JP6637638B2 - 光電変換素子 - Google Patents
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前記活性層は、ポリスチレン換算の重量平均分子量が40,000以上200,000以下の高分子化合物であるp型半導体材料と、n型半導体材料とを含み、
透過型電子顕微鏡で観察した前記活性層の画像を2値化した画像において、前記p型半導体材料の相と前記n型半導体材料の相との接合長さが、2値化した画像面積1μm2あたり、130μm以上200μm未満である、光電変換素子。
[2] 前記n型半導体材料が、フラーレン誘導体である、[1]に記載の光電変換素子。
[3] 前記p型半導体材料が、チオフェン骨格を含む構成単位を含む高分子化合物である、[1]または[2]に記載の光電変換素子。
[4] 光検出素子である、[1]〜[3]のいずれか1つに記載の光電変換素子。
[5] [4]に記載の光電変換素子を備える、イメージセンサー。
[6] [4]に記載の光電変換素子を備える、指紋認証装置。
[7] 陽極と、陰極と、該陽極と該陰極との間に設けられる活性層とを含む、光電変換素子の製造方法において、
前記活性層を形成する工程が、ポリスチレン換算の重量平均分子量が40,000以上200,000以下の高分子化合物であるp型半導体材料と、n型半導体材料と、溶媒とを含むインクを塗布対象に塗布して塗膜を得る工程(i)と、該塗膜から溶媒を除去する工程(ii)とを含み、
透過型電子顕微鏡で観察した活性層の画像を2値化した画像において、前記n型半導体材料と前記p型半導体材料との接合長さが、2値化した画像面積1μm2あたり、130μm以上200μm未満である活性層を形成する工程である、光電変換素子の製造方法。
[8] 前記n型半導体材料が、フラーレン誘導体である、[7]に記載の光電変換素子の製造方法。
[9] 前記p型半導体材料が、チオフェン骨格を含む構成単位を含む高分子化合物である、[7]または[8]に記載の光電変換素子の製造方法。
本実施形態にかかる光電変換素子は、陽極と、陰極と、該陽極と該陰極との間に設けられる活性層とを含む光電変換素子において、活性層は、ポリスチレン換算の重量平均分子量が40000以上200000以下であるp型半導体材料と、n型半導体材料とを含み、透過型電子顕微鏡で観察した活性層の画像を2値化した画像において、p型半導体材料の相とn型半導体材料の相との接合長さが、2値化した画像面積1μm2あたり、130μm以上200μm未満である、光電変換素子である。
光電変換素子は、通常、基板上に形成される。この基板上には、通常、陰極および陽極を含む電極が形成される。基板の材料は、有機化合物を含む層を形成する際に化学的に変化しない材料であれば特に限定されない。基板の材料としては、例えば、ガラス、プラスチック、高分子フィルム、シリコンが挙げられる。不透明な基板の場合には、不透明な基板側に設けられる電極とは反対側の電極(すなわち、基板から遠い側の電極)が透明または半透明の電極とされることが好ましい。
透明または半透明の電極の材料としては、例えば、導電性の金属酸化物膜、半透明の金属薄膜が挙げられる。具体的には、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、およびそれらの複合体であるインジウムスズオキサイド(ITO)、インジウム亜鉛オキサイド(IZO)、NESA等の導電性材料、金、白金、銀、銅が挙げられる。透明または半透明の電極の材料としては、ITO、IZO、酸化スズが好ましい。また、電極として、ポリアニリンおよびその誘導体、ポリチオフェンおよびその誘導体等の有機化合物が材料として用いられる透明導電膜を用いてもよい。透明または半透明の電極は、陽極であっても陰極であってもよい。
活性層は、p型半導体材料(電子供与性化合物)とn型半導体材料(電子受容性化合物)とを含む。好適なp型半導体材料およびn型半導体材料の詳細については後述するが、p型半導体材料およびn型半導体材料のうちのいずれであるかは、選択された化合物のHOMOまたはLUMOのエネルギー準位から相対的に決定することができる。
ステップ(i)コンピュータが、得られた20eVロス像(TEM像)を、ImageJ(画像処理ソフトウェア)を用いて読み込む。
ステップ(ii)コンピュータが、読み込まれた画像を、ImageJを用いてグレースケールの16bit画像に変換する。
ステップ(iii)コンピュータが、変換されたグレースケールの16bit画像に対し、Rolling ball radius = 20pixcelsの条件でバックグラウンド補正を行う。
ステップ(iv)コンピュータが、バックグラウンド補正が行われた画像に対し、12pixcelsのメジアンフィルターをかける。
ステップ(v)コンピュータが、メジアンフィルターにより処理された画像に対し、大津法を用いて2値化を行う。
ステップ(vi)コンピュータが、Find Edgeのコマンドによる処理により2値化された画像における界面を抽出する。
ステップ(vii)コンピュータが、Measureのコマンドによる処理により抽出された界面の面積を算出する。
ステップ(viii)コンピュータが、得られた界面の面積を1ピクセル分の長さで除算し、得られた結果を「接合長さ」として得る。
ステップ(ix)コンピュータが、得られた接合長さを視野面積で除算することにより、単位面積当たりの接合長さを算出する。
図1に示されるとおり、光電変換素子は、光電変換効率といった特性を向上させるためのさらなる構成要素として、電荷輸送層(電子輸送層、正孔輸送層、電子注入層、正孔注入層)といった付加的な中間層を備えていてもよい。
光電変換素子は、封止層を含んでいてもよい。封止層は、例えば、基板から遠い方の電極側に設けることができる。封止層は、水分を遮断する性質(水蒸気バリア性)または酸素を遮断する性質(酸素バリア性)を有する材料により形成することができる。
本実施形態の光電変換素子は、光が照射されることにより、電極間に光起電力を発生させることができ、太陽電池として動作させることができる。また太陽電池を複数集積することにより薄膜太陽電池モジュールとすることもできる。
既に説明した本発明の実施形態にかかる光電変換素子は、ワークステーション、パーソナルコンピュータ、携帯情報端末、入退室管理システム、デジタルカメラ、および医療機器などの種々の電子装置が備える検出部に好適に適用することができる。
図2は、固体撮像装置用のイメージ検出部の構成例を模式的に示す図である。
図3は、表示装置に一体的に構成される指紋検出部の構成例を模式的に示す図である。
指紋認証の実行時には、表示パネル部200の有機EL素子220から放射される光を用いて指紋検出部100が指紋を検出する。具体的には、有機EL素子220から放射された光は、有機EL素子220と指紋検出部100の光電変換素子10との間に存在する構成要素を透過して、表示領域200a内である表示パネル部200の表面に接するように載置された手指の指先の皮膚(指表面)によって反射される。指表面によって反射された光のうちの少なくとも一部は、間に存在する構成要素を透過して光電変換素子10によって受光され、光電変換素子10の受光量に応じた電気信号に変換される。そして、変換された電気信号から、指表面の指紋についての画像情報が構成される。
本実施形態の光電変換素子の製造方法は、特に限定されない。光電変換素子は、各構成要素を形成するにあたり選択された材料に好適な形成方法により製造することができる。
インクを塗布対象に塗布する方法としては、任意好適な塗布法を用いることができる。塗布法としては、スリットコート法、ナイフコート法、スピンコート法、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、インクジェット印刷法、ノズルコート法、またはキャピラリーコート法が好ましく、スリットコート法、スピンコート法、キャピラリーコート法、またはバーコート法がより好ましく、スリットコート法またはスピンコート法がさらに好ましい。
インクの塗膜から、溶媒を除去する方法、すなわち塗膜から溶媒を除去して固化膜とする方法としては、任意好適な方法を用いることができる。溶媒を除去する方法の例としては、ホットプレートを用いて直接的に加熱する方法、熱風乾燥法、赤外線加熱乾燥法、フラッシュランプアニール乾燥法、減圧乾燥法などの乾燥法が挙げられる。
インクは、溶液であってもよく、分散液、エマルション(乳濁液)、サスペンション(懸濁液)等の分散液であってもよい。本実施形態のインクは、活性層形成用のインクであって、p型半導体材料と、n型半導体材料と、第1溶媒とを含み、さらに所望により第2溶媒を含み得る。以下、インクの成分について説明する。
置換オキシカルボニル基は、炭素原子数が通常2〜60であり、好ましくは炭素原子数が2〜48である。
本実施形態の光電変換素子にかかるp型半導体材料は、所定のポリスチレン換算の重量平均分子量を有する高分子化合物である。
n型半導体材料は、低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。
インク中のp型半導体材料およびn型半導体材料の重量比(p型半導体材料/n型半導体材料)であるp/n比は、9/1〜1/9であることが好ましく、2/1〜1/9であることがより好ましく、1/1〜1/9であることがさらに好ましく、光電変換素子が特に光検出素子である場合のp型半導体材料の相とn型半導体材料の相との接合長さを好適な範囲とする観点から、1/1〜1/2.5であることが特に好ましい。p/n比は、p型半導体材料の相とn型半導体材料の相との接合長さを調節するための指標として用いることもできる。
溶媒は、選択されたp型半導体材料およびn型半導体材料に対する溶解性、活性層を形成する際の乾燥条件に対応するための特性(沸点など)を考慮して選択すればよい。
主溶媒である第1溶媒は、置換基(例えば、アルキル基、ハロゲン原子)を有していてもよい芳香族炭化水素(以下、単に芳香族炭化水素という。)である。第1溶媒は、選択されたp型半導体材料およびn型半導体材料の溶解性を考慮して選択することが好ましい。
第2溶媒は、特にn型半導体材料の溶解性を高める観点から選択される溶媒であることが好ましい。第2溶媒としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、アセトフェノン、プロピオフェノン等のケトン溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸フェニル、エチルセルソルブアセテート、安息香酸メチル、安息香酸ブチル、安息香酸ベンジル等のエステル溶媒が挙げられる。
第1溶媒および第2溶媒の組み合わせとしては、例えば、下記表1に示される組み合わせが挙げられる。
主溶媒である第1溶媒の添加溶媒である第2溶媒に対する重量比(第1溶媒/第2溶媒)は、p型半導体材料およびn型半導体材料の溶解性をより向上させる観点から、85/15〜95/5の範囲とすることが好ましい。
インクに含まれる第1溶媒および第2溶媒の総重量は、インクの全重量を100重量%としたときに、p型半導体材料およびn型半導体材料の溶解性をより向上させる観点から、好ましくは90重量%以上、より好ましくは92重量%以上、さらに好ましくは95重量%以上であり、インク中のp型半導体材料およびn型半導体材料の濃度を高くして一定の厚さ以上の膜を形成し易くする観点から、好ましくは99重量%以下、より好ましくは98重量%以下、さらに好ましくは97.5重量%以下である。
インクは、第1溶媒および第2溶媒以外の任意の溶媒を含んでいてもよい。インクに含まれる全溶媒の合計重量を100重量%としたときに、任意の溶媒の含有率は、好ましくは5重量%以下であり、より好ましくは3重量%以下であり、さらに好ましくは1重量%以下である。任意の溶媒としては、第2溶媒より沸点が高い溶媒が好ましい。
インクには、第1溶媒、第2溶媒、p型半導体材料、およびn型半導体材料の他に、本発明の目的及び効果を損なわない限度において、紫外線吸収剤、酸化防止剤、吸収した光により電荷を発生させる機能を増感するためのため増感剤、紫外線に対する安定性を増すための光安定剤といった任意の成分が含まれていてもよい。
インクにおける、p型半導体材料およびn型半導体材料の合計の濃度は、0.01重量%以上20重量%以下であることが好ましく、0.01重量%以上10重量%以下であることがより好ましく、0.01重量%以上5重量%以下であることがさらに好ましく、0.1重量%以上5重量%以下であることが特に好ましい。インク中、p型半導体材料およびn型半導体材料は溶解していても分散していてもよい。p型半導体材料およびn型半導体材料は、好ましくは少なくとも一部が溶解しており、より好ましくは全部が溶解している。
インクは、公知の方法により調製することができる。例えば、第1溶媒および第2溶媒を混合して混合溶媒を調製し、混合溶媒にp型半導体材料およびn型半導体材料を添加する方法、第1溶媒にp型半導体材料を添加し、第2溶媒にn型半導体材料を添加してから、各材料が添加された第1溶媒および第2溶媒を混合する方法などにより、調製することができる。
(インクの調製)
第1溶媒としてプソイドクメン、第2溶媒としてプロピオフェノンを用い、第1溶媒と第2溶媒との重量比を95:5として混合溶媒を調製した。得られた混合溶媒に、p型半導体材料である高分子化合物P−1をインクの全重量に対し1重量%の濃度となるように、またn型半導体材料である化合物N−1’をインクの全重量に対して2.5重量%の濃度となるように(p型半導体材料/n型半導体材料=1/2.5(以下、p/n比という。))混合し、80℃で12時間撹拌を行った後、得られた混合液を孔径5μmのPTFEフィルターを用いて濾過を行い、インク(I−1)を得た。
第1溶媒、第2溶媒を下記表5に示す組み合わせおよび混合比(重量%)で用いた混合溶媒または単溶媒を使用した以外は、調製例1と同じp型半導体材料(重量平均分子量(Mw)を併せて示す。)およびn型半導体材料を使用して、インク(I−2)〜(I−3)およびインク(C−1)〜(C−5)の調製を行った。
(光電変換素子の作製および評価)
スパッタ法により150nmの厚さでITOの薄膜(陽極)が形成されたガラス基板を用意し、このガラス基板に対し、表面処理としてオゾンUV処理を行った。
上記実施例1で説明したとおりに基板上に活性層を形成し、形成された活性層中のp型半導体材料を含む相とn型半導体材料を含む相との相分離構造の接合長さを、透過電子顕微鏡(TEM)による電子エネルギー損失分光法(TEM−EELS)により得られた20eVロス像を用いて観察した。20eVロス像の撮影時のスリット幅は10eVであった。
接合長さ(界面長)の算出は、コンピュータハードウェアおよびソフトウェアを用いる以下のステップにより行った。
ステップ(i)コンピュータが、得られた20eVロス像(TEM像)を、ImageJ(画像処理ソフトウェア)を用いて読み込んだ。
ステップ(ii)コンピュータが、読み込まれた画像を、ImageJを用いてグレースケールの16bit画像に変換した。
ステップ(iii)コンピュータが、変換されたグレースケールの16bit画像に対し、Rolling ball radius = 20pixcelsの条件でバックグラウンド補正を行った。
ステップ(iv)コンピュータが、バックグラウンド補正が行われた画像に対し、12pixcelsのメジアンフィルターをかけた。
ステップ(v)コンピュータが、メジアンフィルターにより処理された画像に対し、大津法を用いて2値化を行った。
ステップ(vi)コンピュータが、Find Edgeのコマンドによる処理により2値化された画像における界面を抽出した。
ステップ(vii)コンピュータが、Measureのコマンドによる処理により抽出された界面の面積を算出した。
ステップ(viii)コンピュータが、得られた界面の面積を1ピクセル分の長さで除算し、得られた結果を「接合長さ」として得た。
ステップ(ix)コンピュータが、得られた接合長さを視野面積で除算することにより、単位面積当たりの接合長さを算出した。結果を下記表6に示す。
実施例2としてインク(I−2)を用い、実施例3としてインク(I−3)を用いた以外は、既に説明した実施例1と同様の方法により光電変換素子を作製し、評価した。また比較例1〜5として、インク(C−1)〜(C−5)を用いた以外は、既に説明した実施例1と同様の方法により光電変換素子を作製し、評価した。結果を下記表6に示す。
第1溶媒および第2溶媒を下記表7に示す組み合わせおよび混合比(重量%)とした混合溶媒を使用し、p型半導体材料として高分子化合物P−2(インク全体において1重量%)、n型半導体材料として化合物N−1’を使用して、既に説明した調製例1と同様の方法によりインク(I−4)〜(I−6)およびインク(C−6)〜(C−10)を調製した。
実施例4〜6としてインク(I−4)〜(I−6)を用い、比較例6〜10としてインク(C−6)〜(C−10)を用いた以外は、既に説明した実施例1と同様の方法により光電変換素子を作製し、同様の方法により評価を行なった。結果を下記表8に示す。
第1溶媒および第2溶媒を下記表9に示す組み合わせおよび混合比(重量%)とした混合溶媒を使用し、p型半導体材料として高分子化合物P−2(インク全体において1重量%)、n型半導体材料として化合物N−2’を使用して、既に説明した調製例1と同様の方法によりインク(I−7)〜(I−10)およびインク(C−11)を調製した。
実施例7〜10としてインク(I−7)〜(I−10)を用い、比較例11としてインク(C−11)を用いた以外は、既に説明した実施例1と同様の方法により光電変換素子を作製し、同様の方法により評価を行なった。結果を下記表10に示す。
第1溶媒および第2溶媒を下記表11に示す組み合わせおよび混合比(重量%)とした混合溶媒を使用し、p型半導体材料として高分子化合物P−3(インク全体において1重量%)、n型半導体材料として化合物N−1’を使用して、調製例1と同様の方法によりインク(I−11)〜(I−13)およびインク(C−12)を調製した。
実施例11〜13としてインク(I−11)〜(I−13)を用い、比較例12としてインク(C−12)を用いた以外は、実施例1と同様の方法により光電変換素子を作製し、同様の方法により評価を行なった。結果を下記表12に示す。
第1溶媒および第2溶媒を下記表13に示す組み合わせおよび混合比(重量%)とした混合溶媒を使用し、p型半導体材料として高分子化合物P−4(インク全体において1重量%)、n型半導体材料として化合物N−1’を使用して、既に説明した調製例1と同様の方法によりインク(I−14)〜(I−16)およびインク(C−13)〜(C−17)を調製した。
実施例14〜16としてインク(I−14)〜(I−16)を用い、比較例13〜17としてインク(C−13)〜(C−17)を用いた以外は、既に説明した実施例1と同様の方法により光電変換素子を作製し、同様の方法により評価を行なった。結果を下記表14に示す。
第1溶媒および第2溶媒を下記表15に示す組み合わせおよび混合比(重量%)とした混合溶媒を使用し、p型半導体材料として高分子化合物P−5(インク全体において1重量%)、n型半導体材料として化合物N−2’を使用して、既に説明した調製例1と同様の方法によりインク(I−17)およびインク(C−18)〜(C−21)を調製した。
実施例17としてインク(I−17)を用い、比較例18〜21としてインク(C−18)〜(C−21)を用いた以外は、既に説明した実施例1と同様の方法により光電変換素子を作製し、同様の方法により評価を行なった。結果を下記表16に示す。
第1溶媒および第2溶媒を下記表17に示す組み合わせおよび混合比(重量%)とした混合溶媒を使用し、p型半導体材料として高分子化合物P−6(インク全体において1重量%)、n型半導体材料として化合物N−2’を使用して、調製例1と同様の方法によりインク(I−18)〜(I−20)およびインク(C−22)を調製した。
実施例18〜20としてインク(I−18)〜(I−20)を用い、比較例22としてインク(C−22)を用いた以外は、既に説明した実施例1と同様の方法により光電変換素子を作製し、同様の方法により評価を行なった。結果を下記表18に示す。
2 表示装置
10 光電変換素子
11、210 支持基板
12 陽極
13 正孔輸送層
14 活性層
15 電子輸送層
16 陰極
17、240 封止基板
20 CMOSトランジスタ基板
30 層間絶縁膜
32 層間配線部
40 封止層
50 カラーフィルター
100 指紋検出部
200表示パネル部
200a 表示領域
220 有機EL素子
230 タッチセンサーパネル
Claims (8)
- 陽極と、陰極と、該陽極と該陰極との間に設けられる活性層とを含む、光検出素子において、
前記活性層は、ポリスチレン換算の重量平均分子量が40000以上200000以下の高分子化合物であるp型半導体材料と、n型半導体材料とを含み、
透過型電子顕微鏡で観察した前記活性層の画像を2値化した画像において、前記p型半導体材料の相と前記n型半導体材料の相との接合長さが、2値化した画像面積1μm2あたり、130μm以上200μm未満である、光検出素子。 - 前記n型半導体材料が、フラーレン誘導体である、請求項1に記載の光検出素子。
- 前記p型半導体材料が、チオフェン骨格を含む構成単位を含む高分子化合物である、請求項1または2に記載の光検出素子。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の光検出素子を備える、イメージセンサー。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の光検出素子を備える、指紋認証装置。
- 陽極と、陰極と、該陽極と該陰極との間に設けられる活性層とを含む、光検出素子の製造方法において、
前記活性層を形成する工程が、ポリスチレン換算の重量平均分子量が40000以上200000以下の高分子化合物であるp型半導体材料と、n型半導体材料と、溶媒とを含むインクを塗布対象に塗布して塗膜を得る工程(i)と、該塗膜から溶媒を除去する工程(ii)とを含み、
透過型電子顕微鏡で観察した活性層の画像を2値化した画像において、前記n型半導体材料と前記p型半導体材料との接合長さが、2値化した画像面積1μm2あたり、130μm以上200μm未満である活性層を形成する工程である、光検出素子の製造方法。 - 前記n型半導体材料が、フラーレン誘導体である、請求項6に記載の光検出素子の製造方法。
- 前記p型半導体材料が、チオフェン骨格を含む構成単位を含む高分子化合物である、請求項6または7に記載の光検出素子の製造方法。
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