JP5753667B2 - 粘着剤組成物、および表面保護フィルム - Google Patents
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Landscapes
- Adhesive Tapes (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
ここで、特に被着体の表面が凹凸形状となっている場合には、時間および温度などの外因によって被着体と粘着剤層と間の接触面積が増加することによる粘着力の上昇、いわゆる粘着昂進の問題がある。
また、高級アルキル基の導入されたポリエチレンイミンとリン酸エステル系界面活性剤を含有する粘着剤層を有する表面保護フィルムが提案されている(特許文献2)。
更に、脂肪酸アミドとポリエチレンイミンアルキルカバミドの少なくとも1種類を含有する粘着層を有する表面保護フィルムが提案されている(特許文献3)
特許文献1、2の表面保護フィルムの場合、アクリル系の樹脂およびポリカーボネート系の樹脂等の極性ポリマーから形成される光学シートに対しては、貼付後の加熱によって粘着層の粘着昂進が起こることがある。
特許文献3の表面保護フィルムの場合、使用する脂肪酸アミドの種類によっては、初期粘着力が低下したり、貼付後の加熱によって粘着層の粘着昂進が起こることがある。
重合体(i):下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式[A−B]n(式中、Aは重合体ブロックAを、Bは重合体ブロックBを、nは1〜3の整数を表す。)で表される構造を有する共重合体(I)またはその水素添加物と、
重合体(ii):下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式A−B−A(式中の記号は前記と同意義を表す。)もしくは一般式[A−B]x−Y(式中、xは2以上の整数を表し、Yはカップリング剤残基を、その他の記号は前記と同意義を表す。)で表される構造を有する共重合体(II)またはその水素添加物と、
酸価が1〜7の脂肪酸アミドと
を含有し、
前記重合体(i)および前記重合体(ii)の全体の芳香族アルケニル化合物単位含有率(St(A+B))は、30〜50重量%であり、
前記重合体(i)および前記重合体(ii)にそれぞれ含まれる重合体ブロックAの総量と重合体ブロックBの総量との重量比(A:B)が5:95〜25:75の範囲内であり、
前記脂肪酸アミドの含有量が、前記重合体(i)および前記重合体(ii)の合計重量100重量部に対して、0.3〜2重量部であることを特徴とする。
重合体ブロックA:
芳香族アルケニル化合物単位が連続し、芳香族アルケニル化合物単位を主体とする重合体ブロック
重合体ブロックB:
共役ジエン単位と芳香族アルケニル化合物単位がランダムに含まれる芳香族アルケニル−共役ジエン共重合体ブロックであって、芳香族アルケニル化合物単位含有率(St(b))が10〜35重量%である重合体ブロック
基材層と、
本発明の粘着剤組成物からなる粘着剤層と、
を有することを特徴とする。
1 脂肪酸アミド2gにトルエン10mLを加え、熱板上で溶解させる。
2 溶解後、フェノールフタレイン(特級試薬)1gをエタノールエタノール100mLに溶解させた溶液を加え、再度熱板上で溶解する。
3 完全に溶解後、熱を加えた状態で0.1mol/L 水酸化カリウム・エタノール標準液で滴定する。液の微紅色が30秒間続いた時を終点とする。
4 以下の式で酸価を算出する。
酸価=(56.11×0.1×A)/2
(Aは、0.1mol/L水酸化カリウム・エチルアルコール標準液の使用量(mL)である。)
本発明の粘着剤組成物は、下記重合体(i)、下記重合体(ii)、および脂肪酸アミドを含有する。
本明細書中、「重合体(i)」は、下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式[A−B]n(式中、Aは重合体ブロックAを、Bは重合体ブロックBを、nは1〜3の整数を表す。)で表される構造を有する共重合体(I)またはその水素添加物である。
本明細書中、「重合体(ii)」は、下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式A−B−A(式中の記号は前記と同意義を表す。)もしくは一般式[A−B]x−Y(式中、xは2以上の整数を表し、Yはカップリング剤残基を、その他の記号は前記と同意義を表す。)
で表される構造を有する共重合体(II)またはその水素添加物である。
なお、本明細書中、前記重合体(i)と前記重合体(ii)とからなる組成物を、単に「共重合体組成物」と称する場合がある。
本発明の粘着剤組成物において、前記重合体(i)および前記重合体(ii)の全体の芳香族アルケニル化合物単位含有率は、30〜50重量%であり、
前記重合体(i)と前記重合体(ii)に含まれる重合体ブロックAの総量と重合体ブロックBの総量との重量比が5:95〜25:75の範囲内である。
本明細書中、「重合体ブロックA」は、芳香族アルケニル化合物単位が連続し、芳香族アルケニル化合物単位を主体とする重合体ブロックである。
本明細書中、「重合体ブロックB」は、共役ジエン単位と芳香族アルケニル化合物単位がランダムに含まれる芳香族アルケニル−共役ジエン共重合体ブロックであって、芳香族アルケニル化合物単位含有率(St(b))が10〜35重量%である重合体ブロックである。
上述のように、「重合体ブロックA」は、芳香族アルケニル化合物単位が連続し、芳香族アルケニル化合物単位を主体とする重合体ブロックである。
「重合体ブロックB」は、共役ジエン単位と芳香族アルケニル化合物単位がランダムに含まれる芳香族アルケニル−共役ジエン共重合体ブロックであって、芳香族アルケニル化合物単位含有率(St(b))が10〜35重量%である重合体ブロックである。
なお、「重合体ブロックB」は、本発明の効果を妨げない範囲において、共役ジエン化合物単位、および芳香族アルケニル化合物単位以外の繰り返し単位も含んでいてもよい。
「共重合体(I)」は、下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式[A−B]n(式中、Aは重合体ブロックAを、Bは重合体ブロックBを、nは1〜3の整数を表す。)で表される構造を有する共重合体である。
な生産性が良好となる。なお、粘着力および材料強度を向上させるという観点から、nが1〜2であることがより好ましく、1であることが特に好ましい。すなわち、「一般式[A−B]nで示される構造を有する共重合体」としては、一般式A−Bで示される構造を有するブロック共重合体が特に好ましい。
。なお、本明細書中、水素添加の比率(水素添加率)は、四塩化炭素を溶媒として用い、270MHz、lH−NMRスペクトルから算出した水素添加率を意味する。
重合体(i)は、単独(1種)であってもよく、2種以上の組み合わせであってもよい。
「共重合体(II)」は、下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式A−B−A(式中の記号は前記と同意義を表す。)もしくは一般式[A−B]x−Y(式中、xは2以上の整数を表し、Yはカップリング剤残基を、その他の記号は前記と同意義を表す。)
で表される構造を有する共重合体である。
末端の重合体ブロックAは共重合体(II)全体の2重量%以上を占めていることが好ましい。重合体ブロックAの効果を確実に発揮させるためである。なお、一部の共重合体(II)の末端が−Bの構造を有していても、末端の重合体ブロックBの含有率が共重合体(II)全体の2重量%未満である場合には、末端が重合体ブロックAであるのと同様の効果を発揮させることができる。すなわち、前記構造は実質的に末端が重合体ブロックAであるとみなすことができる。
一般式[A−B]x−Y(式中、xは2以上の整数を表し、Yはカップリング剤残基を、その他の記号は前記と同意義を表す。)で表される構造を有する共重合体は、言い換えれば、共重合体(I)がYによってカップリングした構造を有する。従って、[A−B]x−Yの場合、同じ反応釜で、(I)、(II)の混合物を合成することが出来るため、
工業的な観点から、[A−B]x−Yの方が好ましい。xが3以上である場合、当該共重合体は、いわゆる星形重合体である。xは、当該共重合体製造時における副反応を抑制し、当該共重合体の物性を制御する観点からは、好ましくは2〜4である。
重合体(ii)は、単独(1種)であってもよく、2種以上の組み合わせであってもよい。
粘着剤層の浮きや糊残りをより確実に防止するという観点から、重合体(i)と重合体(ii)との重量比は50:50〜15:85の範囲内であることがより好ましい。
本発明の粘着剤組成物に用いられる脂肪酸アミドは、その酸価が1〜7、好ましくは1〜5である。
本発明の粘着剤組成物を表面保護フィルムに用いた場合に、酸価が1未満では満足する粘着昂進抑制効果が発現されない場合がある。一方、酸価が7を超えると、初期粘着力が低下してしまい、表面保護フィルムとしての使用が出来なくなる場合がある。
酸価は、脂肪酸アミドに含まれる脂肪酸の量に関係する。脂肪酸アミドに含まれる脂肪酸は、通常、脂肪酸アミドの原料である脂肪酸に由来し、合成反応の反応率を制御することにによって、酸価を調整できるが、酸価を調整する目的で、脂肪酸アミドに脂肪酸を添加してもよい。
飽和脂肪酸ビスアミドとしては、例えば、
エチレンビスステアリン酸アミド(EBSA)、メチレンビスステアリン酸アミド、およびヘキサメチレンビスステアリン酸アミド等の飽和脂肪酸脂肪族ビスアミド;ならびに
m−キシリレンビスステアリン酸アミド、およびN,N’−ジステアリルイソフタル酸アミド等の飽和脂肪酸芳香族ビスアミドが好ましい。
飽和脂肪酸脂肪族ビスアミドのなかでは、エチレンビスステアリン酸アミドがより好ましい。
また、飽和脂肪酸芳香族ビスアミドのなかでは、m−キシリレンビスステアリン酸アミドがより好ましい。
これらの飽和脂肪酸ビスアミドは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
飽和脂肪酸ビスアミドは、通常、ジアミンと飽和脂肪酸との脱水縮合反応によって合成される。このため、上述の説明から明らかなように、飽和脂肪酸ビスアミドは、不純物としてジアミン、および飽和脂肪酸を含有する場合がある。
本発明の粘着剤組成物は、必要に応じて、粘着付与剤、スチレン系ブロック相補強剤、軟化剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、充填剤、顔料、粘着昂進防止剤、オレフィン系樹脂、シリコーン系ポリマー、液状アクリル系共重合体、リン酸エステル系化合物等の公知の添加剤を適宜含有してもよい。
本発明での粘着付与剤とは、芳香族アルケニルブロック共重合体中の共役ジエン系またはその水素添加されたソフトセグメントであるゴム層に対して相溶し、粘着力をコントロールできるものを意味する。
なお、「相溶」とは、共重合体組成物に粘着付与剤を配合することにより得られる配合物のtanδピーク温度が、共重合体組成物のtanδピーク温度とは異なる値になる状態のことをいう。なお、本明細書中、「tanδピーク温度」とは、tanδの最大となる温度を意味する。
光安定化剤としては、ヒンダードアミン系化合物が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、特に限定されず、例えば、サリチル酸系、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、シアノアクリレート系等が挙げられる。
粘着昂進防止剤としては、脂肪酸アミド、ポリエチレンイミンの長鎖アルキルグラフト物、大豆油変性アルキド樹脂(例えば、荒川化学工業社製、商品名「アラキード251」等)、トール油変性アルキド樹脂(例えば、荒川化学工業社製、商品名「アラキード6300」等)などが挙げられる。
これらの添加剤は、単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の表面保護フィルムは、
基材層と、
前記で説明した本発明の粘着剤組成物からなる粘着剤層と
を有する。
好ましくは、当該粘着剤層は、当該基材層の一方の表面上に配置されている。
当該基材層と当該粘着剤層の間には、中間層が存在していてもよい。
基材層として好ましくは、ポリオレフィン基材層である。
当該「ポリオレフィン」としては、例えば、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、直鎖低密度ポリエチレン、エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メチルアクリレート共重合体、エチレン−n−ブチルアクリレート共重合体、およびポリプロピレン(ホモポリマー、ランダムコポリマー、ブロックコポリマー)等が挙げられる。
これらは単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。また、「ポリオレフィン」は、置換基を有するポリオレフィンであってもよく、ポリオレフィン以外の樹脂が添加されていてもよい。さらに、表面保護フィルムの製造過程で生じた、ポリオレフィン基材層の端材や表面保護フィルムの端材が添加されていてもよい。
基材層は、単層でもよいし、組成の異なる2種以上の多層構造を有している層であってもよい。
基材層は、表面保護フィルムの用途等によって、その厚さを適宜調整することができる。通常、10〜100μm程度の厚さに設定することが適している。
上述のように、粘着剤層は、前記で説明した本発明の粘着剤組成物からなる。
粘着剤層の厚さは特に制限されないが、例えば、通常0.5〜50μm程度、好ましくは1〜40μm、さらに好ましくは2〜30μmである。
本発明の粘着剤組成物は、例えば、共重合体(I)および共重合体(II)をそれぞれブロック重合により合成し、これらを所定の質量比でブレンドした後に、所望により水素添加を行って、共重合体(I)またはその水素添加物、および共重合体(I)またはその水素添加物の混合物を得、および所望により配合される添加剤を慣用の方法で混合することによって製造される。
水素添加触媒としては、元素周期表Ib、IVb、Vb、VIb、VIIb、VIII
族金属のいずれかを含む化合物を用いることができる。例えば、Ti、V、Co、Ni、Zr、Ru、Rh、Pd、Hf、Re、Pt原子を含む化合物を挙げることができ、より具体的には、Ti、Zr、Hf、Co、Ni、Rh、Ruなどのメタロセン系化合物、pd、Ni、Pt、Rh、Ruなどの金属をカーボン、シリカ、アルミナ、ケイソウ土、塩基性活性炭などの担体に担持させた担持型不均一系触媒を挙げることができる。
なお、メタロセン系化合物の具体例としては、シクロペンタジェニル環(Cp環)またはCp環上の水素をアルキル基で置換した配位子を二つ有するKaminsky(カミンスキー)触媒、ansa(アンサ)型メタロセン触媒、非架橋ハーフメタロセン触媒、架橋ハーフメタロセン触媒等を挙げることができる。
具体的な例を挙げると、特開平1−275605号公報、特開平5−271326号公報、特開平5−271325号公報、特開平5−222115号公報、特開平11−292924号公報、特開2000−37632号公報、特開昭59−133203号公報、特開昭63−5401号公報、特開昭62−218403号公報、特開平7−90017号公報、特公昭43−19960号公報、特公昭47−40473号公報に記載の触媒を挙げることができる。これら各種の触媒は1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
第1工程:[A−B]の構造を有する共重合体をブロック重合により合成する工程と、
第2工程:前記[A−B]の構造を有する共重合体の一部を、カップリング剤Y−Zx(但し、「Y」はカップリング剤残基、「Z」は脱離基、「X」は2以上の整数を示す。)によりカップリングさせ、{[A−B]x−Y}の構造を有する共重合体を合成する工程と、
水素添加物を得る場合には、更に、
第3工程:前記[A−B]の構造を有する共重合体及び前記{[A−B]x−Y}の構造を有する共重合体に水素添加することにより、それぞれ水素化された共重合体(I)と共重合体(II)とからなる共重合体組成物を得る工程と
を備える。
本発明の表面保護フィルムは、表面が平滑なシート状の被着体や、光学板、プリズムシート、および拡散フィルム等の凹凸のある被着体に好適に用いることができる。なかでも、拡散フィルムの表面保護用に好適に用いることができる。
凹凸のある被着体のなかでも、拡散フィルムのように凹凸が小さい被着体の場合、この接触面積の増加が顕著なので、粘着昂進が特に問題になり易い。本発明の表面保護フィルムは、凹凸のある被着体のなかでも、凹凸が小さい被着体に特に好適に使用できる。すなわち、このような被着体では、粘着昂進が特に問題になり易いが、本発明の表面保護フィルムを用いれば、高温条件下でも粘着昂進が生じにくい。
具体的には、本発明の表面保護フィルムは、表面粗さRaが2μm以下の被着体に好適に使用でき、より好ましくは、表面粗さRaが0.5μm以下の被着体に好適に使用できる。ただし、本発明の表面保護フィルムをこれ以外の被着体にも使用できることは、言うまでもない。
なお、本明細書中、「表面粗さRa」は、JIS B0601:2001に規定されている、「算術平均高さ」である。
被着体を構成する材料としては、特に限定されないが、透光性を有する樹脂、例えばアクリル系樹脂、ポリカーボネート等が挙げられる。
(重合体ブロックA)
窒素置換された反応容器に、脱気・脱水されたシクロヘキサン500質量部、スチレン20質量部及びテトラヒドロフラン5質量部を仕込み、重合開始温度の40℃にてn−ブチルリチウム0.13質量部を添加して、昇温重合を行った。
(重合体ブロックB)
重合体Aの重合転化率が略100%に達した後、反応液を15℃に冷却し、次いで、1,3−ブタジエン70質量部およびスチレン10質量部を加え、更に昇温重合を行った。
なお、表1中、「St(A+B)」、「St(B)」、「St(A)」、および「St(b)」は、それぞれ次のように定義される数値を表す。当該定義において、「全重合体」とは、重合体(i)および重合体(ii)の全体を意味する。
「St(A+B)」は、全重合体の芳香族アルケニル化合物単位含有率であり、次式で表される数値を意味する。なお、これは、下記「St(B)」と下記「St(A)」との和に等しい。
式:
St(A+B)=(全重合体中の芳香族アルケニル化合物単位重量)/(全重合体中の全単量体単位重量)×100(重量%)
「St(B)」は、次式で表される数値を意味する。
式:
St(B)=(全重合体ブロックB中の芳香族アルケニル化合物単位重量)/(全重合体中の全単量体単位重量)×100(重量%)
「St(A)」は、次式で表される数値を意味する。
式:
St(A)=(全重合体ブロックA中の芳香族アルケニル化合物単位重量)/(全重合体中の全単量体単位重量)×100(重量%)
「St(b)」は、重合体ブロックBの芳香族アルケニル化合物単位含有率であり、次式で表される数値を意味する。
式:
St(b)=(全重合体ブロックB中の芳香族アルケニル化合物単位重量)/(全重合体ブロックB中の全単量体単位重量)×100(重量%)
また、表1中、「A:B」は、重合体ブロックAの総量と重合体ブロックBの総量との重量比を表す。
また、表1中、「(i):(ii)」は、重合体(i)と重合体(ii)の重量比を表す。
また、表1中、「共役ジエン含有率」は、重合体ブロックBの共役ジエン単位含有率を表す。
また、表1中、「ビニル結合含有率」は、重合体ブロックBのビニル結合の含有率を表す。
上記の合成例1により得られた共重合体組成物100重量部に、粘着付与剤(アルコンP100(荒川化学工業社製))、酸化防止剤(イルガノックス 1010(チバスペシャルティケミカルズ社製))、および融点が140℃以上の脂肪酸アミドを、表2の通り配合し、各粘着剤組成物を得た。
また、使用した脂肪酸アミドの酸価は以下の通り評価した。
(酸価評価方法)
1 脂肪酸アミド2gにトルエン10mLを加え、熱板上で溶解させる。
2 溶解後、フェノールフタレイン(特級試薬)1gをエタノールエタノール100mLに溶解させた溶液を加え、再度熱板上で溶解する。
3 完全に溶解後、熱を加えた状態で0.1mol/L 水酸化カリウム・エタノール標準液で滴定する。
液の微紅色が30秒間続いた時を終点とする。
4 以下の式で酸価を算出する。
酸価=(56.11×0.1×A)/2
(Aは、0.1mol/L水酸化カリウム・エチルアルコール標準液の使用量(mL)である。)
上記のようにして得られた各表面保護フィルムについて、以下の項目を評価した。それらの結果を表2に示す。
各表面保護フィルムを、Raが0.44nmの拡散フィルムのレンズ面を覆うように貼り付けた。拡散フィルムとしては、アクリル樹脂からなるものを用意した。貼り付け条件は、室温23℃および相対湿度50%の環境下、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付け、その状態で30分間放置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を300mm/分の速度で測定した。このようにして測定された剥離強度を初期粘着力とした。
(2)経時粘着力
各表面保護フィルムを、室温23℃および相対湿度50%の環境下、(2)の初期粘着力評価に用いた拡散フィルムの表面に、それぞれ2kgの圧着ゴムローラーを用いて、300mm/分の速度で貼り付けた。その後、ポリカーボネート板(厚み2mm)で表面保護フィルムを貼り付けた拡散フィルムをはさみ、6.0×10-3MPaの圧力を加え、その状態で60℃、186時間放置した。これを室温に取り出し、60分間放置した後、JIS Z0237に準拠し、25mm幅における180度剥離強度を300mm/分の速度で測定した。
このようにして測定された剥離強度を経時粘着力とし、初期粘着力から経時粘着力の変化率(粘着昂進率)を次式で算出した。
粘着昂進率=(経時粘着力/初期粘着力)×100
粘着力(初期)
◎(優) :0.09N/25mm以上
○(良 ):0.05N/25mm以上、0.10N/25mm未満
×(不良):0.05N/25mm未満
なお、表中の、「浮き」は、表面保護フィルムと被着体との間に浮きが生じたことを表す。
粘着昂進率
◎(優 ):800%未満
○(良 ):800%以上1000%以下
×(不良):1000%超
◎(優 ):粘着力(初期)および粘着力昂進率の両方が優である。
○(良 ):粘着力(初期)および粘着力昂進率のどちらも不良ではなく、上記「◎(優)」には該当しない
×(不良):粘着力(初期)および粘着力昂進率のいずれかが不良である。
Claims (3)
- 重合体(i):下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式[A−B]n(式中、Aは重合体ブロックAを、Bは重合体ブロックBを、nは1〜3の整数を表す。)で表される構造を有する共重合体(I)またはその水素添加物と、
重合体(ii):下記重合体ブロックAおよび下記重合体ブロックBを含み、一般式A−B−A(式中の記号は前記と同意義を表す。)もしくは一般式[A−B]x−Y(式中、xは1以上の整数を表し、Yはカップリング剤残基を、その他の記号は前記と同意義を表す。)で表される構造を有する共重合体(II)またはその水素添加物と、
酸価が1〜7の脂肪酸アミドと
を含有し、
前記重合体(i)および前記重合体(ii)の全体の芳香族アルケニル化合物単位含有率(St(A+B))は、30〜50重量%であり、
前記重合体(i)および前記重合体(ii)にそれぞれ含まれる重合体ブロックAの総量と重合体ブロックBの総量との重量比(A:B)が5:95〜25:75の範囲内であり、
前記脂肪酸アミドの含有量が、前記重合体(i)および前記重合体(ii)の合計重量100重量部に対して、0.3〜2重量部であることを特徴とする粘着剤組成物。
重合体ブロックA:
芳香族アルケニル化合物単位が連続し、芳香族アルケニル化合物単位を主体とする重合体ブロック
重合体ブロックB:
共役ジエン単位と芳香族アルケニル化合物単位がランダムに含まれる芳香族アルケニル−共役ジエン共重合体ブロックであって、芳香族アルケニル化合物単位含有率(St(b))が10〜35重量%である重合体ブロック - 基材層と、
請求項1に記載の粘着剤組成物からなる粘着剤層と、
を有する表面保護フィルム。 - 拡散フィルムの表面保護用である請求項2に記載の表面保護フィルム。
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