CN116970446B - 碳化硅单晶材料amb覆铜的前处理溶液、产品及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及覆铜基板技术领域，具体涉及碳化硅单晶材料AMB覆铜的前处理溶液、产品及应用，前处理溶液包括第一溶液、第二溶液、第三溶液；第一溶液为盐酸、硫酸、硝酸的混合水溶液；第二溶液为氨水、氢氧化钠、双氧水的混合水溶液；第三溶液为氢氟酸、氟盐、盐酸的混合水溶液；活化碳化硅单晶产品的制备方法为使用第一溶液、第二溶液、第三溶液依次洗涤碳化硅单晶；得到的活化碳化硅单晶产品存放于纯乙醇中。本发明在AMB覆铜前使用三种溶液依次对碳化硅单晶材料进行洗涤，得到的产品表面活性强、焊接强度高、焊接孔洞率低；处理过程不引进新的加工缺陷；对未经研磨及研磨后的碳化硅单晶材料均可进行处理，普适性强。
Description
技术领域
本发明涉及覆铜基板技术领域，具体涉及碳化硅单晶材料AMB覆铜的前处理溶液、产品及应用。
背景技术
碳化硅单晶具备宽带隙、高热导率、高载流子迁移率等优异的物理特性，在电力电子器件、微波射频器件等方面有着广泛的应用。同时，碳化硅单晶材料的热导率为490W/m·K，是硅的3倍、氮化铝陶瓷的2倍、氮化硅陶瓷的5倍，因此在散热基板的应用上有着巨大的优势，使用碳化硅单晶作为覆铜基板有着良好的应用前景。
传统的覆铜基板材料为氧化铝、氮化铝、氮化硅等陶瓷材料。陶瓷材料致密性良好的同时微观结构上存在许多间隙，在活性钎料焊接（AMB）过程中，随着反应的进行，钎料会进入陶瓷材料的微观间隙中，提升反应接触面积，提高焊接强度。然而，碳化硅单晶材料为一整个晶体结构，不存在像陶瓷材料一样的微观间隙，因此在AMB过程中，反应只能在单晶材料表面与焊料接触位置进行，反应接触面积和碳化硅单晶表面的活性基本决定了焊接强度。
现有技术中，为了提升碳化硅单晶材料AMB覆铜的焊接强度，常用的方法为对碳化硅单晶材料进行粗磨加工。这种方法虽然能有效提升碳化硅表面粗糙度、增大反应接触面积，但碳化硅单晶的硬度极高，需要使用金刚石磨料作为耗材进行研磨，成本高；同时粗磨加工易导致碳化硅单晶表面出现明显划痕，影响美观度及耐用性；此外，粗磨加工的方法对碳化硅单晶材料覆铜焊接强度的提升存在极限，制得的碳化硅单晶材料AMB覆铜后剥离强度难以满足较高的需求，制得的覆铜基板质量和使用寿命较差。
发明内容
针对现有技术中AMB覆铜前对碳化硅单晶进行粗磨加工耗费金刚石磨料、成本高，易产生划痕，加工后焊接强度存在极限的问题，本发明提供碳化硅单晶材料AMB覆铜的前处理溶液、产品及应用，在AMB覆铜前使用三种溶液依次对碳化硅单晶材料进行洗涤，清除碳化硅单晶材料表面残留的金属颗粒物、有机物并去除氧化膜，得到的活化碳化硅单晶产品表面活性强、焊接强度高；处理过程不引进新的加工缺陷；对未经研磨及研磨后的碳化硅单晶材料均可进行处理，普适性强。
第一方面，本发明提供碳化硅单晶材料AMB覆铜的前处理溶液，包括第一溶液、第二溶液、第三溶液；第一溶液为盐酸、硫酸、硝酸的混合水溶液；第二溶液为氨水、氢氧化钠、双氧水的混合水溶液；第三溶液为氢氟酸、氟盐、盐酸的混合水溶液；
第一溶液的配置比例为：HCl 49.98-79.25g/L，H2SO452.99-108.19g/L，HNO328.14-57.96g/L，余量为水；
第二溶液的pH值为9-10，配置比例为：NH330.03-45.50g/L，H2O249.95-77.7g/L，余量为水和pH调节剂；
第三溶液的配置比例为：HF 55.54-90.25g/L，HCl 20.83-44.03g/L，氟盐 0.07-0.18g/L，余量为水；
碳化硅单晶材料在AMB覆铜前需依次经过第一溶液、第二溶液、第三溶液处理。
进一步的，pH调节剂为氢氧化钠溶液，第二溶液的配置方法为：先将氨水、双氧水、水混合，再添加氢氧化钠溶液调整pH值为9-10。
进一步的，氟盐包括氟化钙和/或氟化钠。
第二方面，本发明提供一种使用上述前处理溶液处理得到的活化碳化硅产品，活化碳化硅单晶产品的制备方法为使用第一溶液、第二溶液、第三溶液依次洗涤碳化硅单晶，得到活化碳化硅单晶产品；得到的活化碳化硅单晶产品存放于纯乙醇中。其中，使用第一溶液洗涤可去除碳化硅单晶材料表面残留的金属颗粒物；使用第二溶液洗涤可去除碳化硅单晶材料表面有机物残留，同时在碳化硅单晶表面形成微氧化膜；使用第三溶液洗涤可去除碳化硅单晶材料表面的氧化膜，露出碳化硅单晶材料的活化表层，从而提升表面活性；将活化碳化硅单晶产品存放于乙醇中可防止表面氧化膜的再形成。
进一步的，制备活化碳化硅单晶产品的具体步骤为：
（1）使用第一溶液对碳化硅单晶材料进行常温超声洗涤，洗涤时间为20-30min；
（2）使用第二溶液对碳化硅单晶材料进行常温浸泡洗涤，洗涤时间为5-10min；
（3）使用第三溶液对碳化硅单晶材料进行超声洗涤，洗涤温度为40-60℃，洗涤时间为60-120s。
进一步的，活化碳化硅单晶产品的表面粗糙度Ra≤50nm、表面无氧化膜层，活化碳化硅单晶产品表面与活性钎料存在润湿性；活化碳化硅产品与经过步骤（1）处理前的碳化硅单晶材料表面保持良好的一致性。
第三方面，本发明提供一种上述活化碳化硅单晶产品在AMB覆铜中的应用，进行AMB覆铜前取出活化碳化硅材料，并使用非含氧气体吹干。
进一步的，非含氧气体包括氮气、氦气和/或氩气。
进一步的，AMB覆铜后剥离强度>25N/mm，焊接孔洞率≤0.5%。
本发明的有益效果在于：
1. 本发明提供的碳化硅单晶材料AMB覆铜的前处理溶液，在使用碳化硅单晶材料进行AMB覆铜前，使用三种溶液依次对碳化硅单晶材料进行洗涤，清除碳化硅单晶材料表面残留的金属颗粒物、有机物并去除氧化膜，得到活化碳化硅单晶产品。活化碳化硅单晶产品表面活性强、焊接强度高，进行AMB覆铜后剥离强度>25N/mm。
2. 本发明不会给碳化硅单晶材料表面带来新的加工缺陷，如划痕，坑洞等，制得的活化碳化硅单晶产品表面均一性好。
3. 本发明可对未经研磨的碳化硅单晶抛光材料进行处理，制得的产品不需要进行研磨即有良好的焊接强度，焊接结合力>25N/mm，降低研磨所需的成本的同时缩减加工周期，生产效率高。
4. 本发明可配合现有的研磨技术，对研磨后的碳化硅单晶研磨材料（如市面普遍存在的碳化硅单晶研磨片）进行处理，普适性强；在研磨基础上使用本发明的方法对碳化硅单晶材料进行处理可进一步提升活化碳化硅单晶产品的焊接强度，进而使焊接结合力>30N/mm。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
碳化硅单晶材料AMB覆铜的前处理溶液，制备步骤为：
（1）在烧杯中加入400mL纯水，然后加入90g浓度为98wt.%的浓硫酸，静置至溶液温度降低至室温后加入70g浓度为65wt.%的浓硝酸，再加入178.5g浓度为37wt.%的浓盐酸，最后加入纯水至1L，搅拌均匀，制得第一溶液；
（2）在烧杯中加入500mL纯水，然后加入199.8g浓度为30wt.%的双氧水，再加入163.8g浓度为25wt.%的氨水，然后加入纯水至1L，静置至其混合均匀，然后滴加10wt.%的氢氧化钠溶液将pH值调至10，制得第二溶液；
（3）在烧杯中加入300mL纯水，然后依次加入138.84g浓度为50wt.%的氢氟酸溶液、95.2g浓度为37wt.%的浓盐酸、120g浓度为0.10wt.%的氟化钠溶液，最后加入纯水至1L，搅拌均匀，制得第三溶液。
实施例2
使用实施例1的前处理溶液对表面为抛光状态的碳化硅单晶抛光片进行AMB覆铜前的处理，制得活化碳化硅单晶抛光片，步骤为：
将碳化硅单晶抛光片置入第一溶液中常温超声洗涤25min，然后将碳化硅单晶抛光片用纯水冲洗干净，置入第二溶液中常温浸泡8min，最后将碳化硅单晶抛光片用纯水冲洗干净，置入第三溶液中在50℃下超声洗涤100s获得活化碳化硅单晶抛光片，制得的活化碳化硅单晶抛光片用纯水冲洗干净后直接置入乙醇溶液中保存。
对处理后的活化碳化硅单晶抛光片的表面粗糙度Ra进行检测，Ra≤10nm，表面无氧化层。
实施例3
使用实施例1的前处理溶液对表面为研磨状态的碳化硅单晶研磨片进行AMB覆铜前的处理，制得活化碳化硅单晶研磨片，步骤为：
将碳化硅单晶研磨片置入第一溶液中常温超声洗涤30min，然后将碳化硅单晶研磨片用纯水冲洗干净，置入第二溶液中常温浸泡10min，然后将碳化硅单晶研磨片用纯水冲洗干净，置入第三溶液中在40℃下超声洗涤60s获得活化碳化硅单晶研磨片，制得的活化碳化硅单晶研磨片用纯水冲洗干净后直接置入乙醇溶液中保存。
对处理后的活化碳化硅单晶研磨片的表面粗糙度Ra进行检测，Ra≤50nm，表面无氧化层。
对比例1
对表面为抛光状态的碳化硅单晶抛光片进行AMB覆铜前的处理，具体操作为：
将碳化硅单晶抛光片使用乙醇超声清洗15min，冲洗干净后用纯水超声清洗15min，再次冲洗干净后置入乙醇溶液中保存。
对处理后的碳化硅单晶抛光片的表面粗糙度Ra进行检测，Ra≤10nm，表面存在氧化层。
对比例2
对表面为研磨状态的碳化硅单晶研磨片进行AMB覆铜前的处理，具体操作为：
将碳化硅单晶研磨片使用乙醇超声清洗15min，冲洗干净后用纯水超声清洗15min，再次冲洗干净后置入乙醇溶液中保存。
对处理后的碳化硅单晶研磨片的表面粗糙度Ra进行检测，Ra≤50nm，表面存在氧化层。
将实施例2-3、对比例1-2处理后的碳化硅单晶材料用氮气吹干后分别进行AMB焊料印刷和焊接，焊接后的产品分别刻蚀铜层，制得5*40mm长的条形覆铜片。使用剥离强度测试仪测试实施例2-3、对比例1-2制得条形覆铜片的剥离强度，结果如表1所示。
表1 实施例2-3及对比例1-2的条形覆铜片剥离强度
| 项目 | 覆铜前表面粗糙度 | 覆铜后孔洞率 | 覆铜后剥离强度 |
| 实施例2 | Ra≤10nm | 0.2% | 30N/mm |
| 实施例3 | Ra≤50nm | 0.1% | 33N/mm |
| 对比例1 | Ra≤10nm | 10% | 10N/mm |
| 对比例2 | Ra≤50nm | 7% | 15N/mm |
经过实施例2的方法对碳化硅单晶抛光片进行处理，得到的产品覆铜后孔洞率显著低于对比例1、剥离强度显著高于对比例1，可见，使用本发明的方法处理得到的碳化硅单晶产品表面活性强、焊接强度高、焊接效果好。
同时，对比例2与对比例1的区别为使用碳化硅单晶研磨片，对比例2得到的产品覆铜后剥离强度高于对比例1、孔洞率低于对比例1，可见采用研磨的方法处理碳化硅单晶材料可以在一定程度上提升其焊接强度、改善孔洞率，但该提升存在极限。
此外，实施例3采用与实施例2相同的方法对碳化硅单晶研磨片进行处理，得到的产品覆铜后剥离强度显著高于对比例2，且略高于实施例2；孔洞率显著低于对比例2，且略低于实施例2.可见本发明的方法对碳化硅单晶材料焊接强度的提升强于研磨带来的提升，在研磨的基础上采用本发明的表面处理技术可进一步提升AMB焊接强度。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.碳化硅单晶材料AMB覆铜的前处理溶液，其特征在于，包括第一溶液、第二溶液、第三溶液；第一溶液为盐酸、硫酸、硝酸的混合水溶液；第二溶液为氨水、氢氧化钠、双氧水的混合水溶液；第三溶液为氢氟酸、氟盐、盐酸的混合水溶液；
第一溶液的配置比例为：HCl 49.98-79.25g/L，H2SO4 52.99-108.19g/L，HNO3 28.14-57.96g/L，余量为水；
第二溶液的pH值为9-10，配置比例为：NH3 30.03-45.50g/L，H2O2 49.95-77.7g/L，余量为水和pH调节剂；
第三溶液的配置比例为：HF 55.54-90.25g/L，HCl 20.83-44.03g/L，氟盐 0.07-0.18g/L，余量为水，氟盐包括氟化钙和/或氟化钠；
碳化硅单晶材料在AMB覆铜前需依次经过第一溶液、第二溶液、第三溶液处理。
2.如权利要求1所述的前处理溶液，其特征在于，pH调节剂为氢氧化钠溶液，第二溶液的配置方法为：先将氨水、双氧水、水混合，再添加氢氧化钠溶液调整pH值为9-10。
3.一种使用如权利要求1所述的前处理溶液处理得到的活化碳化硅单晶产品，其特征在于，活化碳化硅单晶产品的制备方法为使用第一溶液、第二溶液、第三溶液依次洗涤碳化硅单晶，得到活化碳化硅单晶产品；得到的活化碳化硅单晶产品存放于纯乙醇中。
4.如权利要求3所述的活化碳化硅单晶产品，其特征在于，制备活化碳化硅单晶产品的具体步骤为：
（1）使用第一溶液对碳化硅单晶材料进行常温超声洗涤，洗涤时间为20-30min；
（2）使用第二溶液对碳化硅单晶材料进行常温浸泡洗涤，洗涤时间为5-10min；
（3）使用第三溶液对碳化硅单晶材料进行超声洗涤，洗涤温度为40-60℃，洗涤时间为60-120s。
5.如权利要求4所述的活化碳化硅单晶产品，其特征在于，活化碳化硅单晶产品的表面粗糙度Ra≤50nm、表面无氧化膜层；活化碳化硅单晶产品表面与活性钎料存在润湿性。
6.一种如权利要求3所述的活化碳化硅单晶产品在AMB覆铜中的应用，其特征在于，进行AMB覆铜前取出活化碳化硅材料，并使用非含氧气体吹干。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，非含氧气体包括氮气、氦气和/或氩气。
8.如权利要求6所述的应用，其特征在于，AMB覆铜后剥离强度>25N/mm，焊接孔洞率≤0.5%。
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