JP6733475B2 - 半導体素子の洗浄用液体組成物および半導体素子の洗浄方法、並びに半導体素子の製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献2に記載の洗浄用液体組成物(過酸化水素、アミノポリメチレンホスホン酸類、水酸化カリウムおよび水を含む洗浄用組成物)では銅およびコバルトのダメージを十分に抑制することができず、本目的には使用できない(比較例1参照)。
特許文献3に記載のエッチング用組成物(アンモニア、アミノ基をもつ化合物および窒素原子を含む環状構造をもつ化合物からなる群から選択された少なくとも1種と過酸化水素とを水性媒体中に含有し、pHが8.5を超えるエッチング用組成物)ではTiNハードマスクの除去性が不十分であり、銅のダメージを十分に抑制することができず、本目的には使用できない(比較例2参照)。
特許文献4に記載の洗浄用組成物(ジメチルピペリドン、スルホン類およびスルホラン類等からなる群から選択される極性有機溶媒;テトラアルキルアンモニウムヒドロキシド、水酸化コリン、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウム等からなる群から選択されるアルカリ塩基;水;およびトランス−1,2−シクロヘキサンジアミンテトラ酢酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸塩およびエチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)等からなる群より選択されるキレート化または金属錯体化剤を含む洗浄用組成物)では銅およびコバルトのダメージを十分に抑制することができず、本目的には使用できない(比較例3参照)。
特許文献5に記載の硫酸水溶液(70℃以上の硫酸水溶液)ではTiNハードマスクの除去性が不十分であり、銅およびコバルトのダメージを十分に抑制することができず、本目的には使用できない(比較例4参照)。
特許文献6に記載のエッチング液(ヘキサフルオロケイ酸化合物と酸化剤とを含むエッチング液)ではTiNハードマスクの除去性が不十分であり、銅およびコバルトのダメージを十分に抑制することができず、本目的には使用できない(比較例5参照)。
特許文献7に記載のエッチング液(塩酸などのハロゲン化合物と酸化剤と含窒素複素芳香族化合物、第四級オニウム化合物などから選ばれる金属層防食剤とを含むエッチング液)ではTiNハードマスクの除去性が不十分であり、銅およびコバルトのダメージを十分に抑制することができず、本目的には使用できない(比較例6参照)。
特許文献8に記載のエッチング方法(フッ酸などのフッ素化合物と酸化剤とを含むエッチング液を使用)では銅およびコバルトのダメージを十分に抑制することができず、本目的には使用できない(比較例7参照)。
特許文献9に記載のエッチング方法(有機オニウム化合物と酸化剤とを含むエッチング液を使用)では銅およびコバルトのダメージを十分に抑制することができず、本目的には使用できない(比較例8参照)。
特許文献10に記載のエッチング液(フッ化水素酸の金属塩およびフッ化水素酸のアンモニウム塩からなる群から選ばれる特定のフッ素化合物と酸化剤とを含むpH1以上のエッチング液)ではTiNハードマスクの除去性が不十分であり、本目的には使用できない(比較例9参照)。
1. コバルト元素を含む材料および銅元素を含む材料からなる群より選ばれる1種以上の材料の腐食を抑制しつつ、窒化チタンハードマスクを除去する洗浄用液体組成物であって、過酸化水素を1〜30質量%、水酸化カリウムを0.01〜1質量%、アミノポリメチレンホスホン酸を0.0001〜0.05質量%、13族元素を有する化合物を0.00005〜0.5質量%および水を含む洗浄用液体組成物。
2. 前記13族元素を有する化合物が、アルミニウムの塩およびガリウムの塩からなる群より選ばれる1種以上である第1項に記載の洗浄用液体組成物。
3. 前記13族元素を有する化合物が、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、乳酸アルミニウム、および硝酸ガリウムからなる群より選ばれる1種以上である第1項に記載の洗浄用液体組成物。
4. 前記アミノポリメチレンホスホン酸が、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、および1,2−プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)からなる群より選ばれる1種以上である第1項に記載の洗浄用液体組成物。
5. 前記コバルト元素を含む材料がコバルトまたはコバルト合金であり、前記銅元素を含む材料が銅または銅合金である第1項に記載の洗浄用液体組成物。
6. 洗浄用液体組成物を用いて、コバルト元素を含む材料と銅元素を含む材料の内の1つ以上の材料の腐食を抑制しつつ、窒化チタンハードマスクを除去する洗浄方法であって、前記洗浄用液体組成物が、過酸化水素を1〜30質量%、水酸化カリウムを0.01〜1質量%、アミノポリメチレンホスホン酸を0.0001〜0.05質量%、13族元素を有する化合物を0.00005〜0.5質量%および水を含む洗浄用液体組成物である洗浄方法。すなわち、コバルト元素を含む材料および銅元素を含む材料からなる群より選ばれる1種以上の材料と窒化チタンハードマスクとを少なくとも有する半導体素子において、コバルト元素を含む材料および銅元素を含む材料からなる群より選ばれる1種以上の材料の腐食を抑制しつつ、窒化チタンハードマスクを除去する半導体素子の洗浄方法であって、過酸化水素を1〜30質量%、水酸化カリウムを0.01〜1質量%、アミノポリメチレンホスホン酸を0.0001〜0.05質量%、13族元素を有する化合物を0.00005〜0.5質量%および水を含む洗浄用液体組成物を、前記半導体素子と接触させることを含む、洗浄方法。
7. 前記13族元素を有する化合物が、アルミニウムの塩およびガリウムの塩からなる群より選ばれる1種以上である第6項に記載の洗浄方法。
8. 前記13族元素を有する化合物が、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、乳酸アルミニウム、および硝酸ガリウムからなる群より選ばれる1種以上である第6項に記載の洗浄方法。
9. 前記アミノポリメチレンホスホン酸が、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、および1,2−プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)からなる群より選ばれる1種以上である第6項に記載の洗浄方法。
10. 前記コバルト元素を含む材料がコバルトまたはコバルト合金であり、前記銅元素を含む材料が銅または銅合金である第6項に記載の洗浄方法。
11. コバルト元素を含む材料および銅元素を含む材料からなる群より選ばれる1種以上の材料を有する半導体素子の製造方法であって、
過酸化水素を1〜30質量%、水酸化カリウムを0.01〜1質量%、アミノポリメチレンホスホン酸を0.0001〜0.05質量%、13族元素を有する化合物を0.00005〜0.5質量%および水を含む洗浄用液体組成物を用いて、前記コバルト元素を含む材料および銅元素を含む材料からなる群より選ばれる1種以上の材料の腐食を抑制しつつ、窒化チタンハードマスクを除去することを含む、半導体素子の製造方法。
12. 前記13族元素を有する化合物が、アルミニウムの塩およびガリウムの塩からなる群より選ばれる1種以上である、第11項に記載の製造方法。
13. 前記13族元素を有する化合物が、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、乳酸アルミニウム、および硝酸ガリウムからなる群より選ばれる1種以上である、第11項に記載の製造方法。
14. 前記アミノポリメチレンホスホン酸が、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、および1,2−プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)からなる群より選ばれる1種以上である、第11項に記載の製造方法。
15. 前記コバルト元素を含む材料がコバルトまたはコバルト合金であり、前記銅元素を含む材料が銅または銅合金である、第11項に記載の製造方法。
アゾール類として特に、1−メチルイミダゾール、1−ビニルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−エチル−4−イミダゾール、N−ベンジル−2−メチルイミダゾール、2−メチルベンゾイミダゾール、ピラゾール、4−メチルピラゾール、3,5−ジメチルピラゾール、1,2,4−トリアゾール、1H−ベンゾトリアゾール、5−メチル−1H−ベンゾトリアゾール、および1H−テトラゾールの内から選ばれる1種類以上のアゾールが好ましく、3,5−ジメチルピラゾールが特に好ましいが、これらに限定されない。
本発明の洗浄用液体組成物を半導体素子と接触させる方法は特に制限されない。例えば、半導体素子を本発明の洗浄用液体組成物に浸漬させる方法や、滴下やスプレーなどにより洗浄用液体組成物と接触させる方法などを採用することができる。
本発明の洗浄用液体組成物を使用する温度は、好ましくは20〜80℃、より好ましくは25〜70℃、特に好ましくは40〜60℃の範囲であり、エッチングの条件や使用される半導体基体により適宜選択すればよい。
本発明の洗浄方法は、必要に応じて超音波を併用することができる。
本発明の洗浄用液体組成物を使用する時間は、好ましくは0.3〜30分、より好ましくは0.5〜20分、特に好ましくは1〜10分の範囲であり、エッチングの条件や使用される半導体基体により適宜選択すればよい。
本発明の洗浄用液体組成物を使用した後のリンス液としては、アルコールのような有機溶剤を使用することもできるが、水でリンスするだけでも十分である。
酸化シリコン、窒化シリコン、炭化シリコンおよびこれらの誘導体などの絶縁材料、
タンタル、窒化タンタル、ルテニウム、酸化ルテニウムなどのバリア材料、
銅、銅合金、コバルト、コバルト合金などの配線材料、
ガリウム−砒素、ガリウム−リン、インジウム−リン、インジウム−ガリウム−砒素、インジウム−アルミニウム−砒素等の化合物半導体、
および、クロム酸化物などの酸化物半導体などを含む。
本発明の好ましい態様によれば、本発明の洗浄用液体組成物を用いて半導体素子を洗浄することにより、金属配線のダメージを抑制しつつ、窒化チタンハードマスクを除去することができるので、高精度、高品質の半導体素子を歩留まりよく製造することができる。
本実施例では、シリコンウェハ上に窒化チタン層を有する「窒化チタン膜付きウェハ」(表中でTiNと表記。アドバンテック社製。)、および、シリコンウェハ上に銅層を有する「銅膜付きウェハ」(表中でCuと表記。アドバンテック社製。)、および、シリコンウェハ上にコバルト層を有する「コバルト膜付きウェハ」(表中でCoと表記。アドバンテック社製。)を用いた。
窒化チタン膜付きウェハの窒化チタン膜厚は、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製蛍光X線装置SEA1200VXを用いて測定した。
窒化チタンのエッチングレートの評価は、窒化チタン膜付きウェハの洗浄液処理前後の膜厚差を処理時間で除した値をエッチングレートと定義し算出した。窒化チタンのエッチングレート100Å/min(10nm/min)以上を合格とした。
銅またはコバルト膜付きウェハ処理後の洗浄液中の銅またはコバルト濃度を、Thermo Scientific社製誘導結合プラズマ発光分光分析装置iCAP6300を用いて測定した。測定結果の濃度と使用した洗浄液量から溶解した銅またはコバルト量を算出し、この溶解した銅またはコバルト量を密度で除して溶解した銅またはコバルトの体積を算出した。この溶解した銅またはコバルトの体積を処理した膜付きウェハの面積と処理時間で除した値をエッチングレートと定義し算出した。銅またはコバルトのエッチングレート0.1Å/min(0.01nm/min)以下を合格とした。
窒化チタン膜付きウェハを使用し、窒化チタンの除去性を調べた。表1に記した1A〜1Oの洗浄用液体組成物を用いて、表2に示した温度で3分間浸漬し、その後、超純水によるリンス、乾燥窒素ガス噴射による乾燥を行った。浸漬前後の膜厚を蛍光X線装置で求め、エッチングレートを算出し、結果を表2にまとめた。
実施例2〜15の表2に示した本発明の洗浄用液体組成物を適用した場合、窒化チタンのエッチングレートが100Å/min(10nm/min)以上で合格であり、窒化チタンを良好に除去できることがわかる。また、銅およびコバルトのエッチングレートが0.1Å/min(0.01nm/min)以下であり、銅およびコバルトのダメージを抑制できることもわかる。
表3に記した洗浄液2A〜2Uを用い、表4に示した温度で窒化チタン、銅、コバルト膜付きウェハを浸漬した以外は実施例1〜15と同様の操作を行い、窒化チタン、銅、コバルトのそれぞれのエッチングレートを算出した。
比較例1、3、7、8、10〜12、15〜21は窒化チタンのエッチングレートが100Å/min(10nm/min)以上であったが、銅およびコバルトのエッチングレートが0.1Å/min(0.01nm/min)を超えた。洗浄液2A、2C、2G、2H、2J、2K、2L、2O、2P、2Q、2R、2S、2T、2Uを用いる洗浄方法は、窒化チタンを良好に除去できるが、銅およびコバルトにダメージを与えるため、本願目的には使用できない。
比較例2、4、5、6、9、13、14は窒化チタンのエッチングレートが100Å/min(10nm/min)未満であった。洗浄液2B、2D、2E、2F、2I、2M、2Nを用いる洗浄方法は、窒化チタンを良好に除去できないため、本願目的には使用できない。
2:金属配線
3:キャップメタル
4:バリア絶縁膜
5:低誘電率層間絶縁膜
6:ハードマスク
Claims (15)
- コバルト元素を含む材料および銅元素を含む材料からなる群より選ばれる1種以上の材料の腐食を抑制しつつ、窒化チタンハードマスクを除去する洗浄用液体組成物であって、過酸化水素を1〜30質量%、水酸化カリウムを0.01〜1質量%、アミノポリメチレンホスホン酸を0.0001〜0.05質量%、13族元素を有する化合物を0.00005〜0.5質量%および水を含む洗浄用液体組成物。
- 前記13族元素を有する化合物が、アルミニウムの塩およびガリウムの塩からなる群より選ばれる1種以上である、請求項1に記載の洗浄用液体組成物。
- 前記13族元素を有する化合物が、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、乳酸アルミニウム、および硝酸ガリウムからなる群より選ばれる1種以上である、請求項1に記載の洗浄用液体組成物。
- 前記アミノポリメチレンホスホン酸が、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、および1,2−プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)からなる群より選ばれる1種以上である、請求項1に記載の洗浄用液体組成物。
- 前記コバルト元素を含む材料がコバルトまたはコバルト合金であり、前記銅元素を含む材料が銅または銅合金である、請求項1に記載の洗浄用液体組成物。
- コバルト元素を含む材料および銅元素を含む材料からなる群より選ばれる1種以上の材料と窒化チタンハードマスクとを少なくとも有する半導体素子において、コバルト元素を含む材料および銅元素を含む材料からなる群より選ばれる1種以上の材料の腐食を抑制しつつ、窒化チタンハードマスクを除去する半導体素子の洗浄方法であって、
過酸化水素を1〜30質量%、水酸化カリウムを0.01〜1質量%、アミノポリメチレンホスホン酸を0.0001〜0.05質量%、13族元素を有する化合物を0.00005〜0.5質量%および水を含む洗浄用液体組成物を、前記半導体素子と接触させることを含む、洗浄方法。 - 前記13族元素を有する化合物が、アルミニウムの塩およびガリウムの塩からなる群より選ばれる1種以上である、請求項6に記載の洗浄方法。
- 前記13族元素を有する化合物が、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、乳酸アルミニウム、および硝酸ガリウムからなる群より選ばれる1種以上である、請求項6に記載の洗浄方法。
- 前記アミノポリメチレンホスホン酸が、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、および1,2−プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)からなる群より選ばれる1種以上である、請求項6に記載の洗浄方法。
- 前記コバルト元素を含む材料がコバルトまたはコバルト合金であり、前記銅元素を含む材料が銅または銅合金である、請求項6に記載の洗浄方法。
- コバルト元素を含む材料および銅元素を含む材料からなる群より選ばれる1種以上の材料を有する半導体素子の製造方法であって、
過酸化水素を1〜30質量%、水酸化カリウムを0.01〜1質量%、アミノポリメチレンホスホン酸を0.0001〜0.05質量%、13族元素を有する化合物を0.00005〜0.5質量%および水を含む洗浄用液体組成物を用いて、前記コバルト元素を含む材料および銅元素を含む材料からなる群より選ばれる1種以上の材料の腐食を抑制しつつ、窒化チタンハードマスクを除去することを含む、半導体素子の製造方法。 - 前記13族元素を有する化合物が、アルミニウムの塩およびガリウムの塩からなる群より選ばれる1種以上である、請求項11に記載の製造方法。
- 前記13族元素を有する化合物が、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、乳酸アルミニウム、および硝酸ガリウムからなる群より選ばれる1種以上である、請求項11に記載の製造方法。
- 前記アミノポリメチレンホスホン酸が、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、および1,2−プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)からなる群より選ばれる1種以上である、請求項11に記載の製造方法。
- 前記コバルト元素を含む材料がコバルトまたはコバルト合金であり、前記銅元素を含む材料が銅または銅合金である、請求項11に記載の製造方法。
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