JP6469262B2 - 繊維化パラミロン、添加剤、及び、該添加剤の製造方法 - Google Patents
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Description
上記の繊維化パラミロンは、比較的均一且つ簡便に水に分散されることから、水への分散性が比較的良好であるため、水を含む液体に分散する性能を有する。上記の繊維化パラミロンは、せん断力による解繊処理が施されたものである。
(実施例1)
培養後のユーグレナ属微細藻類が細胞内に貯めたパラミロン顆粒を単離した。単離したパラミロンの濃度が5質量%となるように、パラミロン顆粒と水とを混合して、パラミロン顆粒を含む原材料液を調製した。
[解繊処理]
・グラインダー種類:MKGCタイプ
・クリアランス(砥石の隙間): −100μm
・砥石回転数 : 1200 rpm
石臼式摩砕機で得られるスラリーを回収し、回収したスラリーに再度解繊処理を施すことによりスラリーを得て、同様な操作を合計20回繰り返すこと(20パス)によって、繊維化パラミロンを含むスラリーを得た。
(実施例2)
上述した解繊処理の繰り返し回数を20回(20パス)でなく、10回(10パス)に変更した点以外は、実施例1と同様にして、繊維化パラミロンを含むスラリー状の添加剤(液状の添加剤)を製造した。
(実施例3)
上述した解繊処理の繰り返し回数を20回(20パス)でなく、5回(5パス)に変更した点以外は、実施例1と同様にして、繊維化パラミロンを含むスラリー状の添加剤(液状の添加剤)を製造した。
(実施例4)
上述した解繊処理の繰り返し回数を20回(20パス)でなく、15回(15パス)に変更した点以外は、実施例1と同様にして、繊維化パラミロンを含むスラリー状の添加剤(液状の添加剤)を製造した。
(実施例5)
実施例1で用いたパラミロン顆粒に対して、ビーズミルによってせん断力を加え、パラミロン顆粒を繊維化し、繊維化パラミロンを含むスラリー(液状の添加剤)を製造した。ビーズミルによる解繊処理は、サブミクロン粉砕に使用される一般的な運転条件でおこなった。パラミロン顆粒を10質量%含む原材料液に対してビーズミルによる解繊処理をおこなった。実施例5における繊維化パラミロンを走査型電子顕微鏡で観察した観察像は、すでに示した図3である。
(実施例6)
繊維化パラミロンを含む実施例1のスラリーと、デキストリン(水溶性高分子化合物)とを用いて、水溶性高分子化合物を含む添加剤を製造した。詳細には、実施例1のスラリーにデキストリンを添加して、デキストリンを溶解させ、溶解後の混合液から凍結乾燥で水分を昇華させることによって、固形物の状態の添加剤を製造した。固形分換算で、1質量部の繊維化パラミロンに対して、2質量部のデキストリンを混合した。
(実施例7)
固形分換算で、1質量部の繊維化パラミロンに対して、1質量部のデキストリンを混合した点以外は、実施例6と同様にして、固形物の状態の添加剤を製造した。
(実施例8)
固形分換算で、1質量部の繊維化パラミロンに対して、0.5質量部のデキストリンを混合した点以外は、実施例6と同様にして、固形物の状態の添加剤を製造した。
(実施例9)
固形分換算で、1質量部の繊維化パラミロンに対して、0.25質量部のデキストリンを混合した点以外は、実施例6と同様にして、固形物の状態の添加剤を製造した。
(実施例10)
繊維化パラミロンを含む実施例5のスラリー(ビーズミルで調製)と、デキストリン(水溶性高分子化合物)とを用いて、水溶性高分子化合物を含む添加剤を製造した。詳細には、実施例5のスラリーにデキストリンを添加して、デキストリンを溶解させ、溶解後の混合液から凍結乾燥で水分を昇華させることによって、固形物の状態の添加剤を製造した。なお、固形分換算で、1質量部の繊維化パラミロンに対して、2質量部のデキストリンを混合した。
(参考例)
繊維化パラミロンを含む実施例1のスラリーから水分を昇華させて繊維化パラミロンの固形物を得た後に、繊維化パラミロンの固形物と、デキストリン粉体とを乾燥状態で混合し、固形物の状態の添加剤を製造した。
(比較例1)
実施例1においてせん断工程を行う前のパラミロン顆粒を用いた。
(比較例2)
実施例1においてせん断工程を行う前のパラミロン顆粒を準備した。このパラミロン顆粒を特開2011−184592号公報に記載の方法を用いて化学的に処理した。具体的には、パラミロン顆粒15gを1M NaOH水溶液600mLに加えて1時間撹拌しながら溶解させ、溶解後に、塩酸水溶液を加えることにより、中和処理を行った。中和処理によってゲル状物が生じた。遠心分離による分離処理によって得られた上澄み液を除去し、固形分を得た。固形分は、中和処理による塩(NaCl)を含んでいるため、得られた固形分に対して、多量の水を加えて、固形分を分散させてゲル状物を生じさせ、同様に遠心分離で分離処理を行うことにより、ゲル状物に含まれる塩類の除去処理を行った。塩類の除去処理を、ゲル状物に含まれるNaCl乾燥質量が、1M NaOH水溶液に溶解させたパラミロン顆粒の乾燥重量あたり0.1質量%以下となるまで繰り返し行い、化学処理パラミロンを製造した。ゲル状物に含まれるNaClの乾燥重量は、遠心分離後の上澄み液のNaCl濃度を、上澄み液の電気伝導度より算出することで求めた。なお、下記文献によると、この化学処理パラミロンは、電子顕微鏡によって観察した結果、繊維状ではなく、形や大きさが不定形の塊であった。
・文献名
「平成26年度戦略的基板技術高度化支援事業 多糖類パラミロンの高度培養生産技術及び利用に関する研究開発(研究開発成果等報告書 平成27年3月)」
<繊維化パラミロンの結晶性>
実施例1で製造した添加剤の繊維化パラミロンと、比較例1のパラミロン顆粒とについて、X線回折(XRD)による結晶性の測定をおこなった。測定条件は、下記の通りである。
管電圧 :45kV
管電流 :40mA
測定範囲 :5〜80°
解析ソフトウェア:HighScore(製品名)
測定によって得られたX線回折チャートを図9に示す。繊維化パラミロン及びパラミロン顆粒の各結晶化度は、2θ=5〜80°における非晶質部の強度(A)と、結晶部の強度(B)との比(B/A)を解析することによって求めた。解析において、各チャートのバックグラウンドを除去(バックグラウンド設定:Auto、ベンディングファクター:0、粒状度:100)した後、非晶質部を表す曲線を決定した。非晶質部を表す曲線は、2θ=14°、29°におけるチャートの接線を通るように決定した。非晶質部を表す曲線を決定するために採用したベンディングファクターと粒状度との値は、0/30(繊維化パラミロン)、0/20(パラミロン顆粒)とした。その結果、繊維化パラミロンの結晶化度は、51.0%であり、パラミロン顆粒の結晶化度は、66.2%であった。従って、パラミロン顆粒の結晶化度に対する、繊維化パラミロンの結晶化度の相対値(比)は、0.77であった。なお、比較例2の化学処理パラミロンの結晶化度は、37.6%であった。
<分散性の評価(1)>
上記のようにして製造した実施例1の固形物の添加剤と、水とを混合することによって、組成物を製造し、繊維化パラミロンの分散性を評価した。
[撹拌]
・撹拌子:PTFE製、全長15mm×直径1.5mm
・回転速度:300〜1000rpm(スターラー表示値)
なお、比較対象物として、市販の繊維化セルロース分散液(水に繊維状セルロースが分散されたもの)に、上記と同様の乾燥処理及び粉砕処理を施したものを用いた。詳細は、下記の通りである。
セルロース1:スギノマシン社製 分散液 製品名「BiNFi-s FMa-10002」に対して乾燥処理及び粉砕処理を施したもの(繊維長さは約1μm)
粉体状
セルロース2:スギノマシン社製 分散液 製品名「BiNFi-s WMa-10002」に対して乾燥処理及び粉砕処理を施したもの
(繊維長さは上記FMa-10002よりも長い 粉体状でなく、半固形状)
実施例1、及び、上記セルロース1、セルロース2をそれぞれ用いて、上記評価において、24時間撹拌を続けたあとの、繊維化パラミロンやセルロースの各光学顕微鏡写真を図10に示す。
<分散性の評価(2) 水中沈定体積>
武田・桐山の方法「印南 敏,桐山修八(1995)食物繊維,p.64 第一出版,東京」に準じて測定を行った。
実施例1(スラリーの状態)、実施例6〜9(固形物の状態)、並びに、参考例(固形物の状態)の各試験サンプルを用いて、上記の<分散性の評価(2) 水中沈定体積>と同様の評価を行った。ただし、実施例6〜9、並びに、参考例の各試験サンプルに対しては、スターラーを用いた撹拌によって固形物を水に再分散させず、固形物の状態の各試験サンプルを水に入れて単に混合して水に馴染ませる程度に留めた。グラフ化した結果を図13に示す。また、繊維化パラミロンが分散している様子を光学顕微鏡で観察した観察像を図14に示す。図14において、「乾燥前」の実施例1のサンプルを水に分散させた状態が左側に示され、「乾燥後」の実施例6のサンプル(デキストリン含有)を水に分散させた状態が右側に示されている。なお、図14において、各写真の右下の線分は、50μm長さを示す。
<保水性の評価>
実施例1、並びに、比較例1及び2の各試験サンプルを用いて、下記のようにして保水性の評価を行った。
なお、独立した試験を3回実施し、それぞれの測定値を平均することによって保水力を求めた。ただし、比較例1を用いた評価では、1回だけ測定を行った。
<粒度分布の測定>
実施例1、2、4、および、比較例1の添加剤を、乾燥物換算でそれぞれ0.1〜0.2質量%となるように水で希釈してから超音波照射によって分散させた後、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製、LS200)を用いて粒度分布を測定した。体積基準でのメジアン径(D50)及び平均径を求めた。結果を表2に示す。
実施例1、比較例1、および比較例2のサンプル(乾燥前のスラリー状のサンプル)を用いて、各サンプルのβ−1,3−グルカナーゼによる分解性(β−1,3−グルカナーゼに対する感受性)を確認した。なお、比較例1のサンプルとして、パラミロン顆粒と純水とを混合し、撹拌することでスラリー状としたものを用いた。下記のようにして、各サンプルを用いて反応液を調製し、β−1,3−グルカナーゼをパラミロンに作用させ、生成したグルコース量を測定した。
・反応液の組成(純水を加えて全量で10mLになるように調製)
緩衝液:5mL / 酵素:0.1mL / 各サンプル:乾燥質量換算で30mg
緩衝液
フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウムバッファー(pH4.0)(東京化成工業社製)
酵素(β−1,3−グルカナーゼ)
endo−1,3−β−Glucanase(酵素含有量:50units/mL)(日本バイオコン社製)
詳しくは、恒温振とう機を用いて、40℃、45rpmの条件で、調製した反応液を24時間振とうさせて、パラミロンを酵素と反応させた。その後、製品名「グルコースCII−テストワコー」(和光純薬工業社製)を用いて、上記の酵素反応をさせたサンプルと、酵素反応させていないサンプルとについて、それぞれグルコース濃度を測定した。これにより、実施例1、比較例1、比較例2のサンプルのグルコース生成量[mg/g(グルコース/パラミロン)]を算出した。
<アルカリ性水溶液への溶解性試験>
実施例1、比較例1、および比較例2のサンプル(固形物の状態)を用いて、アルカリ性水溶液への溶解性を確認した。なお、実施例1のサンプルとして、乾燥後の粉末状のものを用いた。比較例1のサンプルとして、解繊前のパラミロン顆粒を乾燥させたあとに粉砕して粉末状としたものを用いた。比較例2のサンプルとして、凍結乾燥させた後に粉砕して粉末状としたものを用いた。なお、乾燥質量換算で250mgの各サンプルを、10mLの純水または0.5M HCl水溶液にそれぞれ添加して混合したところ、何れのサンプルも純水やHCl水溶液に溶解しないことを事前に確認した。
<油分の分散性(分散安定性)の評価>
繊維化パラミロンを含有する実施例1の分散剤(添加剤 スラリー状)と、油分と、水とを混合することによって、水に油分が分散された組成物を調製した。評価方法の詳細は、下記の通りである。
水と油分との比:1対1[質量比]
組成物における繊維化パラミロンの濃度[質量%]:
0.25/0.5/1.0/1.5
繊維化パラミロンの濃度が上記に示す濃度となるように、ボルテックスミキサーによって、分散剤と油分と水とを試験管内で混合し、均一な分散液(組成物)を調製した。その後、試験管を室温で静置し、所定時間が経過(24時間まで)した後に、下側に分離した水相の高さを測定した。液全体の高さに対する、水相の高さの割合を求め、斯かる割合を分散安定性の指標とした。斯かる割合が低いほど、分散安定性に優れていることとなる。1条件につき6回の測定を行い、平均値によって分散安定性を評価した。
・大豆由来サポニン
・繊維化される前の粒状パラミロン(パラミロン顆粒)
・繊維化セルロースの水分散液(上記のセルロース2)
(スギノマシン社製 製品名「BiNFi−s WMa−10002」)
上記の評価結果をグラフ化したものを図20に示す。図20から把握されるように、繊維化パラミロンを含む分散剤は、食品分野で一般的に用いられているレシチンやサポニンよりも、分散安定性に優れていた。また、同濃度での比較において、繊維化パラミロンは、繊維化セルロースやパラミロン顆粒よりも、分散安定性に優れていた。
<粉体の分散性(分散安定性)の評価>
上記のようにして製造した、繊維化パラミロンを含有する各実施例の分散剤(添加剤 スラリー状)と、粉体(ココアパウダー)と、水とを混合することによって、水に粉体が分散された組成物を調製した。組成物を調製したあと、24時間後の外観を観察することによって、分散安定性を評価した。評価方法の詳細は、下記の通りである。
上記の粉体の分散性の評価後の様子を図21に示す。図21から把握されるように、純水のみの場合、比較例1のPM顆粒を用いた場合では、ココアパウダーが沈降していた。比較例2の化学処理PMを用いた場合では、相分離が観察された。繊維化パラミロンを含む分散剤は、分散安定性に優れていた。
X1:第1配管、 X2:第2配管、 X3:噴射用配管、 X4:被衝突体、
Y1:第1部材、 Y2:第2部材。
Claims (8)
- ユーグレナ由来の繊維化パラミロンであって、
複数の繊維状物が互いに絡み合うことによって寄り集まった状態となっており、
前記繊維状物が分岐した構造を有する、繊維化パラミロン。 - 水を含む液体に分散する性能を有する、請求項1に記載の繊維化パラミロン。
- せん断力による解繊処理が施された、請求項1又は2に記載の繊維化パラミロン。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の繊維化パラミロンを含む、添加剤。
- 固形物の状態である、請求項4に記載の添加剤。
- 水溶性高分子化合物をさらに含む、請求項5に記載の添加剤。
- 水を含む溶媒に分散させるための、請求項4〜6のいずれか1項に記載の添加剤。
- 請求項4〜7のいずれか1項に記載の添加剤の製造方法であって、
パラミロン顆粒をせん断力によって解繊して繊維化することによりパラミロン顆粒を繊維状に形成するせん断工程を備える、添加剤の製造方法。
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