JP6477921B2 - 光学積層体、偏光板及び表示装置の製造方法 - Google Patents
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Description
他方、光学フィルムの材料として、近年、結晶性を有する重合体を含む樹脂が提案されている(特許文献1参照)。
すなわち、本発明は、下記の通りである。
前記結晶性の重合体Aのガラス転移温度TgA、及び、前記非晶性の重合体Bのガラス転移温度TgBが、TgB>TgAを満たし、
前記結晶性の重合体Aの結晶化温度TcA、及び、前記非晶性の重合体Bのガラス転移温度TgBが、TcA−10℃≧TgB≧TcA−60℃を満たし、
前記第一表面層の面配向係数Pが、P≦0.01を満たし、
光学積層体の総厚みに対する、前記基材層の厚みの割合が、25%以上である、光学積層体。
〔2〕 前記光学積層体の引張弾性率が、3000MPa以上である、〔1〕記載の光学積層体。
〔3〕 前記光学積層体のレターデーションが、400nm以下である、〔1〕又は〔2〕記載の光学積層体。
〔4〕 前記光学積層体の水蒸気透過率が、10g/(m2・24h)以下である、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の光学積層体。
〔5〕 波長380nmにおける前記光学積層体の透過率が、10%以下である、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の光学積層体。
〔6〕 前記基材層と、前記第一表面層とが、直接に接している、〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の光学積層体。
〔7〕 前記結晶性の重合体Aが、脂環式構造を含有する結晶性の重合体であり、
前記非晶性の重合体Bが、脂環式構造を含有する非晶性の重合体である、〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の光学積層体。
〔8〕 前記基材層の前記第一表面層とは反対側に、非晶性の重合体B’を含む樹脂からなる第二表面層を備える、〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の光学積層体。
〔9〕 〔1〕〜〔8〕のいずれか一項に記載の光学積層体と、偏光子と、を備える偏光板であって、
前記光学積層体の第一表面層が、前記偏光板の最外層となっている、偏光板。
〔10〕 〔9〕記載の偏光板を備える、表示装置。
〔11〕 結晶性の重合体Aを含む樹脂からなる基材層と、非晶性の重合体Bを含む樹脂からなる第一表面層とを備える光学積層体の製造方法であって、
前記結晶性の重合体Aのガラス転移温度TgA、及び、前記非晶性の重合体Bのガラス転移温度TgBが、TgB>TgAを満たし、
前記結晶性の重合体の結晶化温度TcA、及び、前記非晶性の重合体Bのガラス転移温度TgBが、TcA−10℃≧TgB≧TcA−60℃を満たし、
前記光学積層体の総厚みに対する、前記基材層の厚みの割合が、25%以上であり、
前記製造方法が、
前記結晶性の重合体Aを含む樹脂からなる層と、前記非晶性の重合体Bを含む樹脂からなる層と、を備える延伸前積層体を用意する第一工程と、
前記延伸前積層体を、TgA以上TgA+60℃以下の温度で延伸して、延伸積層体を得る第二工程と、
前記延伸積層体を、TcA−20℃以上TcA+20℃以下の温度に調整する第三工程と、を含む、光学積層体の製造方法。
〔12〕 前記第一工程が、前記結晶性の重合体Aを含む樹脂、及び、前記非晶性の重合体Bを含む樹脂を、共押出又は共延伸する工程を含む、〔11〕記載の光学積層体の製造方法。
〔13〕 前記第一工程が、
前記結晶性の重合体Aを含む樹脂からなる層上に、前記非晶性の重合体Bを含む樹脂の層を形成する工程、又は、
前記非晶性の重合体Bを含む樹脂の層上に、前記結晶性の重合体Aを含む樹脂からなる層を形成する工程、を含む、〔11〕記載の光学積層体の製造方法。
〔14〕 前記基材層と、前記第一表面層とが、直接に接している、〔11〕〜〔13〕のいずれか一項に記載の光学積層体の製造方法。
図1及び図2は、それぞれ、本発明の一例に係る光学積層体100及び200を模式的に示す断面図である。
図1及び図2に示す例のように、光学積層体100及び200は、基材層110及び第一表面層120を備える。
(i)結晶性の重合体Aのガラス転移温度TgA、及び、前記非晶性の重合体Bのガラス転移温度TgBが、所定の関係を満たす。
(ii)記結晶性の重合体Aの結晶化温度TcA、及び、非晶性の重合体Bのガラス転移温度TgBが、所定の関係を満たす。
(iii)第一表面層120の面配向係数Pが、所定範囲に収まる。
(iv)光学積層体100又は200の総厚みに対する、基材層110の厚みの割合が、所定範囲に収まる。
基材層は、結晶性の重合体Aを含む結晶性樹脂からなる層である。結晶性樹脂は、結晶性の重合体Aを含み、必要に応じて更に任意の成分を含む。このような結晶性樹脂は、通常、熱可塑性樹脂である。
また、結晶性脂環構造重合体において、脂環式構造を有する構造単位以外の残部は、格別な限定はなく、使用目的に応じて適宜選択しうる。
重合体(α):環状オレフィン単量体の開環重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(β):重合体(α)の水素添加物であって、結晶性を有するもの。
重合体(γ):環状オレフィン単量体の付加重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(δ):重合体(γ)の水素添加物等であって、結晶性を有するもの。
重合体(α)及び重合体(β)の製造に用いうる環状オレフィン単量体は、炭素原子で形成された環構造を有し、該環中に炭素−炭素二重結合を有する化合物である。環状オレフィン単量体の例としては、ノルボルネン系単量体等が挙げられる。また、重合体(α)が共重合体である場合には、環状オレフィン単量体として、単環の環状オレフィンを用いてもよい。
オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、200℃で、inverse−gated decoupling法を適用して、重合体試料の13C−NMR測定を行う。この13C−NMR測定の結果から、オルトジクロロベンゼン−d4の127.5ppmのピークを基準シフトとして、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルの強度比に基づいて、重合体試料のラセモ・ダイアッドの割合を求めうる。
(式(1)において、
Mは、周期律表第6族の遷移金属原子からなる群より選択される金属原子を示し、
R1は、3位、4位及び5位の少なくとも1つの位置に置換基を有していてもよいフェニル基、又は、−CH2R3(R3は、水素原子、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基からなる群より選択される基を示す。)で表される基を示し、
R2は、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基からなる群より選択される基を示し、
Xは、ハロゲン原子、置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいアリール基、及び、アルキルシリル基からなる群より選択される基を示し、
Lは、電子供与性の中性配位子を示し、
aは、0又は1の数を示し、
bは、0〜2の整数を示す。)
R1の、3位、4位及び5位の少なくとも1つの位置に置換基を有していてもよいフェニル基の炭素原子数は、好ましくは6〜20、より好ましくは6〜15である。また、前記置換基としては、例えば、メチル基、エチル基等のアルキル基;フッ素原子、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子;メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基等のアルコキシ基;などが挙げられる。これらの置換基は、1種類を単独で有していてもよく、2種類以上を任意の比率で有していてもよい。さらに、R1において、3位、4位及び5位の少なくとも2つの位置に存在する置換基が互いに結合し、環構造を形成していてもよい。
R3の、置換基を有していてもよいアルキル基の炭素原子数は、好ましくは1〜20、より好ましくは1〜10である。このアルキル基は、直鎖状であってもよく、分岐状であってもよい。さらに、前記置換基としては、例えば、フェニル基、4−メチルフェニル基等の置換基を有していてもよいフェニル基;メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシル基;等が挙げられる。これらの置換基は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
R3の、置換基を有していてもよいアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ベンジル基、ネオフィル基等が挙げられる。
R3の、置換基を有していてもよいアリール基としては、例えば、フェニル基、1−ナフチル基、2−ナフチル基、4−メチルフェニル基、2,6−ジメチルフェニル基等が挙げられる。
Xのハロゲン原子としては、例えば、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。
Xの、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基としては、それぞれ、R3の、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基として示した範囲から選択されるものを任意に用いうる。
Xのアルキルシリル基としては、例えば、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、t−ブチルジメチルシリル基等が挙げられる。
式(1)で示される金属化合物が1分子中に2以上のXを有する場合、それらのXは、互いに同じでもよく、異なっていてもよい。さらに、2以上のXが互いに結合し、環構造を形成していてもよい。
Lの電子供与性の中性配位子としては、例えば、周期律表第14族又は第15族の原子を含有する電子供与性化合物が挙げられる。その具体例としては、トリメチルホスフィン、トリイソプロピルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリフェニルホスフィン等のホスフィン類;ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン等のエーテル類;トリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ルチジン等のアミン類;等が挙げられる。これらの中でも、エーテル類が好ましい。また、式(1)で示される金属化合物が1分子中に2以上のLを有する場合、それらのLは、互いに同じでもよく、異なっていてもよい。
活性調整剤としては、官能基を有する有機化合物を用いうる。このような活性調整剤としては、例えば、含酸素化合物、含窒素化合物、含リン有機化合物等が挙げられる。
含窒素化合物としては、例えば、アセトニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル類;トリエチルアミン、トリイソプロピルアミン、キヌクリジン、N,N−ジエチルアニリン等のアミン類;ピリジン、2,4−ルチジン、2,6−ルチジン、2−t−ブチルピリジン等のピリジン類;等が挙げられる。
含リン化合物としては、例えば、トリフェニルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリフェニルホスフェート、トリメチルホスフェート等のホスフィン類;トリフェニルホスフィンオキシド等のホスフィンオキシド類;等が挙げられる。
重合体(α)の重合反応系における活性調整剤の量は、式(1)で示される金属化合物100モル%に対して、好ましくは0.01モル%〜100モル%である。
重合体(α)を重合するための重合反応系における分子量調整剤の量は、目的とする分子量に応じて適切に決定しうる。分子量調整剤の具体的な量は、環状オレフィン単量体100モル%に対して、好ましくは0.1モル%〜50モル%の範囲である。
重合時間は、反応規模に依存しうる。具体的な重合時間は、好ましくは1分間から1000時間の範囲である。
重合体(α)の水素化は、例えば、常法に従って水素化触媒の存在下で、重合体(α)を含む反応系内に水素を供給することによって行うことができる。この水素化反応において、反応条件を適切に設定すれば、通常、水素化反応により水素添加物のタクチシチーが変化することはない。
均一系触媒としては、例えば、酢酸コバルト/トリエチルアルミニウム、ニッケルアセチルアセトナート/トリイソブチルアルミニウム、チタノセンジクロリド/n−ブチルリチウム、ジルコノセンジクロリド/sec−ブチルリチウム、テトラブトキシチタネート/ジメチルマグネシウム等の、遷移金属化合物とアルカリ金属化合物の組み合わせからなる触媒;ジクロロビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロヒドリドカルボニルトリス(トリフェニルホスフィン)ルテニウム、クロロヒドリドカルボニルビス(トリシクロヘキシルホスフィン)ルテニウム、ビス(トリシクロヘキシルホスフィン)ベンジリジンルテニウム(IV)ジクロリド、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等の貴金属錯体触媒;等が挙げられる。
不均一触媒としては、例えば、ニッケル、パラジウム、白金、ロジウム、ルテニウム等の金属触媒;ニッケル/シリカ、ニッケル/ケイソウ土、ニッケル/アルミナ、パラジウム/カーボン、パラジウム/シリカ、パラジウム/ケイソウ土、パラジウム/アルミナ等の、前記金属をカーボン、シリカ、ケイソウ土、アルミナ、酸化チタンなどの担体に担持させてなる固体触媒が挙げられる。
水素化触媒は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
水素化反応の反応温度は、好ましくは−20℃以上、より好ましくは−10℃以上、特に好ましくは0℃以上であり、好ましくは+250℃以下、より好ましくは+220℃以下、特に好ましくは+200℃以下である。反応温度を前記範囲の下限値以上にすることにより、反応速度を速くできる。また、上限値以下にすることにより、副反応の発生を抑制できる。
水素化反応後は、通常、常法に従って、重合体(α)の水素添加物である重合体(β)を回収する。
ここで、重合体の水素添加率は、オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、145℃で、1H−NMR測定により測定しうる。
重合体(γ)及び(δ)の製造に用いる環状オレフィン単量体としては、重合体(α)及び重合体(β)の製造に用いうる環状オレフィン単量体として示した範囲から選択されるものを任意に用いうる。また、環状オレフィン単量体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
重合体(γ)の水素化は、重合体(α)を水素化する方法として先に示したものと同様の方法により、行いうる。
結晶性の重合体Aの重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、テトラヒドロフランを展開溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレン換算値として測定しうる。
結晶化温度TcAは、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定しうる。
光学積層体をエポキシ樹脂で包埋して、試料片を用意する。この試料片を、ミクロトームを用いて厚み0.05μmにスライスする。その後、スライスにより現れた断面を顕微鏡を用いて観察することで、光学積層体に含まれる各層の厚みを測定しうる。
第一表面層は、非晶性の重合体Bを含む非晶性樹脂からなる層である。非晶性樹脂は、非晶性の重合体Bを含み、必要に応じて更に任意の成分を含む。このような非晶性樹脂は、通常、熱可塑性樹脂である。
同様に、本願においては、例えばスチレンを重合し、その不飽和結合を水素化して得られる構造を有する構造単位を、スチレン水素化物単位と呼ぶことがある。スチレン水素化物単位も、当該構造を有する限りにおいて、どのような製造方法で得られた単位をも含む。
芳香族ビニル化合物水素化物単位(a)の例としては、下記の式(X1)で表される構造単位が挙げられる。
同様に、本願においては、例えばイソプレンを重合し、その不飽和結合を水素化して得られる構造を有する構造単位を、イソプレン水素化物単位と呼ぶことがある。イソプレン水素化物単位も、当該構造を有する限りにおいて、どのような製造方法で得られた単位をも含む。
反応溶媒は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
反応溶媒の量は、通常、全単量体100重量部に対して、200重量部〜10,000重量部である。
工程(II):かかるブロックAの一端において、芳香族ビニル化合物及びジエン化合物を含有するモノマー組成物を重合させて共重合ブロックBを形成し、A−Bのジブロックの重合体を形成する工程。
工程(III):かかるジブロックの重合体の、共重合ブロックB側の末端において、芳香族ビニル化合物を含有するモノマー組成物(a2)を重合させて、ブロック共重合体を得る工程。ただし、モノマー組成物(a1)とモノマー組成物(a2)とは、同一でも異なっていてもよい。
均一系触媒の例としては、ニッケル、コバルト、又は鉄の化合物と有機金属化合物(例えば、有機アルミニウム化合物、有機リチウム化合物)とを組み合わせた触媒;並びにロジウム、パラジウム、白金、ルテニウム、及びレニウム等の有機金属錯体触媒が挙げられる。ニッケル、コバルト、又は鉄の化合物の例としては、これらの金属のアセチルアセトン塩、ナフテン酸塩、シクロペンタジエニル化合物、及びシクロペンタジエニルジクロロ化合物が挙げられる。有機アルミニウム化合物の例としては、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム等のアルキルアルミニウム;ジエチルアルミニウムクロリド、エチルアルミニウムジクロリド等のハロゲン化アルミニウム;並びにジイソブチルアルミニウムハイドライド等の水素化アルキルアルミニウムが挙げられる。
有機金属錯体触媒の例としては、例えば、上記各金属のγ−ジクロロ−π−ベンゼン錯体、ジクロロ−トリス(トリフェニルホスフィン)錯体、ヒドリド−クロロ−トリフェニルホスフィン)錯体等の金属錯体が挙げられる。
水素化触媒の使用量は、重合体100重量部に対して、好ましくは0.01重量部以上、より好ましくは0.05重量部以上、特に好ましくは0.1重量部以上であり、好ましくは100重量部以下、より好ましくは50重量部以下、特に好ましくは30重量部以下である。
水素化率は、好ましくは90%以上、より好ましくは95%以上、特に好ましくは97%以上である。水素化率を高くすることにより、重合体(X)の低複屈折性及び熱安定性等を高めることができる。水素化率は1H−NMRにより測定できる。
第二表面層は、非晶性の重合体B’を含む樹脂からなる層である。第一表面層に組み合わせて第二表面層を備えることにより、光学積層体は、当該光学積層体の両面においてデラミネーションを効果的に抑制できる。
光学積層体は、必要に応じて、上述した基材層、第一表面層及び第二表面層に組み合わせて、任意の層を備えうる。例えば、光学積層体は、基材層と第一表面層との間に任意の樹脂層を備えていてもよく、基材層と第二表面層との間に任意の樹脂層を備えていてもよい。ただし、光学積層体を薄くする観点から、光学積層体は任意の層を備えないことが好ましい。したがって、光学積層体は、基材層と第一表面層とが、それらの間に任意の層を備えることなく直接に接していることが好ましく、また、基材層と第二表面層とが、それらの間に任意の層を備えることなく直接に接していることが好ましい。よって、光学積層体は、基材層及び第一表面層を備える2層構造のフィルムであるか、第一表面層、基材層及び第二表面層をこの順に備える3層構造のフィルムであることが好ましい。
光学積層体は、最外層として第一表面層を備えるので、この第一表面層の表面で任意の部材と貼り合わせた時に、デラミネーションを生じ難い。また、第二表面層を備える光学積層体では、第二表面層の表面で任意の部材と貼り合わせた時も、デラミネーションを生じ難い。したがって、光学積層体は、強い接着力で任意の部材と接着することが可能である。
光学積層体から、矩形の試験片(幅10mm×長さ250mm)を切り出す。この試験片を長辺方向に引っ張って歪ませる際の応力を、JIS K7113に基づき、引張試験機を用いて、温度23℃、湿度60±5%RH、チャック間距離115mm、引張速度100mm/minの条件で、測定する。このような測定を、3回行う。そして、測定された応力とその応力に対応した歪みの測定データから、試験片の歪が0.6%〜1.2%の範囲で0.2%毎に測定データを選択する。即ち、歪みが0.6%、0.8%、1.0%及び1.2%の時の測定データを選択する。この選択された3回分の測定データから最小二乗法を用いて光学積層体の引張弾性率を計算する。
光学積層体は、通常、フィルム状の部材である。光学積層体は、枚葉のフィルムであってもよく、長尺のフィルムであってもよい。通常は、光学積層体は長尺のフィルムとして製造され、必要に応じて任意の部材と貼り合わせられた後、所望の大きさとなるように切り出されて使用される。
光学積層体は、延伸特性を有し、その製造時に延伸してもシワ及び破損等の欠陥が生じ難いという利点を有する。そのため、光学積層体は、延伸を含む製造方法によって製造することが好ましい。好ましい製造方法としては、例えば、
結晶性樹脂からなる層と、非晶性樹脂からなる層と、を備える延伸前積層体を用意する第一工程と、
延伸前積層体を延伸して、延伸積層体を得る第二工程と、
延伸積層体を所定の温度に調整する第三工程と、
を含む、製造方法が挙げられる。
第一工程では、延伸前積層体を用意する。延伸前積層体は、例えば、結晶性樹脂からなるフィルム、及び、非晶性樹脂からなるフィルムを別々に用意する工程と、用意した前記のフィルムを、必要に応じて接着剤を使用して、貼り合わせる工程とを含む方法によって、製造してもよい。また、延伸前積層体は、例えば、結晶性樹脂からなる層上に、塗布法等の層形成方法によって、非晶性樹脂からなる層を形成する工程を含む製造方法によって製造してもよい。さらに、延伸前積層体は、例えば、非晶性樹脂からなる層上に、塗布法等の層形成方法によって、結晶性樹脂からなる層を形成する工程を含む製造方法によって製造してもよい。特に、延伸前積層体は、結晶性樹脂及び非晶性樹脂を、同時に層状に成形する工程を含む製造方法により、製造することが好ましい。
第二工程では、前記のようにして得られた延伸前積層体を延伸して、延伸積層体を得る。通常は、延伸によって樹脂中の重合体が延伸方向に配向する。よって、このように配向させることにより、光学積層体の物性を調整することが可能である。さらに、延伸を行うことによって、結晶性樹脂に含まれる結晶性の重合体Aを配向させながら、当該重合体Aの結晶化を促進することができるので、光学積層体の剛性を高めることが可能である。
第三工程では、延伸積層体を所定の処理温度に調整する処理を行って、光学積層体を得る。前記の処理温度において、結晶性樹脂に含まれる結晶性の重合体Aの結晶化が促進され、その結晶化度が高まる。これにより、剛性に優れる光学積層体が得られる。また、前記の処理温度において、非晶性樹脂に含まれる非晶性の重合体B及びB’の配向が緩和して、第一表面層及び第二表面層の面配向係数Pを小さくできる。
光学積層体の製造方法は、前述した工程に加えて、更に任意の工程を含んでいてもよい。
本発明の偏光板は、偏光子と、当該偏光子の少なくとも片側に設けられた前記の光学積層体を備える。
本発明の表示装置は、前記の偏光板を備える。このような表示装置としては、例えば、液晶表示装置及び有機エレクトロルミネッセンス表示装置が挙げられ、中でも、液晶表示装置が好ましい。通常、液晶表示装置は、光源、光源側偏光板、液晶セル及び視認側偏光板を、この順に備える。光学積層体を備える前記の偏光板は、光源側偏光板及び視認側偏光板のいずれに用いてもよい。
(光学積層体の厚みの測定方法)
光学積層体の厚みは、接触式膜厚計(ミツトヨ社製ダイヤルゲージ)で測定した。
また、光学積層体に含まれる各層の厚みは、光学積層体をエポキシ樹脂で包埋した後に、ミクロトームを用いて厚み0.05μmにスライスし、顕微鏡を用い断面観察を行うことで測定した。
重合体のガラス転移温度Tg及び結晶化温度Tcは、示差走査熱量計(DSC)を用いて10℃/分で昇温して測定した。結晶化温度Tcは、示差走査熱量計で融点Tmを測定し、ガラス転移温度Tgおよび融点Tmの平均温度を結晶化温度Tcとした。
屈折率計(メトリコン社製「プリズムカプラ屈折率計Model2010」)を用いて、波長550nmで、第一表面層の屈折率nx、ny、nzを測定し、以下式に従って面配向係数Pを算出した。
P={(nx+ny)/2}−nz
光学積層体から、矩形の試験片(幅10mm×長さ250mm)を切り出した。試験片をその長辺方向に引っ張って歪ませる際の応力を、JIS K7113に基づき、恒温恒湿槽付き引張試験機(インストロンジャパン社製の5564型デジタル材料試験機)を用いて、温度23℃、湿度60±5%RH、チャック間距離115mm、引張速度100mm/minの条件で、測定した。このような測定を、3回行った。そして、測定された応力とその応力に対応した歪みの測定データから、試験片の歪が0.6%〜1.2%の範囲で0.2%毎に測定データを選択した。即ち、歪みが0.6%、0.8%、1.0%及び1.2%の時の測定データを選択した。この選択された3回分の測定データから最小二乗法を用いて、光学積層体の引張弾性率を計算した。
延伸工程における延伸前積層体を観察し、下記の基準によって延伸適性を評価した。
良:シワ及び破損の発生が、無い。
可:シワ又は破損が、まれに発生する。
不良:シワ又は破損の発生が、常に発生する。
光学積層体の水蒸気透過率は、水蒸気透過度測定装置(MOCON社製「PERMATRANW3/33」)を用い、JIS K 7129 Aに準じて測定した。この測定は、温度40℃、湿度90%RHという測定条件で行った。
ノルボルネン系重合体を含む樹脂からなる未延伸フィルム(日本ゼオン社製「ゼオノアフィルム」、樹脂のガラス転移温度160℃、厚み100μm)を用意した。
良:剥離強度が2.0N以上である。
不良:剥離強度が2.0N未満であり、かつ光学積層体に材破壊が発生した。
光学積層体の波長550nmにおけるレターデーションは、ポラリメータ(Axiometric社製「Axoscan」)を用いて測定した。
光学積層体の波長380nmにおける光線透過率は、JIS K 0115(吸光光度分析通則)に準拠して、分光光度計(日本分光社製の紫外可視近赤外分光光度計「V−650」)を用いて測定した。
金属製の耐圧反応器を、充分に乾燥した後、窒素置換した。この金属製耐圧反応器に、シクロヘキサン154.5部、ジシクロペンタジエン(エンド体含有率99%以上)の濃度70%シクロヘキサン溶液42.8部(ジシクロペンタジエンの量として30部)、及び1−ヘキセン1.9部を加え、53℃に加温した。
この触媒溶液を耐圧反応器に加えて、開環重合反応を開始した。その後、53℃を保ちながら4時間反応させて、ジシクロペンタジエンの開環重合体の溶液を得た。
得られたジシクロペンタジエンの開環重合体の数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、それぞれ、8,750および28,100であり、これらから求められる分子量分布(Mw/Mn)は3.21であった。
(第1段階の反応:ブロックA1の伸長)
十分に乾燥し窒素置換した、攪拌装置を備えたステンレス鋼製反応器に、脱水シクロヘキサン320部、スチレン55部、及びジブチルエーテル0.38部を仕込み、60℃で攪拌しながらn−ブチルリチウム溶液(15重量%含有ヘキサン溶液)0.41部を添加して重合反応を開始させ、第1段階の重合反応を行った。反応開始後1時間の時点で、反応混合物から、試料をサンプリングし、ガスクロマトグラフィー(GC)により分析した結果、重合転化率は99.5%であった。
第1段階の反応で得られた反応混合物に、スチレン20部及びイソプレン20部からなる混合モノマー40部を添加し、引き続き第2段階の重合反応を開始した。第2段階の重合反応開始後1時間の時点で、反応混合物から、試料をサンプリングし、GCにより分析した結果、重合転化率は99.5%であった。
第2段階の反応で得られた反応混合物に、スチレン5部を添加し、引き続き第3段階の重合反応を開始した。第3段階の重合反応開始後1時間の時点で、反応混合物から、試料をサンプリングし、重合体の重量平均分子量Mw及び数平均分子量Mnを測定した。またこの時点でサンプリングした試料をGCにより分析した結果、重合転化率はほぼ100%であった。その後直ちに、反応混合物にイソプロピルアルコール0.2部を添加して反応を停止させた。これにより、A1−B−A2のトリブロック分子構造を有する重合体を含む混合物を得た。
得られた非晶性の重合体(H2)のガラス転移温度Tgは130℃、重量平均分子量(Mw)は110,300、分子量分布(Mw/Mn)は1.10、水素化率はほぼ100%であった。
(1−1.基材層用の樹脂の用意)
製造例1で得られた結晶性脂環構造重合体(K1)93.0部と、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(ADEKA社製「LA−31」)7.0部とを、二軸押出機により混合して、混合物を得た。次いで、その混合物を、押出機に接続されたホッパーへ投入し、単軸押出機へ供給して溶融押出して、基材層用の結晶性樹脂を用意した。
脂環式構造を含有する非晶性の重合体(H1)としてのノルボルネン系重合体(日本ゼオン社製「ゼオノア1600」;ガラス転移温度160℃)を、表面層用の非晶性樹脂として用意した。
前記工程(1−1)で用意した基材層用の樹脂を、ホッパーへ投入した。そして、投入された基材層用の樹脂を、マルチマニホールドダイに供給した。
延伸前積層体を、当該延伸前積層体の幅方向の両端を把持しうるクリップ及び前記クリップを案内しうるレールを備えたテンター装置に供給し、このテンター装置で延伸した。延伸は、長手方向の延伸倍率2.0倍、幅方向の延伸倍率2.0倍、延伸温度120℃の条件で行った。これにより、長尺の延伸積層体を得た。
延伸積層体に加熱処理を施して、基材層に含まれる結晶性脂環構造重合体(K1)の結晶化を促進した。前記の加熱処理は、加熱温度180℃、加熱時間30秒の条件で行った。また、加熱処理は、延伸積層体に収縮が生じないように、延伸積層体の幅方向の両端をテンター装置のクリップで把持して寸法を固定した状態で、行った。これにより、「非晶性の重合体(H1)を含む第一表面層(厚み5.0μm)」/「結晶性脂環構造重合体(K1)を含む基材層(厚み20.0μm)」/「非晶性の重合体(H1)を含む第二表面層(厚み5.0μm)」をこの順に備える、長尺の光学積層体を得た。得られた光学積層体について、上述した方法で評価を行った。
表1に示す厚みの層を有する光学積層体が得られるように、前記工程(1−3)での樹脂の押し出し時に、各樹脂の押出厚みを調整した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
表1に示す厚みの層を有する光学積層体が得られるように、前記工程(1−3)での樹脂の押し出し時に、各樹脂の押出厚みを調整した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
前記工程(1−1)において、製造例1で得られた結晶性脂環構造重合体(K1)それ自体を、紫外線吸収剤を含まない基材層用の結晶性樹脂として用意した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
前記工程(1−1)において、製造例1で得られた結晶性脂環構造重合体(K1)それ自体を、紫外線吸収剤を含まない基材層用の結晶性樹脂として用意した。また、表1に示す厚みの第一表面層及び基材層を有する光学積層体(第二表面層を有さない光学積層体)が得られるように、前記工程(1−3)において、マルチマニホールドダイを変更した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
前記工程(1−2)において、非晶性の重合体(H1)の代わりに、製造例2で製造した非晶性の重合体(H2)を、表面層用の非晶性樹脂として用意した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
前記工程(1−2)において、非晶性の重合体(H1)の代わりに、脂環式構造を含有する非晶性の重合体(H3)としてのノルボルネン系重合体(日本ゼオン社製「ゼオノア1430」;ガラス転移温度140℃)を、表面層用の非晶性樹脂として用意した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
表1に示す厚みの層を有する光学積層体が得られるように、前記工程(1−3)での樹脂の押し出し時に、各樹脂の押出厚みを調整した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
表1に示す厚みの層を有する光学積層体が得られるように、前記工程(1−3)での樹脂の押し出し時に、各樹脂の押出厚みを調整した。以上の事項以外は実施例4と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
前記工程(1−2)において、非晶性の重合体(H1)の代わりに、製造例1で製造した結晶性脂環構造重合体(K1)を、表面層用の樹脂として用意した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
前記工程(1−1)において、製造例1で製造した結晶性脂環構造重合体(K1)の代わりに、脂環式構造を含有する非晶性の重合体(H1)としてのノルボルネン系重合体(日本ゼオン社製「ゼオノア1600」;ガラス転移温度160℃)を用いて、基材層用の樹脂を用意した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
前記工程(1−1)において、製造例1で製造した結晶性脂環構造重合体(K1)の代わりに、製造例2で製造した非晶性の重合体(H2)を用いて、基材層用の樹脂を用意した。
また、前記工程(1−2)において、非晶性の重合体(H1)の代わりに、製造例2で製造した非晶性の重合体(H2)を、表面層用の非晶性樹脂として用意した。
さらに、表1に示す厚みの層を有する光学積層体が得られるように、前記工程(1−3)での樹脂の押し出し時に、各樹脂の押出厚みを調整した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
前記工程(1−1)において、製造例1で製造した結晶性脂環構造重合体(K1)の代わりに、脂環式構造を含有する非晶性の重合体(H3)としてのノルボルネン系重合体(日本ゼオン社製「ゼオノア1430」;ガラス転移温度140℃)を用いて、基材層用の樹脂を用意した。
また、前記工程(1−2)において、非晶性の重合体(H1)の代わりに、脂環式構造を含有する非晶性の重合体(H3)としてのノルボルネン系重合体を、表面層用の樹脂として用意した。
さらに、表1に示す厚みの層を有する光学積層体が得られるように、前記工程(1−3)での樹脂の押し出し時に、各樹脂の押出厚みを調整した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
表1に示す厚みの層を有する光学積層体が得られるように、前記工程(1−3)での樹脂の押し出し時に、各樹脂の押出厚みを調整した。以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、長尺の光学積層体の製造及び評価を行った。
前記の実施例及び比較例の結果を、表1及び表2に示す。表1及び表2において、略称の意味は、下記の通りである。
UVA濃度:基材層における紫外線吸収剤の濃度。
Tg:ガラス転移温度。
Tc:結晶化温度。
P:面配向係数。
Re:レターデーション。
UV透過率:波長380nmにおける光線透過率。
比較例1の結果から分かるように、結晶性樹脂を表面層に含む光学積層体は、表面層が容易にデラミネーションを生じるので、剥離強度が小さい。また、比較例5の結果から分かるように、結晶性樹脂からなる基材層と非晶性樹脂からなる表面層とを組み合わせた光学積層体であっても、延伸適性に劣ることがあり得る。これに対し、実施例1〜9では、デラミネーションを生じ難く、結果として高い剥離強度が得られている上に、優れた延伸適性を有する。以上の結果から、本発明により、結晶性の重合体を含む樹脂からなる層を備え、デラミネーションを生じ難く、且つ、延伸工程を含む製造方法によって容易に製造できる光学積層体を提供できることが確認された。
110 基材層
120 第一表面層
200 光学積層体
230 第二表面層
Claims (6)
- 結晶性の重合体Aを含む樹脂からなる基材層と、非晶性の重合体Bを含む樹脂からなる第一表面層とを備える光学積層体の製造方法であって、
前記結晶性の重合体Aのガラス転移温度TgA、及び、前記非晶性の重合体Bのガラス転移温度TgBが、TgB>TgAを満たし、
前記結晶性の重合体の結晶化温度TcA、及び、前記非晶性の重合体Bのガラス転移温度TgBが、TcA−10℃≧TgB≧TcA−60℃を満たし、
前記光学積層体の総厚みに対する、前記基材層の厚みの割合が、25%以上であり、
前記製造方法が、
前記結晶性の重合体Aを含む樹脂からなる層と、前記非晶性の重合体Bを含む樹脂からなる層と、を備える延伸前積層体を用意する第一工程と、
前記延伸前積層体を、TgA以上TgA+60℃以下の温度で延伸して、延伸積層体を得る第二工程と、
前記延伸積層体を、TcA−5℃以上TcA+20℃以下の温度に調整する第三工程と、を含む、光学積層体の製造方法。 - 前記第一工程が、前記結晶性の重合体Aを含む樹脂、及び、前記非晶性の重合体Bを含む樹脂を、共押出又は共延伸する工程を含む、請求項1記載の光学積層体の製造方法。
- 前記第一工程が、
前記結晶性の重合体Aを含む樹脂からなる層上に、前記非晶性の重合体Bを含む樹脂の層を形成する工程、又は、
前記非晶性の重合体Bを含む樹脂の層上に、前記結晶性の重合体Aを含む樹脂からなる層を形成する工程、を含む、請求項1記載の光学積層体の製造方法。 - 前記基材層と、前記第一表面層とが、直接に接している、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学積層体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法で光学積層体を製造することと、
前記光学積層体に偏光子を貼り合わせることと、を含む、偏光板の製造方法。 - 請求項5記載の製造方法で偏光板を製造することを含む、表示装置の製造方法。
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