JP6557275B2 - アクリル系樹脂粒子及びこれを用いた外用剤 - Google Patents
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第一試験片の作製
先ず、長さ100mm、幅50mm、厚み3mmの第一アクリル板を用意し、第一アクリル板の一面全面に両面粘着テープ(ニチバン社製 商品名「ナイスタック NW−15 SF」)を貼り付ける(A工程)。
長さ30mm、幅20mm、厚み3mmの第二アクリル板の一面全面に両面粘着テープ(ニチバン社製 商品名「ナイスタック NW−15 SF」)を張り付ける。第二アクリル板の角部の全ては面取りされている(D工程)。
イオン交換水(水相)2400重量部に複分解法で製造したピロリン酸マグネシウム60重量部を添加した後に更にラウリル硫酸ナトリウム0.72重量部を溶解させた。メチルメタクリレート(MMA)1000重量部に2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5重量部を均一に溶解させてなる混合物(油相)を用意した。混合物を上記イオン交換水に添加した後、イオン交換水をホモミキサー(プライミクス株式会社製 商品名「TKホモミキサー」)を用いて8000rpmで約10分間に亘って攪拌、混合して油相を水相中に微分散させて分散液を作製した。
イオン交換水(水相)2400重量部に複分解法で製造したピロリン酸マグネシウム60重量部を添加した後に更にラウリル硫酸ナトリウム0.72重量部及び水溶性の重合抑制剤として亜硝酸ナトリウム0.24重量部を溶解させた。メチルメタクリレート(MMA)950重量部及びエチレングリコールジメタクリレート50重量部を含む原料モノマーに2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5重量部及び過酸化ベンゾイル3重量部を均一に溶解させてなる混合物(油相)を用意した。混合物を上記イオン交換水に添加した後、イオン交換水をホモミキサー(プライミクス株式会社製 商品名「TKホモミキサー」)を用いて8000rpmで約10分間に亘って攪拌、混合して油相を水相中に微分散させて分散液を作製した。
イオン交換水(水相)1200重量部に第三リン酸カルシウムスラリー(太平化学社製 商品名「TCP−10U」)1200重量部を添加した後に更にラウリル硫酸ナトリウム0.72重量部及び水溶性の重合抑制剤として亜硝酸ナトリウム0.24重量部を溶解させた。メチルメタクリレート(MMA)900重量部及びエチレングリコールジメタクリレート100重量部を含む原料モノマーに2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5重量部及び過酸化ベンゾイル3重量部を均一に溶解させてなる混合物(油相)を用意した。混合物を上記イオン交換水に添加した後、イオン交換水をホモミキサー(プライミクス株式会社製 商品名「TKホモミキサー」)を用いて8000rpmで約10分間に亘って攪拌、混合して油相を水相中に微分散させて分散液を作製した。
イオン交換水(水相)2400重量部にポリビニルピロリドン(日本触媒社製 商品名「K−30」)24重量部を添加した後に更にアニオン系界面活性剤(日油社製 商品名「ラピゾールA−80」)0.72重量部及び水溶性の重合抑制剤として亜硝酸ナトリウム0.24重量部を溶解させた。メチルメタクリレート(MMA)900重量部及びエチレングリコールジメタクリレート100重量部を含む原料モノマーにラウロイルパーオキサイド5重量部を均一に溶解させてなる混合物(油相)を用意した。混合物を上記イオン交換水に添加した後、イオン交換水をホモミキサー(プライミクス株式会社製 商品名「TKホモミキサー」)を用いて8000rpmで約10分間に亘って攪拌、混合して油相を水相中に微分散させて分散液を作製した。
イオン交換水(水相)1200重量部に第三リン酸カルシウムスラリー(太平化学社製 商品名「TCP−10U」)5000重量部を添加した後に更にラウリル硫酸ナトリウム0.72重量部を溶解させた。メチルメタクリレート(MMA)900重量部及びエチレングリコールジメタクリレート100重量部を含む原料モノマーに2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5重量部及び過酸化ベンゾイル3重量部を均一に溶解させてなる混合物(油相)を用意した。混合物を上記イオン交換水に添加した後、イオン交換水をホモミキサー(プライミクス株式会社製 商品名「TKホモミキサー」)を用いて8000rpmで約10分間に亘って攪拌、混合して油相を水相中に微分散させて分散液を作製した。
アクリル系樹脂粒子15重量部、セリサイト21重量部、白雲母51重量部、赤色酸化鉄0.6重量部、黄色酸化鉄1重量部及び黒色酸化鉄0.1重量部をヘンシェルミキサーを用いて混合して混合物を作製した。
D 測定円
Claims (2)
- メチルメタクリレートを含む原料モノマー100重量部に重合開始剤0.01〜2重量部を溶解させた混合物を、分散安定剤として難水溶性無機化合物0.5〜15重量部及び界面活性剤を含む水性媒体中に分散させる工程と、
30〜80℃の第一温度領域にて上記原料モノマーを懸濁重合させる工程と、
100〜110℃の第二温度領域にて上記原料モノマーを更に懸濁重合させることにより、アクリル系樹脂粒子を含有する懸濁液を得る工程と、
上記懸濁液を通気度が50〜120cm3/cm2/分である濾布を用いて濾過することにより、上記アクリル系樹脂粒子を分離する工程と、
上記アクリル系樹脂粒子を攪拌しながら、残留水分が0.5重量%以下となるまで乾燥させる工程と、を有することを特徴とするアクリル系樹脂粒子の製造方法。 - 難水溶性無機化合物が、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、ピロリン酸カルシウム、ピロリン酸マグネシウム、ピロリン酸アルミニウム、ピロリン酸亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、メタケイ酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、及びコロイダルシリカよりなる群から選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載のアクリル系樹脂粒子の製造方法。
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