JP6469354B2 - シラン末端ポリマーに基づく液膜 - Google Patents
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Description
a)少なくとも1つのシラン官能性ポリマーP、および、
b)20重量%〜60重量%の水酸化アルミニウムもしくは水酸化マグネシウム、またはそれらの混合物、
を含有する組成物であり、当該組成物は、DIN53018にしたがって20℃で測定した場合、500mPa・s〜20000mPa・sの粘度を有する。
基R15は、炭素数1〜18の、直鎖状または分岐状の、1価炭化水素基であり、当該基は、場合によって1つ以上のヘテロ原子と、場合によって1つ以上のC‐C多重結合と、および/または、場合によって脂環式および/または芳香族部分を有しており、
基R13は、水素原子または基R14であり、
基R14は、式‐OR16の基であり、
基R16は、水素原子または炭素数1〜18の、直鎖状または分岐状の、1価炭化水素基であり、当該基は、場合によって1つ以上のヘテロ原子と、場合によって1つ以上のC‐C多重結合と、および/または、場合によって脂環式および/または芳香族部分を有しており、
指数mは0、1、または2であるか、あるいは、
式中、全ての基R12、R13、R14は式‐O−NH4 +の基であり、指数mは0〜1000、特に100〜1000である。
i)ここまでの説明に基づいて組成物を準備するステップと、
ii)密閉されるべき基板上に当該組成物を液体の状態で塗布するステップと、
iii)膜を形成するために、塗布された組成物を湿気によって硬化するステップと、
を有する。
ネガティブ(−):試験片は2サイクルの後燃え続けるか、または、試験片は自然に消火しない、すなわち燃え尽きない。
ポジティブ(+):試験片は最も早くて3サイクルの後に燃焼し、かつ、試験片は自然に消火する。
非常にポジティブ(++):試験片は燃焼しないか、または5サイクルの後にようやく燃焼し、試験片は自然に消火する。
窒素雰囲気下において、1000gのポリオールAcclaim(登録商標)12200(ドイツのBayer MaterialScience社;低モノルポリオキシプロピレンジオール;OH数11.0mgKOH/g;水含有量約0.02重量%)と、45.88gのイソホロンジイソシアネート(IPDI;ドイツのEvonik Degussa GmbH社のVestanat(登録商標)IPDI)と、122gの2,2,4‐トリメチル‐1,3‐ペンタンジオールジイソブチレート(アメリカのEastman Chemical CompanyのEastman TXIB)と、0.14gのジ‐n‐ブチル‐スズジラウレート(スイスのAcima AG社のMetatin(登録商標)K712)とを、つねに攪拌しながら、90℃にまで加熱し、当該温度で放置した。1時間の反応時間の後、滴定を用いて、遊離のイソシアネート基の含有量が、0.7重量%に達した。続いて、66.27gのN‐(3‐トリメトキシシリル‐プロピル)‐アミノ‐コハク酸‐ジエチルエステルを反応混合物に添加し、さらに2時間から3時間、90℃において、赤外分光法(2275−2230cm−1)ではもはや遊離のイソシアネートが認められなくなるまで攪拌を続けた。当該生成物は、室温(23℃)にまで冷却され、湿気を排除して保管された(理論上のポリマー含有量=90.0%)。
表1に記載された重量割合にしたがって、シラン官能性ポリウレタンポリマーP1、リン酸トリス‐(2‐エチルヘキシル)(Disflamoll(登録商標)TOF)、2,2,4‐トリメチル‐1,3‐ペンタンジオールジイソブチレート、およびトリメトキシビニルシラン(アメリカのMomentive Performance Materials Inc.のSilquest(登録商標)A‐171)を攪拌し、1リットルの金属製容器に投入した。次に、温度が50℃に上昇するまで、水酸化アルミニウム(ATH;ドイツのNabaltec AG社のApyral(登録商標)16)を分散させた。続いて、3‐(2‐アミノ‐エチル)アミノプロピルトリメトキシシラン(アメリカのMomentive Performance Materials Inc.のSilquest(登録商標)A‐1120)と、ジ‐n‐ブチル‐スズジラウレート(DBTL、スイスのAcima AG社のMetatin(登録商標)K712)とが添加された。続いて、当該混合物が真空下で5分間攪拌された。完成した生成物は、湿気を排除して保管された。
23cm×30cmの大きさの型にそれぞれコーティング組成物を100g注入し、23℃かつ相対空気湿度50%において7日間硬化した。
コーティング組成物4および参照5〜参照8は、表2に記載された重量割合にしたがって、すでに記載したコーティング組成物と類似の方法で生成された。
事前にエタノールで脱脂した、表2に記載された様々な基板の上に、それぞれコーティング組成物が1kg/m2の量において塗布され、均一に広げられた。続いて、フリース(Sika Deutschland GmbH社で得られるSikalastic(登録商標)120布地(100%ポリエステルクロス;120g/cm2))がコーティング内に埋め込まれ、再度それぞれ、1kg/m2の量のコーティング組成物で覆われた。当該基板は、23℃かつ相対空気湿度50%において、7日間硬化した。
Claims (14)
- a)イソシアナートシランISを、0.02mEq/gより低い不飽和度を有し、4000g/mol〜30000g/molの範囲の分子量を有する、ポリオキシアルキレンポリオールと反応させることによって得ることができる、少なくとも1つのシラン官能性ポリウレタンポリマーP2であって、
前記イソシアナートシランISが、イソシアナートメチルトリメトキシシラン、イソシアナートメチルジメトキシメチルシラン、3−イソシアナートプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアナートプロピルジメトキシメチルシラン、及びケイ素でのメトキシ基の代わりにエトキシ基又はイソプロポキシ基を有するそれらのアナログから選択される、
シラン官能性ポリウレタンポリマーP2と、
b)20重量%〜60重量%の水酸化アルミニウム又は水酸化マグネシウム又はそれらの混合物と、
を含有する組成物であって、
前記組成物が、20℃の温度でDIN53018に従って測定される500mPa・s〜20000mPa・sの粘度を有し、
前記シラン官能性ポリウレタンポリマーP2は、式(II):
基R2は、メチル、エチルまたはイソプロピルであり、
基R3は、メチレンまたはプロピレンであり、
指数aは、0、1もしくは2の値である。)
の末端基を有し、
前記反応は、イソシアネート基の、イソシアネート基に対して反応的な官能性末端基に対する化学量論比が1:1で、または、イソシアネート基に対して反応的な官能性末端基が過剰な状態で行われる、
組成物。 - 前記イソシアナートシランISが、イソシアナートメチルトリメトキシシラン、イソシアナートメチルジメトキシメチルシラン、3−イソシアナートプロピルトリメトキシシラン及び3−イソシアナートプロピルジメトキシメチルシランから選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記イソシアネート基に対して反応的な官能性末端基が、ヒドロキシル基である、請求項1又は2に記載の組成物。
- イソシアネート基に対して反応的な官能性末端基としてヒドロキシル基を有するポリマーが、0.02mEq/gより低い不飽和度を有し、4000g/mol〜30000g/molの範囲の分子量を有する、ポリオキシプロピレンジオールである、請求項3に記載の組成物。
- 前記組成物が、前記組成物の硬化に際してシラン基との反応によってポリマーマトリックスに組み込まれる反応希釈剤としてのオルガノシランをさらに含み、
オルガノシランが、Si−O結合を介してケイ素原子に直接結合された少なくとも1つのアルコキシ基又はアシルオキシ基を先ず有し、Si−C結合を介してケイ素原子に直接結合された少なくとも1つの有機基を有する、化合物である、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記組成物が、式(I):
基R15は、炭素数1〜18で直鎖状又は分岐状の1価炭化水素基であり、当該基は、場合によって1つ以上のヘテロ原子、場合によって1つ以上のC−C多重結合、並びに/又は、場合によって脂環式及び/若しくは芳香族部分を有し、
基R13は、水素原子又は基R14であり、
基R14は、式−OR16の基であり、
基R16は、水素原子又は炭素数1〜18で直鎖状若しくは分岐状の1価炭化水素基であり、当該基は、場合によって1つ以上のヘテロ原子、場合によって1つ以上のC−C多重結合、並びに/又は、場合によって脂環式及び/若しくは芳香族部分を有し、
指数mは、0、1又は2の値であるか、或いは、
式中、全ての基R12、R13及びR14は、式−O−NH4 +の基であり、
指数mは、0〜1000の値である。)
の少なくとも1つのリン化合物をさらに含有する、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。 - 前記組成物が、20℃の温度でDIN53018に従って測定される、2000mPa・s〜15000mPa・s、好ましくは4000mPa・s〜10000mPa・sの粘度を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 液状で塗布可能な膜としての、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物の使用。
- 構造物を密閉するための、請求項8に記載の使用。
- 基板を密閉するための膜を生成するための方法であって、
i)請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物を準備するステップと、
ii)密閉されるべき基板に前記組成物を液体の状態で塗布するステップと、
iii)膜を形成するために、塗布された前記組成物を湿気によって硬化するステップと、
を含む、方法。 - 前記組成物は、ロール、ブラシ、へら、ローラ、ドクターブレード、ゴム製滑動部を用いて、又は噴霧装置を用いて、特に無気噴霧装置を用いて、前記基板に塗布される、請求項10に記載の方法。
- 前記組成物は、多層で塗布される、請求項10又は11に記載の方法。
- 前記組成物の層の上及び/若しくは下に、並びに/又は多層で塗布する場合には前記組成物の層の間に、加えて、シート状の材料、特に繊維材料、好ましくはフリースが使用される、請求項10〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項10〜13のいずれか一項に記載の方法によって得ることができる膜。
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