CN103364595B - 一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其包括：步骤1、利用原子力显微镜AFM分别表征不同条件下制备的多个聚合物太阳能电池样品的光敏层，得到光敏层AFM相图；步骤2、在所述多个相图中分别选取一定大小的感兴趣区；步骤3、将所述多个感兴趣区黑白化，使所述感兴趣区中的给体D和受体A转化成黑白两相；步骤4、分别计算所述多个黑白化后的感兴趣区中给体和受体的接触边界长度，并根据所述计算结果定量分析、比较多个聚合物太阳能电池样品的光敏层相分离程度。本发明的计算方法简单，计算结果可靠，可为进一步深入探究光敏层相分离的影响因素、优化D/A两相相分离尺度，最终提高电池性能提供帮助。
Description
技术领域
本发明属于聚合物太阳能电池技术领域，尤其涉及一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法。
背景技术
聚合物太阳能电池的研究开始于上世纪70年代。与传统的无机太阳能电池相比，聚合物太阳能电池具有分子结构可设计、材料质量轻、生产工艺简单、制造成本低、加工性能好、可卷曲等优点，因而在以提高电池性能、降低生产成本、减少环境污染为发展方向的太阳能电池领域受到广泛关注。
经过近几十年的发展，有机聚合物太阳能电池的结构得到不断改进，电池的效率也在不断提升。其中，体异质结型聚合物太阳能电池是目前研究最普遍的一种电池结构(典型结构为：阳极/空穴缓冲层/光敏层/电子缓冲层/阴极)。
该种结构的电池主要以共轭聚合物为电子给体(D)、以有机小分子或无机半导体为电子受体(A)，并将二者溶于氯苯、二氯苯或甲苯等单一或混合有机溶剂中，利用旋涂的方法制备成复合薄膜(光敏层)。成膜时，D/A两相相互渗透，通过微相分离形成互穿网络结构，每个D/A接触处即形成一个异质结，从而在复合体中产生较大的D/A界面面积，大大提高了光生激子的分离效率，最终使电池效率显著增加。
研究表明，光敏层相分离的程度决定了互穿网络的充分性、网络结构的连续性和D/A界面面积的大小，进而影响了激子的分离效率和自由电荷的传输效率。因此，表征并优化D/A两相的相分离程度对于提高聚合物太阳能电池的性能至关重要。
目前，利用原子力显微镜(AFM)在相位模式下测量光敏层相图是初步表征光敏层相分离的主要方法。近年来，K.Meerholz、Y.Yang等诸多研究小组也分别利用该方法研究了膜溶剂、退火等因素对光敏层相分离的影响，但对于光敏层相图的分析都仅局限于简单化、定性化、主观化并多以其他测量手段辅助说明的方式，尚未见到一种深入的、定量的分析光敏层相分离程度的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是为解决上述的一个或多个问题，而提供一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法。
(二)技术方案
本发明提出的一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其包括：
步骤1、利用原子力显微镜AFM分别表征多个不同条件下制备的聚合物太阳能电池样品的光敏层，得到光敏层AFM相图；
步骤2、在所述多个AFM相图中分别选取一定大小的感兴趣区；
步骤3、将所述多个感兴趣区黑白化，使所述感兴趣区中的给体和受体转化成黑白两相；
步骤4、分别计算所述多个黑白化后的感兴趣区中给体和受体的接触边界长度，并根据所述计算结果定量分析、比较多个聚合物太阳能电池样品的光敏层相分离程度。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法具有以下有益效果：
(1)本发明在保证其计算结果准确、可靠的基础上，采用图像黑白化的方法将二维AFM相图中的给体和受体转化成黑白两相，得到明显的D/A接触边界，并通过计算不同样品的光敏层D/A接触边界的相对长度，实现对光敏层相分离程度的定量分析，从而解决了目前在该领域中存在的对光敏层相分离程度的分析过于简单化、定性化、主观化的问题。
(2)本发明计算过程简单，计算结果与最终的电池效率结果相吻合，可为进一步深入、直观分析光敏层相分离的程度、探究光敏层相分离的影响因素、优化D/A两相相分离尺度，最终提高电池性能提供帮助。
附图说明
图1为本发明中表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法的流程图；
图2为根据本发明实施例的聚合物太阳能电池光敏层的AFM相图；
图3为根据本发明实施例的光敏层AFM相图黑白化后的迷津图；
图4为本发明实施例中不同样品的光敏层相分离程度的计算结果示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明首先采用图像黑白化的方法将原子力显微镜(AFM)相图中的给体和受体转化为黑白两相，得到明显的给体/受体(D/A)接触边界，然后通过计算不同样品的光敏层D/A接触边界的相对长度实现对聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的定量表征。
需要说明的是，本发明涉及一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其中样品的制备方法不在本发明的讨论范围之内，本领域的技术人员可根据需求自行制备。其中，聚合物太阳能电池的光敏层选自于以下材料中的一种：P3HT-PCBM共混膜、P3HT-ICBA共混膜、PEH：PPV-PCBM共混膜、PCDTBT-PCBM共混膜。
图1示出了本发明提供的一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法的流程图。如图1所示，所述方法具体步骤如下：
步骤A：利用AFM分别表征不同条件下制备的多个聚合物太阳能电池样品的光敏层，得到对应的多个光敏层AFM相图；其中，所述不同的样品制备条件是光敏层制备条件的不同，如退火时间、给受体比例、混合溶剂的比例等。
本步骤中，AFM的扫描模式为Phase Contrast模式，各样品的扫描面积应完全相同，介于1μm×1μm至5μm×5μm之间，优选地扫描面积为1μm×1μm。扫描过程中根据样品表面情况可调节扫描速度、反馈增益FBGain等参数的大小使图像清晰。
图2为根据本发明实施例的聚合物太阳能电池光敏层的AFM相图，从图中可以明显看到D/A两相形成的微相分离的互穿网络结构。
步骤B：依次处理上述AFM相图，由图像中心向外选取能较好地反映相图中给体和受体两相整体分布情况的区域作为感兴趣区。其中，优选地使用ImageJ、Matlab、Photoshop等专业图像处理软件对所述AFM相图进行处理；感兴趣区的大小根据需求设定，且所有样品AFM相图的感兴趣区大小相同，优选为664*664个像素。
步骤C：将感兴趣区图片进行黑白化处理，得到具有明显电子给体/受体(D/A)接触边界的光敏层迷津图。本步骤中各感兴趣区的黑白化阈值条件应完全相同，且在所述阈值条件下处理各感兴趣区后得到的光敏层迷津图仍能准确表征原图像中D/A两相接触边界的长度，优选地，在ImageJ、Matlab、Photoshop等软件默认的图像黑白化阈值条件下进行黑白化处理。
图3示出了本发明中经过上述步骤B和步骤C将原AFM相图转换成的黑白化光敏层迷津图。
步骤D：计算黑白化光敏层迷津图中D/A两相的接触边界长度，本步骤中D/A接触边界的总长度的计算方法并不唯一，本领域的技术人员可根据需求选择合适的专业图像处理软件，如ImageJ、Matlab、Photoshop等。优选地，利用ImageJ软件对光敏层迷津图进行颗粒分析，提取其分析结果中的颗粒计数值(Count)和平均周长值(Perimeter)并将二者做积，得到D/A两相接触边界的总长度。
步骤E：根据D/A接触边界长度的大小定量分析比较不同样品光敏层的相分离程度；
本步骤中，光敏层D/A两相的相分离程度用二维AFM相图中D/A两相的接触边界长度来表征。D/A两相的接触边界长度越大，则其相分离程度越好。
由于上述步骤D是对图片进行计算，计算结果的具体数值只能反映D/A接触边界的相对大小而不具有长度的量纲，因此在本步骤中采取如下子步骤进行具体计算：
子步骤E1：从步骤D中计算得到的一组D/A接触边界总长度的数据中选取最大值作为基值；
子步骤E2：计算其他各数据与基值的比值，得到一组新的归一化数据；
子步骤E3：比较上述归一化数据的大小，定量分析不同样品光敏层的相分离程度。
至此，本实施例一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法介绍完毕。
图4示出了本发明实施例中不同样品的光敏层相分离程度的分析结果图。该实施例中的光敏层薄膜是将P3HT：PCBM溶于具有不同比例的氯苯/二氯苯混合溶剂中制备而成。其中，横坐标为混合溶剂中二氯苯的百分比，左纵坐标为不同样品D/A接触边界的相对大小。可以看出，当混合溶剂中二氯苯的含量为70％时D/A接触边界相对最大，即该条件下制备的聚合物太阳能电池光敏层的相分离程度相对最佳。为了验证了本发明的可靠性，图中同时给出了相应的聚合物太阳能电池光电转换效率值，可以看出上述计算结果与电池效率结果具有很好的相关性。
综上所述，本实施例通过上述步骤实现了对聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的直观、定量分析，其计算过程简单，计算结果可靠，可为进一步深入探究光敏层相分离的影响因素、优化D/A两相相分离尺度，最终提高电池性能提供帮助。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其包括：
步骤1、利用原子力显微镜AFM分别表征多个不同条件下制备的聚合物太阳能电池样品的光敏层，得到光敏层AFM相图；
步骤2、在所述多个AFM相图中分别选取一定大小的感兴趣区；
步骤3、将多个所述感兴趣区黑白化，使所述感兴趣区中的给体和受体转化成黑白两相；
步骤4、分别计算所述多个黑白化后的感兴趣区中给体和受体的接触边界长度，并根据所述计算结果定量分析、比较多个聚合物太阳能电池样品的光敏层相分离程度。
2.根据权利要求1所述的一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其特征在于，步骤1中利用AFM表征获得不同样品的光敏层相图时，各样品的扫描面积应完全相同，介于1μm×1μm至5μm×5μm之间。
3.根据权利要求1所述的一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其特征在于，光敏层中给体和受体的相分离程度用二维AFM相图中给体和受体的接触边界长度来表征。
4.根据权利要求1所述的一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其特征在于，步骤3中将所述感兴趣区中的给体和受体转化成黑白两相是为了明确划分给体和受体的接触边界。
5.根据权利要求1所述的一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其特征在于，感兴趣区的选择、感兴趣区的黑白化及给体和受体接触边界长度的计算采用ImageJ、Matlab、Photoshop专业图像处理软件之一实现。
6.根据权利要求1所述的一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其特征在于，步骤2中选择能反映相图中给、受体两相整体分布情况的区域作为感兴趣区，其大小根据需求设定，且所有样品的感兴趣区大小相同。
7.根据权利要求1所述的一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其特征在于，步骤3中将各AFM相图中感兴趣区进行黑白化的阈值条件完全相同，且在所述阈值条件下处理各感兴趣区后得到的黑白化图仍能准确表征AFM图像中给体和受体接触边界的长度。
8.根据权利要求1所述的一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其特征在于，步骤4中通过归一化计算结果的方式进行定量分析。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其特征在于，所述光敏层选自于以下材料中的一种：P3HT-PCBM共混膜、P3HT-ICBA共混膜、PEH：PPV-PCBM共混膜、PCDTBT-PCBM共混膜。
10.如权利要求9所述的一种表征聚合物太阳能电池光敏层相分离程度的方法，其特征在于，所述不同的样品制备条件是指不同的光敏层制备条件。
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