CN114361338A - 一种增强n型半导体稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了抗坏血酸在增强N型半导体稳定性中的应用及一种增强N型半导体稳定性的方法，属于半导体材料技术领域。所述方法为在N型半导体器件表面构筑抗坏血酸薄膜，所述抗坏血酸薄膜的制备方法为：将抗坏血酸溶液通过悬涂法、提拉法或滴注法均匀涂布在所述N型半导体器件表面，自然固化或者真空退火固化。所述抗坏血酸溶液中还加入聚氨酯溶液。该方法采用氧消除的策略，抗坏血酸可以清除已加入N型半导体中的氧，消除禁带中的相关陷阱状态，防止N型半导体的进一步降解。利用本发明的方法所制备的N型半导体器件的迁移率等电学性能提升，操作稳定性和长时间存储稳定性均得到提高。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种增强N型半导体稳定性的方法。
背景技术
半导体材料因其结构多样、柔性、可大面积加工等优势，已经得到广泛的研究，可被应用于柔性显示、集成电路、电子皮肤等领域。相对于P型半导体，稳定性是N型半导体面临的主要问题，严重阻碍了互补电路和异质结集成的发展。众所周知，空气中的水、氧是造成N型半导体器件不稳定性的关键因素。虽然合成的N型半导体材料通常具有较低的最低未占据分子轨道能级(LUMO能级)，较高的电子亲和能力，因此具备一定的抗氧化能力，但是在操作过程中产生的有机自由基阴离子在热力学上仍然不稳定，容易与水、氧及相关物种发生反应，从而引起强烈的电子俘获，甚至器件的退化。
目前已经报道的增强N型半导体稳定性方法主要是通过分子设计或封装策略，但这些方案都存在一些问题。例如，设计空气稳定型N型半导体时，通常的规则是引入特定的吸电子基团来降低LUMO能级。考虑到水和氧的还原电位，理论上LUMO必须达到至少-4.0eV才能阻止有机自由基阴离子的电子转移，这显然是一个巨大的挑战，并严重限制了N型半导体的实际使用种类范围。另一个常见的策略是封装。然而，即使不考虑制造工艺和相关成本的增加，器件的封装也不利于N型半导体在透明显示器、光电探测器和化学传感器等方面的应用。除此之外，目前并没有完美的封装层可以100％完全有效地阻隔水和氧的入侵。因此，以上的方案虽然已经使N型半导体器件得到很大的进展，但仍然急需一种全新的方案来有效地提升N型半导体材料的操作以及环境稳定性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供抗坏血酸在增强N型半导体稳定性中的应用及一种增强N型半导体稳定性的方法，该方法采用氧消除的策略，抗坏血酸不仅可以清除已加入N型半导体中的氧，消除禁带中的相关陷阱状态，并且防止N型半导体的进一步降解。此外，该策略可以抑制光漂白，显著提高N型半导体的光化学稳定性，进而实现N型半导体薄膜器件在环境条件下的长时间寿命。
为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
本发明的技术方案之一，抗坏血酸在增强N型半导体稳定性中的应用。
本发明的技术方案之二，一种增强N型半导体稳定性的方法，在N型半导体器件表面构筑抗坏血酸薄膜。
进一步地，所述抗坏血酸薄膜的制备方法为：将抗坏血酸溶液通过悬涂法、提拉法或滴注法均匀涂布在所述N型半导体器件表面，自然固化或者真空退火固化，所述抗坏血酸薄膜的厚度为2nm～1μm。
进一步地，所述真空退火固化的温度为60℃，时间为1min～1h。
进一步地，所述抗坏血酸溶液中抗坏血酸的浓度为1×10-3mol/ml～10mol/ml，所述抗坏血酸溶液中的溶剂为乙醇或水。
进一步地，所述抗坏血酸溶液中还加入聚氨酯，按质量比计，聚氨酯：抗坏血酸＝1：10～1000。
改变抗坏血酸的浓度或改变聚氨酯的加入量时，只要不会改变半导体薄膜的结构，就不会影响N型半导体器件的稳定性。
在抗坏血酸溶液中加入聚氨酯溶液，得到抗坏血酸与聚氨酯共混溶液，将抗坏血酸与聚氨酯共混溶液均匀涂布在N型半导体器件表面，自然固化或者真空退火固化后得到的是抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜。聚氨酯和抗坏血酸溶液的适配性好，在抗坏血酸溶液中加入聚氨酯溶液有助于得到更为均匀的抗坏血酸薄膜。
进一步地，所述N型半导体器件为利用N型有机半导体薄膜或晶体制备的器件。
进一步地，所述N型半导体器件包括场效应晶体管、发光晶体管、太阳能电池。
进一步地，所述N型半导体器件的制备方法为：
(1)选用柔性或硬质基底及绝缘介电层，制备栅极导电电极；
(2)在所述栅极导电电极上构筑N型半导体层；
(3)在所述N型半导体层上沉积源、漏电极。
进一步地，步骤(2)中构筑N型半导体层的方法为热蒸镀法、原子层沉积法、电子束蒸镀法、磁控溅射法、电镀法、旋涂法、提拉法、滴注法、PVT生长单晶法或剥离法，所述N型半导体层的厚度为0.5nm～1μm，所述半导体层为有机小分子半导体层、有机聚合物层或二维无机半导体层。
进一步地，所述有机小分子半导体为C60、PTCDI-C8、PTCDA、PTCP-CH2C3F7、DCyNTDA、F16CuPc或HAT-CN；所述有机聚合物为N2200或BDPPV；所述二维无机半导体为BP、WS2或MoS2。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在N型半导体器件表面构筑抗坏血酸薄膜，抗坏血酸不仅可以清除已加入到N型半导体中的氧及相关的物种，消除禁带中的相关陷阱状态，并且防止N型半导体的进一步降解。对比未覆盖抗坏血酸的N型半导体器件，利用本发明的方法所制备的N型半导体器件的迁移率等电学性能提升，操作稳定性和长时间存储稳定性均得到提高。此外，该方法可以抑制光漂白，显著提高N型半导体薄膜的光化学稳定性。
(2)本发明还在抗坏血酸溶液中加入适量聚氨酯溶液，聚氨酯溶液的加入可以抑制抗坏血酸的结晶，有助于得到更为均匀，更稳定的无定型的抗坏血酸薄膜，有利于抗坏血酸薄膜及N型半导体的长期稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为对比例1制得的原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管、实施例1制得的表面构筑抗坏血酸薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管的结构示意图对比。其中下面的图的左侧为对比例1的结构，下面的图的右侧为实施例1的结构，顶部插图为抗坏血酸清除有机半导体中的氧和相关物种的微观过程。
图2为对比例1、实施例1、实施例2分别制得的原始的、添加抗坏血酸薄膜和添加抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管的电特性曲线；其中A为三者的转移曲线，B为实施例2的输出曲线，C为实施例1的输出曲线，D为对比例1的输出曲线。
图3为对比例1、实施例1、实施例2分别制得的原始的、添加抗坏血酸薄膜和添加抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管在环境条件下性能参数随时间的变化，其中A为载流子迁移率(μ)，B为开关比(Ion/Ioff)，C为阈值电压(Vth)。
图4为对比例1、实施例1、实施例2分别制得的原始的、添加抗坏血酸薄膜和添加抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管在环境条件下的开关循环曲线，插图为循环试验开始、中期和末期的放大曲线，其中A为对比例1，B为实施例1，C为实施例2。
图5为抗坏血酸清除有机半导体中氧的分子普遍性情况。其中A、B、C、G、H、I、M、N、O分别为未处理和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的N2200、C60、PTCDA、HAT-CN、BDPPV、F16CuPc、PTCP-CH2C3F7、DCyNTDA、MoS2场效应晶体管的转移曲线，D、E、F、J、K、L、P、Q、R分别为在空气条件下，未处理和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的N2200、C60、PTCDA、HAT-CN、BDPPV、F16CuPc、PTCP-CH2C3F7、DCyNTDA、MoS2场效应晶体管的性能参数(μ/μ0、μ和Vt)随时间的变化。
图6为纯抗坏血酸薄膜和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的形貌变化图。其中，A-D分别为初始的纯抗坏血酸薄膜，大气环境下存放2周的纯抗坏血酸薄膜，初始的抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜，大气环境存放2周的抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的光学图像；E为抗坏血酸粉末、抗坏血酸薄膜以及抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的X射线衍射图。
图7为光照对未加入与加入抗坏血酸粉末的PTCDI-C8溶液的紫外吸收光谱对比图，其中A为纯PTCDI-C8溶液，B为加入抗坏血酸粉末的PTCDI-C8溶液，C为两者的波长为518nm归一化吸收强度与辐照时间的关系图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
下述实施例和对比例中药品的购买源如下：
N型有机半导体：
PTCDI-C8(N，N′-二辛基-3，4，9，10-苝二甲酰亚胺)：
纯度：99％，来源：上海大然化学有限公司；
N2200(P(NDI2OD-T2)聚合物有机半导体):
平均分子量：30，000-300，000，来源：西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司；
C60(富勒烯)：
纯度：99％，来源：上海大然化学有限公司；
PTCDA(苝四羧酸二酐)：
纯度：99％，来源：西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司；
HAT-CN:
纯度：99％，来源：上海大然化学有限公司；
BDPPV(聚合物有机半导体)：
纯度：99％，宁波博雅聚力新材料科技有限公司；
F16CuPc(全氟酞菁铜):
纯度：99％，来源：西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司；
PTCP-CH2C3F7:
纯度：99％，来源：上海大然化学有限公司；
DCyNTDA:
纯度：99％，来源：上海大然化学有限公司；
二维无机半导体：
MoS2：晶体结构：六方晶系，横向尺寸：1-1.5cm,纯度：＞99.995％,来源：上海谱幂科技有限公司。
有机分子：
ODTS(十八烷基三氯硅烷)：
纯度：99％，来源：西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司；
PS(聚苯乙烯)：
纯度：99％，来源：百灵威科技有限公司；
PU(聚氨酯)，平均分子量：1000～2000，来源：安徽中恩化工有限公司；
VC(抗坏血酸)：
来源：上海迈瑞尔化学技术有限公司。
在下述实施例和对比例中，对比例1-10用于与本发明的高稳定性场效应晶体管进行对比，实施例1-14为本发明的高稳定性场效应晶体管。
实施例1
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体PTCDI-C8薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将抗坏血酸溶液旋涂到原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的抗坏血酸薄膜。
实施例2
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体PTCDI-C8薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将聚氨酯加入到抗坏血酸溶液中混合(聚氨酯与抗坏血酸溶液中的溶质抗坏血酸的质量比为1:10)。将抗坏血酸与聚氨酯共混溶液旋涂到原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的聚氨酯与抗坏血酸共混薄膜。
本实例与实例1的不同在于聚氨酯与抗坏血酸共混薄膜替代抗坏血酸薄膜，其他条件全部一致。
实施例3
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体PTCDI-C8薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将聚氨酯加入到抗坏血酸溶液中混合(聚氨酯与抗坏血酸溶液中的溶质抗坏血酸的质量比为1:1000)。将抗坏血酸与聚氨酯共混溶液旋涂到原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的聚氨酯与抗坏血酸共混薄膜。
本实例与实例2的不同在于聚氨酯与抗坏血酸共混质量比例不同，其他条件全部一致。
实施例4
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体PTCDI-C8薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为1mol/ml，将抗坏血酸溶液旋涂到原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的抗坏血酸薄膜。
本实例与实例1的不同在于抗坏血酸浓度改变，其他条件全部一致。
实施例5
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体PTCDI-C8薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于水溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将抗坏血酸溶液旋涂到原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的抗坏血酸薄膜。
本实例与实例1的不同在于抗坏血酸溶液的溶剂由水替换为乙醇，其他条件全部一致。
实施例6
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将含有二氧化硅层的硅片进行氧等离子体处理，参数为功率50W，时间5分钟；处理后的硅片放置在真空压力0.1MPa，温度设定为120℃的烘箱中，进行120分钟ODTS修饰；修饰后的硅片依次在丙酮、氯仿和乙醇溶液中超声洗涤15分钟；放置在温度设定为110℃的烘箱中进行干燥退火10分钟，冷却至室温；
(3)用旋涂法在ODTS修饰后的硅片上旋涂5mg/ml的N2200氯仿溶液，旋涂速度为1000rpm，时间30s，得到厚度为50nm的N2200薄膜，放置在温度设定为150℃的热台上，退火2小时，冷却至室温；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银、源漏电极，蒸镀速率为
得到N2200薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将聚氨酯加入到抗坏血酸溶液中混合(聚氨酯与抗坏血酸溶液中的溶质抗坏血酸的质量比为1:10)。将抗坏血酸与聚氨酯共混溶液旋涂到原始N2200薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的聚氨酯与抗坏血酸共混薄膜。
本实施例与实例2不同的地方是更换介电层为ODTS，旋涂制备有机半导体N2200薄膜，其他条件全部一致。
实施例7
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体C60薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至100nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到C60薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将聚氨酯加入到抗坏血酸溶液中混合(聚氨酯与抗坏血酸溶液中的溶质抗坏血酸的质量比为1:1000)。将抗坏血酸与聚氨酯共混溶液旋涂到原始C60薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的聚氨酯与抗坏血酸共混薄膜。
本实施例与实例3不同的地方是更换有机半导体，其他条件全部一致。
实施例8
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体PTCDA薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到PTCDA薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将聚氨酯加入到抗坏血酸溶液中混合(聚氨酯与抗坏血酸溶液中的溶质抗坏血酸的质量比为1:10)。将抗坏血酸与聚氨酯共混溶液旋涂到原始PTCDA薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的聚氨酯与抗坏血酸共混薄膜。
本实施例与实例2不同的地方是更换有机半导体，其他条件全部一致。
实施例9
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体HAT-CN薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到HAT-CN薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将聚氨酯加入到抗坏血酸溶液中混合(聚氨酯与抗坏血酸溶液中的溶质抗坏血酸的质量比为1:10)。将抗坏血酸与聚氨酯共混溶液旋涂到原始HAT-CN薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的聚氨酯与抗坏血酸共混薄膜。
本实施例与实例2不同的地方是更换有机半导体，其他条件全部一致。
实施例10
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)用旋涂法在硅片上旋涂3mg/ml的BDPPV邻二氯苯溶液，旋涂速度为2000rpm，时间30s，得到厚度为50nm的BDPPV薄膜，放置在温度设定为100℃的热台上，退火15小时，冷却至室温；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银、源漏电极，蒸镀速率为
得到BDPPV薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将聚氨酯加入到抗坏血酸溶液中混合(聚氨酯与抗坏血酸溶液中的溶质抗坏血酸的质量比为1:10)。将抗坏血酸与聚氨酯共混溶液旋涂到原始BDPPV薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的聚氨酯与抗坏血酸共混薄膜。
本实施例与实例2不同的地方是更换介电层，旋涂制备有机半导体BDPPV薄膜，其他条件全部一致。
实施例11
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体F16CuPc薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银、源漏电极，蒸镀速率为
得到F16CuPc薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将聚氨酯加入到抗坏血酸溶液中混合(聚氨酯与抗坏血酸溶液中的溶质抗坏血酸的质量比为1:10)。将抗坏血酸与聚氨酯共混溶液旋涂到原始F16CuPc薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的聚氨酯与抗坏血酸共混薄膜。
本实施例与实例2不同的地方是更换有机半导体，其他条件全部一致。
实施例12
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体PTCP-CH2C3F7薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到PTCP-CH2C3F7薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将聚氨酯加入到抗坏血酸溶液中混合(聚氨酯与抗坏血酸溶液中的溶质抗坏血酸的质量比为1:10)。将抗坏血酸与聚氨酯共混溶液旋涂到原始PTCP-CH2C3F7薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的聚氨酯与抗坏血酸共混薄膜。
本实施例与实例2不同的地方是更换有机半导体，其他条件全部一致。
实施例13
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体DCyNTDA薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到DCyNTDA薄膜有机场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将聚氨酯加入到抗坏血酸溶液中混合(聚氨酯与抗坏血酸溶液中的溶质抗坏血酸的质量比为1:10)。将抗坏血酸与聚氨酯共混溶液旋涂到原始DCyNTDA薄膜有机场效应晶体管表面，并在60℃下退火1h，固化成膜，得到100nm厚的聚氨酯与抗坏血酸共混薄膜。
本实施例与实例2不同的地方是更换有机半导体，其他条件全部一致。
实施例14
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将含有二氧化硅层的硅片进行氧等离子体处理，参数为功率50W，时间5分钟；处理后的硅片放置在真空压力0.1MPa，温度设定为120℃的烘箱中，进行120分钟ODTS修饰；修饰后的硅片依次在丙酮、氯仿和乙醇溶液中超声洗涤15分钟；放置在温度设定为110℃的烘箱中进行干燥退火10分钟，冷却至室温；
(3)用剥离法将单层MoS2转移在修饰ODTS后的硅片上，MoS2层的厚度为0.7nm；
(4)用转移金膜法在单层MoS2上贴20nm厚的银金源、漏电极，得到MoS2单晶场效应晶体管；
(5)抗坏血酸粉末溶解于乙醇溶液，使抗坏血酸浓度为0.03mol/ml，将聚氨酯加入到抗坏血酸溶液中混合(聚氨酯与抗坏血酸溶液中的溶质抗坏血酸的质量比为1:10)。将抗坏血酸与聚氨酯共混溶液旋涂到MoS2单晶场效应晶体管表面，并在室温下成膜，得到100nm厚的聚氨酯与抗坏血酸共混薄膜。
对比例1
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体PTCDI-C8薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管(OFETs)。
对比例2
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将含有二氧化硅层的硅片进行氧等离子体处理，参数为功率50W，时间5分钟；处理后的硅片放置在真空压力0.1MPa，温度设定为120℃的烘箱中，进行120分钟OTS修饰；修饰后的硅片依次在丙酮、氯仿和乙醇溶液中超声洗涤15分钟；放置在温度设定为110℃的烘箱中进行干燥退火10分钟，冷却至室温；
(3)用旋涂法在OTS修饰后的硅片上旋涂5mg/ml的N2200氯仿溶液，旋涂速度为1000rpm，时间30s，得到厚度为50nm的N2200薄膜，放置在温度设定为150℃的热台上，退火2小时，冷却至室温；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银、源漏电极，蒸镀速率为
得到N2200薄膜有机场效应晶体管。
对比例3
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体C60薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至100nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到C60薄膜有机场效应晶体管。
对比例4
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体PTCDA薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到PTCDA薄膜有机场效应晶体管。
对比例5
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体HAT-CN薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到HAT-CN薄膜有机场效应晶体管。
对比例6
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)用旋涂法在硅片上旋涂3mg/ml的BDPPV邻二氯苯溶液，旋涂速度为2000rpm，时间30s，得到厚度为50nm的BDPPV薄膜，放置在温度设定为100℃的热台上，退火15小时，冷却至室温；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银、源漏电极，蒸镀速率为
得到BDPPV薄膜有机场效应晶体管。
对比例7
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体F16CuPc薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银、源漏电极，蒸镀速率为
得到F16CuPc薄膜有机场效应晶体管。
对比例8
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体PTCP-CH2C3F7薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到PTCP-CH2C3F7薄膜有机场效应晶体管。
对比例9
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将5mg/ml的聚苯乙烯氯仿溶液旋涂在介电层表面，转速2000rpm，时间30s，在60℃下退火30min，得到厚度为25nm的PS薄膜；
(3)用蒸镀法在PS薄膜表面沉积有机半导体DCyNTDA薄膜，蒸镀速率为
蒸镀至20nm厚；
(4)用蒸镀法在有机半导体层上沉积20nm厚的银源、漏电极，蒸镀速率为
得到DCyNTDA薄膜有机场效应晶体管。
对比例10
(1)以500μm厚的重掺杂硅片为栅极，重掺杂硅片表面自然氧化的二氧化硅为介电层，介电层的厚度为300nm；
(2)将含有二氧化硅层的硅片进行氧等离子体处理，参数为功率50W，时间5分钟；处理后的硅片放置在真空压力0.1MPa，温度设定为120℃的烘箱中，进行120分钟ODTS修饰；修饰后的硅片依次在丙酮、氯仿和乙醇溶液中超声洗涤15分钟；放置在温度设定为110℃的烘箱中进行干燥退火10分钟，冷却至室温；
(3)用剥离法将单层MoS2转移在修饰ODTS后的硅片，MoS2层的厚度为0.7nm；
(4)用转移金膜法在单层MoS2上贴20nm厚的银金源、漏电极，得到MoS2单晶场效应晶体管。
效果验证
(1)结构示意图对比
对比例1制得的原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管、实施例1制得的表面构筑抗坏血酸薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管在环境条件下的结构示意图如图1所示，其中下面的图的左侧显示为未处理的原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管结构，在空气条件下产生的氧和相关物种可以入侵有机场效应晶体管并恶化它们的性能，下面的图的右侧显示为表面构筑抗坏血酸薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管，顶部插图显示为抗坏血酸清除有机半导体中的氧和相关物种的微观过程。
(2)电特性曲线
在环境条件下对对比例1制得的原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管、实施例1制得的表面构筑抗坏血酸薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管和实施例2制得的表面构筑抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管进行电学性能测试。三者的电特性曲线如图2所示，其中A为三者的转移曲线，B为实施例2的输出曲线，C为实施例1的输出曲线，D为对比例1的输出曲线。由图2可知，对比例1制得的未经处理的原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管的初始电学信号不高，实施例1制得的表面构筑抗坏血酸薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管和实施例2制得的表面构筑抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管的初始电学信号相对于未处理的器件明显提升。
(3)电化学参数稳定性
测试对比例1制得的原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管、实施例1制得的表面构筑抗坏血酸薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管和实施例2制得的表面构筑抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管在环境条件下性能参数随时间的变化，结果如图3所示，其中A为载流子迁移率(μ)，B为开关比(Ion/Ioff)，C为阈值电压(Vth)。由图3可知，对比例1制得的未经处理的原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管长时间存放后，各项电学参数明显下降，实施例1制得的表面构筑抗坏血酸薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管和实施例2制得的表面构筑抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管长时间存放后，各项电学参数非常稳定。
(4)操作稳定性和开关循环稳定性
测试对比例1制得的原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管、实施例1制得的表面构筑抗坏血酸薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管和实施例2制得的表面构筑抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管在环境条件下的开关循环特性，三者的开关循环曲线如图4所示，插图为循环试验开始、中期和末期的放大曲线，其中A为对比例1，B为实施例1，C为实施例2。由图4可知，对比例1制得的未经处理的原始PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管连续测试的操作稳定性不高，开关循环稳定性较差，无法实际应用。实施例1制得的表面构筑抗坏血酸薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管和实施例2制得的表面构筑抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管的操作稳定性和开关循环稳定性明显提升，实施例2与实施例1稳定性一致。
将实施例3-5制得的PTCDI-C8薄膜有机场效应晶体管也存放在环境条件下，测试其性能参数随时间的变化和开关循环特性，实施例4与实施例1的不同的地方是将抗坏血酸粉末溶于乙醇溶液制备的浓度不同，其他条件全部一致，实施例5与实例1不同的地方是将抗坏血酸粉末溶于水溶液，其他条件全部一致，实施例4-5制得的器件的电化学参数长时间保持稳定，且具有优异的操作稳定性，与实施例1稳定性保持一致。实施例3与实例2不同的地方是在抗坏血酸溶液中加入少量聚氨酯溶液的比例不同，其他条件全部一致，实施例3制得的器件的电化学参数长时间保持稳定，且具有优异的操作稳定性，与实施例2稳定性保持一致。
(5)抗坏血酸清除半导体中氧的分子普遍性
测试实施例6-14和对比例2-10在环境条件下的电学性能及性能参数随时间的变化，结果如图5所示，其中A为未处理(对比例2)和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理(实施例6)的N2200薄膜有机场效应晶体管、B为未处理(对比例3)和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理(实施例7)的C60薄膜有机场效应晶体管、C为未处理(对比例4)和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理(实施例8)的PTCDA薄膜有机场效应晶体管、G为未处理(对比例5)和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理(实施例9)的HAT-CN薄膜有机场效应晶体管、H为未处理(对比例6)和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理(实施例10)的BDPPV薄膜有机场效应晶体管、I为未处理(对比例7)和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理(实施例11)的F16CuPc薄膜有机场效应晶体管、M为未处理(对比例8)和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理(实施例12)的PTCP-CH2C3F7薄膜有机场效应晶体管、N为未处理(对比例9)和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理(实施例13)的DCyNTDA薄膜有机场效应晶体管、O为未处理(对比例10)和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理(实施例14)的MoS2单晶有机场效应晶体管在环境条件下的转移曲线；D、E、F、J、K、L、P、Q、R分别为未处理和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的N2200薄膜有机场效应晶体管、未处理和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的C60薄膜有机场效应晶体管、未处理和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的PTCDA薄膜有机场效应晶体管、未处理和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的HAT-CN薄膜有机场效应晶体管、未处理和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的BDPPV薄膜有机场效应晶体管、未处理和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的F16CuPc薄膜有机场效应晶体管、未处理和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的PTCP-CH2C3F7薄膜有机场效应晶体管、未处理和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的DCyNTDA薄膜有机场效应晶体管、未处理和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的MoS2单晶有机场效应晶体管在空气条件下的性能参数(μ/μ0，μ和Vt)随时间的变化。由图5可知，抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜处理的N2200薄膜有机场效应晶体管、C60薄膜有机场效应晶体管、PTCDA薄膜有机场效应晶体管、HAT-CN薄膜有机场效应晶体管、F16CuPc薄膜有机场效应晶体管PTCP-CH2C3F7薄膜有机场效应晶体管、DCyNTDA薄膜有机场效应晶体管、MoS2单晶有机场效应晶体管的初始电学性能都明显强于相应的未经抗坏血酸处理的原始器件，并且长时间保持稳定。
(6)聚氨酯的加入对抗坏血酸薄膜形貌的影响
纯抗坏血酸薄膜和抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的形貌变化如图6所示，其中A-D分别为初始的纯抗坏血酸薄膜，大气环境下存放2周的纯抗坏血酸薄膜，初始的抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜，大气环境存放2周的抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的光学图像，E为抗坏血酸粉末、抗坏血酸薄膜以及抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的X射线衍射图。由图6可知，很显然，不同于未加入聚氨酯的抗坏血酸薄膜，2周后明显结晶；由于聚氨酯的加入，抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜在大气环境中存放2周，通过光学图像观察到薄膜仍然均匀。另外E展示了抗坏血酸粉末、抗坏血酸薄膜以及抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜的X射线衍射图，聚氨酯的加入使抗坏血酸薄膜未出现关于抗坏血酸的峰，证明抗坏血酸与聚氨酯共混薄膜确实未发生结晶。
(7)聚氨酯的加入对半导体光氧化的影响
测试连续光照对未加入与加入抗坏血酸粉末的PTCDI-C8溶液的紫外吸收光谱的变化，其紫外吸收光谱如图7所示，其中A为纯PTCDI-C8溶液，随着光照PTCDI-C8，因为产生氧以及其他物种的存在，光照加速了PTCDI-C8的氧化，其吸收峰强度逐渐减弱。B为加入抗坏血酸粉末的PTCDI-C8溶液，随着光照PTCDI-C8的吸收峰强度不变，证明抗坏血酸消除氧以及其他物种，并抑制了其光氧化的进程。另外C对比未加入与加入抗坏血酸粉末的PTCDI-C8溶液波长为518nm时，归一化吸收强度与辐照时间的关系，再次证明抗坏血酸粉末的加入可以抑制PTCDI-C8的光氧化(光漂白)进程。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.抗坏血酸在增强N型半导体稳定性中的应用。
2.一种增强N型半导体稳定性的方法，其特征在于，在N型半导体器件表面构筑抗坏血酸薄膜。
3.根据权利要求2所述的增强N型半导体稳定性的方法，其特征在于，所述抗坏血酸薄膜的制备方法为：将抗坏血酸溶液通过悬涂法、提拉法或滴注法均匀涂布在所述N型半导体器件表面，自然固化或者真空退火固化，所述抗坏血酸薄膜的厚度为2nm～1μm。
4.根据权利要求3所述的增强N型半导体稳定性的方法，其特征在于，所述真空退火固化的温度为60℃，时间为1min～1h。
5.根据权利要求3所述的增强N型半导体稳定性的方法，其特征在于，所述抗坏血酸溶液中抗坏血酸的浓度为1×10-3mol/ml～10mol/ml，所述抗坏血酸溶液中的溶剂为乙醇或水。
6.根据权利要求3所述的增强N型半导体稳定性的方法，其特征在于，所述抗坏血酸溶液中还加入聚氨酯，按质量比计，聚氨酯：抗坏血酸＝1：10～1000。
7.根据权利要求2所述的增强N型半导体稳定性的方法，其特征在于，所述N型半导体器件为利用N型半导体薄膜或晶体制备的器件。
8.根据权利要求2所述的增强N型半导体稳定性的方法，其特征在于，所述N型半导体器件的制备方法为：
(1)选用柔性或硬质基底及绝缘介电层，制备栅极导电电极；
(2)在所述栅极导电电极上构筑N型半导体层；
(3)在所述N型半导体层上沉积源、漏电极。
9.根据权利要求8所述的增强N型半导体稳定性的方法，其特征在于，步骤(2)中构筑N型半导体层的方法为热蒸镀法、原子层沉积法、电子束蒸镀法、磁控溅射法、电镀法、旋涂法、提拉法、滴注法、PVT生长单晶法或剥离法，所述N型半导体层的厚度为0.5nm～1μm，所述N型半导体层为有机小分子半导体层、有机聚合物层或二维无机半导体层。
10.根据权利要求9所述的增强N型半导体稳定性的方法，其特征在于，所述有机小分子半导体为C60、PTCDI-C8、PTCDA、PTCP-CH2C3F7、DCyNTDA、F16CuPc或HAT-CN；所述有机聚合物为N2200或BDPPV；所述二维无机半导体为BP、WS2或MoS2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220415 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |