JP2019056113A - 繊維化パラミロン、添加剤、及び、該添加剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、後述する乾燥工程を経ない、水に分散した状態の繊維化パラミロンの水中沈定体積は、通常、70mL/g以上200mL/g以下である。一方、後述する乾燥工程を経て、いったん固形物の状態になった繊維化パラミロンの水中沈定体積は、通常、35mL/g以上200mL/g以下である。後者の繊維化パラミロンの水中沈定体積は、固形物となった繊維化パラミロンを水に加え、後述する実施例の<分散性の評価(2) 水中沈定体積>に記載されているように、スターラー等を利用して撹拌して再分散した繊維化パラミロンを用いて測定される。水中沈定体積の測定方法については、実施例で詳細に説明する。
上記の繊維化パラミロンの水中沈定体積が上記の数値範囲であることにより、上記の繊維化パラミロンは、水などの溶液を網目構造中に十分に保持することができる。
なお、パラミロン顆粒に上記の解繊処理を施す前に、パラミロン顆粒に化学的な処理を施してもよい。この化学的な処理においては、パラミロン顆粒が完全溶解しない条件での処理(例えば0.25M NaOH水溶液による処理)をおこなうことができ、続いて、塩酸水溶液による中和処理を行うことができる。
本実施形態の添加剤の製造方法は、固形物の添加剤を製造するために、せん断工程で得られた添加剤に乾燥処理を施す乾燥処理工程と、乾燥処理が施された添加剤に粉砕処理を施して、固形物の状態の添加剤を得る粉砕処理工程と、をさらに備える。
さらに、乾燥処理工程にて液状の添加剤を乾燥処理し、続いて、粉砕処理工程にて粉砕処理することによって、固形物の状態となった添加剤を製造する。
上記のごとく製造された添加剤は、アルカリや酸を用いた化学的な処理を行わなくても、物理的な処理によって、比較的簡便に製造することができる。本実施形態の上記添加剤は、化学処理のみによって繊維化されたパラミロンを含まず、せん断力などによる物理的な処理によって繊維化された繊維化パラミロンを含む。なお、せん断工程は、通常、水の存在下で行うが、水以外の溶媒の存在下で行ってもよい。
上記の装置として、市販されているものが採用され得る。市販されている斯かる装置としては、例えば、増幸産業社製の石臼式摩砕機 製品名「スーパーマスコロイダー」等が挙げられる。
斯かる装置として市販されているものを用いることができる。市販されている斯かる装置としては、例えば、スギノマシン社製の「スターバースト」、みずほ工業社製の「マイクロフルイダイザー」等が挙げられる。
前記Euglena gracilisとしては、例えば、Euglena gracilis NIES-48やEuglena gracilis EOD-1(後述する独立行政法人国立環境研究所微生物系統保存施設における保管株)などが挙げられる。
上述したスーパーマスコロイダーを用いてせん断工程を行う場合、第1部材Y1及び第2部材Y2の回転数としては、例えば500〜3000rpm、より好ましくは1000〜2500rpmが採用される。また、第1部材及び第2部材(例えば砥石)の隙間は、特に制限されないが、スーパーマスコロイダーを利用する場合、砥石同士が軽接する隙間の状態を基準として(砥石の先端同士がわずかに接触した状態を基準として)、例えば、−10μm〜−800μm、好ましくは−50μm〜−500μmである。
なお、上記のように混合して得られた繊維化パラミロンが分散した液状の組成物に、さらに水などの溶媒を加えて撹拌することによって、所定の濃度の繊維化パラミロンを含む組成物(分散液)を得てもよい。
被分散物を混合するときに、水含有溶媒が、水以外の1価アルコールや多価アルコールなどの水溶性有機溶媒を含んでもよい。1価アルコールとしては、例えばエタノール等が挙げられ、多価アルコールとしては、例えばグリセリン等が挙げられる。
水を含む分散剤に被分散物を加えて混合し、水に被分散物を分散させた後に、上記の水溶性有機溶媒をさらに加えて、組成物を製造してもよい。
また、一般の添加剤(分散剤)、添加剤(分散剤)の製造方法、組成物において用いられる種々の態様を、本発明の効果を損ねない範囲において、採用することができる。
培養後のユーグレナ属微細藻類が細胞内に貯めたパラミロン顆粒を単離した。単離したパラミロンの濃度が5質量%となるように、パラミロン顆粒と水とを混合して、パラミロン顆粒を含む原材料液を調製した。
図4に示すような装置(具体的には、増幸産業社製の石臼式摩砕機 製品名「スーパーマスコロイダー」)を用いて、第1部材(砥石)と第2部材(砥石)との間に原材料液を入れて、第1部材と第2部材とを互いに摺動させることによって、パラミロン顆粒にせん断力を加え、パラミロン顆粒を繊維化し、繊維化パラミロンを含むスラリー(液状の添加剤)を製造した。
添加剤の製造において、上記の石臼式摩砕機を用いたせん断工程における湿式解繊処理は、下記条件にて行った。
[解繊処理]
・グラインダー種類:MKGCタイプ
・クリアランス(砥石の隙間): −100μm
・砥石回転数 : 1200 rpm
石臼式摩砕機で得られるスラリーを回収し、回収したスラリーに再度解繊処理を施すことによりスラリーを得て、同様な操作を合計20回繰り返すこと(20パス)によって、繊維化パラミロンを含むスラリーを得た。
さらに、このスラリー(液状の添加剤)に対して、凍結乾燥処理、及び、ボールミルによる粉砕処理を順に施し、固形物の状態の添加剤を製造した。
上述した解繊処理の繰り返し回数を20回(20パス)でなく、10回(10パス)に変更した点以外は、実施例1と同様にして、繊維化パラミロンを含むスラリー状の添加剤(液状の添加剤)を製造した。
上述した解繊処理の繰り返し回数を20回(20パス)でなく、5回(5パス)に変更した点以外は、実施例1と同様にして、繊維化パラミロンを含むスラリー状の添加剤(液状の添加剤)を製造した。
上述した解繊処理の繰り返し回数を20回(20パス)でなく、15回(15パス)に変更した点以外は、実施例1と同様にして、繊維化パラミロンを含むスラリー状の添加剤(液状の添加剤)を製造した。
実施例1で用いたパラミロン顆粒に対して、ビーズミルによってせん断力を加え、パラミロン顆粒を繊維化し、繊維化パラミロンを含むスラリー(液状の添加剤)を製造した。ビーズミルによる解繊処理は、サブミクロン粉砕に使用される一般的な運転条件でおこなった。パラミロン顆粒を10質量%含む原材料液に対してビーズミルによる解繊処理をおこなった。実施例5における繊維化パラミロンを走査型電子顕微鏡で観察した観察像は、すでに示した図3である。
繊維化パラミロンを含む実施例1のスラリーと、デキストリン(水溶性高分子化合物)とを用いて、水溶性高分子化合物を含む添加剤を製造した。詳細には、実施例1のスラリーにデキストリンを添加して、デキストリンを溶解させ、溶解後の混合液から凍結乾燥で水分を昇華させることによって、固形物の状態の添加剤を製造した。固形分換算で、1質量部の繊維化パラミロンに対して、2質量部のデキストリンを混合した。
なお、デキストリンを水に溶解させたあとに水分を昇華させて添加剤を製造することにより、粒子状の水溶性高分子化合物(デキストリン)を含まない添加剤を製造できる。即ち、デキストリンが粒子状で含まれていない添加剤を製造できる。
固形分換算で、1質量部の繊維化パラミロンに対して、1質量部のデキストリンを混合した点以外は、実施例6と同様にして、固形物の状態の添加剤を製造した。
固形分換算で、1質量部の繊維化パラミロンに対して、0.5質量部のデキストリンを混合した点以外は、実施例6と同様にして、固形物の状態の添加剤を製造した。
固形分換算で、1質量部の繊維化パラミロンに対して、0.25質量部のデキストリンを混合した点以外は、実施例6と同様にして、固形物の状態の添加剤を製造した。
繊維化パラミロンを含む実施例5のスラリー(ビーズミルで調製)と、デキストリン(水溶性高分子化合物)とを用いて、水溶性高分子化合物を含む添加剤を製造した。詳細には、実施例5のスラリーにデキストリンを添加して、デキストリンを溶解させ、溶解後の混合液から凍結乾燥で水分を昇華させることによって、固形物の状態の添加剤を製造した。なお、固形分換算で、1質量部の繊維化パラミロンに対して、2質量部のデキストリンを混合した。
繊維化パラミロンを含む実施例1のスラリーから水分を昇華させて繊維化パラミロンの固形物を得た後に、繊維化パラミロンの固形物と、デキストリン粉体とを乾燥状態で混合し、固形物の状態の添加剤を製造した。
実施例1においてせん断工程を行う前のパラミロン顆粒を用いた。
実施例1においてせん断工程を行う前のパラミロン顆粒を準備した。このパラミロン顆粒を特開2011−184592号公報に記載の方法を用いて化学的に処理した。具体的には、パラミロン顆粒15gを1M NaOH水溶液600mLに加えて1時間撹拌しながら溶解させ、溶解後に、塩酸水溶液を加えることにより、中和処理を行った。中和処理によってゲル状物が生じた。遠心分離による分離処理によって得られた上澄み液を除去し、固形分を得た。固形分は、中和処理による塩(NaCl)を含んでいるため、得られた固形分に対して、多量の水を加えて、固形分を分散させてゲル状物を生じさせ、同様に遠心分離で分離処理を行うことにより、ゲル状物に含まれる塩類の除去処理を行った。塩類の除去処理を、ゲル状物に含まれるNaCl乾燥質量が、1M NaOH水溶液に溶解させたパラミロン顆粒の乾燥重量あたり0.1質量%以下となるまで繰り返し行い、化学処理パラミロンを製造した。ゲル状物に含まれるNaClの乾燥重量は、遠心分離後の上澄み液のNaCl濃度を、上澄み液の電気伝導度より算出することで求めた。なお、下記文献によると、この化学処理パラミロンは、電子顕微鏡によって観察した結果、繊維状ではなく、形や大きさが不定形の塊であった。
・文献名
「平成26年度戦略的基板技術高度化支援事業 多糖類パラミロンの高度培養生産技術及び利用に関する研究開発(研究開発成果等報告書 平成27年3月)」
実施例1で製造した添加剤の繊維化パラミロンと、比較例1のパラミロン顆粒とについて、X線回折(XRD)による結晶性の測定をおこなった。測定条件は、下記の通りである。
測定用機器:PANalytical X'Pert3 Powder
管電圧 :45kV
管電流 :40mA
測定範囲 :5〜80°
解析ソフトウェア:HighScore(製品名)
測定によって得られたX線回折チャートを図9に示す。繊維化パラミロン及びパラミロン顆粒の各結晶化度は、2θ=5〜80°における非晶質部の強度(A)と、結晶部の強度(B)との比(B/A)を解析することによって求めた。解析において、各チャートのバックグラウンドを除去(バックグラウンド設定:Auto、ベンディングファクター:0、粒状度:100)した後、非晶質部を表す曲線を決定した。非晶質部を表す曲線は、2θ=14°、29°におけるチャートの接線を通るように決定した。非晶質部を表す曲線を決定するために採用したベンディングファクターと粒状度との値は、0/30(繊維化パラミロン)、0/20(パラミロン顆粒)とした。その結果、繊維化パラミロンの結晶化度は、51.0%であり、パラミロン顆粒の結晶化度は、66.2%であった。従って、パラミロン顆粒の結晶化度に対する、繊維化パラミロンの結晶化度の相対値(比)は、0.77であった。なお、比較例2の化学処理パラミロンの結晶化度は、37.6%であった。
上記のようにして製造した実施例1の固形物の添加剤と、水とを混合することによって、組成物を製造し、繊維化パラミロンの分散性を評価した。
詳しくは、組成物におけるパラミロンの濃度が3質量%となるように、撹拌子及びスターラーによる撹拌によって、繊維化パラミロンと水とをサンプル瓶内で混合した。撹拌子及びスターラーによる撹拌は下記条件にて行った。所定時間(1,3,5,24時間)、撹拌を続け、静置後に組成物の外観を目視で観察することにより、分散性を評価した。
[撹拌]
・撹拌子:PTFE製、全長15mm×直径1.5mm
・回転速度:300〜1000rpm(スターラー表示値)
なお、比較対象物として、市販の繊維化セルロース分散液(水に繊維状セルロースが分散されたもの)に、上記と同様の乾燥処理及び粉砕処理を施したものを用いた。詳細は、下記の通りである。
実施例1:上記スラリーから得た添加剤(固形物の状態)
セルロース1:スギノマシン社製 分散液 製品名「BiNFi-s FMa-10002」
に対して乾燥処理及び粉砕処理を施したもの(繊維長さは約1μm)
粉体状
セルロース2:スギノマシン社製 分散液 製品名「BiNFi-s WMa-10002」
に対して乾燥処理及び粉砕処理を施したもの
(繊維長さは上記FMa-10002よりも長い 粉体状でなく、半固形状
上記評価を行ったときの、組成物の外観の写真を図11に示す。図11から把握されるように、実施例1の添加剤(固形物状態の繊維化パラミロンを含む)を水に分散させたときに、セルロースを含む固形状の比較対象物よりも、より均一且つ簡便に分散させることができた。即ち、実施例1の添加剤では、水と混合されて組成物が製造されたときに、均一且つ良好な分散が確認された。組成物の各粘度を比較すると、繊維化パラミロンを分散させた場合の方が、セルロースを分散させた場合よりも、十分に高かった。
武田・桐山の方法「印南 敏,桐山修八(1995)食物繊維,p.64 第一出版,東京」に準じて測定を行った。
詳しくは、スラリー状の各試験試料を、25mL容積のプラスチックチューブに、乾燥質量換算で250mg計り取り、プラスチックチューブを手で激しく振って、内容物を撹拌した。その後、25mL容積のメスシリンダーに内容物を移し、25mLになるまで純水を加えた。メスシリンダー内の液体を撹拌した後、37℃で24時間静置した。なお、実施例1のスラリー状の試験試料では、界面が見えない状態であったため、界面を測定するために乾燥質量換算で125mg計り取り、上記の方法と同じ方法で分散性の評価を行った。
図12から把握されるように、実施例1〜3の添加剤では、比較例1や比較例2の比較対象物よりも、繊維化パラミロンの分散状態がより均一であり、分散された状態が比較的長期間保たれた。
実施例1(スラリーの状態)、実施例6〜9(固形物の状態)、並びに、参考例(固形物の状態)の各試験サンプルを用いて、上記の<分散性の評価(2) 水中沈定体積>と同様の評価を行った。ただし、実施例6〜9、並びに、参考例の各試験サンプルに対しては、スターラーを用いた撹拌によって固形物を水に再分散させず、固形物の状態の各試験サンプルを水に入れて単に混合して水に馴染ませる程度に留めた。グラフ化した結果を図13に示す。また、繊維化パラミロンが分散している様子を光学顕微鏡で観察した観察像を図14に示す。図14において、「乾燥前」の実施例1のサンプルを水に分散させた状態が左側に示され、「乾燥後」の実施例6のサンプル(デキストリン含有)を水に分散させた状態が右側に示されている。なお、図14において、各写真の右下の線分は、50μm長さを示す。
図13から把握されるように、実施例6〜9の添加剤では、繊維化パラミロンに対する高分子化合物の質量比が大きくなるほど、繊維化パラミロンの分散状態がより均一に近づいた。実施例6〜9の添加剤は、積極的に撹拌しなくとも水への分散性が比較的良好であった。
なお、図13の参考例の結果から把握されるように、繊維化パラミロンと粒子状のデキストリンとを含有する固形物の状態の添加剤(参考例)を、スターラーによって撹拌せずに水に分散させると、水への分散性は、あまり良好でなかった。この参考例のように、撹拌せずに水へ分散させると分散性はあまり高くないが、一方で、撹拌して水に分散させることにより、実施例1のように水中沈定体積は大きく改善する。このことから、スターラーによって撹拌せずに水へ分散させた実施例6〜9においても、撹拌しながら水に分散させると、水中沈定体積が大きく向上すると予想される。
図15から把握されるように、実施例5及び実施例10の添加剤では、繊維化パラミロンの分散状態が比較的良好であった。即ち、実施例5及び実施例10の添加剤は、水への分散性が比較的良好であった。
実施例1、並びに、比較例1及び2の各試験サンプルを用いて、下記のようにして保水性の評価を行った。
ガラス製遠沈管(50mL)の恒量を測定した。このガラス製遠沈管に乾燥質量換算で0.5gの各試験サンプルを入れ、さらに40mLの純水を添加した。これをよく撹拌した後、12時間以上静置した。その後、遠心分離(1000G,5分間)を2回行い、上澄みを除去してペレットを得た。このペレット中の水分を105℃で24時間以上乾燥することで除去した。乾燥処理前後の質量変化から、乾燥質量あたりの水の保水量(保水力[g water/g])を求めた。保水力を下記式によって求めた。
保水力(g water/g)=
(乾燥処理前後の質量変化量(g)/各サンプルの乾燥質量(g))
なお、独立した試験を3回実施し、それぞれの測定値を平均することによって保水力を求めた。ただし、比較例1を用いた評価では、1回だけ測定を行った。
図17から把握されるように、実施例1の添加剤では、比較例1や比較例2の比較対象物よりも、保水力が優れていた。
実施例1、2、4、および、比較例1の添加剤を、乾燥物換算でそれぞれ0.1〜0.2質量%となるように水で希釈してから超音波照射によって分散させた後、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製、LS200)を用いて粒度分布を測定した。体積基準でのメジアン径(D50)及び平均径を求めた。結果を表2に示す。
表2の結果より、繊維化パラミロンのメジアン径は4μm以下であり、パラミロン顆粒のメジアン径に対する繊維化パラミロンのメジアン径の比(解繊処理物のメジアン径/パラミロン顆粒のメジアン径)は1.2以下であることが確認された。
実施例1、比較例1、および比較例2のサンプル(乾燥前のスラリー状のサンプル)を用いて、各サンプルのβ−1,3−グルカナーゼによる分解性(β−1,3−グルカナーゼに対する感受性)を確認した。なお、比較例1のサンプルとして、パラミロン顆粒と純水とを混合し、撹拌することでスラリー状としたものを用いた。下記のようにして、各サンプルを用いて反応液を調製し、β−1,3−グルカナーゼをパラミロンに作用させ、生成したグルコース量を測定した。
・反応液の組成(純水を加えて全量で10mLになるように調製)
緩衝液:5mL / 酵素:0.1mL / 各サンプル:乾燥質量換算で30mg
緩衝液
フタル酸水素カリウム−水酸化ナトリウムバッファー(pH4.0)(東京化成工業社製)
酵素(β−1,3−グルカナーゼ)
endo−1,3−β−Glucanase(酵素含有量:50units/mL)(日本バイオコン社製)
詳しくは、恒温振とう機を用いて、40℃、45rpmの条件で、調製した反応液を24時間振とうさせて、パラミロンを酵素と反応させた。その後、製品名「グルコースCII−テストワコー」(和光純薬工業社製)を用いて、上記の酵素反応をさせたサンプルと、酵素反応させていないサンプルとについて、それぞれグルコース濃度を測定した。これにより、実施例1、比較例1、比較例2のサンプルのグルコース生成量[mg/g(グルコース/パラミロン)]を算出した。
結果を図18に示す。なお、実施例1、比較例2について、乾燥後の固形物の状態のサンプルを上記と同様に試験に供した。実施例1、比較例2について、乾燥前と乾燥後とで、β−1,3−グルカナーゼ酵素による分解性試験の結果に、ほとんど差が見られなかった。
実施例1、比較例1、および比較例2のサンプル(固形物の状態)を用いて、アルカリ性水溶液への溶解性を確認した。なお、実施例1のサンプルとして、乾燥後の粉末状のものを用いた。比較例1のサンプルとして、解繊前のパラミロン顆粒を乾燥させたあとに粉砕して粉末状としたものを用いた。比較例2のサンプルとして、凍結乾燥させた後に粉砕して粉末状としたものを用いた。なお、乾燥質量換算で250mgの各サンプルを、10mLの純水または0.5MHCl水溶液にそれぞれ添加して混合したところ、何れのサンプルも純水やHCl水溶液に溶解しないことを事前に確認した。
250mgの乾燥質量の各サンプルを、0.3Mの水酸化ナトリウム水溶液10mLに添加し、激しく振ったあと、室温(20℃)において80rpmで1時間振とう撹拌した。
同様にして、各サンプルを10mLの純水や0.1MNaOH水溶液などに添加して、1時間撹拌した。溶解性試験の結果を表3および図19に示す。図19は、撹拌後の混合液の外観を表す写真である。
繊維化パラミロンを含有する実施例1の分散剤(添加剤 スラリー状)と、油分と、水とを混合することによって、水に油分が分散された組成物を調製した。評価方法の詳細は、下記の通りである。
油分:ナタネ油及び大豆油を含む植物油
水と油分との比:1対1[質量比]
組成物における繊維化パラミロンの濃度[質量%]:
0.25/0.5/1.0/1.5
繊維化パラミロンの濃度が上記に示す濃度となるように、ボルテックスミキサーによって、分散剤と油分と水とを試験管内で混合し、均一な分散液(組成物)を調製した。その後、試験管を室温で静置し、所定時間が経過(24時間まで)した後に、下側に分離した水相の高さを測定した。液全体の高さに対する、水相の高さの割合を求め、斯かる割合を分散安定性の指標とした。斯かる割合が低いほど、分散安定性に優れていることとなる。1条件につき6回の測定を行い、平均値によって分散安定性を評価した。
なお、上記分散剤の比較対象物として、下記のものを用いた。
・卵由来レシチン
・大豆由来サポニン
・繊維化される前の粒状パラミロン(パラミロン顆粒)
・繊維化セルロースの水分散液(上記のセルロース2)
(スギノマシン社製 製品名「BiNFi−s WMa−10002」)
0.5質量%以上の濃度で繊維化パラミロンを含む組成物では、24時間静置した後でも、相分離が観察されず、高い分散(乳化)安定性が示された。0.5〜1.5質量%の濃度で繊維化パラミロンを含む組成物は、0.25質量%の濃度で繊維化パラミロンを含む組成物よりも、分散(乳化)安定性が良好であった。一方で、同濃度(0.25質量%)であれば、繊維化パラミロンを含む組成物の方が、繊維化セルロースを含む組成物よりも、分散(乳化)安定性が高かった。
繊維化パラミロンを含む組成物は、レシチンやサポニンを含む組成物よりも、分散(乳化)安定性が高かった。
上記のようにして製造した、繊維化パラミロンを含有する各実施例の分散剤(添加剤 スラリー状)と、粉体(ココアパウダー)と、水とを混合することによって、水に粉体が分散された組成物を調製した。組成物を調製したあと、24時間後の外観を観察することによって、分散安定性を評価した。評価方法の詳細は、下記の通りである。
ガラス製の瓶のなかで、10mLの純水または試験サンプルの液体に、ココアパウダー385mgを懸濁させた。懸濁は、室温にて、ガラス製の瓶を手で激しく振ることによって行った。なお、各試験サンプルにおけるココアパウダーを除いた固形分を1.0[質量%]に統一した。
なお、比較対象物として、上記比較例1及び2以外に、下記のものを用意した。
・繊維化セルロース(セルロースナノファイバー CNFと略す):上記のセルロース2
X1:第1配管、 X2:第2配管、 X3:噴射用配管、 X4:被衝突体、
Y1:第1部材、 Y2:第2部材。
Claims (10)
- ユーグレナ由来の繊維化パラミロン。
- 複数の繊維状物が互いに絡み合うことによって寄り集まった状態となっている、請求項1に記載の繊維化パラミロン。
- 水を含む液体に分散する性能を有する、請求項1又は2に記載の繊維化パラミロン。
- 0.1MのNaOH水溶液に溶解しない、請求項1〜3のいずれか1項に記載の繊維化パラミロン。
- せん断力による解繊処理が施された、請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維化パラミロン。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の繊維化パラミロンを含む、添加剤。
- 固形物の状態である、請求項6に記載の添加剤。
- 水溶性高分子化合物をさらに含む、請求項7に記載の添加剤。
- 水を含む溶媒に分散させるための、請求項6〜8のいずれか1項に記載の添加剤。
- パラミロン顆粒をせん断力によって繊維化することによりパラミロン顆粒を繊維状に形成するせん断工程を備える、添加剤の製造方法。
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