JP6672304B2 - エチルセルロースポリマー粒子のサイズ低減 - Google Patents
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Description
(a)スラリーを準備することであって、該スラリーは、
(i)水と、
(ii)該エチルセルロースポリマー粒子が100μm以下のD50を有する該エチルセルロース粒子と、
(iii)該スラリーの固形物重量に基づく重量により1.2%以上のアニオン性界面活性剤を含む界面活性剤と、を含むが、ただし、アニオン性界面活性剤の量が該スラリーの固形物重量に基づく重量により2.5%以下である場合、該界面活性剤が、該スラリーの固形物重量に基づく重量により5%以上の安定剤をさらに含むことを条件とし、該安定剤は、水溶性ポリマー、水溶性脂肪アルコール、及びそれらの混合物からなる群から選択される、準備することと、
(b)550μm以下の粒径中央値を有する媒体粒子の集合体を有する撹拌媒体ミル内で該スラリーを磨砕することと、を含む、方法である。
該水性媒体は、水を含み、
該エチルセルロースポリマー粒子のうち体積により90%以上は、2μm以下の直径を有し、
該分散液は、界面活性剤を含み、該界面活性剤は、該分散液の固形物重量に基づく重量により1.2%以上のアニオン性界面活性剤を含むが、ただし、アニオン性界面活性剤の量が該分散液の固形物重量に基づく重量により2.5%以下である場合、該界面活性剤が、該分散液の固形物重量に基づく重量により5%以上の安定剤をさらに含むことを条件とし、該安定剤は、水溶性ポリマー、水溶性脂肪アルコール、及びそれらの混合物からなる群から選択される。
全ての粉砕は、0.5Lの粉砕チャンバ容積を有するNetzsch GmbH社によるLabStar(商標)1実験室撹拌器ビーズミル内の水性スラリーにおいて実施した。粉砕ビーズが磨砕チャンバから出るのを防ぐことに対して、分散液を、ミル、及び200または500μmスクリーンの間隙を備えたふるいカートリッジを通して軸方向にポンプ送りした。磨砕チャンバはポリウレタン裏打ちステンレス鋼であり、撹拌器はステンレス鋼であった。磨砕媒体はBeads1またはBeads2であった。温度制御は、外部熱交換器による再循環によって行った。
水(4596g)、EC1エチルセルロースポリマー(477g)、及びBeads1(1729g)を一緒に混合し、0.5mmの排出口スクリーンサイズを使用し、12℃〜13℃に保った温度で、界面活性剤を用いず、3600RPMにてその全体を事前粉砕した。合計14時間の粉砕時間の後、D90は12.3μmに低減した。
上述のように生成したスラリー(a)の一部分(790g)を水(200g)で希釈し、Stab1(4.89g)、SDS(2.15g)、及びBeads2と混合し、0.2mmの排出口スクリーンサイズを使用し、11℃〜12℃に保った温度で、3600RPMにて粉砕した。合計7.75時間の粉砕時間の後、D90は0.497μmに低減した。
実施例1の方法を使用して、様々な他の試料を磨砕した。条件及び結果は次の通りであった。
実施例1に記載したようにスラリーを作製及び磨砕した。媒体サイズは0.4μmであった。アニオン性界面活性剤は2.9% SDSであった。安定剤は6.5% Stab1であった。磨砕プロセス全体を通して粒径を周期的に測定し、温度は磨砕プロセス中に変化させた。結果は次の通りであった。
実施例1に記載したようにスラリーを作製及び磨砕した。媒体サイズは0.4μmであった。アニオン性界面活性剤は3.1% SDSであった。安定剤は6.9% Stab1であった。磨砕プロセス全体を通して粒径を周期的に測定し、温度は磨砕プロセス中に変化させた。結果は次の通りであった。
Claims (5)
- エチルセルロースポリマー粒子のサイズを低減させるための方法であって、
(a)スラリーを準備することであって、前記スラリーは、
(i)水と、
(ii)前記エチルセルロースポリマー粒子が100μm以下のD50を有する前記エチルセルロースポリマー粒子と、
(iii)前記スラリーの固形物重量に基づく重量により1.2%以上のアニオン性界面活性剤を含む界面活性剤と、を含むが、ただし、アニオン性界面活性剤の量が前記スラリーの固形物重量に基づく重量により2.5%以下である場合、前記界面活性剤が、前記スラリーの固形物重量に基づく重量により5%以上の安定剤をさらに含むことを条件とし、前記安定剤は、水溶性ポリマー、水溶性脂肪アルコール、及びそれらの混合物からなる群から選択される、準備することと、
(b)550μm以下の粒径中央値を有する媒体粒子の集合体を有する撹拌媒体ミル内で前記スラリーを磨砕することと、を含む、方法。 - 前記磨砕ステップは、前記スラリーに前記媒体ミルを通過させて、出口を通って前記媒体ミルから出る中間スラリーを生成し、その後、熱交換器及び前記媒体ミルを含むループを通して前記中間スラリーを循環させることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記媒体ミルの前記出口における前記中間スラリーは、9〜15℃の温度に保たれる、請求項2に記載の方法。
- 前記界面活性剤は、前記スラリーの固形物重量に基づく重量により2.5%以下のアニオン性界面活性剤を含み、前記界面活性剤は、前記スラリーの固形物重量に基づく重量により5%以上のポリビニルアルコールをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記界面活性剤は、前記スラリーの固形物重量に基づく重量により2.5%以下のアニオン性界面活性剤を含み、前記界面活性剤は、前記スラリーの固形物重量に基づく重量により5%以上の脂肪アルコールをさらに含む、請求項1に記載の方法。
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