JP6567512B2 - 熱収縮性多層フィルム、及び、熱収縮性ラベル - Google Patents
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Description
しかしながら、コーティング層の形成によって、ラベル表面の表面固有抵抗が大きくなり、静電気を帯びる。これにより、ラベルを装着する工程での装着不良や、装着後に埃を吸い寄せることによるラベル汚れが生じるという問題が発生していた。特に、ラベル汚れの問題に対しては、コーティング層に帯電防止剤を添加することも行われているが、収縮仕上り後のラベルがべたつくという新たな問題が発生していた。
以下に本発明を詳述する。
上記耐摩耗層(A)は、ポリエステル系樹脂(a)、(メタ)アクリル系樹脂、炭化水素系ワックス及び帯電防止剤を含有する。ポリエステル系樹脂(a)と、(メタ)アクリル系樹脂と、炭化水素系ワックスと、帯電防止剤とを含有することにより、耐摩耗層(A)は、耐摩耗性に優れ、また、表面層(B)に対する密着性、延伸性等にも優れたものとなる。
上記(メタ)アクリル系単量体は、(メタ)アクリル基を有する単量体であり、活性水素基を有さないことが好ましい。上記(メタ)アクリル系単量体としては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸−2−クロルエチル、アクリル酸フェニル、α−クロルアクリル酸メチル等のアクリル酸エステル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸−2−ヒドロキシルエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル等のメタクリル酸エステル等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。なかでも、活性水素基を有さない、炭素数1〜24の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル等)が好ましい。特に、(メタ)アクリル酸メチルと(メタ)アクリル酸ブチルの共重合体が好ましい。
上記炭化水素系ワックスとしては、例えば、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタム等の石油ワックス;ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等のポリオレフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス、エステルワックス等の合成ワックス、カルバナ蝋、米穀蝋、蜜蝋、キャンデリラ蝋、ライスワックス、ホホバ油、ラノリン等の動植物蝋;動植物油脂等が挙げられる。
なかでも、耐摩耗性、耐水性、透明性の観点から、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスが好ましい。
上記炭化水素系ワックスは単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
上記帯電防止剤としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。なかでも、アニオン性界面活性剤が好ましい。
なかでも、帯電防止剤としての機能に優れることから、ポリオキシエチレンアルキルスルホン酸塩が好ましい。
上記複合樹脂は、上記ポリエステル系樹脂(a)を保護コロイドとする上記(メタ)アクリル系樹脂を含有するものである。また、上記複合樹脂水分散液は、上記複合樹脂が水性媒体中に分散したコロイド溶液である。従って、上記水性塗工用組成物を用いることにより、形成される耐摩耗層(A)においては、上記ポリエステル系樹脂(a)と上記(メタ)アクリル系樹脂とが海島構造をとり、さらにその中に上記炭化水素系ワックスが分散し、かつ、その表面に上記帯電防止剤が存在する状態となり、耐摩耗性、表面層(B)に対する密着性、延伸性、透明性等が向上する。
なお、複合樹脂水分散液中の複合樹脂の平均粒子径は、動的光散乱法により測定することができる。
延伸方法としては、例えば、テンター延伸機、ロール延伸機等を用い、予熱ゾーン(90〜120℃)で予熱した後、延伸ゾーン(80〜110℃)で4〜6倍に横延伸し、固定ゾーン(60〜85℃)で熱セットする方法等が挙げられる。
収縮性をより高めたい場合には、ジオール成分100モル%のうち、エチレングリコールに由来する成分の含有量が60〜80モル%、1,4−シクロヘキサンジメタノールに由来する成分の含有量が10〜40モル%であるものを用いることが好ましい。
上記ポリブチレンテレフタレート系樹脂は、上記ジカルボン酸成分としてテレフタル酸に由来する成分を含有し、かつ、ジオール成分としてエチレングリコール及び1,4−シクロヘキサンジメタノールに由来する成分を含有するポリエステル系樹脂(b)と併用することもできる。このような混合樹脂を用いることでより優れた仕上り性を付与することができる。
なお、上記テレフタル酸に由来する成分以外のジカルボン酸成分の含有量は、ジカルボン酸成分100モル%のうち、10モル%以下であることが好ましい。10モル%を超えると、上記ポリブチレンテレフタレート系樹脂の耐熱性が低下し、経済的にも不利となることがある。また、上記1,4−ブタンジオールに由来する成分以外のジオール成分の含有量は、ジオール成分100モル%のうち、10モル%以下であることが好ましい。10モル%を超えると、上記ポリブチレンテレフタレート系樹脂の耐熱性が低下し、経済的にも不利となることがある。
なお、上記ガラス転移温度は、例えば、示差走査熱量計(DSC)により測定することができる。
上記ポリスチレン系樹脂は、熱収縮性を有するものであれば特に限定されないが、芳香族ビニル炭化水素−共役ジエン共重合体、芳香族ビニル炭化水素−共役ジエン共重合体と芳香族ビニル炭化水素−脂肪族不飽和カルボン酸エステル共重合体との混合樹脂、又は芳香族炭化水素−共役ジエン共重合体とスチレン単独重合体との混合樹脂が好ましい。これらを含有することにより、中間層(C)は、熱収縮性に優れ、収縮仕上がり性にも優れたものとなる。
上記芳香族ビニル炭化水素−共役ジエン共重合体としては、具体的には、スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体(SBS樹脂)、スチレン−イソプレン−スチレン共重合体(SIS樹脂)、スチレン−イソプレン−ブタジエン−スチレン共重合体(SIBS樹脂)が好ましい。これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記芳香族ビニル炭化水素−脂肪族不飽和カルボン酸エステル共重合体としては、具体的には、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体が好ましい。
上記接着層(E)に含まれる接着性樹脂としては、例えば、一般に市販されている接着性樹脂、ポリエステル系樹脂とポリスチレン系樹脂との混合樹脂等が挙げられる。一般に市販されている接着性樹脂としては、スチレン系エラストマー、スチレン系エラストマー変性物、ポリエステル系エラストマーが好ましい。
上記スチレン系エラストマーの市販品としては、例えば、タフテック、タフプレン(以上、旭化成ケミカルズ社製)、クレイトン(クレイトンポリマージャパン社製)、ダイナロン、JSR TR、JSR SIS(以上、JSR社製)、セプトン(クラレ社製)等が挙げられる。
上記ポリアルキレンエーテルグリコールセグメントを有する飽和ポリエステル系エラストマーとしては、例えば、ハードセグメントであるポリアルキレンエーテルグリコールと、脂肪族ポリエステルとからなるブロック共重合体が好ましい。更に、ソフトセグメントとしてポリアルキレンエーテルグリコールを有するポリエステルポリエーテルブロック共重合体がより好ましい。
上記ポリエステル系エラストマーの市販品としては、例えば、プリマロイ(三菱化学社製)、ペルプレン(東洋紡績社製)、ハイトレル(東レ・デュポン社製)等が挙げられる。
上記接着層(E)に含まれるポリエステル系樹脂としては、特に、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸に由来する成分を含有し、かつ、ジオール成分としてエチレングリコール及び/又は1,4−シクロヘキサンジメタノールに由来する成分を含有するものが好ましい。このようなポリエステル系樹脂は、更に、ジエチレングリコールに由来する成分を0〜30モル%含有してもよい。
上記接着層(E)に含まれるポリスチレン系樹脂がスチレン−共役ジエン共重合体である場合、スチレン−共役ジエン共重合体100重量%に占めるスチレン含有量が55〜90重量%、共役ジエン含有量が10〜45重量%であることが好ましい。スチレン含有量及び共役ジエン含有量がこの範囲を外れると、熱収縮性多層フィルムにミシン目を施した場合のミシン目カット性が低下したり、層間強度が低下したりすることがある。
なお、ヘイズは、JIS−K−6782に準拠して測定することができる。
本発明の熱収縮性多層フィルムを製造する方法であって、表面層(B)と、中間層(C)と、裏面層(D)と、必要に応じて接着層(E)とを共押出しする工程と、上記表面層(B)上に水性塗工用組成物を塗工することにより耐摩耗層(A)を形成する工程とを有し、上記水性塗工用組成物は、ポリエステル系樹脂(a)と(メタ)アクリル系樹脂とを含有する複合樹脂が水性媒体中に分散した複合樹脂水分散液と、炭化水素系ワックス及び帯電防止剤とを含有する熱収縮性多層フィルムの製造方法もまた、本発明の1つである。
このようにして共押出しした後、70〜90℃に調整されたロール延伸機にて、低速度ロールと高速度ロールの速度比により1〜1.5倍に縦延伸してもよいし、その後更に、70〜120℃に調整されたテンター延伸機にて、3.0〜6.5倍に横延伸してもよい。
上記表面層(B)上に上記水性塗工用組成物を塗工することにより耐摩耗層(A)を形成する工程は、上記縦延伸後に行ってもよいし、上記横延伸後に行ってもよい。また、上記横延伸後に一旦巻き取った後、上記表面層(B)上に上記水性塗工用組成物を塗工することにより耐摩耗層(A)を形成する工程を別途行ってもよい。
(1)水性塗工用組成物の調製
ポリエステル系樹脂(a)[テレフタル酸とエチレングリコールとの重縮合物、ガラス転移温度:60℃]と(メタ)アクリル系樹脂[(メタクリル酸メチルとアクリル酸ブチルの共重合物、ガラス転移温度:50℃]とを含有する複合樹脂が分散した複合樹脂水分散液(複合樹脂の平均粒子径120nm、複合樹脂の固形分濃度30.8重量%)を調製した。なお、複合樹脂の平均粒子径は、動的光散乱法により測定した。
この複合樹脂水分散液に、ポリエチレンワックス(東邦化学工業社製、ハイテックE−6400、融点:120℃)をポリエステル系樹脂(a)と(メタ)アクリル系樹脂との合計100重量部に対し35重量部となるように添加し、さらに、帯電防止剤(アニオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルスルホン酸塩)をポリエステル系樹脂(a)と(メタ)アクリル系樹脂との合計100重量部に対し2.0重量部となるように添加して攪拌することにより、水性塗工用組成物を調製した。
表面層(B)を構成する樹脂として、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸100モル%を含有し、ジオール成分としてエチレングリコールに由来する成分を67モル%、1,4−シクロヘキサンジメタノールに由来する成分を33モル%含有するポリエステル系樹脂(b)を用いた。
裏面層(D)を構成する樹脂として、表面層(B)を構成するポリエステル系樹脂(b)と同様のもの(ポリエステル系樹脂(d))を用いた。
中間層(C)を構成する樹脂として、スチレン−ブタジエンブロック共重合体(スチレン78重量%、ブタジエン22重量%、ビカット軟化温度72℃、MFR5.6g/10分)を用いた。
接着層(E)を構成する樹脂として、表面層(B)と裏面層(D)とを構成する樹脂と同様のポリエステル系樹脂と、中間層(C)を構成する樹脂と同様のスチレン−ブタジエンブロック共重合体との混合樹脂を用いた。
これらの樹脂をそれぞれバレル温度が160〜250℃の押出機に投入し、250℃の多層ダイスからシート状に押出し、40℃の引き取りロールにて冷却固化した。その後、縦延伸機にて、80℃の低速ロールと85℃の高速ロール間で1.3倍に縦延伸し、フィルム基材を得た。
得られたフィルム基材に、調製した水性塗工用組成物をバーコーター方式により塗工し、60℃の乾燥炉を通して乾燥した。
次いで、水性塗工用組成物を塗工したフィルム基材を、予熱ゾーン110℃、延伸ゾーン90℃、固定ゾーン80℃のテンター延伸機内でTDへ5.0倍に延伸した。その後、ワインダーで巻き取り、熱収縮性多層フィルムを得た。得られた熱収縮性多層フィルムは、厚みが約45μmであり、耐摩耗層(A)(0.3μm)/表面層(B)(6μm)/接着層(E)(1μm)/中間層(C)(31μm)/接着層(E)(1μm)/裏面層(D)(6μm)の6層構成からなるものであった。
なお、(2)フィルム基材の成形及び(3)熱収縮性多層フィルムの作製は一連の工程として行った。
ポリエステル系樹脂(a)、(メタ)アクリル系樹脂、炭化水素系ワックス及び帯電防止剤の種類、配合量等、表面層(B)、(D)の構成樹脂、並びに、接着層の有無を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、熱収縮性多層フィルムを得た。
なお、表中のポリプロピレンワックスは、ビックケミー・ジャパン社製:AQUACER−593(融点:160℃)であり、パラフィンワックスは、ビックケミー・ジャパン社製:AQUACER−539(融点:90℃)である。
また、ポリブチレンテレフタレート樹脂としては、固有粘度(IV値)が1.0であり、テレフタル酸に由来する成分と1,4−ブタンジオールに由来する成分のみからなるポリブチレンテレフタレート系樹脂を使用した。
実施例、参考例及び比較例で得られた熱収縮性多層フィルムについて以下の評価を行った。結果を表1に示した。
NDH5000(日本電色工業社製)を用い、JIS−K−6782に準拠して、熱収縮性多層フィルムの透明性を評価した。なお、ヘイズ値が10%以下であると、透明性が高いといえる。
VG2000(日本電色工業社製)を用い、JIS−Z−8741に準拠して、入射角45°にて熱収縮性多層フィルムの光沢度を評価した。なお、光沢度が135%以上であると、光沢が良好であるといえる。
得られた熱収縮性多層フィルムを1m2にカットした試料の耐摩耗層(A)の表面の任意の場所について、ハイレスターUP(三菱化学社製)を使用して、表面固有抵抗値を測定した。測定は、試料の異なる部分で5点測定し、平均値を表面固有抵抗値とした。なお、印加電圧は500Vとし、印加時間は10sとした。
JIS−K5600−5−6(1999)に準拠して、以下のように評価を行った。
熱収縮性多層フィルムの耐摩耗層(A)を貫通して表面層(B)に達するように、1mm間隔の格子パターンの切り傷を付けた。格子パターンの縦、横方向の切り傷数をそれぞれ6とした。この25マスの格子の上に幅25mmの透明付着テ−プを3.1N/10mmの力で押して付着させた。透明付着テープを付着させてから5分以内に、60度の角度で透明付着テープの端をつかみ、0.5〜1.0秒で透明付着テープを剥がした。格子の中の耐摩耗層(A)と表面層(B)との間の層間剥離の有無をマイクロスコ−プで観察した。同様の測定を場所を変えて3ヶ所で行い、3ヶ所とも層間剥離が認められないものを実用上使用できるものとし、「○」とした。3ヶ所のうちいずれかで層間剥離が認められたものを「×」とした。
熱収縮性多層フィルムを、MD方向100mm×TD方向150mmの大きさにカットし、70℃の温水に10秒間浸漬させた後、熱収縮性多層フィルムを取り出し、すぐに水道水に10秒間浸漬させた。得られたフィルムを、「(4)密着性」と同様の試験方法で評価した。
熱収縮性多層フィルムを、MD方向100mm×TD方向100mmの大きさにカットし、70℃の温水に10秒間浸漬させた後、熱収縮性多層フィルムを取り出し、すぐに水道水に10秒間浸漬させた。この熱収縮性多層フィルムのTD方向の1辺の長さLを測定して、次式に従いTD方向の熱収縮率を求めた。
熱収縮率(%)={(100−L)/100}×100
なお、熱収縮率はn=3としてその平均値を用いた。
SEM(日立社製、S−4800)を用いて熱収縮性多層フィルムの耐摩耗層(A)の塗膜表面を倍率2000倍で観察し、塗膜表面にクラックが認められないものを「○」、認められるものを「×」とした。
実施例、参考例及び比較例の熱収縮性多層フィルムの製造時における水性塗工用組成物の塗布性を評価した。具体的には、水性塗工用組成物を塗工した直後にフィルム上にハジキがないか目視によって評価した。ハジキの有無によって水性塗工用組成物が均一にレベリングしていることを確認することができる。なお、ハジキの有無は、フィルム上に水性塗工用組成物が玉状に凝集することから容易に確認することが可能である
水性塗工用組成物のハジキが生じない場合を「○」、ハジキが生じた場合を「×」とした。
得られた熱収縮性多層フィルムを用いて、折径114mm、長さ160mmのラベルを作製した。このラベルを500mlの丸型ペットボトルに被せ、フジアステック社製「SH−5000」のスチームトンネルを用いて装着させた。その後、24本のラベル装着済ペットボトルを段ボールに梱包し、JIS−Z−0232;1994に準拠し、下記の条件で振動試験を実施した。振動試験後、段ボールよりラベル装着済ペットボトルを取り出し、穴が開いたボトルの本数を数えた。
(条件)
装置:動電式振動試験装置(IMV社製、VS−2000A−140)
周波数:5〜50HZ、加速度:0.75G、時間:X、Y、Z方向に各々20分間振動
熱収縮性多層フィルムを、MD方向100mm×TD方向100mmの大きさにカットし、70℃の温水に10秒間浸漬させた後、熱収縮性多層フィルムを取り出し、すぐに水道水に10秒間浸漬させた熱収縮性多層フィルムの耐摩耗層(A)の表面を、KES FB4−AUTO−A(カトーテック社製)を用い、KES法により平均摩擦係数偏差(MMD)を測定した。なお、MMDは、表面の引っかかり具合を数値化したもので、MMDが7を超えるとベタツキ感を強く感じる。
Claims (4)
- ポリエステル系樹脂(a)、(メタ)アクリル系樹脂、炭化水素系ワックス及び帯電防止剤を含有する耐摩耗層(A)と、ポリエステル系樹脂(b)を含有する表面層(B)と、ポリスチレン系樹脂を含有する中間層(C)と、ポリエステル系樹脂(d)を含有する裏面層(D)とをこの順に有し、
前記耐摩耗層(A)は、前記ポリエステル系樹脂(a)と前記(メタ)アクリル系樹脂との合計100重量部に対する前記炭化水素系ワックスの含有量が35〜60重量部、
前記帯電防止剤の含有量が1.0〜10.0重量部である
ことを特徴とする熱収縮性多層フィルム。 - 耐摩耗層(A)において、ポリエステル系樹脂(a)と(メタ)アクリル系樹脂との重量比が、10:90〜90:10であることを特徴とする請求項1記載の熱収縮性多層フィルム。
- 表面層(B)と中間層(C)との間、及び/又は、中間層(C)と裏面層(D)との間に接着層(E)を有することを特徴とする請求項1記載の熱収縮性多層フィルム。
- 請求項1、2又は3記載の熱収縮性多層フィルムを用いてなることを特徴とする熱収縮性ラベル。
Applications Claiming Priority (3)
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JP2014109348 | 2014-05-27 | ||
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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