JP6508474B2 - 粘着剤用組成物及び粘着フィルム - Google Patents
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Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Adhesive Tapes (AREA)
Description
本発明に係る粘着剤用組成物の一態様は、
熱可塑性樹脂(A)と、
多価金属(B)と、
を含有し、
前記熱可塑性樹脂(A)が、アミノ基及びその塩よりなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有し、
前記熱可塑性樹脂(A)のアミノ基及びその塩の合計量が0.02mmol/g以上2mmol/g以下であることを特徴とする。
適用例1の粘着剤用組成物において、
前記熱可塑性樹脂(A)が、共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位と、芳香族ビニル化合物に由来する繰り返し単位とを有することができる。
適用例1または適用例2の粘着剤用組成物において、
前記熱可塑性樹脂(A)100質量部に対して、前記多価金属(B)を0.05質量部以上0.5質量部以下含有することができる。
適用例1ないし適用例3のいずれか一例の粘着剤用組成物において、
前記多価金属(B)が、鉄、チタン、アルミニウム及びカルシウムよりなる群から選択される少なくとも1種であることができる。
本発明に係る粘着フィルムの一態様は、
適用例1ないし適用例4のいずれか一例の粘着剤用組成物を用いて作製された粘着層を有することを特徴とする。
本実施形態に係る粘着剤用組成物は、熱可塑性樹脂(A)と、多価金属(B)と、を含有し、前記熱可塑性樹脂(A)が、アミノ基及びその塩よりなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有し、前記熱可塑性樹脂(A)のアミノ基及びその塩の合計量が0.02mmol/g以上2mmol/g以下であることを特徴とする。
本実施形態に係る粘着剤用組成物に含まれる熱可塑性樹脂(A)(以下、単に「成分(A)」ともいう。)は、粘着フィルムの一部を構成する粘着層を作製するために用いられる。成分(A)は、後述する多価金属(B)により疑似架橋を形成するための、アミノ基及びその塩よりなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有している。
成分(A)は、共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位を有することが好ましい。共役ジエン化合物としては、例えば1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、2−クロル−1,3−ブタジエンなどを挙げることができ、これらのうちから選択される1種以上であることができる。共役ジエン化合物としては、1,3−ブタジエンが特に好ましい。
成分(A)は、芳香族ビニル化合物に由来する繰り返し単位を有することが好ましい。芳香族ビニル化合物としては、例えばスチレン、tert−ブチルスチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−エチルスチレン、ジビニルベンゼン、1,1−ジフェニルスチレン、ビニルナフタレン、ビニルアントラセン、N,N−ジエチル−p−アミノエチルスチレン、ビニルピリジン等を挙げることができる。これらの中でも、スチレンが特に好ましい。
成分(A)は、上記以外の繰り返し単位を有してもよい。上記以外の繰り返し単位としては、例えば、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位、不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位、α,β−不飽和ニトリル化合物に由来する繰り返し単位等が挙げられる。
。これらのうち、アクリロニトリル及びメタクリロニトリルから選択される1種以上であることが好ましく、アクリロニトリルであることが特に好ましい。
本発明における成分(A)としては、特に限定されないが、芳香族ビニル化合物に由来する繰り返し単位のブロックと、共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位のブロックとが交互に存在するA−B−A型ブロック共重合体が好ましく用いられる。具体的には、スチレンとブタジエンやイソプレンなどの共役ジエン化合物とのブロック共重合体、あるいはその水素添加物が好ましく、耐久性の観点からスチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体あるいはその水素添加物がより好ましい。このような熱可塑性樹脂(A)は、特開2010−255007号公報や国際公開第2007/126081号に記載されている方法により合成することができる。
本実施形態に係る粘着剤用組成物に含まれる多価金属(B)(以下、単に「成分(B)」ともいう。)は、粘着フィルムの一部を構成する粘着層を作製する際に、前記成分(A)を疑似架橋させることにより、形成される粘着層の粘着昂進を低減することができる。
本実施形態に係る粘着剤用組成物には、上記の各成分のほか、必要に応じて、その他のブロッキング防止剤、粘着付与剤、老化防止剤、充填剤、ポリマー、着色剤、難燃剤などを添加してもよい。
肪酸エステル及び脂肪酸金属塩からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。本実施形態に係る粘着剤用組成物にブロッキング防止剤を添加すると、粘着層を作製する溶融共押出装置などの製造装置においてホッパーなどでのブロッキングを効果的に抑制することができる。
本実施形態に係る粘着フィルムは、基材層と、当該基材層の片面又は両面に形成された粘着層とを備えたフィルムである。粘着層を形成するための粘着剤用組成物については、上述の通りである。以下、基材層及び基材用組成物、粘着フィルムの製造方法についてこ
の順に説明する。
基材層を作製するための基材用組成物は、熱可塑性樹脂を含有することが好ましい。熱可塑性樹脂の中でも、オレフィン系樹脂が好ましい。
本実施形態に係る粘着フィルムは、基材層と、当該基材層の片面又は両面に形成された粘着層とを備えた、いわゆる積層構造を有するフィルムである。したがって、本実施形態に係る粘着フィルムは、(1)塗布法;予め作製された基材層の片面又は両面に粘着剤用組成物を塗布して粘着層を形成した後に巻き取る方法、(2)共押出し法;基材用組成物と粘着剤用組成物とを、溶融共押出装置等を使用して共押出成形することにより、基材層の片面又は両面に粘着層を形成する方法、などの方法により製造することができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例、比較例中の「部」および「%」は、特に断らない限り質量基準である。
3.1.1.熱可塑性樹脂(A)の作製
窒素置換した反応容器に、熱可塑性エラストマー(JSR(株)製、シンジオタクチック1,2−ポリブタジエン、製品名「RB810」)100質量部、トルエン300質量部、メタクリル酸2−(ジメチルアミノ)エチル25質量部、テトラブチルチウラムジスルフィド0.06質量部を仕込み、混合液を80℃にした。次いで、アゾイソブチロニトリルのトルエン溶液(200mM)を70質量部加え、80℃にて4時間反応を行った後、n−ブチルアミンを0.06質量部加え、更に30分間反応させた。得られた重合溶液をメタノールに再沈殿した後、得られた固形物を乾燥した。続いて、上記固形物100質量部をテトラヒドロフラン500質量部に溶解させたのち、ベンジルブロミド15質量部を加え、3時間反応を行った。反応液をメタノールに再沈殿させた後、乾燥させてアミノ基及びその塩の合計含有量が0.15mmol/gである熱可塑性樹脂(A)を得た。なお、アミノ基及びその塩の合計量は元素分析法により求めた。また、表1中では、「アミノ基及びその塩の合計含有量」を単に「アミノ基量」と表記した。
上記で得られた熱可塑性樹脂(A)100質量部、粘着付与剤(荒川化学工業(株)製、製品名「ARKONP−125」)30質量部を、テトラヒドロフラン540質量部及びメタノール60質量部に溶解させて、チタン、アルミニウム及びカルシウムが表1の含有割合となるようにビス(シクロペンタジエニル)チタニウムフルフリルオキシクロリド、ジエチルアルミニウムクロリド、ステアリン酸カルシウムを適宜添加し、粘着剤用組成物を含有する塗布液を調製した。
<初期粘着力の評価>
被着体として五洋紙工(株)製のプリズムシート(GTL5000)を使用し、25mm幅に切出した粘着フィルムの粘着層と前記プリズムシートのレンズ面とが対向するよう
にして、室温(23℃)にて2kgローラーで粘着フィルムを被着体に圧着した。その後、23℃で2時間静置し、23℃60%RH環境下においてストログラフ((株)東洋精機製作所製、型番「VES05D」)を用いて300mm/分の速度で180°引き剥がしを行い、初期粘着力を測定した。初期粘着力は値が大きいほどより良好であるが、実用的には50mN/25mm以上である場合、良好と判断できる。
被着材として五洋紙工(株)製のプリズムシート(GTL5000)を使用し、25mm幅に切出した粘着フィルムの粘着層と前記プリズムシートのレンズ面とが対向するようにして、室温(23℃)にて2kgローラーで粘着フィルムを被着体に圧着した。その後、60℃20時間静置し、23℃60%RH環境下においてストログラフ(東洋精機製作所社製、型番「VES05D」)を用いて300mm/分の速度で180°引き剥がしを行い、昂進粘着力を測定した。
初期粘着力と昂進粘着力の値を用いて、以下の式より昂進倍率を算出した。
・昂進倍率=昂進粘着力/初期粘着力
昂進倍率は値が小さいほどより良好であるが、実用的には2.0以下である場合、良好と判断できる。
熱可塑性樹脂(A)を作製する際、メタクリル酸2−(ジメチルアミノ)エチル及びベンジルブロミドの使用量を適宜変更して表1に記載のアミノ基量とし、さらにチタン、アルミニウム及びカルシウムが表1の含有割合となるように調整した以外は、実施例1と同様にして熱可塑性樹脂(A)、粘着剤用組成物を含有する塗布液及び粘着フィルムを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
熱可塑性エラストマー(JSR(株)製、シンジオタクチック1,2−ポリブタジエン、製品名「RB810」)20質量部と、実施例1で作製した熱可塑性樹脂(A)80質量部を混合し、アミノ基及びその塩の合計含有量が0.12mmol/gである熱可塑性樹脂(A)を得た。このようにして得られた熱可塑性樹脂(A)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤用組成物を含有する塗布液及び粘着フィルムを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂(A)として、JSR(株)製、製品名「TR2827」(スチレン−ブタジエン−スチレン型の熱可塑性エラストマー)を用いて実施例1と同様の手法により熱可塑性樹脂(A)を作製し、さらにチタン、アルミニウム及びカルシウムが表1の含有割合となるように調整した以外は、実施例1と同様にして粘着剤用組成物を含有する塗布液及び粘着フィルムを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
3.5.1.熱可塑性樹脂(A)の作製
窒素置換された反応容器に、シクロヘキサン500質量部、テトラヒドロフラン15質量部、p−メチルスチレン15質量部、及びn−ブチルリチウム0.14質量部を加え、50℃からの断熱重合を行った。反応完結後、温度を20℃として、1,3−ブタジエン75質量部を加え、断熱重合を行った。30分後、p−メチルスチレン10質量部を加え重合を行った。水素圧1.0MPaを保つようにして30分反応させて重合停止した。次いで、四塩化ケイ素0.034質量部を加え、15分後にビス(シクロペンタジエニル)チタニウムフルフリルオキシクロリド0.108質量部、及びジエチルアルミニウムクロライド0.042質量部を加え、水素圧1.0MPaを保つようにして1時間反応させた
。反応後、反応液を70℃、常圧に戻して反応容器より抜き出し、重合体溶液を得た。その後、脱溶媒と乾燥を行うことで水添変性共役ジエンブロック共重合体である共役ジエン系重合体を得た。次に、窒素置換された反応容器に、上記共役ジエン系共重合体100質量部をシクロヘキサン800質量部に溶解させた。次いで、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミンを2.76質量部及びs−ブチルリチウム1.52質量部を加えて15分撹拌した後、N,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシラン7.98質量部を加え、30分間反応させた。ロータリーエバポレーターで溶剤を留去した後、60℃で18時間真空乾燥して熱可塑性樹脂(A)を得た。
上記で得られた熱可塑性樹脂(A)を用いた以外は、実施例1と同様にして粘着剤用組成物を含有する塗布液及び粘着フィルムを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂(A)を作製する際、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、s−ブチルリチウム、N,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシランの使用量を変更して表1に記載のアミノ基及びその塩の合計含有量とし、さらにチタン、アルミニウム及びカルシウムが表1の含有割合となるように調整した以外は、実施例6と同様にして熱可塑性樹脂(A)を作製し、また実施例1と同様にして粘着剤用組成物を含有する塗布液及び粘着フィルムを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
熱可塑性エラストマー(JSR(株)製、シンジオタクチック1,2−ポリブタジエン、製品名「RB810」)を用い、さらにチタン、アルミニウム及びカルシウムが表1の含有割合となるように調整した以外は、実施例1と同様にして粘着剤用組成物を含有する塗布液及び粘着フィルムを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂(A)として、JSR(株)製、製品名「DR8660」を用い、さらにチタン、アルミニウム及びカルシウムが表1の含有割合となるように調整した以外は、実施例1と同様にして粘着剤用組成物を含有する塗布液及び粘着フィルムを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
下表1に、各実施例、比較例で使用した粘着剤用組成物の組成、粘着フィルムの評価結果を示す。
Claims (2)
- 共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位と、芳香族ビニル化合物に由来する繰り返し単位とを有する熱可塑性樹脂(A)と、
鉄、チタン、アルミニウム及びカルシウムよりなる群から選択される少なくとも1種である多価金属(B)と、
を含有し、
前記熱可塑性樹脂(A)が、アミノ基及びその塩よりなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有し、
前記熱可塑性樹脂(A)のアミノ基及びその塩の合計量が0.02mmol/g以上2mmol/g以下であり、
前記熱可塑性樹脂(A)100質量部に対して、前記多価金属(B)を0.05質量部以上0.5質量部以下含有する、粘着剤用組成物。 - 請求項1に記載の粘着剤用組成物を用いて作製された粘着層を有する、粘着フィルム。
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