JP6686647B2 - 農薬粒剤 - Google Patents
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Description
本発明は、農薬粒剤に関する。
プロピリスルフロンは、除草効果を示す化合物として知られており、プロピリスルフロンを含有する農薬粒剤が実用に供されている（例えば、特許文献１参照。）。
本発明は、プロピリスルフロン含有農薬粒剤の水田での施用において、プロピリスルフロンの十分な効果を施用直後から発揮させると共に、該効果を長期間持続させることを課題とする。
本発明者は、上記課題を解決すべく検討した結果、プロピリスルフロンと固体担体とを含有する農薬粒剤であって、該農薬粒剤１０グラムとイオン交換水９０グラムとを混合したときの２５℃におけるｐＨが７．０〜９．０の範囲である農薬粒剤を水田に施用すると、プロピリスルフロンの十分な効果が施用直後から発揮され、該効果は長期間持続されることを見出した。
すなわち本発明は、以下の通りである。
［１］ プロピリスルフロンと固体担体とを含有する農薬粒剤であって、該農薬粒剤１０グラムとイオン交換水９０グラムとを混合したときの２５℃におけるｐＨが７．０〜９．０の範囲である農薬粒剤。
［２］ 水溶性結合剤を含有する［１］に記載の農薬粒剤。
［３］ 農薬粒剤における水溶性結合剤の含有量が、１〜２０重量％の範囲である［２］に記載の農薬粒剤。
［４］ 水溶性結合剤がデキストリンである［２］または［３］に記載の農薬粒剤。
［５］ 固体担体が、該固体担体１０グラムとイオン交換水９０グラムとを混合したときの２５℃におけるｐＨが９．０以下である固体担体である［１］〜［４］のいずれかに記載の農薬粒剤。
［６］ 固体担体が、該固体担体１０グラムとイオン交換水９０グラムとを混合したときの２５℃におけるｐＨが９．０以下であり、非水溶性の固体担体である［１］〜［４］のいずれかに記載の農薬粒剤。
［７］ 固体担体が、パイロフィライト、カオリナイト、ハロイサイト、セリサイト、石英、酸性白土及び活性白土からなる群より選ばれる少なくとも１種である［１］〜［４］のいずれかに記載の農薬粒剤。
すなわち本発明は、以下の通りである。
［１］ プロピリスルフロンと固体担体とを含有する農薬粒剤であって、該農薬粒剤１０グラムとイオン交換水９０グラムとを混合したときの２５℃におけるｐＨが７．０〜９．０の範囲である農薬粒剤。
［２］ 水溶性結合剤を含有する［１］に記載の農薬粒剤。
［３］ 農薬粒剤における水溶性結合剤の含有量が、１〜２０重量％の範囲である［２］に記載の農薬粒剤。
［４］ 水溶性結合剤がデキストリンである［２］または［３］に記載の農薬粒剤。
［５］ 固体担体が、該固体担体１０グラムとイオン交換水９０グラムとを混合したときの２５℃におけるｐＨが９．０以下である固体担体である［１］〜［４］のいずれかに記載の農薬粒剤。
［６］ 固体担体が、該固体担体１０グラムとイオン交換水９０グラムとを混合したときの２５℃におけるｐＨが９．０以下であり、非水溶性の固体担体である［１］〜［４］のいずれかに記載の農薬粒剤。
［７］ 固体担体が、パイロフィライト、カオリナイト、ハロイサイト、セリサイト、石英、酸性白土及び活性白土からなる群より選ばれる少なくとも１種である［１］〜［４］のいずれかに記載の農薬粒剤。
本発明により、プロピリスルフロンの十分な効果を施用直後から発揮させると共に、該効果を長期間持続させることができる。
本発明の農薬粒剤（以下、本発明粒剤と記す。）はプロピリスルフロンを含有する。プロピリスルフロンは、下記式（I）
で示される化合物である。本発明粒剤におけるプロピリスルフロンの含有量は、通常０．１〜５重量％、好ましくは０．５〜１．５重量％の範囲である。
本発明粒剤は、本発明粒剤１０グラムとイオン交換水９０グラムとを混合したときの２５℃におけるｐＨ（以下、本発明粒剤のｐＨと記す。）が７．０〜９．０の範囲であることを特徴とする。本発明においてイオン交換水とは、陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂とを用いて精製された水のことであり、通常、２５℃における電気伝導率が０．１ｍＳ／ｍ未満の水を指す。
本発明粒剤のｐＨは、以下の方法により測定される値である。まず、本発明粒剤１０グラムをイオン交換水９０グラムに投入しマグネティックスターラー等を用いて十分攪拌することにより混合物を得る。次いで、得られる混合物の温度を、恒温槽等を用いて２５℃にした後、ガラス電極式のｐＨメーターのガラス電極を該混合物に浸漬する。浸漬してから２分後にｐＨ値を読み取る。
本発明粒剤のｐＨは、以下の方法により測定される値である。まず、本発明粒剤１０グラムをイオン交換水９０グラムに投入しマグネティックスターラー等を用いて十分攪拌することにより混合物を得る。次いで、得られる混合物の温度を、恒温槽等を用いて２５℃にした後、ガラス電極式のｐＨメーターのガラス電極を該混合物に浸漬する。浸漬してから２分後にｐＨ値を読み取る。
本発明粒剤は、固体担体を含有する。かかる固体担体は、本発明粒剤のｐＨが７．０〜９．０の範囲を呈するように選択される。本発明粒剤のｐＨが７．０〜９．０の範囲を呈するには、本発明粒剤は、固体担体１０グラムとイオン交換水９０グラムとを混合したときの２５℃におけるｐＨ（以下、固体担体のｐＨと記す。）が９．０以下である固体担体を含有することが好ましい。固体担体のｐＨは、３．５〜９．０の範囲であることがさらに好ましい。また、固体担体のｐＨが３．５〜９．０の範囲であり、且つ非水溶性である固体担体が好ましい。かかる固体担体としては、例えば、パイロフィライト、カオリナイト、ハロイサイト、セリサイト、石英、酸性白土及び活性白土が挙げられる。これらの中でも、カオリナイト、パイロフィライト及び石英からなる群より選ばれる少なくとも１種が好ましい。なお、固体担体のｐＨが７．０未満である固体担体を用いる場合は、本発明粒剤のｐＨが７．０〜９．０の範囲を呈するように、固体担体のｐＨが７．０以上である固体担体を併用するか、後記する製剤用補助剤の中から適当な製剤用補助剤を配合してもよい。
固体担体のｐＨは、以下の方法により測定される値である。まず、固体担体１０グラムをイオン交換水９０グラムに投入しマグネティックスターラー等を用いて十分攪拌することにより混合物を得る。次いで、得られる混合物の温度を、恒温槽等を用いて２５℃にした後、ガラス電極式のｐＨメーターのガラス電極を該混合物に浸漬する。浸漬してから２分後にｐＨ値を読み取る。
本発明粒剤における固体担体の合計含有量は、本発明粒剤のｐＨが７．０〜９．０の範囲を呈する量であり、固体担体の種類、及び目標とするｐＨにより適宜変更し得るが、通常５０〜９５重量％の範囲である。また、本発明粒剤が、ｐＨが９．０以下である固体担体を含有する場合、その割合は、固体担体の合計１００重量部に対して、通常８０〜１００重量部、好ましくは９０〜１００重量部、さらに好ましくは９９〜１００重量部の範囲である。
固体担体のｐＨは、以下の方法により測定される値である。まず、固体担体１０グラムをイオン交換水９０グラムに投入しマグネティックスターラー等を用いて十分攪拌することにより混合物を得る。次いで、得られる混合物の温度を、恒温槽等を用いて２５℃にした後、ガラス電極式のｐＨメーターのガラス電極を該混合物に浸漬する。浸漬してから２分後にｐＨ値を読み取る。
本発明粒剤における固体担体の合計含有量は、本発明粒剤のｐＨが７．０〜９．０の範囲を呈する量であり、固体担体の種類、及び目標とするｐＨにより適宜変更し得るが、通常５０〜９５重量％の範囲である。また、本発明粒剤が、ｐＨが９．０以下である固体担体を含有する場合、その割合は、固体担体の合計１００重量部に対して、通常８０〜１００重量部、好ましくは９０〜１００重量部、さらに好ましくは９９〜１００重量部の範囲である。
本発明粒剤は水溶性結合剤を含有することが好ましい。かかる水溶性結合剤としては、例えば、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩等のセルロース類縁体、アルギン酸ナトリウム、デキストリン、及びアラビアガム等の水溶性高分子が挙げられ、中でもデキストリンが好ましい。
本発明粒剤が水溶性結合剤を含有する場合、その合計含有量は、通常１〜２０重量％、好ましくは３〜１５重量％の範囲である。
本発明粒剤が水溶性結合剤を含有する場合、その合計含有量は、通常１〜２０重量％、好ましくは３〜１５重量％の範囲である。
本発明粒剤は、本発明粒剤のｐＨが７．０〜９．０の範囲内で、さらに、界面活性剤、溶剤、ｐＨ調整剤、安定剤、防腐剤、着色料及び香料等の製剤用補助剤を含有していてもよい。
かかる界面活性剤としては、例えば、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤あるいはこれらの混合物が挙げられる。非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロック共重合体、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレントリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン等が挙げられる。アニオン性界面活性剤としては、ジアルキルスルホカルボン酸エステル塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、ポリカルボン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテルリン酸エステル塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルケニルスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物の塩、アルキルサルフェート等が挙げられる。
本発明粒剤が界面活性剤を含有する場合、その合計含有量は、通常０．１〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％の範囲である。
本発明粒剤が界面活性剤を含有する場合、その合計含有量は、通常０．１〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％の範囲である。
かかるｐＨ調整剤としては、例えば、無機酸、有機酸等の酸成分が挙げられる。無機酸としては、硫酸、硝酸、リン酸、ホウ酸等が挙げられる。有機酸としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸、オクタン酸、パルミチン酸、オレイン酸、ステアリン酸、ハートール脂肪酸（オレイン酸、リノール酸を主成分とする材木からの抽出物であり、トール油脂肪酸ともいう。）等の飽和もしくは不飽和脂肪酸、安息香酸、フタル酸等の芳香族カルボン酸、コハク酸、リンゴ酸、シュウ酸、クエン酸等のジまたはトリカルボン酸、ソルビン酸、乳酸等のカルボン酸、ジイソプロピルホスフェート、モノイソプロピルホスフェート、ＰＡＰ（ジイソプロピルホスフェートとモノイソプロピルホスフェートを主成分とする混合物）等の有機リン酸等が挙げられる。
本発明粒剤がｐＨ調整剤を含有する場合、その合計含有量は、通常０．１〜１０重量％の範囲である。
本発明粒剤がｐＨ調整剤を含有する場合、その合計含有量は、通常０．１〜１０重量％の範囲である。
本発明粒剤は、プロピリスルフロンに加えて、その他の除草活性成分を含有していてもよい。その他の除草活性成分としては、例えば、ピリミノバックメチル（pyriminobac-methyl）、ペントキサゾン（pentoxazone）、ピラクロニル（pyraclonil）、フェンキノトリオン（fenquinotrione）、ベンゾビシクロン（benzobicyclon）、イプフェンカルバゾン（ipfencarbazone）、ブロモブチド（bromobutide）が挙げられる。本発明粒剤がその他の除草活性成分を含有する場合、その合計含有量は、通常０．１〜３０重量％、好ましくは１〜１５重量％の範囲である。
本発明粒剤は、プロピリスルフロン及び固体担体、並びに必要に応じ、水溶性結合剤、製剤用補助剤及び／又は他の除草活性化合物を含有する混合物に、水を加えて混練して得られた混練物を造粒し、次いで、得られた造粒物を乾燥し、必要により解砕、篩分、整粒等を行うことにより製造することができる。混練の際に加えられる水の量は、前記混合物１００重量部に対して、通常３〜５０重量部である。混練の際に用いられる練合機としては、ニーダー、ナウターミキサー、レディゲミキサー、バーチカルグラニュレーター、リボンミキサー等が挙げられる。
前記混練物を押出造粒する際は、通常０．５〜２．０ｍｍφ、好ましくは０．７〜１．５ｍｍφのスクリーンを用いて行われる。押出造粒された後の造粒物は、通常３０〜９０℃、好ましくは３０〜８０℃で乾燥される。乾燥された後の本発明粒剤の粒長は、通常０．５〜６．０ｍｍ、好ましくは０．７〜４．０ｍｍである。なお、本発明における粒長とは、粒が取り得る最大長さを意味する。押出造粒機としては、スクリュー型押出造粒機、ロール型押出造粒機、ディスクペレッター型押出造粒機、ペレットミル型押出造粒機、バスケット型押出造粒機、ブレード型押出造粒機、オシレーティング型押出造粒機、ギア式押出造粒機、リングダイス式押出造粒機等が挙げられる。
次に本発明を製造例、試験例等によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの例のみに限定されるものではない。
実施例１
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）８．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）８６．６重量部を混合し、水９．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤１を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）８．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）８６．６重量部を混合し、水９．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤１を得た。
実施例２
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）５．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）８９．６重量部を混合し、水１２．０重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤２を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）５．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）８９．６重量部を混合し、水１２．０重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤２を得た。
実施例３
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）１１．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）８３．６重量部を混合し、水８．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤３を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）１１．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）８３．６重量部を混合し、水８．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤３を得た。
実施例４
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）８．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）７７．６重量部を混合し、水１０．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤４を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）８．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）７７．６重量部を混合し、水１０．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤４を得た。
実施例５
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）５．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）８０．６重量部を混合し、水１１．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤５を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）５．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）８０．６重量部を混合し、水１１．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤５を得た。
実施例６
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）１１．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）７４．６重量部を混合し、水８．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤６を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）１１．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）７４．６重量部を混合し、水８．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤６を得た。
実施例７
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）８．０重量部、炭酸カルシウム（商品名「東北タンカル♯２５０」、東和石灰工業社製）０．３重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）７６．６重量部を混合し、水９．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤７を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）８．０重量部、炭酸カルシウム（商品名「東北タンカル♯２５０」、東和石灰工業社製）０．３重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）７６．６重量部を混合し、水９．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤７を得た。
実施例８
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、アルケニル（Ｃ＝１２〜１４）スルホネートリン酸塩（商品名「ソルポール５１６０」、東邦化学工業社製）２．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）８．０重量部、ベントナイト（商品名「関西ベントナイト」、カサネン工業社製）１０．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）６７．６重量部を混合し、水９．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤８を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、アルケニル（Ｃ＝１２〜１４）スルホネートリン酸塩（商品名「ソルポール５１６０」、東邦化学工業社製）２．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）８．０重量部、ベントナイト（商品名「関西ベントナイト」、カサネン工業社製）１０．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）６７．６重量部を混合し、水９．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤８を得た。
実施例９
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）８．０重量部、クレー（商品名「勝光山クレーＳ」、パイロフィライトと石英の混合物、勝光山鉱業所社製）３．６重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）７４．０重量部を混合し、水９．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤９を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）８．０重量部、クレー（商品名「勝光山クレーＳ」、パイロフィライトと石英の混合物、勝光山鉱業所社製）３．６重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）７４．０重量部を混合し、水９．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、本発明粒剤９を得た。
比較例１
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、ベントナイト（商品名「クニゲルＶ１」、クニミネ工業社製）３０．０重量部、及び炭酸カルシウム（商品名「東北タンカル♯２５０」、東和石灰工業社製）６４．６重量部を混合し、水１３．０重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、比較粒剤１を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、ベントナイト（商品名「クニゲルＶ１」、クニミネ工業社製）３０．０重量部、及び炭酸カルシウム（商品名「東北タンカル♯２５０」、東和石灰工業社製）６４．６重量部を混合し、水１３．０重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、比較粒剤１を得た。
比較例２
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、ベントナイト（商品名「クニゲルＶ１」、クニミネ工業社製）２７．０重量部、及び炭酸カルシウム（商品名「東北タンカル♯２５０」、東和石灰工業社製）５８．６重量部を混合し、水１５．０重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、比較粒剤２を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、ベントナイト（商品名「クニゲルＶ１」、クニミネ工業社製）２７．０重量部、及び炭酸カルシウム（商品名「東北タンカル♯２５０」、東和石灰工業社製）５８．６重量部を混合し、水１５．０重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、比較粒剤２を得た。
比較例３
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）８．０重量部、炭酸カルシウム（商品名「東北タンカル♯２５０」、東和石灰工業社製）１．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）７６．６重量部を混合し、水９．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、比較粒剤３を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリアクリル酸ナトリウム（商品名「トキサノンＧＲ−３１Ａ」、三洋化成工業社製）２．０重量部、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム（商品名「ネオコールＳＷ−ＣＰ」、第一工業製薬社製）０．５重量部、デキストリン（商品名「デキストリンＮＤ−Ｓ」、日澱化学社製）８．０重量部、炭酸カルシウム（商品名「東北タンカル♯２５０」、東和石灰工業社製）１．０重量部、及びクレー（商品名「ＮＫ−３００」、カオリナイトと石英の混合物、昭和ＫＤＥ社製）７６．６重量部を混合し、水９．５重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、比較粒剤３を得た。
比較例４
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル（商品名「ソルポールＴ−２０」、東邦化学工業社製）１．０重量部、アルファ化澱粉（商品名「アミロックスＮｏ．１Ａ」、日本コーンスターチ社製）５．０重量部、クレー（商品名「勝光山クレーＳ」、パイロフィライトと石英の混合物、勝光山鉱業所社製）９１．１重量部を混合し、水１７．０重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、比較粒剤４を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル（商品名「ソルポールＴ−２０」、東邦化学工業社製）１．０重量部、アルファ化澱粉（商品名「アミロックスＮｏ．１Ａ」、日本コーンスターチ社製）５．０重量部、クレー（商品名「勝光山クレーＳ」、パイロフィライトと石英の混合物、勝光山鉱業所社製）９１．１重量部を混合し、水１７．０重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、比較粒剤４を得た。
比較例５
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル（商品名「ソルポールＴ−２０」、東邦化学工業社製）１．０重量部、アルファ化澱粉（商品名「アミロックスＮｏ．１Ａ」、日本コーンスターチ社製）５．０重量部、クレー（商品名「勝光山クレーＳ」、パイロフィライトと石英の混合物、勝光山鉱業所社製）８２．１重量部を混合し、水１７．０重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、比較粒剤５を得た。
プロピリスルフロン０．９重量部、ペントキサゾン２．０重量部、ブロモブチド９．０重量部、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル（商品名「ソルポールＴ−２０」、東邦化学工業社製）１．０重量部、アルファ化澱粉（商品名「アミロックスＮｏ．１Ａ」、日本コーンスターチ社製）５．０重量部、クレー（商品名「勝光山クレーＳ」、パイロフィライトと石英の混合物、勝光山鉱業所社製）８２．１重量部を混合し、水１７．０重量部を加えて混練した。得られた混練物を１．０ｍｍφのスクリーンから押出造粒した。得られた造粒物を乾燥して、比較粒剤５を得た。
粒剤のｐＨ測定
１００ｍＬ容のガラス製容器に粒剤１０ｇとイオン交換水９０ｇとを入れて蓋をし、振とう機を用いて３０分間混合することにより粒剤１０ｇとイオン交換水９０ｇとの混合物を得た。該混合物が入っているガラス製容器を、２５℃に設定した恒温水槽内に置いた。３０分後にガラス電極式のｐＨメーターのガラス電極を該混合物に浸漬し、浸漬してから２分後に粒剤のｐＨ値を読み取った。
結果を表１に示す。
１００ｍＬ容のガラス製容器に粒剤１０ｇとイオン交換水９０ｇとを入れて蓋をし、振とう機を用いて３０分間混合することにより粒剤１０ｇとイオン交換水９０ｇとの混合物を得た。該混合物が入っているガラス製容器を、２５℃に設定した恒温水槽内に置いた。３０分後にガラス電極式のｐＨメーターのガラス電極を該混合物に浸漬し、浸漬してから２分後に粒剤のｐＨ値を読み取った。
結果を表１に示す。
試験例１
５００ｍＬ容ビーカーに３度硬水５００ｍＬと円形の撹拌子を入れ、撹拌子を１００ｒｐｍで回転させて、水温が２５±１℃になるように温度管理した。粒剤約１０ミリグラム（溶液中のプロピリスルフロンの最大溶出濃度が約０．１８ｐｐｍ）を撹拌子に巻き込まれないように水中に投入し、粒剤を投入してから１日後及び３日後にビーカーの中央部より試験溶液約２ｍＬをサンプリングして、該試験溶液中のプロピリスルフロン濃度を液体クロマトグラフィーにより測定し、以下の式により溶出率を算出した。
水中溶出率（％）＝サンプリングした溶液中のプロピリスルフロン濃度（ｐｐｍ）／プロピリスルフロンの最大溶出濃度（ｐｐｍ）×１００
ただし、上記において、プロピリスルフロンの最大溶出濃度とは、粒剤に含有されるプロピリスルフロンが全量水中に溶出したときの濃度である。
結果を表２に示す。
５００ｍＬ容ビーカーに３度硬水５００ｍＬと円形の撹拌子を入れ、撹拌子を１００ｒｐｍで回転させて、水温が２５±１℃になるように温度管理した。粒剤約１０ミリグラム（溶液中のプロピリスルフロンの最大溶出濃度が約０．１８ｐｐｍ）を撹拌子に巻き込まれないように水中に投入し、粒剤を投入してから１日後及び３日後にビーカーの中央部より試験溶液約２ｍＬをサンプリングして、該試験溶液中のプロピリスルフロン濃度を液体クロマトグラフィーにより測定し、以下の式により溶出率を算出した。
水中溶出率（％）＝サンプリングした溶液中のプロピリスルフロン濃度（ｐｐｍ）／プロピリスルフロンの最大溶出濃度（ｐｐｍ）×１００
ただし、上記において、プロピリスルフロンの最大溶出濃度とは、粒剤に含有されるプロピリスルフロンが全量水中に溶出したときの濃度である。
結果を表２に示す。
試験例２
１／５０００アールのプラスチックポットに土壌を詰め、水を入れて代掻きし、２日間静置し試験土壌とした。試験土壌の表面にアゼナの種子を蒔き、アゼナが子葉期まで成長してから５ｃｍの湛水を行い、粒剤１０ミリグラム（水田１０アールあたり粒剤０．５キログラムの施用に相当）を施用した。試験期間中の水位を５ｃｍに維持し、粒剤を施用してから３９日後に、アゼナに対する除草効力を、無作用を０、完全枯死を１００として目視観察による除草効力評価を行った。試験は各粒剤につき２反復行い、その平均値を結果とした。
結果を表３に示す。
１／５０００アールのプラスチックポットに土壌を詰め、水を入れて代掻きし、２日間静置し試験土壌とした。試験土壌の表面にアゼナの種子を蒔き、アゼナが子葉期まで成長してから５ｃｍの湛水を行い、粒剤１０ミリグラム（水田１０アールあたり粒剤０．５キログラムの施用に相当）を施用した。試験期間中の水位を５ｃｍに維持し、粒剤を施用してから３９日後に、アゼナに対する除草効力を、無作用を０、完全枯死を１００として目視観察による除草効力評価を行った。試験は各粒剤につき２反復行い、その平均値を結果とした。
結果を表３に示す。
Claims (4)
- プロピリスルフロンと水溶性結合剤と固体担体とを含有する農薬粒剤であって、該農薬粒剤１０グラムとイオン交換水９０グラムとを混合したときの２５℃におけるｐＨが７．０〜９．０の範囲であり、前記水溶性結合剤がデキストリンであり、前記固体担体が、カオリナイト、パイロフィライト及び石英からなる群より選ばれる少なくとも１種である、農薬粒剤。
- 農薬粒剤における水溶性結合剤の含有量が、１〜２０重量％の範囲である請求項１に記載の農薬粒剤。
- 農薬粒剤におけるプロピリスルフロンの含有量が、０．１〜５重量％の範囲である請求項１または２に記載の農薬粒剤。
- 農薬粒剤における固体担体の含有量が、５０〜９５重量％の範囲である請求項１〜３のいずれかに記載の農薬粒剤。
Applications Claiming Priority (2)
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