JP6475849B2 - 光拡散透過シート及び複合粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
母材樹脂と、
1.43より高い屈折率を有する樹脂バインダー及び前記樹脂バインダーに内包された微粒子を含有し、前記母材樹脂に分散している複合粒子と、を備え、
前記微粒子は、1.43以下の屈折率を有する第一微粒子を含む、
光拡散透過シートを提供する。
図1に示すように、本発明の光拡散透過シート1は、母材樹脂10と、複合粒子20とを備えている。複合粒子20は、母材樹脂10に分散している。母材樹脂10は、特に限定されないが、複合粒子20の分散性に優れ、可視光に対する透明性、耐候性、耐湿性、及び耐熱性を有する樹脂であることが望ましい。例えば、母材樹脂10としては、ポリエステルポリオール、線状ポリエステル、アクリル系樹脂、アミノ樹脂、エポキシ系樹脂、メラミン系樹脂、シリコーン系樹脂、ウレタン系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ノルボルネン系樹脂、及びポリカーボネート樹脂等の材料が挙げられる。また、各種の熱硬化型樹脂、各種の紫外線硬化型樹脂を用いることもできる。これらの樹脂にはイソシアネート系等の硬化剤、各種の分散剤が適宜添加されていてもよい。光拡散透過シート1は、PET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム等の基板(図示省略)をさらに備え、その基板上に複合粒子20が分散している母材樹脂10が層状に形成されていてもよい。
次に、第2実施形態の光拡散透過シート201について説明する。特許文献1に記載のシリカ複合粒子は、シリカと酸化チタンとの2成分系であるので、光拡散透過シートの光学特性を調整するための余地が少ない。例えば、シリカ複合粒子におけるシリカの含有率及び酸化チタンの含有率を調整して光拡散透過シートの輝度特性を高めようとしても、光拡散透過シートの輝度特性を十分に高めにくい可能性がある。また、光拡散透過シートは、光拡散透過シートに他の部材が重ねられた状態で使用される可能性がある。この場合、光拡散透過シートが他の部材を傷付けにくいことが重要である。特許文献2〜4によれば、他の部材を傷付けにくくするために有利な複合粒子に関する具体的な検討はなされていない。
次に、第3実施形態に係る光拡散透過シート301について説明する。特許文献1及び2に記載の技術によれば、複合粒子に内包されている微粒子が相対的に高い屈折率を有している。また、特許文献3に記載の技術によれば、相対的に高い屈折率を有する微粒子の表面を相対的に低い屈折率を有する材料で被覆することは示唆されている。しかし、これらの技術は、複合粒子が分散している光拡散透過シートの輝度を高めるために有利であるとは限らない。また、特許文献4には、透明基材に複合粒子を分散させることは記載も示唆もされていない。特許文献5に記載の技術は、専らシェルに微粒子を偏在させることを目的としており、光拡散透過シートの輝度を高めるために有利であるとは限らない。
フッ化マグネシウム(関東化学社製、屈折率:1.38)を湿式ビーズミル(ビーズ径:2mm)によって粉砕して得られたフッ化マグネシウム微粒子(平均粒径:0.25μm)の水分散体(フッ化マグネシウム濃度:5.5質量%)4.9重量部と、シリカ微粒子のコロイド液A(日産化学工業社製、シリカ微粒子の平均粒径:2nm〜3nm、シリカ微粒子の屈折率:約1.45、商品名:スノーテックス XS)18.1重量部と、シリカ微粒子のコロイド液B(日本化学工業社製、シリカ微粒子の平均粒径:7nm〜10nm、シリカ微粒子の屈折率:約1.45、商品名:シリカドール30S)42.7重量部と、ポリウレタンエマルジョンA(三井化学社製、商品名:タケラック W−6020、ポリウレタンの屈折率:1.50〜1.55)30.9重量部と、ポリウレタンエマルジョンB(三井化学社製、商品名:タケラック WS−6021、ポリウレタンの屈折率:1.50〜1.55)3.4重量部とを混合してゾル液を調製した。ゾル液の固形分におけるフッ化マグネシウムの含有率は1質量%であり、ゾル液の固形分におけるポリウレタンの固形分の含有率は38.1質量%であった。ゾル液の固形分におけるフッ化マグネシウムの含有率が2質量%、4質量%、6質量%、及び8質量%となるようにフッ化マグネシウム微粒子の水分散体の量を変更した以外は同様にして、複数種類のゾル液を調製した。
ガラス微粒子(屈折率:1.57、平均粒径:1〜2μm)の水分散体(ガラス微粒子の濃度:6質量%)8.8重量部と、シリカ微粒子のコロイド液A(日産化学工業社製、シリカ微粒子の平均粒径:2nm〜3nm、シリカ微粒子の屈折率:約1.45、商品名:スノーテックス XS)17.2重量部と、シリカ微粒子のコロイド液B(日本化学工業社製、シリカ微粒子の平均粒径:7nm〜10nm、シリカ微粒子の屈折率:約1.45、商品名:シリカドール 30S)40.8重量部と、ポリウレタンエマルジョンA(三井化学社製、商品名:タケラック W−6020、ポリウレタンの屈折率:1.50〜1.55)29.9重量部と、ポリウレタンエマルジョンB(三井化学社製、商品名:タケラック WS−6021、ポリウレタンの屈折率:1.50〜1.55)3.3重量部とを混合してゾル液を調製した。ゾル液の固形分におけるガラス微粒子の含有率は2質量%であり、ゾル液の固形分におけるポリウレタンの固形分の含有率は38.1質量%であった。ゾル液の固形分におけるガラスの含有率が4質量%、6質量%、8質量%、及び10質量%となるようにガラス微粒子の水分散体の量を変更して複数種類のゾル液を調製した。
輝度計測装置(ハイランド社製、製品名:RISA-COLOR ONE)を用いて実施例に係る各サンプル及び比較例に係る各サンプルの輝度を測定した。光源としてApple社製のiPhone 5のバックライトを用いた。なお、「iPhone」はApple社の登録商標である。また、輝度の測定位置はサンプルの光源と反対側に位置し、輝度の測定位置とサンプルとの距離は100cmであった。各サンプルの評価結果を図11に示す。なお、図11において輝度の相対値が100%であるときの輝度の値は104cd/cm2である。
分光光度計(島津製作所社製、製品名:UV-3600)及び積分球を用いて、実施例に係る各サンプル及び比較例に係る各サンプルの波長555nmの入射光に対するヘイズ率を測定した。結果を図12に示す。実施例に係るサンプルは、91%以上の高いヘイズ率を示した。
図13に示す装置を用いて、実施例14及び15の光拡散透過シートのサンプル並びに比較例9〜11の光拡散透過シートのサンプルが接触により他の部材をどの程度傷付けてしまうかを評価した。長さ100mm、幅30mmの輝度上昇フィルムPS(3M社製、BEF4-GT-90(24))を両面テープにより支持台40上に貼り付けた。次に、長さ20mm、幅15mmの光拡散透過シートのサンプルSaを平面摩擦子31に両面テープを用いて貼り付けた。さらに、図13に示すように、サンプルSaが輝度上昇フィルムPSに接触するようにサンプルSaを配置した。この際に、平面摩擦子31の上部にはおもり32を取り付けて、輝度上昇フィルムPSに150gの荷重がかかるようにした。この状態で、平面摩擦子31を平均速度8.7m/分で輝度上昇フィルムPS上を100mm往復運動させて、サンプルSaによって輝度上昇フィルムPSを擦った。サンプルSaで擦った後の輝度上昇フィルムPSの傷付き具合を目視により3段階で評価した。輝度上昇フィルムPSの傷が少ない場合を「0」と評価し、輝度上昇フィルムPSの傷がやや多い場合を「1」と評価し、輝度上昇フィルムPSの傷が多い場合を「2」と評価した。結果を表3に示す。
輝度計測装置(ハイランド社製、製品名:RISA-COLOR ONE)を用いて実施例1〜13及び比較例1〜8に係るサンプルの輝度を測定した。光源としてApple社製のiPhone 5のバックライトを用いた。なお、「iPhone」はApple社の登録商標である。また、輝度の測定位置はサンプルの光源と反対側に位置し、輝度の測定位置とサンプルとの距離は100cmであった。各サンプルの評価結果を図14に示す。なお、図14において輝度の相対値が100%であるときの輝度の値は104cd/cm2である。
ポリウレタンエマルジョンA(三井化学社製、商品名:タケラック W−6020、ポリウレタンの屈折率:1.50〜1.55)と、ポリウレタンエマルジョンB(三井化学社製、商品名:タケラック WS−6021、ポリウレタンの屈折率:1.50〜1.55)と、フッ化マグネシウム微粒子(関東化学社製、平均粒径(D50):0.25μm、屈折率:1.38)の水分散体(フッ化マグネシウム濃度:6質量%)と、シリカ微粒子のコロイド液A(日産化学工業社製、シリカ微粒子の平均粒径:2nm〜3nm、シリカ微粒子の屈折率:約1.45、商品名:スノーテックス XS)と、シリカ微粒子のコロイド液B(日本化学工業社製、シリカ微粒子の平均粒径:7nm〜10nm、シリカ微粒子の屈折率:約1.45、商品名:シリカドール 30S)とを、表1及び表3に示す分量で混合して実施例1〜15に係るゾル液をそれぞれ調製した。実施例1に係るゾル液と実施例2に係るゾル液とは同一のバッチにおいて調製した。実施例3に係るゾル液と実施例4に係るゾル液とは同一のバッチにおいて調製した。実施例5〜8に係るゾル液は同一のバッチにおいて調製した。実施例9に係るゾル液と実施例10に係るゾル液とは同一のバッチにおいて調製した。実施例11〜13に係るゾル液は同一のバッチにおいて調製した。なお、フッ化マグネシウム微粒子はフッ化マグネシウムの塊を粉砕することによって製造されており、フッ化マグネシウム微粒子の表面には鋭い部分が存在していた。
ポリウレタンエマルジョンAと、ポリウレタンエマルジョンBと、フッ化マグネシウム微粒子の水分散体と、シリカ微粒子のコロイド液Aと、シリカ微粒子のコロイド液Bとを、表2及び表3に示す量で混合して比較例1〜11に係るゾル液を調製した。比較例1に係るゾル液と比較例2に係るゾル液とは同一のバッチにおいて調製した。比較例3に係るゾル液と比較例4に係るゾル液とは同一のバッチにおいて調製した。比較例5に係るゾル液と比較例6に係るゾル液とは同一のバッチにおいて調製した。比較例7に係るゾル液と比較例8に係るゾル液とは同一のバッチにおいて調製した。なお、比較例1、比較例2、及び比較例9においては、ポリウレタンエマルジョンを加えずにゾル液を調製した。
輝度計測装置(ハイランド社製、製品名:RISA-COLOR ONE)を用いて各実施例に係る各サンプル及び比較例に係るサンプルの輝度特性及び色度を測定した。光源としてApple社製のiPhone 5のバックライトを用いた。なお、「iPhone」はApple社の登録商標である。また、輝度及び色度の測定位置はサンプルの光源と反対側に位置し、輝度及び色度の測定位置とサンプルとの距離は100cmであった。各サンプルの評価結果を表4に示す。なお、表4において輝度の相対値が100%であるときの輝度の値は104cd/cm2である。
分光光度計(島津製作所社製、製品名:UV-3600)及び積分球を用いて、各実施例に係るサンプル及び比較例に係るサンプルの波長555nmの入射光に対するヘイズ率を測定した。結果を表4に示す。
複合粒子の濃度が9質量%となるように、各実施例及び比較例に係る複合粒子をそれぞれメチルエチルケトンに分散させた。各複合粒子の分散液を80℃で2時間加熱した。その後、分散液の上澄みを採取し、この上澄みを乾燥させ、上澄みに含まれる固形分の濃度を算出した。上澄みに含まれる固形分の濃度を溶出率と定義した。結果を表4に示す。
フッ化マグネシウム(関東化学社製、屈折率:1.38)を湿式ビーズミル(ビーズ径:2mm)によって粉砕して得られたフッ化マグネシウム微粒子(平均粒径:0.25μm)の水分散体(フッ化マグネシウム濃度:6質量%)29.8重量部と、シリカ微粒子のコロイド液A(日産化学工業社製、シリカ微粒子の平均粒径:2nm〜3nm、シリカ微粒子の屈折率:約1.45、商品名:スノーテックス XS)10.1重量部と、シリカ微粒子のコロイド液B(日本化学工業社製、シリカ微粒子の平均粒径:7nm〜10nm、シリカ微粒子の屈折率:約1.45、商品名:シリカドール30S)23.8重量部と、ポリウレタンエマルジョンA(三井化学社製、商品名:タケラック W−6020、ポリウレタンの屈折率:1.50〜1.55)32.7重量部と、ポリウレタンエマルジョンB(三井化学社製、商品名:タケラック WS−6021、ポリウレタンの屈折率:1.50〜1.55)3.6重量部とを混合してゾル液Aを調製した。ゾル液Aの固形分におけるフッ化マグネシウムの固形分の含有率は8質量%であり、ゾル液Aの固形分におけるポリウレタンの固形分の含有率は50質量%であり、ゾル液Aの固形分におけるシリカ微粒子の含有率は42質量%であった。
ゾル液Bの固形分におけるコアの含有率、ゾル液Bの固形分におけるポリウレタンの固形分の含有率、及びゾル液Bの固形分におけるシリカ微粒子の含有率がそれぞれ10質量%、20質量%、及び70質量%となるように、コアを含むゾル液Bを調製した以外は、実施例1−Aと同様にして、実施例2−Aに係る複合粒子を作製した。なお、実施例2−Aに係る複合粒子の平均粒径は4〜15μmであった。実施例1−Aに係る複合粒子の代わりに実施例2−Aに係る複合粒子を用いた以外は、実施例1−Aと同様にして、実施例2−Aに係るサンプルを作製した。実施例2−Aに係るサンプルの塗膜の厚みは7〜15μmであり、実施例2−Aに係るサンプルの塗膜における複合粒子の含有率は65質量%であった。
実施例1−Aと同様にして、ゾル液Aを調製した。次に、ゾル液Aに、架橋剤(日清紡ケミカル社製、製品名:カルボジライトE−05)5.2重量部を加え、80℃で4時間加熱して、ポリウレタンを架橋させた。このようにして実施例3−Aに係るコアを作製した。実施例3−Aに係るコアと、シリカ微粒子のコロイド液A(日産化学工業社製、シリカ微粒子の平均粒径:2nm〜3nm、シリカ微粒子の屈折率:約1.45、商品名:スノーテックス XS)15.6重量部と、シリカ微粒子のコロイド液B(日本化学工業社製、シリカ微粒子の平均粒径:7nm〜10nm、シリカ微粒子の屈折率:約1.45、商品名:シリカドール30S)37.0重量部と、ポリウレタンエマルジョンA(三井化学社製、商品名:タケラック W−6020、ポリウレタンの屈折率:1.50〜1.55)8.0重量部と、ポリウレタンエマルジョンB(三井化学社製、商品名:タケラック WS−6021、ポリウレタンの屈折率:1.50〜1.55)11.9重量部とを混合してゾル液Cを調製した。ゾル液Cの固形分におけるコアの固形分の含有率は10質量%であり、ゾル液Cの固形分におけるポリウレタンの固形分の含有率は20質量%であり、ゾル液Cの固形分におけるシリカ微粒子の含有率は70質量%であった。
実施例1−Aと同様にして、ゾル液Aを調製した。ゾル液Aについて、マイクロミストスプレードライヤー(藤崎電機社製、製品名:MDL−050)を用いて噴霧乾燥させ、比較例1−Aに係る複合粒子を作製した。比較例1−Aに係る複合粒子の平均粒径は4〜15μmであった。また、実施例1−Aに係る複合粒子の代わりに比較例1−Aに係る複合粒子を用いた以外は、実施例1−Aと同様にして、比較例1−Aに係るサンプルを作製した。比較例1−Aに係るサンプルの塗膜の厚みは7〜15μmであり、比較例1−Aに係るサンプルの塗膜における複合粒子の含有率は65質量%であった。
Claims (13)
- 母材樹脂と、
1.43より高い屈折率を有する樹脂バインダー及び前記樹脂バインダーに内包された微粒子を含有し、前記母材樹脂に分散している複合粒子と、を備え、
前記微粒子は、1.43以下の屈折率を有する第一微粒子を含み、
前記複合粒子は、
前記樹脂バインダーである第一樹脂バインダーと、前記第一樹脂バインダーに内包されたコア微粒子であって、前記第一微粒子としての低屈折率微粒子を含むコア微粒子とによって形成されたコアと、
第二樹脂バインダーと、前記第二樹脂バインダーに内包されたシェル微粒子とによって形成され、前記コアの表面の少なくとも一部を覆うシェルと、を備えている、
光拡散透過シート。 - 前記低屈折率微粒子の平均粒径は、10nm〜10μmである、請求項1に記載の光拡散透過シート。
- 前記コアにおける前記コア微粒子の含有率が30質量%〜99質量%であり、かつ、前記コアにおける前記第一樹脂バインダーの含有率が1質量%〜70質量%である、請求項1又は2に記載の光拡散透過シート。
- 前記低屈折率微粒子は、フッ化マグネシウム微粒子である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光拡散透過シート。
- 前記コア微粒子は、シリカ、シリコーン、フッ素樹脂、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、硫化亜鉛、水酸化アルミニウム、ガラス、及び体質顔料からなる群から選ばれる少なくとも1種の微粒子をさらに含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光拡散透過シート。
- 前記コア微粒子は、前記第一樹脂バインダーの屈折率よりも低い屈折率を有する微粒子のみを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の光拡散透過シート。
- 前記コア微粒子は、フッ化マグネシウム、シリカ、シリコーン、及びフッ素樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種の微粒子を含む、請求項6に記載の光拡散透過シート。
- 前記コア微粒子は、フッ化マグネシウム微粒子及びシリカ微粒子のみを含む、請求項6に記載の光拡散透過シート。
- 前記コア微粒子は、フッ化マグネシウム微粒子のみを含む、請求項6に記載の光拡散透過シート。
- 前記第一樹脂バインダーは、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、及びナイロンからなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の光拡散透過シート。
- 前記シェル微粒子は、フッ化マグネシウム、シリカ、シリコーン、フッ素樹脂、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、硫化亜鉛、水酸化アルミニウム、ガラス、及び体質顔料からなる群から選ばれる少なくとも1種の微粒子を含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の光拡散透過シート。
- 前記第二樹脂バインダーは、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、及びナイロンからなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂を含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の光拡散透過シート。
- コアシェル構造を有する複合粒子の製造方法であって、
1.43より高い屈折率を有する第一樹脂バインダーの原料と、1.43以下の屈折率を有する低屈折率微粒子を含むコア微粒子とが分散している第一ゾル液を調製し、
前記第一ゾル液に前記第一樹脂バインダーの原料を架橋させるための架橋剤を添加して前記第一樹脂バインダーの原料を架橋させてコアを形成し、
前記コアと、第二樹脂バインダーの原料と、シェル微粒子とが分散している第二ゾル液を調製し、
前記第二ゾル液を噴霧乾燥する、
方法。
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