JP6606908B2 - Sm系ボンド磁石用樹脂コンパウンドおよびそれを用いたボンド磁石並びにSm系ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
コンパウンド中の樹脂組成物のポットライフ(長期保存安定性)が不十分あることになることが分かった。特に、夏場のような高温・高湿環境下で保管されたコンパウンドを使用すると、コンパウンドが希土類磁石用粉末の表面に付着しているコンパウンド粒子間のブロッキングによって粉体の流れ性が低下して成形不良を起こしたり、樹脂組成物の所望の硬化特性やボンド磁石の所望の機械的強度が得られなかったりすることが分かった。
(式(1)中、Bはホウ素を示し、Xはアルキルホスホニウム塩、アリールホスホニウム塩、イミダゾールまたはイミダゾール誘導体の塩、3級アミン塩および4級アンモニウム塩の少なくとも1種を示し、Rはアルキル基、アリール基およびフルオロ基からなる群から選択される1種を示す。)
[3]硬化促進剤(C)のボラン化合物が、下記一般式(2)で表されるボラン化合物である上記[1]に記載のSm系希土類ボンド磁石用樹脂コンパウンド。
(式(2)中、Bはホウ素を示し、Yはアルキルホスフィン、アリールホスフィン、イミダゾールまたはイミダゾール誘導体および3級アミンの少なくとも1種を示し、Rはアルキル基、アリール基およびフルオロ基からなる群から選択される1種を示す。)
[4]硬化促進剤(C)の含有量が、Smを含む希土類磁石用粉末(D)100質量部に対し、0.000001質量部以上0.6質量部以下である上記[1]〜[3]のいずれか1つに記載のSm系希土類ボンド磁石用樹脂コンパウンド。
本発明のボンド磁石用樹脂コンパウンドに用いる樹脂組成物は、上述したように、エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)を配合してなるものである。樹脂組成物は、ボンド磁石を構成するSmを含む希土類磁石用粉末(D)を結合させるバインダー材としての機能を有し、機械的強度の源となる。樹脂組成物とSmを含む希土類磁石用粉末(D)とを混合することでSmを含む希土類磁石用粉末(D)表面を樹脂組成物で被覆する。なお、樹脂組成物は、希土類磁石用粉末表面全体を被覆していてもよいし、部分的に被覆してもよい。希土類磁石用粉末表面を被覆している樹脂組成物は、ボンド磁石用樹脂コンパウンドを金型中で圧縮成形しているとき、粉末間の隙間に充填し、磁粉同士が結着する。そして、その後の加熱工程を経ることで強固な結合を生み出す。
本発明のボンド磁石用樹脂コンパウンドの樹脂組成物に使用するエポキシ樹脂(A)は、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂であれば特に限定されない。エポキシ樹脂(A)の具体例としては、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジフェニルメタン型エポキシ樹脂、硫黄原子含有型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂およびナフトールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒドノボラック型エポキシ樹脂等のサリチルアルデヒド型エポキシ樹脂、ナフトール類とフェノール類との共重合型エポキシ樹脂、アラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物、ビスフェノール型エポキシ樹脂、アルコール類のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、パラキシリレンおよび/またはメタキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジル型またはメチルグリシジル型のエポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、ハロゲン化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂およびオレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂等が挙げられる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
耐熱性の観点から、本発明のボンド磁石用樹脂コンパウンドの樹脂組成物に用いる硬化剤(B)は、好ましくはフェノール樹脂である。硬化剤(B)は、脂肪族ポリアミンやポリアミノアミド、ポリメルカプタンのような低温〜室温で硬化するタイプと、芳香族ポリアミンや酸無水物、フェノールノボラック樹脂、ジシアンジアミド(DICY)のように加熱しないと硬化しない加熱硬化タイプとに分類される。一般的には、低温〜室温硬化タイプの硬化剤で硬化させたエポキシ樹脂は、ガラス転移点が低く、軟らかい硬化物となるため、本発明の用途には好ましくない。そのため、硬化剤(B)は、好ましくは加熱硬化タイプの硬化剤であり、より好ましくはフェノールノボラック樹脂である。フェノールノボラック樹脂を硬化剤(B)として用いることでガラス転移点が高い樹脂硬化物が得られるため、耐熱性や機械的強度に優れたボンド磁石を製造することができる。
本発明のボンド磁石用樹脂コンパウンドの樹脂組成物に用いる硬化促進剤(C)はボレート塩およびボラン化合物の少なくとも1種である。これにより、高温高湿の環境下における保存安定性が良好であるボンド磁石用樹脂コンパウンドを得ることができる。ここで、高温高湿の環境下とは、例えば、温度が40℃であり、相対湿度が90%の環境下である。硬化促進剤(C)はボレート塩およびボラン化合物であってもよいし、硬化促進剤(C)はボレート塩またはボラン化合物であってもよい。
(式(1)中、Bはホウ素を示し、Xはアルキルホスホニウム塩、アリールホスホニウム塩、イミダゾールまたはイミダゾール誘導体の塩、3級アミン塩および4級アンモニウム塩の少なくとも1種を示し、Rはアルキル基、アリール基およびフルオロ基からなる群から選択される1種を示す。)
(式(2)中、Bはホウ素を示し、Yはアルキルホスフィン、アリールホスフィン、イミダゾールまたはイミダゾール誘導体および3級アミンの少なくとも1種を示し、Rはアルキル基、アリール基およびフルオロ基からなる群から選択される1種を示す。)
本発明のSm系ボンド磁石用樹脂コンパウンドに用いる希土類磁石用粉末(D)は、Smを含む希土類磁石用粉末であればいかなるものも使用できる。具体的には、Sm−Fe−N系磁石粉(Sm2Fe17N3やSm1Fe7Nx等)、Sm−Fe−B系磁石粉、Sm−Co系磁石粉(SmCo5等の1−5系やSm2Co17等の2−17系)、Sm−Co−N系磁石粉、Sm−Co−B系磁石粉などが挙げられる。その中でも特に保磁力と磁束密度のバランスに優れるSm−Fe―N系磁石粉が好適である。
本発明のボンド磁石用樹脂コンパウンドは、上記硬化促進剤(C)を用いることにより優れた保存安定性を有する。本明細書に記載のボンド磁石用樹脂コンパウンドの保存安定性は、所定時間保管されたボンド磁石用樹脂コンパウンドを用いて作製したボンド磁石(熱処理後の圧粉成形体)の圧壊強度や抗折強度と、保管時間が非常に短いボンド磁石用樹脂コンパウンド(例えば、作製直後のボンド磁石用樹脂コンパウンド)を用いて作製したボンド磁石(熱処理後の圧粉成形体)の圧壊強度や抗折強度とを比較することにより評価することができる。ボンド磁石用樹脂コンパウンドを所定時間保管しても、そのボンド磁石用樹脂コンパウンドを用いて作製したボンド磁石の圧壊強度や抗折強度が低下しない場合、保管される環境が苛酷であればあるほど、また、保管時間が長くなればなるほど、保存安定性がそれだけ高いといえる。実用上の環境を想定した場合、例えば、40℃/90%RHの高温高湿環境でボンド磁石用樹脂コンパウンドを5日ほど保存しても、ボンド磁石の圧壊強度や抗折強度が変わらなければ、高温多湿の日本の夏の環境下にボンド磁石用樹脂コンパウンドを長期間保存しても実用上問題が生じないと予測される。さらに、40℃/90%RHの高温高湿環境でボンド磁石用樹脂コンパウンドを2週間ほど保存しても、ボンド磁石の圧壊強度や抗折強度が変わらなければ、ボンド磁石用樹脂コンパウンドを大量に生産して長期間保存する量産工程でも問題が生じないと予測される。
本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、本発明のボンド磁石用樹脂コンパウンドは、エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)およびSmを含む希土類磁石用粉末(D)以外の配合成分を含むことができる。例えば、本発明のボンド磁石用樹脂コンパウンドは、カップリング剤、流動助材(金属酸化物)、難燃剤および内部潤滑剤からなる群から選択される少なくとも1種の配合成分をさらに含むことができる。
本発明のボンド磁石用樹脂コンパウンドはカップリング剤を含むことで樹脂組成物と希土類磁石用粉末表面との間の密着性をさらに高めることでき、ボンド磁石の強度をさらに高めることができる。カップリング剤には、例えば、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシランおよびビニルシラン等のシラン系化合物のカップリング剤、チタン系化合物のカップリング剤、アルミニウムキレート類のカップリング剤並びにアルミニウム/ジルコニウム系化合物のカップリング剤等が挙げられる。
本発明のボンド磁石用樹脂コンパウンドは、流動助剤をさらに含むことにより、ボンド磁石用樹脂コンパウンドの流動性をさらに改善することができる。流動助剤には、例えば安価なシリカ(例えばアエロジル)、シリカよりも熱伝導性に優れるアルミナ等が挙げられる。また、これ以外にも、流動助剤には、炭酸カルシウム、カオリンクレー、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、タルクおよびマイカ等の無機微粒子が挙げられる。ボンド磁石の強度の低下を抑制するという観点からは、流動助剤の平均粒子径(D50)は、好ましくは100nm以下であり、より好ましくは10nm以下である。
本発明のボンド磁石用樹脂コンパウンドは、難燃剤をさらに含むことにより、ボンド磁石用樹脂コンパウンドの耐火性を向上させることができる。環境安全性、リサイクル性、成形加工性および低コストの観点から、難燃剤は、好ましくは臭素系難燃剤、リン系難燃剤、水和金属化合物系難燃剤、シリコーン系難燃剤、窒素含有化合物、ヒンダードアミン化合物、有機金属化合物および芳香族エンプラからなる群から選択される少なくとも1種である。
本発明のボンド磁石用樹脂コンパウンドは、内部潤滑剤をさらに含むことにより、ボンド磁石用樹脂コンパウンドの圧縮成形における金型の損傷を低減することができる。内部潤滑剤は、粉末冶金において使用される潤滑剤であれば特に限定されない。内部潤滑剤には、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム等の金属石鹸、長鎖炭化水素やEBS(エチレンビスステアリン酸アミド)、ポリエチレン等のワックス系潤滑剤などが挙げられる。また、本発明のボンド磁石用樹脂コンパウンドに配合する代わりに、または配合するとともに、内部潤滑剤の分散液を金型ダイス内壁面(パンチと接触する壁面)に塗布してもよい。
本発明のSm系ボンド磁石用樹脂コンパウンドにおける樹脂組成物の含有量は、樹脂組成物およびSmを含む希土類磁石用粉末(D)の総量に対して、好ましくは0.2質量%以上5.0質量%以下であり、より好ましくは0.5質量%以上3.0質量%以下である。このような含有量とすることでボンド磁石の高強度化と磁気特性を両立させることができる。
高温で過酷な環境下においても強度の低下が少ない優れたボンド磁石を得られるという観点からは、硬化後の樹脂組成物のガラス転移温度は、好ましくは150℃以上であり、より好ましくは200℃以上である。なお、本明細書においてガラス転移温度とは、動的粘弾性測定において、tanδがピークになる温度である。
本発明のボンド磁石は、本発明のSm系ボンド磁石用樹脂コンパウンドを用いてなる。
耐熱性が優れたボンド磁石を得ることができるという観点からは、50℃における本発明のボンド磁石の弾性率に対する、150℃における本発明のボンド磁石の弾性率の維持率は、好ましくは70%以上であり、より好ましくは80%以上であり、さらに好ましくは90%以上である。なお、弾性率を測定する方法には、三点曲げ試験を50℃および150℃の温度で測定する方法および動的粘弾性測定による50℃および150℃の弾性率を測定する方法等が挙げられる。また、ボンド磁石の弾性率の維持率は、150℃における本発明のボンド磁石の弾性率を50℃における本発明のボンド磁石の弾性率で割り算して算出した値をパーセントで表したものである
優れた磁気特性を有するボンド磁石を得ることができるという観点から、本発明のボンド磁石の相対密度は、磁粉の真密度に対して、好ましくは70%以上であり、より好ましくは80%以上であり、さらに好ましくは90%以上である。
高温において機械的強度の高いボンド磁石を得ることができるという観点から、本発明のボンド磁石の150℃の温度における圧壊強度は、好ましくは100MPa以上であり、より好ましくは150MPa以上であり、さらに好ましくは200MPa以上である。
本発明の希土類ボンド磁石の製造方法は、溶媒に溶解したエポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)を混合して樹脂組成物を調製する第1の工程、Smを含む希土類磁石用粉末(D)を樹脂組成物と混合および乾燥してボンド磁石用樹脂コンパウンドを作製する第2の工程、ボンド磁石用樹脂コンパウンドを圧縮成形して、圧縮成形体を作製する第3の工程、および圧縮成形体を熱処理する第4の工程を含む。そして、第1の工程で使用する硬化促進剤(C)はボレート塩およびボラン化合物の少なくとも1種である。
上述したように、第1の工程では、溶媒に溶解したエポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)を混合して樹脂組成物を調製する。例えば、これらの混合にはミキサーが使用される。エポキシ樹脂(A)を溶媒に溶解することにより、後述の第2の工程で、Smを含む希土類磁石用粉末(D)の表面を樹脂組成物で均一に被覆することができる。なお、第1の工程で使用する硬化促進剤(C)はボレート塩およびボラン化合物の少なくとも1種である。
本発明のボンド磁石の製造方法の第1の工程で使用する溶媒は、エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)を溶解することができれば、特に限定されない。例えば、溶媒には、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ベンゼン、トルエンおよびキシレン等が挙げられる。作業性を考慮した場合、溶媒は、好ましくは、常温では液体であり、沸点が60℃以上150℃以下であるものである。
上述したように、第2の工程では、希土類磁石用粉末を樹脂組成物と混合および乾燥してボンド磁石用樹脂コンパウンドを作製する。混合および乾燥には、例えば、ミキシングシェーカー、タンブラーミキサー、V型混合機、ダブルコーン型混合機、リボン型混合機、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサーおよびスーパーミキサー等を用いることができる。
上述したように、第3の工程では、ボンド磁石用樹脂コンパウンドを圧縮成形して、圧縮成形体を作製する。圧縮成形するときの圧力は高ければ高いほど、高磁束密度および高強度のボンド磁石を得ることができる。例えば、圧縮成形するときの成形圧は、好ましくは500MPa以上2500MPa以下である。また、量産性や金型寿命の観点から、圧縮成形するときの成形圧は、好ましくは1400MPa以上2000MPa以下である。磁気特性が良好で、機械的強度が高いボンド磁石を製造することができるという観点から、圧縮成形体の密度は、希土類磁石用粉末の真密度に対して、好ましくは75%以上90%以下であり、より好ましくは80%以上86%以下である。
上述したように、第4の工程では、圧縮成形体を熱処理する。これにより、圧縮成形体中の樹脂組成物を完全に硬化させることができる。したがって、熱処理温度は、熱硬化性樹脂を充分に硬化させることができる温度であれば特に限定されない。例えば、熱処理温度は、好ましくは150℃以上300℃以下であり、より好ましくは175℃以上250℃以下である。また、希土類磁石用粉末の酸化を抑制するために、熱処理は不活性雰囲気下で行うことができる。なお、熱処理温度が300℃よりも高温の場合、製造上不可避の微量酸素によって希土類磁石用粉末の酸化が生じたり、樹脂組成物の硬化物の劣化が生じたりすることがある。このような観点から、熱処理温度は、好ましくは300℃以下である。また、上記観点から、熱処理温度の保持時間は、好ましくは1分以上4時間以下であり、より好ましくは5分以上1時間以下である。
ボンド磁石の評価を行う前に、コンパウンドに用いる樹脂組成物の熱分析およびその硬化物の耐熱性評価を実施した。試験に使用した樹脂組成物の組成および評価結果を表1に示す。なお、表1中の各成分の配合量の単位は、質量部である。
得られた樹脂組成物の熱的特性は、示差走査熱量計(PERKIN ELMER社製、商品名:DSC7)を用いて評価した。分析は、N2雰囲気下、昇温速度10℃/分で行い、各樹脂組成物の発熱ピーク温度と発熱量を測定した。これらの測定は、配合直後の樹脂組成物と、40℃/90%RHの高温高湿環境で5日間保存した樹脂組成物とについて実施した。そして、配合直後の樹脂組成物の発熱量から40℃/90%RHの高温高湿環境で5日間保存した樹脂組成物の発熱量を引き算して算出した値を配合直後の樹脂組成物の発熱量で割り算して、発熱量低下率を算出した。
上述の熱特性の評価に用いる樹脂組成物は以下のように作製した。
(2)硬化促進剤C−2:テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート(北興化学工業(株)製、製品名TPP−K、融点304−306℃)
(3)硬化促進剤C−3:トリフェニルホスフィントリフェニルボラン(北興化学工業(株)製、製品名TPP−S、融点210−213℃)
(4)硬化促進剤C−4:テトラ―n―ブチルホスホニウムテトラフェニルボレート(日本化学工業(株)製、製品名PX−4PB 融点230℃)を使用した。
(5)硬化促進剤C−5:トリ−tert−ブチルホスホニウムテトラフェニルボレート(東京化成(株)製、融点239℃)
(6)硬化促進剤C−6:テトラブチルアンモニウムテトラフェニルボレート(東京化成(株)製 融点235℃)
(7)硬化促進剤C−7:1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン−5−テトラフェニルボレート(北興化学工業(株)製、製品名DBNK、融点130℃)
(8)硬化促進剤C´−8:トリフェニルホスフィン(北興化学工業(株)製、製品名TPP、融点80℃)
(9)硬化促進剤C´−9:2−シアノエチルー4−メチルイミダゾール(四国化成(株)製、製品名2PZ−CN、融点57℃)を使用した。
(10)硬化促進剤C´−10:1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]ウンデカ−7−エン(サンアプロ(株)製、製品名DBU)
表1より、硬化促進剤(C)としてボレート塩またはボラン化合物を使用した樹脂組成物1〜7は、硬化促進剤(C)としてボレート塩またはボラン化合物を使用していない樹脂組成物8〜10に比べて、いずれも40℃/90%RHの高温高湿環境で5日間保存した樹脂組成物の発熱量の低下が少なかった。これより、40℃/90%RHの高温高湿環境で樹脂組成物1〜7を5日間保存しても、樹脂組成物1〜7の硬化はほとんど進まないが、樹脂組成物8〜10は、40℃/90%RHの高温高湿環境で樹脂組成物8〜10を5日間保存すると硬化が徐々に進むものと考えられる。
実施例1〜7および比較例1〜3のSm−Fe−N系ボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石の密度および圧壊強度を測定した。
サリチルアルデヒドノボラック型エポキシ樹脂(エポキシ当量168グラム/eq.、軟化点64℃、日本化薬(株)製、商品名EPPN−502H)をエポキシ樹脂(A)として用いた。また、フェノールノボラック樹脂(水酸基当量106グラム/eq.、日立化成(株)製、商品名HP−850N)を硬化剤(B)として用いた。さらに、上記の硬化促進剤(C−1〜10)を硬化促進剤(C)として用いた。ボンド磁石用粉末(D)としては、Sm−Fe−N粉末(住友金属鉱山(株)製、平均粒径:2.3μm)を用いた。なお、ボンド磁石用粉末100質量部に対して30質量部の2−ブタノンを、エポキシ樹脂(A)を溶解する溶剤として使用した。これらの原料を表2記載の配合比にて容積300mLのナス型フラスコに投入し、25℃にてエバポレータ内で30分ほど撹拌した。続いて、エバポレータ内を減圧し、凝集状態のボンド磁石用樹脂コンパウンドをナス型フラスコから取り出して真空ポンプを用いて減圧(到達圧力:約6.7×10−2Pa)することで溶媒を十分に除去した。溶媒除去後、凝集状態のボンド磁石用樹脂コンパウンドを粗粉砕し、100メッシュのふるいにて粗大粉を除去して粒度を整えた。作製したSm系ボンド磁石用コンパウンドの電子顕微鏡画像を図1に示す。
次に、作製直後のSm−Fe−N系ボンド磁石用樹脂コンパウンド(以下、単にコンパウンドと称す)100質量部に対し、内部潤滑剤として0.3質量部のステアリン酸カルシウムを混合し、V型混合機で1時間ほど撹拌した。得られた内部潤滑材含有のコンパウンドは、油圧プレス機を用いて外径11.3mm×高さ8mmの円柱形状の圧縮成形体に成形した(最大で2000MPaの成形圧力)。得られた円柱形状の圧縮成形体を窒素ガス(N2)雰囲気下、200℃の温度にて10分間の加熱をすることでSm−Fe−N系ボンド磁石(以下、単にボンド磁石と称す)の試験片を作製した。なお、得られた成形体の密度は、いずれも5.8g/cm3となるように調整した。同様にして、40℃/90%RH(相対湿度)の環境下にて5日間保存したコンパウンドについてもボンド磁石の試験片を作製した。
万能圧縮試験機((株)島津製作所製、商品名:AG−10TBR)を使用して上記試験片を高さ方向から圧縮圧力をそれぞれ印加して、圧縮圧力により試験片が破壊されたときの圧縮圧力の最大値から圧壊強度(MPa)を算出した。ボンド磁石の圧壊強度の結果を表2にまとめる。また、<1>作製直後のコンパウンドを用いて作製したボンド磁石の圧壊強度と、<2>40℃/90%RH(相対湿度)の環境下にて5日間保存したコンパウンドを用いて作製したボンド磁石の圧壊強度の関係から強度低下率を算出し、コンパウンドの保存安定性を調べた。強度低下率が大きいほど、コンパウンドの保存安定性が悪いことを示す。なお、強度低下率がマイナスの値の場合は、40℃/90%RH(相対湿度)の環境下にてコンパウンドを5日間保存すると、ボンド磁石の圧壊強度が高くなる場合である。
Claims (9)
- エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)を配合してなる樹脂組成物と、Smを含む希土類磁石用粉末(D)とを含み、
前記硬化促進剤(C)が、下記一般式(1)で表されるボレート塩および下記一般式(2)で表されるボラン化合物の少なくとも1種であるSm系ボンド磁石用樹脂コンパウンド。
X + B − (R) 4 (1)
(式(1)中、Bはホウ素を示し、Xはアルキルホスホニウム塩、アリールホスホニウム塩、イミダゾールまたはイミダゾール誘導体の塩、3級アミン塩および4級アンモニウム塩の少なくとも1種を示し、Rはアルキル基、アリール基およびフルオロ基からなる群から選択される1種を示す。)
Y・B(R) 3 (2)
(式(2)中、Bはホウ素を示し、Yはアルキルホスフィン、アリールホスフィン、イミダゾールまたはイミダゾール誘導体および3級アミンの少なくとも1種を示し、Rはアルキル基、アリール基およびフルオロ基からなる群から選択される1種を示す。) - 前記硬化促進剤(C)の含有量が、Smを含む希土類磁石用粉末(D)100質量部に対し、0.000001質量部以上0.6質量部以下である請求項1に記載のSm系ボンド磁石用樹脂コンパウンド。
- 前記エポキシ樹脂が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂およびナフトールノボラック型エポキシ樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である請求項1又は2に記載のSm系ボンド磁石用樹脂コンパウンド。
- 前記エポキシ樹脂が、サリチルアルデヒドノボラック型構造を有する請求項1〜3のいずれかに記載のSm系ボンド磁石用樹脂コンパウンド。
- 前記硬化剤(B)がフェノール樹脂であり、
前記エポキシ樹脂(A)のエポキシ基1当量に対する前記エポキシ樹脂(A)のエポキシ基と反応する前記硬化剤(B)中の活性基の比率が0.5以上1.5以下である請求項1〜4のいずれかに記載のSm系ボンド磁石用樹脂コンパウンド。 - 前記希土類磁石用粉末(D)がSm−Fe−N系磁石粉を含む、請求項1〜5のいずれかに記載のSm系ボンド磁石用樹脂コンパウンド。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のSm系ボンド磁石用樹脂コンパウンドを用いてなるSm系ボンド磁石。
- 溶媒に溶解したエポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)および硬化促進剤(C)を混合して樹脂組成物を調製する第1の工程、Smを含む希土類磁石用粉末(D)を前記樹脂組成物と混合および乾燥してSm系樹脂コンパウンドを作製する第2の工程、前記Sm系樹脂コンパウンドを圧縮成形して、圧縮成形体を作製する第3の工程、および前記圧縮成形体を熱処理する第4の工程を含み、前記硬化促進剤(C)が下記一般式(1)で表されるボレート塩および下記一般式(2)で表されるボラン化合物の少なくとも1種である、Sm系ボンド磁石の製造方法。
X + B − (R) 4 (1)
(式(1)中、Bはホウ素を示し、Xはアルキルホスホニウム塩、アリールホスホニウム塩、イミダゾールまたはイミダゾール誘導体の塩、3級アミン塩および4級アンモニウム塩の少なくとも1種を示し、Rはアルキル基、アリール基およびフルオロ基からなる群から選択される1種を示す。)
Y・B(R) 3 (2)
(式(2)中、Bはホウ素を示し、Yはアルキルホスフィン、アリールホスフィン、イミダゾールまたはイミダゾール誘導体および3級アミンの少なくとも1種を示し、Rはアルキル基、アリール基およびフルオロ基からなる群から選択される1種を示す。) - 前記希土類磁石用粉末(D)がSm−Fe−N系磁石粉を含む、請求項8に記載のSm系ボンド磁石の製造方法。
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