましい。
[3]また、本発明では、端面前処理の間の、および/または該当する場合は後処理の間の表面粗さは、10μm未満、好ましくは5μm未満、より好ましくは2μm未満、更により好ましくは1μm未満、最も好ましくは0.5μm未満にまで低減されることが好ましい。
[4]また、本発明では、端面前処理により、および/または該当する場合は後処理により除去される材料量は、25.0μm未満、好ましくは10.0μm未満、より好ましくは4.0μm未満、更により好ましくは1μm未満、最も好ましくは0.5μm未満であることが好ましい。
[5]また、本発明では、端面前処理および/または該当する場合は後処理は、化学的処理、機械的処理および/または高温処理を含むことが好ましい。
[6]また、本発明では、化学的処理は、酸性溶液でのエッチングを含むことが好ましい。
[7]また、本発明では、酸性溶液は、以下のHF、H2SO4、HCl、NH4HF2の1種以上の水溶液を含むことが好ましい。
[8]また、本発明では、酸性溶液中での水素イオンの濃度は、25mol/L未満、好ましくは5mol/L未満、より好ましくは1mol/L未満、最も好ましくは0.1mol/L未満であることが好ましい。
[9]また、本発明では、高温処理は、レーザー処理、特にナノ秒またはそれより短い時間の超短レーザーパルスのフィラメントを基礎とするレーザー処理を含むことが好ましい。
[10]また、本発明では、機械的処理は、研磨処理を含むことが好ましい。
[11]また、本発明では、研磨処理は、数枚の超薄板ガラスシートの積層物を形成し、その超薄板ガラスシートの積層物の積み重ねた方向に対して側面側に研磨処理を適用することを含むことが好ましい。
[12]また、本発明では、超薄板ガラスシートの厚み(t)は、0.4mmと等しいまたはそれ未満であり、好ましくは0.3mmと等しいまたはそれ未満であり、より好ましくは0.2mmと等しいまたはそれ未満であり、最も好ましくは0.1mmと等しいまたはそれ未満であることが好ましい。
[13]また、本発明では、超薄板ガラスシートが、本質的に矩形の形で、好ましくは20mmと等しいまたはそれ未満の、好ましくは10mmと等しいまたはそれ未満の、より好ましくは8mmと等しいまたはそれ未満の、最も好ましくは6mmと等しいまたはそれ未満のコーナー半径(A)を有する丸い角を有する本質的に矩形の形で提供されることが好ましい。
[14]また、本発明では、超薄板ガラスシートに、少なくとも1つの穴、好ましくは円形または丸い角を有する本質的に矩形の形を有する少なくとも1つの穴が設けられることが好ましい。
[15]また、本発明では、端面前処理を、丸い角に隣接する1つ以上の端面および/または該当する場合には少なくとも1つの穴に隣接する1つ以上の端面に適用することが好ましい。
[16]また、本発明では、化学強化の間にイオン交換速度を遅く制御することで、
− 30μm未満のイオン交換層の深さDoL(LDoL)、
− 100MPaから700MPaの間の表面圧縮応力CS(σCS)、および
− 120MPa未満の内部引張応力CT(σCT)
が達成され、ここで、該超薄板強化ガラス物品の厚みt、DoL、CSおよびCTは、関係
[17]また、本発明では、化学強化は、350℃から700℃の間の塩浴中での15分間〜48時間にわたる遅いイオン交換を含むことが好ましい。
[18]また、本発明では、超薄板ガラスシートは、それをガラスリボンから分離することによって提供され、ここで、
− 該ガラスリボンは、少なくとも10メートルの長さ、好ましくは10メートルから1000メートルまでの範囲の長さを有し、
− 該ガラスリボンは、コイル状に巻き上げられてコイル材とされ、
− 前記コイル材の内径は、該コイル材の最内層にかかる引張応力σappが
前記式中、
− Lrefは、辺長であり、かつ
− Arefは、ガラスリボン試片の側面の表面積であり、
− σ ̄aは、ガラスリボン試片の側面内で生ずる該試片の破断時の引張応力の中央値であり、かつ
− σ ̄eは、ガラスリボン試片の端面から広がる該試片の破断時の引張応力の中央値であり、
− ΔeおよびΔaは、それぞれ、該試片の端面でのまたは側面内での該試片の破断時の引張応力の標準偏差であり、
− Aappは、ガラスリボンの1つの側面の表面積であり、かつ
− Lappは、ガラスリボンの長辺の合計辺長であり、かつ
− Φは、少なくとも半年の時間間隔内で規定される破断の最大速度であることが好ましい。
[19]また、本発明では、コイル材の内径は、該コイル材の最内層にかかる引張応力σappが
[20]また、本発明では、0.1を下回る、好ましくは0.05を下回る最大破断速度Φを選択するステップを更に含むことが好ましい。
[21]また、本発明では、コイル材の内径は、該コイル材の最内層にかかる引張応力σappが少なくとも22MPaであるように選択されることが好ましい。
[22]また、本発明では、ガラスリボンの長手方向端面を、コイル材の形成前にエッチングするステップを更に含むことが好ましい。
[23]また、本発明では、前記方法であって、
− 巻き付けられてガラスコイルとなったガラスリボンを準備するステップと、
− 該ガラスコイルから連続的に巻き出すステップと、
− 巻き出しながら、該ガラスコイルから巻き出された区間においてガラスリボンを化学強化するステップと、
− 化学強化されたガラスリボンを再びコイル状に巻くことで、ガラスコイルを得るステップと、
を含む、方法であることが好ましい。
[24]また、本発明では、カリウム塩水溶液をガラスシート上に吹き付けるステップ、該ガラスシートを予熱することで水溶液の水を蒸発させて、ガラス表面上にカリウム塩を残留させるステップ、引き続き該ガラスシートを強化炉を通して移動させるステップを含み、その炉が更に該ガラスを加熱することで、化学強化のためのイオン交換が促進されることが好ましい。
[25]また、本発明は、第一の表面および第二の表面を有し、それらの表面が少なくとも1つの端面によって接続されている、第一の表面と第二の表面との間に厚み(t)を有する、上述に記載の方法において半完成品として使用するための超薄板ガラスシートであって、少なくとも1つの端面で、好ましくは全ての端面で端面欠陥が減少され、および/または丸められ、好ましくは、該少なくとも1つの端面の平均表面粗さが、10μm未満、好ましくは5μm未満、より好ましくは2μm未満、更により好ましくは1μm未満、最も好ましくは0.5μm未満であるように減少され、および/または丸められ、こうして、該超薄板ガラスシートの後続の化学強化の間での破断への耐久性が高められており、かつ厚み(t)は、好ましくは0.4mmと等しいまたはそれ未満の、有利には0.3mmと等しいまたはそれ未満の、より好ましくは0.2mmと等しいまたはそれ未満の、最も好ましくは0.1mmと等しいまたはそれ未満である、超薄板ガラスシートであることが好ましい。
[26]また、本発明では、第一の表面および第二の表面を有し、それらの表面が少なくとも1つの端面によって接続されている、第一の表面と第二の表面との間に厚み(t)を有する、好ましくは上述に記載の方法によって製造される超薄板化学強化ガラス物品であって、少なくとも1つの端面で、好ましくは全ての端面でガラス欠陥が減少され、および/または丸められ、ここで厚み(t)は、好ましくは0.4mmと等しいまたはそれ未満の、有利には0.3mmと等しいまたはそれ未満の、より好ましくは0.2mmと等しいまたはそれ未満の、最も好ましくは0.1mmと等しいまたはそれ未満である、超薄板化学強化ガラス物品であることが好ましい。
[27]また、本発明は、欠陥が減少された、および/または丸められた少なくとも1つの端面の平均表面粗さは、10μm未満、好ましくは5μm未満、より好ましくは2μm未満、更により好ましくは1μm未満、最も好ましくは0.5μm未満であることが好ましい。
[28]また、本発明では、[26]または[27]に記載の、好ましくは[3]から[24]までのいずれかに記載の方法と[2]に記載の方法とを組み合わせて製造される超薄板化学強化ガラス物品であって、ガラス欠陥は、少なくとも1つの表面の少なくとも1つの領域において減少され、および/または丸められ、好ましくは、該少なくとも1つの領域における平均表面粗さが、10μm未満、好ましくは5μm未満、より好ましくは2μm未満、更により好ましくは1μm未満、最も好ましくは0.5μm未満であるように減少され、および/または丸められる、超薄板化学強化ガラス物品であることが好ましい。
[29]また、本発明では、欠陥が減少された、および/または丸められた端面および/または表面領域は、酸性溶液、特にHF、H2SO4、HCl、NH4HF2の1種以上の水溶液でエッチングされることが好ましい。
[30]また、本発明では、本質的に矩形の形を有し、好ましくは、20mmと等しいまたはそれ未満の、好ましくは10mmと等しいまたはそれ未満の、より好ましくは8mmと等しいまたはそれ未満の、最も好ましくは6mmと等しいまたはそれ未満のコーナー半径(A)を有する丸い角を有する本質的に矩形の形を有し、好ましくは、少なくとも1つの穴、好ましくは円形または丸い角を有する本質的に矩形の形の穴を有することが好ましい。
[31]また、本発明では、丸い角に隣接する1つ以上の端面および/または該当する場合は少なくとも1つの穴に隣接する1つ以上の端面は、前記少なくとも1つの端面と同様に欠陥が減少され、および/または丸められることが好ましい。
[32]また、本発明では、イオン交換層により表面圧縮応力層を有し、ここで、イオン交換層の深さDoL(LDoL)は、30μm未満であり、表面圧縮応力CS(σCS)は、100MPaから700MPaの間であり、かつ内部引張応力CT(σCT)は、120MPa未満である超薄板化学強化ガラス物品であって、該強化された超薄板ガラス物品の厚みt、DoL、CSおよびCTは、関係
[33]また、本発明では、150mmまたはそれ未満の、好ましくは100mmまたはそれ未満の、より好ましくは50mmまたはそれ未満の、更により好ましくは30mmまたはそれ未満の、最も好ましくは15mmまたはそれ未満の曲げ半径を有することが好ましい。
[34]また、本発明では、200MPaまたはそれより大きい、好ましくは500MPaまたはそれより大きい、より好ましくは1000MPaまたはそれより大きい、最も好ましくは1500MPaまたはそれより大きい曲げ強度を有することが好ましい。
Claims (9)
- 超薄板化学強化ガラス物品の製造方法であって、
− 第一の表面および第二の表面を有し、それらの表面が少なくとも1つの端面によって接続されている、第一の表面と第二の表面との間に厚み(t)を有する超薄板ガラスシートを準備するステップ、
− 該超薄板ガラスシートを化学強化することで、超薄板化学強化ガラス物品を製造するステップ、
を含み、
端面前処理を、化学強化の前に超薄板ガラスシートの少なくとも1つの端面に適用することで、端面欠陥が減少され、および/または丸められ、そして化学強化の間の超薄板ガラスシートの破断への耐久性が高められることを特徴とする、前記製造方法において、
第一の表面および第二の表面を有し、それらの表面が少なくとも1つの端面によって接続されている、第一の表面と第二の表面との間に厚み(t)を有し、半完成品として使用するための超薄板ガラスシートであって、少なくとも1つの端面で、端面欠陥が減少され、および/または丸められ、該少なくとも1つの端面の平均表面粗さが、5μm未満であるように減少され、および/または丸められ、こうして、該超薄板ガラスシートの後続の化学強化の間での破断への耐久性が高められており、かつ厚み(t)は、0.2mmと等しいまたはそれ未満であり、端面前処理は、化学的処理である、超薄板ガラスシート。 - 超薄板化学強化ガラス物品の製造方法であって、
− 第一の表面および第二の表面を有し、それらの表面が少なくとも1つの端面によって接続されている、第一の表面と第二の表面との間に厚み(t)を有する超薄板ガラスシートを準備するステップ、
− 該超薄板ガラスシートを化学強化することで、超薄板化学強化ガラス物品を製造するステップ、
を含み、
端面前処理を、化学強化の前に超薄板ガラスシートの少なくとも1つの端面に適用することで、端面欠陥が減少され、および/または丸められ、そして化学強化の間の超薄板ガラスシートの破断への耐久性が高められることを特徴とする、前記製造方法において、
第一の表面および第二の表面を有し、それらの表面が少なくとも1つの端面によって接続されている、第一の表面と第二の表面との間に厚み(t)を有する、超薄板化学強化ガラス物品であって、少なくとも1つの端面で、ガラス欠陥が減少され、および/または丸められ、ここで厚み(t)は、0.2mmと等しいまたはそれ未満であり、端面前処理は、化学的処理であり、少なくとも1つの端面の平均表面粗さが、5μm未満である、超薄板化学強化ガラス物品の製造方法。 - 請求項2に記載の超薄板化学強化ガラス物品であって、ガラス欠陥は、少なくとも1つの表面の少なくとも1つの領域において減少され、および/または丸められ、該少なくとも1つの領域における平均表面粗さが、5μm未満であるように減少され、および/または丸められる、超薄板化学強化ガラス物品の製造方法。
- 欠陥が減少された、および/または丸められた端面および/または表面領域は、酸性溶液である、HF、H2SO4、HCl、NH4HF2の1種以上の水溶液でエッチングされる、請求項2又は3に記載の超薄板化学強化ガラス物品の製造方法。
- 20mmと等しいまたはそれ未満のコーナー半径(A)を有する丸い角を有する本質的に矩形の形を有し、少なくとも1つの穴を有する、請求項2〜4のいずれかに記載の超薄板化学強化ガラス物品の製造方法。
- 丸い角に隣接する1つ以上の端面および/または該当する場合は少なくとも1つの穴に隣接する1つ以上の端面は、前記少なくとも1つの端面と同様にガラス欠陥が減少され、および/または丸められる、請求項5に記載の超薄板化学強化ガラス物品の製造方法。
- 150mmまたはそれ未満の曲げ半径を有する、請求項2〜7のいずれかに記載の超薄板化学強化ガラス物品の製造方法。
- 200MPaまたはそれより大きい曲げ強度を有する、請求項2〜7のいずれかに記載の超薄板化学強化ガラス物品の製造方法。
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