JP6644010B2 - 向上した耐放射線性を有する多重ドープルテチウム系オキシオルトシリケートシンチレータ - Google Patents
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Description
(Lu2−w−x+2yAwCexSi1−y)1−zMezJjOq (1)
および(Lu2−w−x−2yAwCexSi1+y)1−zMezJjOq (2)
で表され、前記シンチレーション材料が、約6.8〜7.4g/cm3の高密度、NaI(Tl)の約60〜95%の高光出力、異なる組成で12〜38nsの範囲内の1つの指数関数的減衰定数、400〜450nmの範囲内の光の最大放出、6%〜10%の範囲内の全エネルギーピークでのエネルギー分解能、高エネルギープロトン/ハドロンに対する高い耐放射線性を有し、最大23Mrad(0.23MGy)の線量でのガンマ線照射後に光透過率の低下が起こらないことを特徴とする。
(Lu2−w−x+2yAwCexSi1−y)1−zMezJjOq (1)
および(Lu2−w−x−2yAwCexSi1+y)1−zMezJjOq (2)
で表される組成を有する希土類シリケートを主成分とする固溶体の一連のCeドープシンチレーション材料のブランド名である。
(Lu2−w−x+2yAwCexSi1−y)1−zMezJjOq (1)
(式中、
Aは、Sc、Y、Gd、およびLuからなる群より選択される少なくとも1つの元素であり;
Meは、Li、Na、K、Cu、Ag、Mg、Ca、Zn、Sr、Cd、B、Al、Ga、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、Ge、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、およびLuからなる群より選択される少なくとも1つの元素であり;
Jは、N、F、P、S、およびClからなる群より選択される少なくとも1つの元素であり;
qは4.9f.u〜5.024f.u.の間の値であり、
wは約0f.u.〜1f.u.の間の値であり、
xは3×10−4f.u.〜0.02f.u.の間の値であり、
yは0.003f.u.〜0.024f.u.の間の値であり、
zは約0f.u.〜0.001f.uの間の値であり、
jは約0f.u.〜0.03f.u.の間の値である)
で表されることを特徴とする組成物が新規性を有する。
(Lu2−w−x−2yAwCexSi1+y)1−zMezJjOq (2)
(式中、
Aは、Sc、Y、Gd、およびLuからなる群より選択される少なくとも1つの元素であり;
Meは、Li、Na、K、Cu、Ag、Mg、Ca、Zn、Sr、Cd、B、Al、Ga、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、Ge、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、およびLuからなる群より選択される少なくとも1つの元素であり;
Jは、N、F、P、S、およびClからなる群より選択される少なくとも1つの元素であり;
qは4.9f.u.〜5.0f.u.の間の値であり、
wは0f.u.〜1f.u.の間の値であり、
xは3×10−4f.u.および0.02f.u.の間の値であり、
yは0.001f.u.〜0.04f.u.の間の値であり、
zは0f.u.〜0.001f.u.の間の値であり、
jは0f.u.〜0.03f.u.の間の値である)
で表されることを特徴とする、組成物が新規性を有する。
Meは、Li、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ge、Zr、Sn、Hfのイオンの場合は10ppmW以下の量であり;
Na、K、Cu、Ag、Zn、Sr、Cd、Fe、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Ybのイオンの場合は30ppmW未満の量であり;
Mg、Ga、Laのイオンの場合は100ppmW未満の量であり;
Caの場合は1〜600ppmWの範囲内の量であり;
N、F、Cl、Sのイオンの場合は50ppmW未満の量であり;
Pイオンの場合は100ppmW未満の量である、
シンチレーション材料。
400〜450nmの範囲内の発光極大を有し、ルテチウム(Lu)およびセリウム(Ce)を含むシリケートを主成分とするシンチレーション材料であって、組成が化学式(Lu2−w−x+2yAwCexSi1−y)1−zMezJjOqで表されることを特徴とし、シンチレーション材料が結晶であることを特徴とするシンチレーション材料。結晶ブールのチョクラルスキー法(CZ)による成長のために、純度99.99%の酸化物化学物質(Lu2O3、CeO2、SiO2)を使用した。ブール上部のセリウムの含有量は約3×10−4f.単位が必要となる。溶融物と成長する結晶との間でのセリウムイオンの析出係数がほぼk=0.2であることを考慮すると、0.0015f.単位のセリウム濃度を有する出発物質をるつぼに投入することが必要である。
400〜450nmの範囲内の発光極大を有し、ルテチウム(Lu)およびセリウム(Ce)を含むシリケートを主成分とするシンチレーション材料であって、組成が化学式(Lu2−w−x+2yAwCexSi1−y)1−zMezJjOqで表されることを特徴とし、シンチレーション材料が結晶であることを特徴とするシンチレーション材料。結晶ブールのチョクラルスキー法(CZ)による成長のために、純度99.99%の酸化物化学物質(Lu2O3、CeO2、SiO2)を使用した。
400〜450nmの範囲内の発光極大を有し、ルテチウム(Lu)およびセリウム(Ce)を含むシリケートを主成分とするシンチレーション材料であって、組成が化学式(Lu2−w−x+2yAwCexSi1−y)1−zMezJjOqおよび(Lu2−w−x−2yAwCexSi1+y)1−zMezJjOqで表されることを特徴とし、シンチレーション材料がセラミックであり、JがN、F、P、S、Clからなる群より選択される少なくとも1つの元素であり、j=0.03f.u.であることを特徴とするシンチレーション材料。
保護不活性ガス雰囲気(100体積%のアルゴン)中、イリジウムるつぼから結晶のCZ成長を実施した。チョクラルスキー成長法の間、LFS結晶ブールは、上部から底部で化学組成が連続的に変化する。イットリウムの分配係数は0.75であり、カルシウムの分配係数は0.4であり、スカンジウムの分配係数は1.22であり、セリウムの分配係数は0.365である。成長させたブールを5×5×24mmの大きさの試料に切断した後、上記試料を真空中、約1400℃の温度で6時間アニールした。最終段階において、このアニールした試料から4×4×22mmの大きさの研磨試料を作製した。研磨試料をパラメータおよび化学組成(表1)の測定に使用した。ブールの底部の結晶組成はCe0.0031Lu1.997Y0.0023Sc0.031Ca0.0024Si0.983O5.016であり、成分のモル比は(Lu+Ce+Y+Sc+Ca)/Si=2.071である。ドーピングイオンの濃度はCe=960ppmw(3.1×10−4f.単位)、Ca=210ppmw(5.3×10−4f.単位)、Y=440ppmw(2.3×10−3f.単位)、Sc=3050ppmw(3.1×10−2f.単位)である。原材料由来の不純物の濃度は:Li、B、Al、Ti、Zr、Sn、Hf、Gaのイオンの場合<5ppmW;Na、K、Zn、Sr、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tmのイオンの<10ppmW;Mg、Ybのイオンの場合<30ppmWである。
保護不活性ガス雰囲気(99.8体積%の窒素+0.2体積%の酸素)中、イリジウムるつぼから結晶のCZ成長を実施した。ブールの上部からの研磨試料を、パラメータおよび化学組成(表1)の測定に使用した。
保護不活性ガス雰囲気中、大型イリジウムるつぼから結晶のCZ成長を実施した。直径約90mmおよび長さ200mmの結晶を成長させた。研磨試料をパラメータおよび化学組成(表1)の測定に使用した。結晶組成はCe0.0014Lu1.977Y0.037Ca0.001Si0.992O5.007であり、成分のモル比は(Lu+Ce+Y+Ca)/Si=2.033である。ドーピングイオンの濃度はCe=410ppmw(1.4×10−3f.単位)、Ca=85ppmw(1×10−3f.単位)、Y=8500ppmw(3.7×10−2f.単位)である。原材料由来の不純物の濃度は:10ppmw−Yb;8ppmw−Na、Cl;Li、Na、Al、K、Cu、Mg、Zn、Sr、B、Ga、Ti、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tmのイオンの場合<5ppmWである。最大23×106rad(23×104Gy)のγ線線量の照射後に、結晶試料の420nmにおける光透過率の低下は起こらない。
保護窒素ガス雰囲気中、大型イリジウムるつぼから結晶のCZ成長を実施した。直径約95mmおよび長さ最大200mmの結晶を成長させた。ブールの上部から製造した研磨試料をパラメータおよび化学組成(表1)の測定に使用した。結晶組成はCe0.0007Lu1.996Sc0.0062Li0.00037Si0.998O5.001であり、成分のモル比は(Lu+Ce+Sc+Li)/Si=2.007である。ドーピングイオンの濃度はCe=210ppmw(7×10−4f.単位)、Sc=600ppmw(6.2×10−3f.単位)、Li=6ppmw(3.7×10−4f.単位)である。原材料由来の不純物の濃度は:11ppmw−Yb;9.5ppmw−Cl;3ppmw−Ca;<2ppmw Al、Mg、P、S;Na、K、Cu、Zn、Sr、B、Ga、Ti、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tmのイオンの場合<1ppmWである。5×106rad(5×104Gy)のγ線線量の照射後に、ブール底部からの結晶試料の420nmにおける光透過率の低下は4.8%/cmである。
400〜450nmの範囲内の発光極大を有し、ルテチウム(Lu)およびスカンジウム(Sc)およびセリウム(Ce)を含むシリケートを主成分とするシンチレーション材料であって、シンチレーション材料が化学式(Lu2−w−x+2yAwCexSi1−y)1−zMezJjOqで表される組成を有する溶融物から成長させた結晶であることを特徴とするシンチレーション材料。
400〜450nmの範囲内の発光極大を有し、ルテチウム(Lu)およびイットリウム(Y)セリウム(Ce)を含むシリケートを主成分とするシンチレーション材料であって、シンチレーション材料が化学式(Lu2−w−x+2yAwCexSi1−y)1−zMezJjOqで表される組成を有する溶融物から成長させた結晶であることを特徴とするシンチレーション材料。
保護不活性ガス雰囲気(99.8体積%の窒素+0.2体積%の酸素)中、イリジウムるつぼから結晶のCZ成長を実施した。成長させたブールから5×5×24mmの大きさの試料を切断した後、上記試料を真空中、約1400℃の温度において6時間アニールした。最終段階において、このアニールした試料から4×4×22mmの大きさの研磨試料を作製した。研磨試料をパラメータおよび化学組成(表1)の測定に使用した。結晶組成はCe0.00066Lu1.793Y0.211Ca0.0004Si0.997O5.0014であり、成分のモル比は(Lu+Ce+Y+Ca)/Si=2.011である。ドーピングイオンの濃度はCe=210ppmw(6.6×10−4f.単位)、Ca=35ppmw(4×10−4f.単位)、およびY=42400ppmwまたは4.24重量%(2.1×10−1f.単位)である。原材料由来の不純物の濃度は:8ppmw−Yb、Al、Cl;6ppmw−S;Na、K、Cu、Mg、Zn、Sr、B、Ga、Ti、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tmのイオンの場合<5ppmWである。23×106rad(23×104Gy)のγ線線量の照射後の、真空中でアニールした結晶試料の420nmにおける光透過率の低下は0.8%/cmである。透過率スペクトルは、試料の22mmの長さを通して2nmの帯域幅で分光光度計において測定した。
400〜450nmの範囲内の発光極大を有し、ルテチウム(Lu)およびセリウム(Ce)を含むシリケートを主成分とするシンチレーション材料であって、シンチレーション材料が化学式(Lu2−w−x+2yAwCexSi1−y)1−zMezJjOqで表される組成を有する溶融物から成長させた結晶であることを特徴とするシンチレーション材料。
良好な断熱条件下、保護不活性ガス雰囲気(99.8体積%の窒素+0.2体積%の酸素)中、引き上げ速度1.5mmh−1、回転速度10rpmにおいて、組成Ce0.02Lu1.244Gd0.715Zn0.02Si0.99O4.97および成分のモル比(Lu+Ce+Gd+Zn)/Si=2.019を有する溶融物から、直径40mmのイリジウムるつぼからの結晶のCZ成長を実施した。溶融物中のドーピングイオンの濃度はCe=6400ppmw(2×10−2f.単位)、Zn=3000ppmw(2×10−1f.単位)、Gd=25500ppmwまたは25.5重量%(7.15×10−1f.単位)である。原材料由来の溶融物中の不純物の濃度は:8ppmw−Yb;Na、K、Cu、Mg、Zn、Sr、B、Ga、Ti、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tmのイオンの場合<0.5ppmWである。これらの成長条件において、直径約12mmおよび長さ40mmの結晶を成長させた。5×106rad(5×104Gy)のγ線線量の照射後の、ブールの上部からの結晶試料の420nmにおける光透過率の低下は8%/cmである。
400〜450nmの範囲内の発光極大を有し、ルテチウム(Lu)およびスカンジウム(Sc)およびセリウム(Ce)を含むシリケートを主成分とするシンチレーション材料であって、シンチレーション材料が化学式(Lu2−w−x−2yAwCexSi1+y)1−zMezJjOqで表される組成を有する溶融物から成長させた結晶であることを特徴とするシンチレーション材料。
保護不活性ガス雰囲気(100体積%のアルゴン)中、イリジウムるつぼから結晶のCZ成長を実施した。溶融物組成はCe0.0025Lu2.00Sc0.004Ca0.001Si0.997O5.005であり、成分のモル比は(Lu+Ce+Sc+Ca)/Si=2.0135である。ドーピングイオンの濃度はCe=770ppmw(2.5×10−3f.単位)、Ca=90ppmw(1×10−3f.単位)、およびSc=390ppmw(4×10−3f.単位)である。原材料由来の不純物の濃度は:Ca、Ybの場合5ppmW、Li、Na、K、Cu、Mg、Zn、Sr、B、Ga、Ti、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tmのイオンの場合<0.5ppmWである。
結晶の形態であり、前記結晶が高い耐放射線性を有し、4×1012cm−2のフルエンスで155MeV/cのプロトンの高エネルギープロトンを照射した後に400〜450nmの範囲内の光透過率が低下しない、高速シンチレーション(Lu2−w−x+2yAwCexSi1−y)1−zMezJjOqおよび(Lu2−w−x−2yAwCexSi1+y)1−zMezJjOq材料。
結晶の形態の高速シンチレーション(Lu2−w−x+2yAwCexSi1−y)1−zMezJjOqおよび(Lu2−w−x−2yAwCexSi1+y)1−zMezJjOq材料の光収率(ph/MeV)およびエネルギー分解能(%)は、PETスキャナーの場合に重要となる。エネルギー分解能の測定の前に、白色光に曝露した後に保存される熱ルミネセンス発光を解消するために、試料を暗所で少なくとも24時間保管した。光の収集は、結晶を直接Hamamatsu R4125Q光電子増倍管(石英窓を有する)の上に配置して行い;高速増幅器ORTEC 579およびチャージセンシティブ波高変換器ADC LeCroy 2249Wを使用した。光収集効率を増加させるために、結晶試料をTeflon(登録商標)テープおよびAl箔で覆った。結晶表面から15mmにCs137源を配置した。試料サイズが小さいため、Lu176ベータ崩壊からの自然バックグラウンドスペクトルは最小限であり、減算しなかった。シンチレータの光電子収率および光出力を得るために、137Cs源からの全エネルギーピークの位置を単一光電子ピークの位置と比較した。
LFS、LSO、LYSO、LGSOの結晶を含み、12〜30nsの範囲内の減衰時間を有するシンチレーションのセリウムドープルテチウム系オキシオルトシリケートの製造方法であって、結晶試料を真空中、または100%アルゴン雰囲気中、約1400〜1600℃の温度において、約6〜24時間の間アニールするステップである、製造方法。
LFS、LSO、LYSO、LGSOの結晶を含み、高い耐放射線性を有するシンチレーションのセリウムドープルテチウム系オキシオルトシリケートの製造方法であって、前記耐放射線性は、5〜23Mrad(0.05〜0.23MGy)の範囲内の線量のガンマ線の照射後に400〜450nmの範囲内の光透過率の低下が起こらないことを意味し、前記結晶試料を真空中または100%アルゴン雰囲気中約1400℃の温度においてアニールするステップである、製造方法。
Claims (11)
- 400〜450nmの範囲内の発光極大を有し、ルテチウム(Lu)、セリウム(Ce)および塩素(Cl)を含むシリケートを主成分とするシンチレーション材料であって、Ce 0.01 Lu 1.92 Y 0.12 Si 0.98 Cl 0.03 O 5.02 で表されるセラミック組成を有する、シンチレーション材料。
- 結晶である、請求項1記載のシンチレーション材料。
- 1〜400nmの範囲内のサイズのLu2Si2O7、SiO2、およびLu2O3から選択される包接物を、該シンチレーション材料の0.5重量%以下の量で有する結晶である、請求項1記載のシンチレーション材料。
- TOF PETおよびDOI PETスキャナーの少なくとも1つの用途のための、12〜45nsの範囲の減衰時間を有する請求項1記載のシンチレーション材料。
- 高エネルギー物理学における素粒子および原子核の検出のための、12〜35nsの範囲の減衰時間を有する請求項1記載のシンチレーション材料。
- 35000〜41000ph/MeVの範囲の光出力を有する、請求項1記載のシンチレーション材料。
- 20000〜38000ph/MeVの範囲の光出力を有する、請求項1記載のシンチレーション材料。
- 6.8〜7.42g/cm3の範囲の密度を有する、請求項1記載のシンチレーション材料。
- 結晶の形態であり、該結晶が、23Mrad(0.23MGy)までの線量のガンマ線の照射後に400〜450nmの範囲内の光透過率が低下しないことにより定義される耐放射線性を有する、請求項1記載のシンチレーション材料。
- 結晶の形態であり、該結晶が、4×1012cm−2のフルエンスで155MeV/cのプロトンの高エネルギープロトンを照射した後に400〜450nmの範囲内の光透過率が低下しないことにより定義される耐放射線性を有する、請求項1記載のシンチレーション材料。
- 12〜35nsの範囲の減衰時間を有する、請求項1記載のシンチレーション材料。
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