JP6589883B2 - 半導体素子を洗浄するためのアルカリ土類金属を含む洗浄液、およびそれを用いた半導体素子の洗浄方法 - Google Patents
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Description
デザインルールの微細化に伴い、トランジスタのゲート絶縁膜の薄膜化が限界に近づき、ゲート絶縁膜に高誘電率膜が使用されるようになってきた。この高誘電率膜のゲート材料には従来使用されていた多結晶シリコンではしきい電圧の制御が困難であることから、チタンやタングステンを含む材料が用いられる場合がある。また、アルミニウム配線において、異なる層の配線を繋ぐコンタクトプラグにはタングステンを含む材料が用いられる。
また、本発明の別の目的は、半導体素子の製造工程において、少なくともLow−k膜およびタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する洗浄液、およびそれを用いた洗浄方法を提供することである。
更に、本発明の別の目的は、半導体素子の製造工程において、少なくとも、Low−k膜、チタンを含む材料、およびタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する洗浄液、およびそれを用いた洗浄方法を提供することである。
<1> 低誘電率膜(Low-k膜)と、10原子%以上のチタンを含む材料および10原子%以上のタングステンを含む材料から選択される1以上とを有する半導体素子の表面のドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する洗浄液であって、過酸化物、過塩素酸および過塩素酸塩からなる群より選択される1種以上の酸化剤0.002〜50質量%、アルカリ土類金属化合物0.000001〜5質量%および水を含む、前記洗浄液である。
<2> 前記洗浄液のpH値が3〜14である上記<1>に記載の洗浄液である。
<3> 前記過酸化物が、過酸化水素、過酸化尿素、メタクロロ過安息香酸、tert−ブチルヒドロペルオキシド、過酢酸、ジ−tert−ブチルペルオキシド、過酸化ベンゾイル、過酸化アセトン、メチルエチルケトンペルオキシド、ヘキサメチレントリペルオキシド、およびクメンヒドロペルオキシドからなる群より選択される少なくとも1種以上である上記<1>または<2>に記載の洗浄液である。
<4> 前記過塩素酸塩が、過塩素酸アンモニウム、過塩素酸カリウム、過塩素酸カルシウム、過塩素酸マグネシウム、過塩素酸銀、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸バリウム、過塩素酸リチウム、過塩素酸亜鉛、過塩素酸アセチルコリン、過塩素酸鉛、過塩素酸ルビジウム、過塩素酸セシウム、過塩素酸カドミウム、過塩素酸鉄、過塩素酸アルミニウム、過塩素酸ストロンチウム、過塩素酸テトラブチルアンモニウム、過塩素酸ランタン、過塩素酸インジウム、および過塩素酸テトラ−n−ヘキシルアンモニウムからなる群より選択される少なくとも1種以上である上記<1>または<2>に記載の洗浄液である。
<5> 前記酸化剤が過酸化水素であり、前記洗浄液のpHが3〜14である上記<1>に記載の洗浄液である。
<6> 前記洗浄液のpH値が7〜14である上記<1>から<5>のいずれかに記載の洗浄液である。
<7> 前記10原子%以上のチタンを含む材料が、酸化チタン、窒化チタン、チタン、およびチタンシリサイドからなる群より選択される少なくとも1種以上を含む上記<1>から<6>のいずれかに記載の洗浄液である。
<8> 前記10原子%以上のタングステンを含む材料が、酸化タングステン、窒化タングステン、タングステン、およびタングステンシリサイドからなる群より選択される少なくとも1種以上を含む上記<1>から<6>のいずれかに記載の洗浄液である。
<9> 前記アルカリ土類金属化合物が、カルシウム化合物、ストロンチウム化合物、およびバリウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種以上である上記<1>から<8>のいずれかに記載の洗浄液である。
<10> 低誘電率膜(Low-k膜)と、10原子%以上のチタンを含む材料および10原子%以上のタングステンを含む材料から選択される1以上とを有する半導体素子の表面のドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する洗浄方法であって、上記<1>から<9>のいずれかに記載の洗浄液を用いることを特徴とする、前記洗浄方法である。
本発明において、チタンの含有量は、X線光電子分光法(XPS)のイオンスパッタ法により、対象となるチタンを含む材料のチタン原子の構成比を測定することにより調べることができる。チタンを含む材料の表面近傍は酸化されることで酸素原子の構成比が材料の内部よりも高くなる場合がある。そのため、チタンと酸素の原子の構成比が一定となるまで、イオンスパッタによりチタンを含む材料の表面をエッチングし、イオンスパッタにより露出したチタンを含む材料の内部のチタン原子の構成比を測定する。測定装置としては、完全自動XPS分析装置K−Alpha(サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製)を用いることができる。
チタンを含む材料の具体例は酸化チタン、窒化チタン、チタン、およびチタンシリサイドであり、好ましくは酸化チタン、窒化チタン、およびチタンである。しかし、チタンを含む材料は10原子%以上のチタンを含む材料であれば、これらに限定されるものではない。
本発明において、タングステンの含有量は、前述のようにXPSのイオンスパッタ法により、対象となるタングステンを含む材料のタングステン原子の構成比を測定することにより調べることができる。測定装置としては、完全自動XPS分析装置K−Alpha(サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製)を用いることができる。
タングステンを含む材料の具体例は酸化タングステン、窒化タングステン、タングステン、およびタングステンシリサイドであり、好ましくは酸化タングステン、窒化タングステン、およびタングステンである。しかし、タングステンを含む材料は10原子%以上のタングステンを含む材料であれば、これらに限定されるものではない。
本発明者らは、洗浄液に含まれるアルカリ土類金属化合物が、チタンを含む材料およびタングステンを含む材料から選択される1以上に対して防食効果を示すことを初めて見出した。そのメカニズムは明らかになっていないが、アルカリ土類金属化合物がチタンまたはタングステンの表面に吸着し、洗浄液に含まれる過酸化水素などの酸化剤やアルカリがチタンまたはタングステンを侵食するのを防いでいると考えられる。
無機過酸化物は、水と反応し洗浄液中に過酸化水素を発生するので実質的に過酸化水素と同等である。そのため、洗浄液中に過酸化水素を発生させるために無機過酸化物を添加しても良い。無機過酸化物の具体例は、過酸化リチウム、過酸化カリウム、過酸化ナトリウム、過酸化ルビジウム、過酸化セシウム、過酸化ベリリウム、過酸化マグネシウム、過酸化カルシウム、過酸化ストロンチウム、過酸化バリウム、過酸化亜鉛、過酸化カドミウム、過酸化銅であるが、これらに限定されるものではない。
本発明に使用される過塩素酸または過塩素酸塩の具体例は、過塩素酸、過塩素酸アンモニウム、過塩素酸カリウム、過塩素酸カルシウム、過塩素酸マグネシウム、過塩素酸銀、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸バリウム、過塩素酸リチウム、過塩素酸亜鉛、過塩素酸アセチルコリン、過塩素酸鉛、過塩素酸ルビジウム、過塩素酸セシウム、過塩素酸カドミウム、過塩素酸鉄、過塩素酸アルミニウム、過塩素酸ストロンチウム、過塩素酸テトラブチルアンモニウム、過塩素酸ランタン、過塩素酸インジウム、および過塩素酸テトラ−n−ヘキシルアンモニウムであるが、これらに限定されるものではない。これらの中でも、過塩素酸アンモニウムがより好ましい。これらは単独または2種類以上を組み合わせて配合できる。
本発明の洗浄方法は、必要に応じて超音波を併用することができる。
本発明の洗浄液を使用する時間は0.1〜120分、好ましくは0.5〜60分の範囲であり、エッチングの条件や使用される半導体素子により適宜選択すればよい。
本発明の洗浄液を使用した後のリンス液としては、アルコールのような有機溶剤を使用することもできるが、水でリンスするだけでも十分である。
一般的なバリアメタルとして、タンタル、窒化タンタル、チタン、窒化チタン、ルテニウム、マンガン、マグネシウムならびにこれらの酸化物が使用される。バリアメタルはこれらに限定されるものではない。
半導体素子の洗浄・除去処理前後の状況は、以下のSEM(走査型電子顕微鏡)装置を用い、倍率は100,000倍で観察した。
測定機器;株式会社日立ハイテクノロジーズ社製、超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡SU9000。
判定;
洗浄・除去後の判定はSEM観察後、以下の基準に従った。
I. ドライエッチング残渣の除去状態
E:ドライエッチング残渣が完全に除去された。
G:ドライエッチング残渣が概ね除去された。
P:ドライエッチング残渣の除去が不十分であった。
EとGを合格とした。
II. チタンを含む材料のダメージ
E:洗浄前と比べてチタンを含む材料に変化が見られなかった。
G:チタンを含む材料の表面に少し荒れが見られた。
P:チタンを含む材料に剥がれまたは形状の変化が見られた。
EとGを合格とした。
III. Low−k膜のダメージ
E:洗浄前と比べてLow−k膜に変化が見られなかった。
G:Low−k膜の表面に少し荒れが見られた。
P:Low−k膜が大きくくぼんでいた。
EとGを合格とした。
IV. タングステンを含む材料のダメージ
E:洗浄前と比べてタングステンを含む材料に変化が見られなかった。
G:タングステンを含む材料の表面に少し荒れが見られた。
P:タングステンを含む材料に大きな穴が見られた。
EとGを合格とした。
V. 銅のダメージ
E:洗浄前と比べて銅に変化が見られなかった。
G:銅の表面に少し荒れが見られた。
P:洗浄前と比べて銅に変化が見られた。
EとGを合格とした。
VI. フォトレジストの除去状態
E:フォトレジストが完全に除去された。
G:フォトレジストが概ね除去された。
P:フォトレジストの除去が不十分であった。
EとGを合格とした。
試験には、図1〜図8に示したような断面の配線構造を有する半導体素子を使用し、洗浄効果を調べた。所定の温度、時間で浸漬し、その後、超純水によるリンス、乾燥窒素ガス噴射による乾燥を行った。洗浄後の半導体素子をSEMで観察することにより、ドライエッチング残渣またはフォトレジストの除去状態と各材料のダメージを判断した。試験に使用したチタンを含む材料は酸化チタンであり、30原子%のチタンを含んでいた。また、試験に使用したタングステンを含む材料は酸化タングステンであり、40原子%のタングステンを含んでいた。
なお、チタンの含有量は、上述した通り、X線光電子分光法(XPS)のイオンスパッタ法により測定した。また、タングステンの含有量も、上述した通り、XPSのイオンスパッタ法により測定した。いずれも測定装置としては、完全自動XPS分析装置K−Alpha(サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製)を用いた。
表1に示した本発明の洗浄液で図1に示した半導体素子を洗浄した結果を表2に示す。実施例1〜22においては、チタンを含む材料1とLow−k膜2のダメージを防ぎながら、ドライエッチング残渣3を完全に除去していることがわかる。
表1に示した本発明の洗浄液で図2に示した半導体素子を洗浄した結果を表3に示す。実施例23〜41においては、タングステンを含む材料4とLow−k膜2のダメージを防ぎながら、ドライエッチング残渣3を完全に除去していることがわかる。
表1に示した本発明の洗浄液で図3、図4に示した半導体素子を洗浄した結果を表4に示す。実施例42〜59においては、チタンを含む材料1とタングステンを含む材料4と銅5とLow−k膜2のダメージを防ぎながら、ドライエッチング残渣3を完全に除去していることがわかる。
表1に示した本発明の洗浄液で図5、図6、図7に示した半導体素子を洗浄した結果を表5に示す。実施例60〜62においては、フォトレジスト8を完全に除去していることがわかる。
表1に示した本発明の洗浄液で図5、図6、図7、図8に示した半導体素子を洗浄した結果を表6に示す。実施例63〜79においては、フォトレジスト8を完全に除去していることがわかる。
実施例1〜18で用いた洗浄液(表1、洗浄液1A〜1R)の硝酸バリウムを添加しない洗浄液(表7、洗浄液2A〜2R)で図1に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と洗浄結果を示す。比較例1〜18に示す洗浄液2A〜2Rに硝酸バリウムを加えた洗浄液(表1、洗浄液1A〜1R)と比べ、ドライエッチング残渣3(図1)の除去性に差異はなかったが、チタンを含む材料1(図1)にはいずれもダメージが見られた。よって、2A〜2Rの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、チタンを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる(表9)。また、これらと実施例19〜22から、アルカリ土類金属化合物がドライエッチング残渣3の除去性を悪化させずにチタンを含む材料のダメージを抑制するのに有用であることがわかる。
実施例23〜37で用いた洗浄液(表1、洗浄液1A、1B、1D〜1J、1M〜1R)の硝酸バリウムを添加しない洗浄液(表7、洗浄液2A、2B、2D〜2J、2M〜2R)で図2に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と洗浄結果を示した。比較例1、2、4〜10、13〜18に示す洗浄液2A、2B、2D〜2J、2M〜2Rに硝酸バリウムを加えた洗浄液(表1、洗浄液1A、1B、1D〜1J、1M〜1R)と比べ、ドライエッチング残渣3(図2)の除去性に差異はなかったが、タングステンを含む材料4(図2)にはいずれもダメージが見られた。よって、2A、2B、2D〜2J、2M〜2Rの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、タングステンを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる(表9)。また、これらと実施例38〜41から、アルカリ土類金属化合物がドライエッチング残渣3の除去性を悪化させずにタングステンを含む材料のダメージを抑制するのに有用であることがわかる。
水酸化テトラメチルアンモニウム12質量%、過酸化水素5質量%、水酸化カリウム2質量%、トリエタノールアミン35質量%、および水46質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2S)で図1に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液で40分間洗浄すると、Low−k膜にダメージを与えずに、残渣を除去することはできるが、チタンを含む材料にダメージを与えた(比較例19)。チタンを含む材料のダメージを抑制するため、浸漬時間を20分間に短くすると、Low−k膜にダメージを与えないが、残渣は除去できず、チタンを含む材料にもダメージを与えた(比較例20)。よって、2Sの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、チタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
水酸化ナトリウム3質量%、過酸化水素2%質量、ポリプロピレングリコール(数平均分子量400)0.05質量%、および水94.95質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2T)で図1に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液で40分間洗浄すると、Low−k膜にダメージを与えずに、残渣を除去することはできるが、チタンを含む材料にダメージを与えた(比較例21)。チタンを含む材料のダメージを抑制するため、浸漬時間を20分間に短くすると、Low−k膜にダメージを与えないが、残渣を除去できず、チタンを含む材料にもダメージを与えた(比較例22)。よって、2Tの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、チタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
ヒドロキシルアミン硫酸塩4質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム3.8質量%、クエン酸1質量%、2−メチルイミダゾール1質量%、および水90.2質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2U)で図1に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではチタンを含む材料のダメージを抑制することはできるが、残渣を除去することができず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2Uの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、チタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
ヒドロキシルアミン硫酸塩4質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム4.7質量%、酢酸1質量%、ヒドロキシルエチルモルホリン2質量%、および水88.3質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2V)で図1に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではチタンを含む材料のダメージを抑制することはできるが、残渣を除去することができず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2Vの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、チタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
ヒドロキシルアミン15質量%、モノエタノールアミン10質量%、ジメチルスルホキシド55質量%、カテコール5質量%、および水15質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2W)で図1に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではチタンを含む材料のダメージを抑制することはできるが、残渣を除去することはできず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2Wの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、チタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
リン酸1.35質量%、塩酸1質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム5質量%、ラウリルジアミノエチルグリシンナトリウム0.01質量%、および水92.64質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2X)で図2に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではタングステンを含む材料のダメージを抑制することはできるが、残渣を除去することはできず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2Xの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、タングステンを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
過酸化水素 5質量%、アミノトリアゾール 0.01質量%、および水 94.99質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2Y)で図2に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液で30分間洗浄すると、Low−k膜にダメージを与えずに、残渣を除去することはできるが、タングステンを含む材料にダメージを与えた(比較例27)。タングステンを含む材料のダメージを抑制するため、浸漬時間を5分間に短くすると、Low−k膜にダメージを与えないが、残渣が除去できず、タングステンを含む材料にもダメージを与えた(比較例28)。よって、2Yの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、タングステンを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
過酸化水素15質量%、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム0.2質量%、エソカードO/12[オレイルビス(2−ヒドロキシエチル)メチルアンモニウム−ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド](ライオン株式会社製)0.001質量%、および水84.799質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2Z)で図2に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液で30分間洗浄すると、Low−k膜にダメージを与えずに、残渣を除去することはできるが、タングステンを含む材料にダメージを与えた(比較例30)。タングステンを含む材料のダメージを抑制するため、浸漬時間を10分間に短くすると、Low−k膜にダメージを与えないが、残渣が除去できず、タングステンを含む材料にもダメージを与えた(比較例29)。よって、2Zの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、タングステンを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
水酸化テトラエチルアンモニウム10質量%、水酸化ナトリウム0.02質量%、2−エチル−4−メチルイミダゾール2質量%、ジメチルスルホキシド40質量%、および水47.98質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AA)で図2に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではタングステンを含む材料のダメージを抑制することはできるが、残渣を除去することはできず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2AAの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、タングステンを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
過酸化水素14質量%、フッ酸0.3質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル58.4質量%、ビニルイミダゾール1質量%、および水26.3質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AB)で図2に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液で30分間洗浄すると、残渣を除去することはできるが、タングステンを含む材料とLow−k膜にダメージを与えた(比較例33)。タングステンを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制するため、浸漬時間を10分間に短くすると、残渣が除去できず、タングステンを含む材料とLow−k膜にもダメージを与えた(比較例32)。よって、2ABの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、タングステンを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
フッ酸0.3質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル60質量%、2−エチル−4−メチルイミダゾール1質量%、および水38.7質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AC)で図2に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではタングステンを含む材料のダメージを抑制することはできるが、残渣を除去することはできず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2ACの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、タングステンを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
フッ酸0.1質量%、アミノプロピルトリメトキシシラン0.1質量%、ベンゾトリアゾール0.1質量%、エタノール1質量%、酢酸1質量%、および水97.7質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AD)で図2に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではタングステンを含む材料のダメージを抑制することはできるが、残渣を除去することはできず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2ADの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、タングステンを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
ヒドロキシルアミン硫酸塩2質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム3.4質量%、クエン酸2質量%、ソルビトール0.5質量%、および水92.1質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AE)で図2に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではLow−k膜のダメージを抑制することはできるが、残渣を除去することはできず、タングステンを含む材料にダメージを与えた。よって、2AEの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、タングステンを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
酢酸アンモニウム5質量%、グリシン0.8質量%、アンモニア0.18質量%、ジメチルスルホキシド3.6質量%、および水90.42質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AF)で図2に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではタングステンを含む材料のダメージを抑制することはできるが、残渣を除去することはできず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2AFの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、タングステンを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
水酸化カリウム4.5質量%、硝酸バリウム0.003質量%、および水95.497質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AG)で図3、図4に示した半導体素子を洗浄した。配線材料として、図3の半導体素子ではタングステンが、図4の半導体素子では銅が使用されている。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではチタンを含む材料、タングステンを含む材料、及び銅のダメージを抑制することはできるが、残渣を除去することはできず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2AGの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low-k膜とチタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、およびLow-k膜とタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、並びにLow-k膜とチタンを含む材料とタングステンを含む材料と銅または銅合金とのダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
N,N−ジエチルヒドロキシルアミン10質量%、ヒドロキシルアミン15質量%、ジメチルスルホキシド50質量%、カテコール10質量%、および水15質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AH)で図3、図4に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではタングステンを含む材料のダメージを抑制することはできるが、ドライエッチング残渣を除去することはできず、Low−k膜、チタンを含む材料、銅にダメージを与えた。よって、2AHの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low-k膜とチタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、およびLow-k膜とタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、並びにLow-k膜とチタンを含む材料とタングステンを含む材料と銅または銅合金とのダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
モノエタノールアミン10質量%、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン10質量%、ジエチレングリコールモノブチルエーテル30質量%、ソルビトール10質量%、および水40質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AI)で図3と図4に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではチタンを含む材料、タングステンを含む材料、及び銅のダメージを抑制することはできるが、ドライエッチング残渣を除去することはできず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2AIの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low-k膜とチタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、およびLow-k膜とタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、並びにLow-k膜とチタンを含む材料とタングステンを含む材料と銅または銅合金とのダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
水酸化カリウム0.005質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム10質量%、ジエチレングリコールモノメチルエーテル50質量%、ピラゾール0.1質量%、および水39.895%質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AJ)で図3、図4に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではチタンを含む材料、タングステンを含む材料、及び銅のダメージを抑制することはできるが、ドライエッチング残渣を除去することはできず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2AJの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low-k膜とチタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、およびLow-k膜とタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、並びにLow-k膜とチタンを含む材料とタングステンを含む材料と銅または銅合金とのダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
ベンゾトリアゾール0.1質量%、1,2,4−トリアゾール0.1質量%、フッ化アンモニウム5質量%、ホウ酸1質量%、および水93.8質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AK)で図3と図4に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではチタンを含む材料、タングステンを含む材料、及び銅のダメージを抑制することはできるが、ドライエッチング残渣を除去することはできず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2AKの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low-k膜とチタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、およびLow-k膜とタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、並びにLow-k膜とチタンを含む材料とタングステンを含む材料と銅または銅合金とのダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
フッ化アンモニウム0.25質量%、グルコン酸0.06質量%、および水99.69質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AL)で図3、図4に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではチタンを含む材料、タングステンを含む材料、及び銅のダメージを抑制することはできるが、ドライエッチング残渣を除去することはできず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2ALの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low-k膜とチタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、およびLow-k膜とタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、並びにLow-k膜とチタンを含む材料とタングステンを含む材料と銅または銅合金とのダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
ブチルアミン1質量%、ヒドロキシルアミン硫酸塩4質量%、水酸化テトラメチルアンモニウム2.8質量%、クエン酸2質量%、ジプロピレングリコール5質量%、および水85.2質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AM)で図3と図4に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではチタンを含む材料、及びタングステンを含む材料のダメージを抑制することはできるが、ドライエッチング残渣を除去することはできず、Low−k膜、及び銅にダメージを与えた。よって、2AMの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low-k膜とチタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、およびLow-k膜とタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、並びにLow-k膜とチタンを含む材料とタングステンを含む材料と銅または銅合金とのダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
過酸化水素6質量%、硝酸バリウム0.003質量%、および水93.997質量%を含む洗浄液(pH値は5、表8、洗浄液2AN)で図5、図6、図7および図8に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液はドライエッチング残渣を除去でき、Low−k膜、チタンを含む材料、タングステンを含む材料、及び銅のダメージを抑制することはできるが、フォトレジストを除去することはできなかった。よって、2ANの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low-k膜とチタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する本願目的、およびLow-k膜とタングステンを含む材料ダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する本願目的、並びにLow-k膜とチタンを含む材料とタングステンを含む材料と銅または銅合金とのダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する本願目的には使用できないことがわかる。
水酸化テトラメチルアンモニウム3.35質量%、trans−1,2−ジアミノシクロヘキサン−N,N,N‘,N’―四酢酸1水和物0.11質量%、過酸化水素1.64質量%、ヘキサフルオロケイ酸0.23質量%、および水94.67質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AO)で図1、図2、図3および図4に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではチタンを含む材料のダメージを抑制することはできるが、ドライエッチング残渣を除去することはできず、Low−k膜とタングステンを含む材料および銅にダメージを与えた。よって、2AOの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low-k膜とチタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、およびLow-k膜とタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、並びにLow-k膜とチタンを含む材料とタングステンを含む材料と銅または銅合金とのダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
水酸化カリウム0.6質量%、過酸化水素6質量%、ヘキサフルオロケイ酸0.5質量%、および水92.9質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AP)で図1、図2、図3および図4に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではドライエッチング残渣を除去し、銅のダメージを抑制することはできるが、Low-k膜とチタンを含む材料、およびタングステンを含む材料にダメージを与えた。よって、2APの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low-k膜とチタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、およびLow-k膜とタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、並びにLow-k膜とチタンを含む材料とタングステンを含む材料と銅または銅合金とのダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
水酸化テトラメチルアンモニウム2質量%、炭酸アンモニウム5質量%、過酸化水素7.5質量%、界面活性剤A(H(OCH2CH2)3−(OCH2CH2CH2)5−(OCH2CH2)3H)0.5質量%、クエン酸10質量%、および水75質量%を含む洗浄液(表8、洗浄液2AQ)で図1、図2、図3および図4に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではLow−k膜のダメージを抑制することはできるが、ドライエッチング残渣を除去できず、チタンを含む材料とタングステンを含む材料および銅にダメージを与えた。よって、2AQの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low-k膜とチタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、およびLow-k膜とタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、並びにLow-k膜とチタンを含む材料とタングステンを含む材料と銅または銅合金とのダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
硝酸0.5質量%、過酸化水素6質量%、炭酸アンモニウム0.5質量%、および水93質量%を含む洗浄液(pHは6.3、表8、洗浄液2AR)で図1、図2、図3および図4に示した半導体素子を洗浄した。表9に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液ではドライエッチング残渣を除去でき、Low−k膜、及び銅のダメージを抑制することはできるが、チタンを含む材料とタングステンを含む材料にダメージを与えた。よって、2ARの洗浄液は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low-k膜とチタンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、およびLow-k膜とタングステンを含む材料のダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的、並びにLow-k膜とチタンを含む材料とタングステンを含む材料と銅または銅合金とのダメージを抑制し、被処理物の表面のドライエッチング残渣を除去する本願目的には使用できないことがわかる。
KOH:水酸化カリウム
TMAH:水酸化テトラメチルアンモニウム
mCPBA:メタクロロ過安息香酸
TBHP:tert−ブチルヒドロペルオキシド
K2CO3:炭酸カリウム
LiOH:水酸化リチウム
NaOH:水酸化ナトリウム
CsOH:水酸化セシウム
ダメージII: チタンを含む材料1のダメージ
ダメージIII: Low−k膜2のダメージ
ダメージII: Low−k膜2のダメージ
ダメージIV: タングステンを含む材料4のダメージ
ダメージII: チタンを含む材料1のダメージ
ダメージIII: Low−k膜2のダメージ
ダメージIV: タングステンを含む材料4のダメージ
ダメージV: 銅5のダメージ
除去状態VI:フォトレジスト8の除去状態
ダメージII: チタンを含む材料1のダメージ
ダメージIII: Low−k膜2のダメージ
ダメージIV: タングステンを含む材料4のダメージ
ダメージII: チタンを含む材料1のダメージ
ダメージIII: Low−k膜2のダメージ
ダメージIV: タングステンを含む材料4のダメージ
ダメージV: 銅5のダメージ
除去状態VI:フォトレジスト8の除去状態
KOH:水酸化カリウム
TMAH:水酸化テトラメチルアンモニウム
mCPBA:メタクロロ過安息香酸
TBHP:tert−ブチルヒドロペルオキシド
KOH:水酸化カリウム
NaOH:水酸化ナトリウム
DMSO:ジメチルスルホキシド
エソカードO/12;[オレイルビス(2−ヒドロキシエチル)メチルアンモニウム‐ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド](ライオン株式会社製)
TEAH:水酸化テトラエチルアンモニウム
DGME:ジエチレングリコールモノメチルエーテル
DGBE:ジエチレングリコールモノブチルエーテル
CyDTA:trans−1,2−ジアミノシクロヘキサン−N,N,N‘,N’―四酢酸1水和物
界面活性剤A:以下の化学構造の物質
H(OCH2CH2)3−(OCH2CH2CH2)5−(OCH2CH2)3H
ダメージII: チタンを含む材料1のダメージ
ダメージIII: Low−k膜2のダメージ
ダメージIV: タングステンを含む材料4のダメージ
ダメージV: 銅5のダメージ
除去状態VI:フォトレジスト8の除去状態
2ANのpHは5
2ARのpHは6.3
−:未実施
2:層間絶縁膜(Low−k膜)
3:ドライエッチング残渣
4:タングステンを含む材料
5:銅
6:バリアメタル
7:バリア絶縁膜
8:フォトレジスト
Claims (10)
- 低誘電率膜(Low-k膜)と、10原子%以上のチタンを含む材料および10原子%以上のタングステンを含む材料から選択される1以上とを有する半導体素子の表面のドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する洗浄液であって、過酸化物、過塩素酸および過塩素酸塩からなる群より選択される1種以上の酸化剤0.002〜50質量%、アルカリ土類金属化合物0.000001〜5質量%および水を含む、前記洗浄液。
- 前記洗浄液のpH値が3〜14である請求項1に記載の洗浄液。
- 前記過酸化物が、過酸化水素、過酸化尿素、メタクロロ過安息香酸、tert−ブチルヒドロペルオキシド、過酢酸、ジ−tert−ブチルペルオキシド、過酸化ベンゾイル、過酸化アセトン、メチルエチルケトンペルオキシド、ヘキサメチレントリペルオキシド、およびクメンヒドロペルオキシドからなる群より選択される少なくとも1種以上である請求項1または2に記載の洗浄液。
- 前記過塩素酸塩が、過塩素酸アンモニウム、過塩素酸カリウム、過塩素酸カルシウム、過塩素酸マグネシウム、過塩素酸銀、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸バリウム、過塩素酸リチウム、過塩素酸亜鉛、過塩素酸アセチルコリン、過塩素酸鉛、過塩素酸ルビジウム、過塩素酸セシウム、過塩素酸カドミウム、過塩素酸鉄、過塩素酸アルミニウム、過塩素酸ストロンチウム、過塩素酸テトラブチルアンモニウム、過塩素酸ランタン、過塩素酸インジウム、および過塩素酸テトラ−n−ヘキシルアンモニウムからなる群より選択される少なくとも1種以上である請求項1または2に記載の洗浄液。
- 前記酸化剤が過酸化水素であり、前記洗浄液のpHが3〜14である請求項1に記載の洗浄液。
- 前記洗浄液のpH値が、0.2〜5.0または7.7〜14である請求項1に記載の洗浄液。
- 前記10原子%以上のチタンを含む材料が、酸化チタン、窒化チタン、チタン、およびチタンシリサイドからなる群より選択される少なくとも1種以上を含む請求項1から6のいずれかに記載の洗浄液。
- 前記10原子%以上のタングステンを含む材料が、酸化タングステン、窒化タングステン、タングステン、およびタングステンシリサイドからなる群より選択される少なくとも1種以上を含む請求項1から6のいずれかに記載の洗浄液。
- 前記アルカリ土類金属化合物が、カルシウム化合物、ストロンチウム化合物、およびバリウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種以上である請求項1から8のいずれかに記載の洗浄液。
- 低誘電率膜(Low-k膜)と、10原子%以上のチタンを含む材料および10原子%以上のタングステンを含む材料から選択される1以上とを有する半導体素子の表面のドライエッチング残渣およびフォトレジストを除去する洗浄方法であって、請求項1から9のいずれかに記載の洗浄液を用いることを特徴とする、前記洗浄方法。
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