JP6580608B2 - 多結晶金属酸化物、その製造方法、およびそれを含む物 - Google Patents
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Description
LiaQ1 yQ2 zM1O2 (1)
ここで、Q1は、Mg、Sr、Ca、Cu、Zn、またはこれらの組合せであり、Q2は、Mn、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Ti、Zr、Cr、Mo、Fe、V、Si、Ga、B、またはこれらの組合せであり、M1は、NiおよびCoであり、0.1≦a≦1.2、0<y≦0.2、かつ0≦z≦0.6である、ただし、第2の組成中のコバルトの濃度は、第1の組成中のコバルトの濃度よりも大きい。Q1がMg、Sr、Ca、Cu、またはZnからなる実施形態、およびQ1がMgである実施形態が、各々具体的に言及される。また、Q2がMn、Al、Mg、Ca、B、またはこれらの組合せを含む実施形態も言及される。Q2がMgからなる実施形態、およびQ2がMnからなる他の実施形態が、各々具体的に言及される。式1において、式1が満たされ、またaが0.2≦a≦1.1、具体的には0.3≦a≦1を満たすことができ、かつ式1のyが0.01<y≦0.15、具体的には0.05<y≦0.1を満たすことができる場合に、aおよびyは独立に選択されてよい。
LiaNi(1-x-y)CoxM2 yOb (2)
ここで、M2は、Al、V、Ti、B、Zr、Mn、またはこれらの組合せであり、0.1≦a≦1.3、0.01≦x≦0.5、0<y≦0.2、かつ1.7≦b≦2.3である。ただし、第2の組成中のxは、第1の組成中のxよりも大きい。一実施形態では、M2は、Al、V、Ti、B、Zr、またはMnである。M2がAlまたはBである実施形態が具体的に言及される。式2において、式2が満たされ、また式2のaが0.2≦a≦1.1、具体的には0.3≦a≦1を満たすことができ、式2のxが0.02≦x≦0.4、具体的には0.04≦x≦0.3を満たすことができ、かつ、式2のyが0.01<y≦0.15、具体的には0.05<y≦0.1を満たすことができる場合に、a、x、およびyは独立に選択されてよい。
LiaNi(1−x−y−z)CoxM3 yMnzOb (3)
ここで、M3は、Al、V、Ti、B、Zr、またはこれらの組合せであり、0.1≦a≦1.3、0.01≦x≦0.5、0<y≦0.1、0.1≦z≦0.6、かつ1.7≦b≦2.3である。一実施形態では、M3は、Al、V、Ti、B、またはZrである。M3がAlまたはBである実施形態が具体的に言及される。式3において、式3が満たされ、また式3のaが0.2≦a≦1.1、具体的には0.3≦a≦1を満たすことができ、式3のxが0.02≦x≦0.4、具体的には0.04≦x≦0.3を満たすことができ、式3のyが0.01<y≦0.09、具体的には0.05<y≦0.08を満たすことができ、式3のzが0.15≦z≦0.5、具体的には0.2≦z≦0.4を満たすことができ、かつ式3のbが1.8≦b≦2.2、具体的には1.9≦b≦2.1を満たすことができる場合に、a、x、y、z、およびbは独立に選択されてよい。
LiaNi(1−x)CoxO2 (4)
ここで、0.1≦a≦1.3かつ0<x<0.2である。一実施形態では、式4のaは、0.2≦a≦1.1、具体的には0.3≦a≦1を満たすことができ、式4のxは、0.02<x<0.18、具体的には0.04<x<0.16を満たすことができる。他の実施形態では、第1の組成、第2の組成、またはこれらの組合せは、0.1≦a≦1.3かつ0.2<x<0.5である、式4の組成を含む。一実施形態では、式4のxが0.25<x<0.45、具体的には0.3<x<0.4を満たすことができる。
LiaQ1 yQ2 zM1O2 (1)
ここで、Q1は、Mg、Sr、Ca、Cu、Zn、またはこれらの組合せであり、Q2は、Mn、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Ti、Zr、Cr、Mo、Fe、V、Si、Ga、もしくはB、またはこれらの組合せであり、M1は、NiおよびCoであり、0.1≦a≦1.2、0<y≦0.2、かつ0≦z≦0.6であり、;かつ/または(xvii)第1および第2の組成は、それぞれ独立に、式2の組成を含む:
LiaNi(1-x-y)CoxM2 yOb (2)
ここで、M2は、Al、V、Ti、B、Zr、Mn、またはこれらの組合せであり、0.1≦a≦1.3、0.01≦x≦0.5、0<y≦0.2、かつ1.7≦b≦2.3であり;かつ/または(xviii)第1および第2の組成は、それぞれ独立に、式3の組成を含む:
LiaNi(1−x−y−z)CoxM3 yMnzOb (3)
ここで、M3は、Al、V、Ti、B、Zr、またはこれらの組合せであり、0.1≦a≦1.3、0.01≦x≦0.5、0<y≦0.1、0.1≦z≦0.6、かつ1.7≦b≦2.3であり;かつ/または(xix)第1および第2の組成は、それぞれ独立に、式4の組成を含む:
LiaNi(1−x)CoxO2 (4)
ここで、0.1≦a≦1.3かつ0<x<0.2もしくは0.2<x<0.5であり;かつ/または(xx)第1の組成は、0<x<0.2である式4の組成を含み、第2の組成は、0.2<x<0.5である式4の組成を含み;かつ/または(xxi)結晶子中のコバルトの濃度は、約0.25〜約17原子百分率であり、粒界中のコバルトの濃度は、約0.5〜約32原子百分率であり、各々、粒子の全原子組成に基づき;かつ/または(xxii)粒子の表面に層をさらに含み、この層は、Zr、Al、Ti、Al、B、もしくはSi、またはこれらの組合せの酸化物、リン酸塩、ピロリン酸塩、フルオロリン酸塩、炭酸塩、フッ化物、オキシフッ化物、またはこれらの組合せを含み;かつ/または(xxiii)層は、ZrO2、Al2O3、TiO2、AlPO4、AlF3、B2O3、SiO2、Li2O、Li2CO3、またはこれらの組合せを含み;かつ/または(xxiv)層は、ホウ酸塩、アルミン酸塩、ケイ酸塩、フルオロアルミン酸塩、またはこれらの組合せを含む。
[実施例]
(実施例1)Li1.05Mg0.025Ni0.92Co0.08O2.05の調製
(実施例2)Coに富む粒界を有するLi1.01Mg0.024Ni0.88Co0.12O2.03
(実施例3)均一なCo分布を有するLi1.05Mg0.025Ni0.88Co0.12O2.05
(実施例4)実施例2および3の電気化学的分析
(実施例5)Li1.05Mg0.025NiO2.05の調製
(実施例6)Coに富む粒界をもつLi1.01Mg0.023Ni0.93Co0.07O2.03
20 粒界
30 層
Claims (11)
- サブミクロンサイズの一次結晶子の稠密な多結晶凝集体である二次粒子である粒子であって、
複数の結晶子であって、各結晶子が、リチウム、ニッケル、コバルト、および酸素を含む、層状α−NaFeO 2 型構造を有する複数の結晶子と、
前記複数の結晶子の隣接する結晶子間の粒界であって、リチウムおよびコバルトを含有し、層状α−NaFeO2型構造を有する粒界と、
を含み、
前記粒界中のコバルトの濃度が、前記結晶子中のコバルトの濃度よりも大きい粒子。 - 請求項1に記載の粒子において、前記粒界が、さらに、ニッケルおよび酸素を含む粒子。
- 請求項1または2に記載の粒子において、
前記複数の結晶子が、追加の金属をさらに含み、前記複数の結晶子の該追加の金属は、前記複数の結晶子の組成1モルにつき0.01〜0.9モルの量で存在し、
前記粒界が、追加の金属をさらに含み、前記粒界の該追加の金属は、前記粒界の組成1モルにつき0.01〜0.9モルの量で存在し、
前記複数の結晶子および粒界の前記追加の金属が、それぞれ独立に、Mg、Sr、Ca、Cu、Zn、Mn、Al、V、Ba、Zr、Ti、Cr、Fe、Mo、B、またはこれらの組合せを含む粒子。 - 請求項3に記載の粒子において、
前記複数の結晶子がMnを含み、該Mnは、前記複数の結晶子中に前記複数の結晶子の組成1モルにつき0.01〜0.6モルの量で存在し、
前記粒界がMnを含み、該Mnは、前記粒界中に前記粒界の組成1モルにつき0.01〜0.6モルの量で存在する粒子。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の粒子において、
前記複数の結晶子および粒界が、それぞれ独立に、式1の組成:
LiaQ1 yQ2 zM1O2 (1)
ここで、Q1は、Mg、Sr、Ca、Cu、Zn、またはこれらの組合せであり、Q2は、Mn、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Ti、Zr、Cr、Mo、Fe、V、Si、Ga、もしくはB、またはこれらの組合せであり、M1は、NiおよびCoであり、0.1≦a≦1.2、0<y≦0.2、かつ0≦z≦0.6である組成からなるか、または
前記複数の結晶子および粒界が、それぞれ独立に、式2の組成
LiaNi(1−x−y)CoxM2 yOb (2)
ここで、M2は、Al、V、Ti、B、Zr、Mn、またはこれらの組合せであり、0.1≦a≦1.3、0.01≦x≦0.5、0<y≦0.2、かつ1.7≦b≦2.3である組成からなるか、または
前記複数の結晶子および粒界が、それぞれ独立に、式3の組成:
LiaNi(1−x−y−z)CoxM3 yMnzOb (3)
ここで、M3は、Al、V、Ti、B、Zr、またはこれらの組合せであり、0.1≦a≦1.3、0.01≦x≦0.5、0<y≦0.1、0.1≦z≦0.6、かつ1.7≦b≦2.3である組成からなるか、または
前記複数の結晶子および粒界が、それぞれ独立に、式4の組成:
LiaNi(1−x)CoxO2 (4)
ここで、0.1≦a≦1.3かつ、0.01<x<0.2または0.2<x<0.5である組成からなる粒子。 - 請求項5に記載の粒子において、
前記複数の結晶子が、0.01<x<0.2である式4の組成からなり、かつ、前記粒界が、0.2<x<0.5である式4の組成からなる粒子。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の粒子において、
各々、前記粒子の全原子組成に基づいて、前記結晶子中のコバルトの濃度が0.25〜17原子百分率であり、かつ
前記粒界中のコバルトの濃度が0.5〜32原子百分率である粒子。 - 請求項1〜7のいずれか一項に記載の粒子において、層を前記粒子の表面上にさらに含み、前記層が、Zr、Al、Ti、Al、B、またはSiまたはこれらの組合せの酸化物、リン酸塩、ピロリン酸塩、フルオロリン酸塩、炭酸塩、フッ化物、オキシフッ化物、またはこれらの組合せである粒子。
- サブミクロンサイズの一次結晶子の稠密な多結晶凝集体である二次粒子である粒子であって、
複数の結晶子であって、各結晶子が、
前記複数の結晶子の組成1モルにつき0.1〜1.3モルの量のリチウム、
前記複数の結晶子の組成1モルにつき0.1〜0.79モルまたは0.91〜0.99モルの量のニッケル、
前記複数の結晶子の組成1モルにつき0.01〜0.5モルの量のコバルト、および、
前記複数の結晶子の組成1モルにつき1.7〜2.3モルの量の酸素を含む組成からなる、層状α−NaFeO 2 型構造を有する複数の結晶子と、
前記複数の結晶子の隣接する結晶子間の粒界であって、コバルトを含有し、層状α−NaFeO2型構造を有する粒界と、
を含み、
前記粒界中のコバルトの濃度が、前記結晶子中のコバルトの濃度よりも大きい粒子。 - 請求項1から9のいずれかに記載の粒子を含む電極を備えるリチウムイオン電池。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の粒子を製造する方法であって、
リチウム化合物、コバルト化合物、およびニッケル化合物を混ぜ合わせて混合物を形成することと、
前記混合物を30〜200℃で熱処理して乾燥した混合物を形成することと、
前記乾燥混合物を200〜500℃で0.1〜5時間熱処理することと、その後
600〜900℃で0.1〜10時間熱処理して前記粒子を製造することとを含む、粒子を製造する方法。
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