JP6467818B2 - 積層体 - Google Patents
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Description
しかしながら、特許文献1および特許文献2に開示されている積層体を用いた製品を屋外や高湿度下などの過酷な条件下で長期間使用すると、ハードコートフィルムが変色し、虹ムラが発生するということが本発明者らの検討により明らかになった。ハードコートフィルムに発生する虹ムラは、ディスプレイの表示機能を著しく低下させるため問題となる。
さらに、特許文献3に開示されているハードコート組成物からなるハードコート層に光学部材を通常の粘着剤で貼合し、後工程で活性エネルギー線硬化型粘着剤や樹脂の加工を施した後にさらに過酷な条件下で長期間使用すると、気泡や虹ムラが発生し、着色が生じることも本発明者らの検討により明らかとなった。
すなわち、本発明は、特定の光安定剤を含有するハードコート層と特定の粘着剤層を特定の配置で積層することによって気泡と虹ムラの発生を抑制し、さらに活性エネルギー線を用いた樹脂加工を可能とするものである。
本発明は課題を解決する手段として、以下の本発明を提供する。
[2]カルボキシル基または窒素含有官能基を有するモノマーの含有量は、アクリル共重合体を構成するモノマーの全質量に対して、0.1〜20質量%である[1]に記載の積層体。
[3]ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤の含有量は、前記ハードコート層を形成するモノマーであって、ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤以外のモノマー100質量部に対して0.5〜15質量部である[1]または[2]に記載の積層体。
[4]ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤のラジカル重合性不飽和基が(メタ)アクリル官能基である[1]〜[3]のいずれかに記載の積層体。
[5]波長360nmにおける光透過率が70%以上である[1]〜[4]のいずれかに記載の積層体。
[6]粘着剤層の対ガラス90°粘着力が8N/25mm以上である[1]〜[5]のいずれかに記載の積層体。
[7]粘着剤層上にさらに剥離層を有する[1]〜[6]のいずれかに記載の積層体。
[8]粘着剤層上にさらに部材を有する[1]〜[6]のいずれかに記載の積層体。
[9]部材がガラスである[8]に記載の積層体。
[10]ハードコート層上にさらに印刷層を有する[1]〜[9]のいずれかに記載の積層体。
[11]ハードコート層上にさらに活性エネルギー線硬化型粘着剤層または活性エネルギー線硬化型樹脂層を有する[1]〜[9]のいずれかに記載の積層体。
[12]印刷層上にさらに活性エネルギー線硬化型粘着剤層または活性エネルギー線硬化型樹脂層を有する[10]に記載の積層体。
<構成の特徴>
本発明の積層体は、ハードコート層、易接着層、透明基材層、粘着剤層を順に積層した構造を有し、波長360nmにおける光透過率は65%以上の積層体である。積層体を構成するハードコート層は、ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤を共重合させた樹脂を含む。また、粘着剤層は、カルボキシル基または窒素含有官能基を有するモノマーを重合成分として含むアクリル共重合体を主成分として含有する。これにより、高温多湿といった過酷な条件下で長期間使用した場合であっても、ハードコートフィルムに虹ムラが発生することを抑制することができる。尚、本発明において、虹ムラとは、ハードコートフィルムに複屈折干渉が起こり、複屈折干渉色によってハードコートフィルムが変色することをいう。
また、本発明では、粘着剤層を特定のアクリル共重合体から形成することにより、粘着剤層が剥離することを抑制でき、粘着剤層に気泡が発生することを防止できる。さらに、本発明では、積層体の着色も抑制されている。すなわち、本発明の積層体は、耐候性に優れたものである。
さらに、本発明の積層体は波長360nmにおける光透過率が65%以上であるため、積層体を形成した後の工程において、活性エネルギー線硬化型粘着剤層や活性エネルギー線硬化型樹脂層を加工することが可能になる。
本発明の積層体はラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤を共重合させた樹脂を含むハードコート層を有する。積層体は後工程で活性エネルギー線硬化型樹脂を加工可能とするため、ハードコート層は透明であることが好ましい。
なお、本発明における「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸およびメタクリル酸の総称である。
本発明の積層体を構成する易接着層はアクリル系樹脂又はポリエステル系樹脂を含む。また、必要に応じてウレタン系樹脂等を含有しても良い。
本発明の易接着層に使用されるアクリル系樹脂としては、以下に示すようなアクリルモノマーから重合されるものが例示される。例えば、直鎖状、分岐状、環状のアルキル基を有したアルキルアクリレートやアルキルメタクリレート、ヒドロキシ含有モノマー、エポキシ基含有モノマー、アミド基を含有するモノマー等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、これらのモノマー成分は、2種以上を用いて共重合させても良い。
また、ポリエステル系樹脂としては、多塩基酸成分とポリオール成分を重縮合したものが例示される。用いられる多塩基酸としてはテレフタル酸、イソフタル酸、ジフェニルカルボン酸等が挙げられる。ポリオール成分としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、これらのモノマー成分は、2種類以上を用いて共重合させても良い。
ウレタン系樹脂としては、ポリオール化合物とイソシアネート化合物の反応生成物が例示される。用いられるポリオール化合物としては、ポリエステルポリオール、ポリエーテルジオール、ポリアセタールジオール等が挙げられる。イソシアネート化合物としては、トリレンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、これらの成分は、2種類以上を用いて反応させることもできる。更に、必要であればこの他に鎖長延長剤、架橋剤などを使用しても良い。
また、別法として、ポリエステル系樹脂と易接着層用樹脂を同時に押し出し、積層フィルムとし、積層したフィルムを9〜100倍に公知の方法にて2軸延伸して易接着層を形成しても良い。
上記のようにして製造されたフィルムに、必要に応じてヘイズが8%より大きくならないように、さらにコロナ放電処理、火炎処理等の公知の方法により表面処理を施しても良い。
本発明の積層体は透明基材層を有する。透明基材層は、可視光線を透過する透明な材料であって、フィルム状の材料から構成される。典型的な構成材料は透明な樹脂であり、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリプロピレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリプロピレンナフタレートフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、セロファン、ジアセチルセルロースフィルム、トリアセチルセルロースフィルム、アセチルセルロースブチレートフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリイミドフィルム、フッ素樹脂フィルム、ポリアミドフィルム、アクリル樹脂フィルム等が挙げられる。これらの中では、耐熱性に優れること等から、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムが好ましく用いられる。
本発明の積層体は特定の粘着剤層を有する。具体的には、粘着剤層は、カルボキシル基または窒素含有官能基を有するモノマーを重合成分として含むアクリル共重合体を主成分として含有する。ここで、アクリル共重合体を主成分とするとは、粘着剤層の全質量に対して、アクリル共重合体を50質量%以上含むことを意味し、好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上含むことを意味する。
これら架橋剤の中でも、アクリル共重合体を容易に架橋できることから、イソシアネート化合物、エポキシ化合物が好ましい。イソシアネート化合物としては、例えば、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなどが挙げられる。エポキシ化合物としては、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、テトラグリシジルキシレンジアミン、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテルなどが挙げられる。
架橋剤の含有量は、所望とする粘着物性に応じて適宜調整することが好ましい。
粘着付与剤として、例えば、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、クマロンインデン系樹脂、スチレン系樹脂、キシレン系樹脂、フェノール系樹脂、石油樹脂などが挙げられる。
シランカップリング剤としては、例えば、メルカプトアルコキシシラン化合物(例えば、メルカプト基置換アルコキシオリゴマー等)などが挙げられる。
金属腐食防止剤は、金属と錯体を形成し金属表面に皮膜を作ることにより腐食を防止するタイプが好ましく、特にベンゾトリアゾール系金属腐食防止剤が好ましい。特に、粘着剤層上に、金属がパターニングされた導電性フィルムや導電層付きガラスの導電面を貼合する際は、粘着剤層に金属腐食防止剤を含有させることが好ましい。
酸化防止剤は、ヒンダードフェノール系化合物に代表される酸化防止剤が好ましい。酸化防止剤は、一般にラジカル連鎖停止剤とよばれる一次酸化防止剤と、過酸化物分解剤として作用する二次酸化防止剤とに分類される。一次酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、ラクトン系酸化防止剤が挙げられる。また、二次酸化防止剤としては、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤が挙げられる。これら酸化防止剤は1種を単独で使用しても良いし、2種以上を併用しても良い。
本発明の積層体は導電層を有しても良い。導電層は、積層体のハードコート層側に設けられることが好ましい。導電層はハードコート層に直接積層しても良いし、その間に他の基材層等を設けて積層しても良い。
導電層は、表面型静電容量式タッチパネルなどに用いられる積層体上の面内方向で実質的に均一な導電性能を有する均一層でも良い。また、投影型静電容量方式のタッチパネルなどに用いられる導電層であって、位置検知のために面内に一部絶縁性部を設け、導電性能が規則的にパターン化された導電層であっても良い。なお、導電層の上に、さらに導電膜の酸化を防ぐための保護膜が形成されていても良い。
一方、絶縁性部は、タッチパネルがより正確な位置検知を行うために、例えばJIS-K6911に記載の方法にて測定される表面抵抗を1×109Ω/sq以上、より好ましくは1×1011Ω/sq以上として、1×1013Ω/sq以下、より好ましくは1×1012Ω/sq以下として、明確に絶縁化すると良い。絶縁性部の表面抵抗の範囲は、1×109〜1×1013Ω/sqが好ましく、1×1011〜1×1012Ω/sqがより好ましい。
実質的に均一な導電層を適用する場合でも、タッチパネルの構成などに応じて、引き出し電極等形成のため、導電層の外周近傍の一部をパターン化する場合もある。
中でも無機系材料としては信頼性の高さと、透明性と導電性に優れるという点で、ITOが最も好適に利用される。また、屈曲性に優れるという特徴と、透明性と導電性にも優れるという特徴を有する点で有機導電性高分子のポリチオフェンの一種であるPEDOT/PSSも好適に利用される。PEDOT/PSSとは、PEDOT(3,4−エチレンジオキシチオフェンのポリマー)とPSS(スチレンスルホン酸のポリマー)を共存させたポリマーコンプレックスを示す。
ITOやPEDOT/PSSのように比較的透明性に優れる導電体に比べ、金属や導電性炭素材料は透明性に劣るため、導電層の材質として金属や導電性炭素材料を用いる場合は、使用する金属や導電性炭素材料をナノワイヤー化して塗工したり、メッシュ状に加工したりすることで透明性を確保すると良い。中でも、銀は、最も導電性に優れる導電体であることから、好適に利用される。
規則的なパターンは、各種印刷方式などにより、透明基板上に予め部分的に導電層を設ける方法で形成しても良いし、又は、上記のように均一層を形成した後、その一部をエッチングなどにより除去して形成しても良い。
導電層の形成に先立ち、積層体の表面に、密着性を高めるために、コロナ放電処理、紫外線照射処理、プラズマ処理、スパッタエッチング処理、又はアンダーコート処理等の適宜な前処理を施しても良い。
積層体の粘着剤層表面には、さらに剥離層が形成されていても良い。積層体の粘着剤層は粘着剤を含有しているため、露出していると意図しない物品に付着してしまったり、粘着剤層自体が劣化してしまったりするおそれがある。このため、粘着剤層を物理的および化学的に保護するために、粘着剤層の表面に剥離層を設けておき、使用する際に剥離層を剥離して粘着剤層を露出させたうえで、他の部材へ貼り合わせることができる。
積層体の粘着剤層表面には、さらに部材が積層されていてもよい。部材としては、ガラス部材、樹脂板等を挙げることができる。本発明の粘着剤層は、このような部材に対して、良好な接着性を発揮することができる。
積層体のハードコート層表面には、さらに印刷層を設けることができる。印刷層は、主に装飾等のために設けられる。印刷層としては、例えば、インキにより絵柄、文字、写真等が印刷された層が挙げられる。印刷層は、ハードコート層の全面上に形成されていてもよく、ハードコート層の一部の面上に形成されていてもよい。
本発明の積層体のハードコート層側には、さらに活性エネルギー線硬化型粘着剤層または活性エネルギー線硬化型樹脂層を形成してもよい。活性エネルギー線硬化型粘着剤層または活性エネルギー線硬化型樹脂層は、ハードコート層の表面に直接接するように形成してもよく、上述した印刷層上に形成してもよい。これらの、活性エネルギー線硬化型層は、積層体を形成した後工程において形成することができる。
本発明の積層体の形成方法としては、例えば、剥離層上に粘着剤層形成用組成物(粘着剤溶液)を塗布し、乾燥して粘着剤層を形成した後に、粘着剤層に透明基材層を貼り合わせる方法や、透明基材層に粘着剤層形成用組成物を塗布し、乾燥して粘着剤層を形成した後に、粘着剤層に剥離層を貼り合わせる方法などが挙げられる。粘着剤層形成用組成物の塗布方法としては、例えば、メイヤーバーコータ、ロールコータ、ナイフコータ、グラビアコータ、リップコータ、カーテンコータ、ダイコータ等を用いた塗布方法が挙げられる。
<粘着剤溶液1の調製>
攪拌機、温度計、還流冷却機、滴下装置、窒素導入管を備えた反応装置に、窒素ガスを封入後、溶媒である酢酸エチルを添加した。次いで、反応装置内に、アクリル単量体であるブチルアクリレート64質量部、メチルアクリレート34質量部、アクリル酸2質量部と、重合開始剤である2,2´−アゾイソブチロニトリル0.1質量部を添加し、攪拌しながら窒素ガス気流中、溶媒の還流温度で8時間重合した。反応終了後、トルエンを添加してアクリル重合体溶液を得た。次いで、該アクリル重合体固形分100質量部に対して、金属腐食防止剤1,2,3ベンゾトリアゾール(商品名 BT120 城北化学工業(株)製)0.2質量部、架橋剤トリレンジイソシアネート(商品名コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)0.1質量部を混合して粘着剤溶液を得た。
粘着剤溶液1の調製のときと同様にして、反応装置内に、アクリル単量体であるブチルアクリレート90質量部、エチルメタクリレート5部、アクリル酸2部、ヒドロキシエチルアクリレート3質量部と、重合開始剤である2,2´−アゾイソブチロニトリル0.1質量部を添加した。その後、攪拌しながら窒素ガス気流中、溶媒の還流温度で8時間重合した。反応終了後、トルエンを添加してアクリル重合体溶液を得た。次いで、該アクリル重合体固形分100質量部に対して、金属腐食防止剤1,2,3ベンゾトリアゾール(商品名 BT120 城北化学工業(株)製)0.2質量部、架橋剤トリレンジイソシアネート(商品名コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)0.1質量部を混合して粘着剤溶液2を調製した。
粘着剤溶液1の調製のときと同様にして、反応装置内に、アクリル単量体であるブチルアクリレート64質量部、メチルアクリレート34質量部、アクリル酸2部と、重合開始剤である2,2´−アゾイソブチロニトリル0.1質量部を添加した。その後、攪拌しながら窒素ガス気流中、溶媒の還流温度で8時間重合した。反応終了後、トルエンを添加してアクリル重合体溶液を得た。次いで、該アクリル重合体固形分100質量部に対して、酸化防止剤(商品名 IRAGANOX1010 BASF(株)製)0.2質量部、架橋剤トリレンジイソシアネート(商品名コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)1質量部を混合して粘着剤溶液を得た。
粘着剤溶液1の調製のときと同様にして、反応装置内に、アクリル単量体であるブチルアクリレート64質量部、メチルアクリレート34質量部、アクリル酸2部と、重合開始剤である2,2´−アゾイソブチロニトリル0.1質量部を添加した。その後、攪拌しながら窒素ガス気流中、溶媒の還流温度で8時間重合した。反応終了後、トルエンを添加してアクリル重合体溶液を得た。次いで、該アクリル重合体固形分100質量部に対して、酸化防止剤(商品名 IRAGANOX1010 BASF(株)製)0.2質量部、架橋剤トリレンジイソシアネート(商品名コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)1質量部を混合して粘着剤溶液4を得た。
粘着剤溶液1の調製のときと同様にして、反応装置内に、アクリル単量体であるブチルアクリレート63質量部、メチルアクリレート33質量部、アクリル酸4部と、重合開始剤である2,2´−アゾイソブチロニトリル0.1質量部を添加した。その後、攪拌しながら窒素ガス気流中、溶媒の還流温度で8時間重合した。反応終了後、トルエンを添加してアクリル重合体溶液を得た。次いで、該アクリル重合体固形分100質量部に対して、金属腐食防止剤1,2,3ベンゾトリアゾール(商品名 BT120 城北化学工業(株)製)0.2質量部、架橋剤トリレンジイソシアネート(商品名コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)0.1質量部を混合して粘着剤溶液5を得た。
粘着剤溶液1の調製のときと同様にして、反応装置内に、アクリル単量体であるブチルアクリレート90質量部、エチルメタクリレート5質量部、アクリルアミド2質量部、ヒドロキシエチルアクリレート3質量部と、重合開始剤である2,2´−アゾイソブチロニトリル0.1質量部を添加した。その後、攪拌しながら窒素ガス気流中、溶媒の還流温度で8時間重合した。反応終了後、トルエンを添加してアクリル重合体溶液を得た。次いで、該アクリル重合体固形分100質量部に対して、金属腐食防止剤1,2,3ベンゾトリアゾール(商品名 BT120 城北化学工業(株)製)0.2質量部、架橋剤トリレンジイソシアネート(商品名コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)0.1質量部を混合して粘着剤溶液6を調製した。
粘着剤溶液1の調製のときと同様にして、反応装置内に、アクリル単量体である2−エチルヘキシルアクリレート65質量部、メチルメタクリレート10質量部、エチルメタクリレート15質量部、ヒドロキシエチルアクリレート10質量部と、重合開始剤である2,2´−アゾイソブチロニトリル0.1質量部を添加した。その後、攪拌しながら窒素ガス気流中、溶媒の還流温度で8時間重合した。反応終了後、トルエンを添加してアクリル重合体溶液を得た。次いで、該アクリル重合体固形分100質量部に対して、金属腐食防止剤1,2,3ベンゾトリアゾール(商品名 BT120 城北化学工業(株)製)0.2質量部、架橋剤トリレンジイソシアネート(商品名コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)0.1質量部を混合して粘着剤溶液7を調製した。
<透明基材層の作製>
PETのペレットを真空乾燥した後、押出機に供給し、シート状に溶融押出しし延伸した。更にロールコータで易接着層形成用組成物(A)を両面に塗工した後、幅方向に延伸し、厚さ100μmのPETフィルムで両面に厚さ100nmの易接着層を備えた両面易接着層付きPETフィルムを得た。易接着層形成用組成物(A)は、ポリエステル樹脂100質量部、メラミン系架橋剤(商品名:ニカラックMW12LF、三和ケミカル社製)5質量部、コロイダルシリカ(商品名:スノーテックスOL、日産化学工業社製)1質量部からなる塗料である。なお、希釈溶剤としてエタノール/イソプロピルアルコール=1:1を用いて10質量%に希釈した。
上記の両面易接着層付きPETフィルムに、ハードコート層形成用組成物(B)をバー塗工した。ハードコート層形成用組成物(B)は、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(6官能アクリレート、商品名 A−DPH、新中村化学(株)製)を100質量部、光重合開始剤(商品名 IRGACURE184、BASF(株)製)を4質量部、(メタ)アクリル官能基を有するヒンダードアミン系光安定剤A(4−(メタ)アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン 商品名 T2324 東京化成工業(株)製)を5質量部混合し、メチルエチルケトンで固形分濃度50%となるように希釈したものである。ハードコート層形成用組成物(B)を塗工後、80℃で60秒加熱乾燥し、高圧水銀ランプ紫外線照射機(アイグラフィックス社製)を用いて、積算光量300mJ/cm2となるように、窒素雰囲気下で紫外線照射して厚さ3μmのハードコート層を硬化形成した。
上記粘着剤溶液1を、ナイフコータにより、易接着層を有する透明基材層のハードコート層未塗工面に、乾燥後の塗工厚さが30μm/m2になるように塗工し、100℃で2分間乾燥させて、厚さ3μmの粘着剤層を形成し、積層体を得た。次いで、シリコーンPET剥離フィルム(商品名;75RL−07(L)、王子エフテックス(株)製、75μm厚)へ貼り合わせて剥離層を有する積層体を作製した。
ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤Aの添加量を2質量部に変更した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤Aの添加量を10部に変更した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤Aをラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤B(4−(メタ)アクリロイルオキシ−1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジン 商品名 P1513 東京化成工業(株)製)に変更した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
粘着剤層の厚みを50μmに変更した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
粘着剤溶液1の代わりに粘着剤溶液2を使用した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
粘着剤溶液1の代わりに粘着剤溶液3を使用した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
粘着剤溶液1の代わりに粘着剤溶液4を使用した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
粘着剤溶液1の代わりに粘着剤溶液5を使用した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
粘着剤溶液1の代わりに粘着剤溶液6を使用した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
ハードコート層形成用組成物(B)100質量部に対して粒子径1400nmのシリカ粒子(商品名サイリシア310、富士シリシア化学(株)製)を5質量部添加した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤Aを添加しなかった以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
光安定剤Aをラジカル重合性不飽和基を有しないヒンダードアミン系光安定剤C((セバシン酸ビス1,2,2,6,6-ペンタメチル−4−ピペリジル) 商品名 B3924 東京化成工業(株)製)に変更した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
光安定剤Aをラジカル重合性不飽和基を有しないヒンダードアミン系光安定剤D((セバシン酸ビス1−(オクチルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル) 商品名 TINUVIN123(株)BASF製)に変更した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
光安定剤Aを紫外線吸収剤E(C7−C9−アルキル−3−[3−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−5−(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル]プロピオンエーテル 商品名 TINUVIN384−2(株)BASF製)に変更した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
粘着層組成物1の代わりに粘着剤溶液7を使用した以外は実施例1と同様にして、積層体を作製した。
<粘着力の評価>
得られた積層体を温度23℃、相対湿度50%の環境下で7日間エージングさせた後、この積層体から、幅25mm×長さ100mmの試験片をサンプリングした。一方、表面をエタノールで洗浄し、温度23℃、相対湿度50%の環境下にて3時間以上放置したアルカリガラス板を用意した。試験片から剥離フィルムを剥離したものを、アルカリガラス板の表面に質量2kgの圧着ローラーで一往復させることによって貼り合せた。貼り合せてから1日経過した後、JIS Z0237に基づき規定された90°引きはがし法によって、引張速度30mm/分で引きはがして、粘着力(N/25mm)を測定した。
得られた積層体を粘着剤層を介してソーダガラス(板厚0.7mm 平岡特殊硝子製作(株)製)に貼り、(株)島津製作所製、分光光度計「Solid−Spec3700」を使用し、得られた積層体の波長360nmでの光透過率を測定した。
1)気泡および虹ムラ発生評価
気泡および虹ムラ発生の評価を耐候性試験により行った。耐候性試験では、積層体を粘着剤層を介してソーダガラス(板厚0.7mm 平岡特殊硝子製作(株)製)に貼り、ISO 11507/4892−3に準拠しQ−Lab社製促進耐候性試験機を用いてQUV促進曝露を行った。試験条件は、340nmにおけるUVA光の照射量を0.7W/m2、試験時間を100時間とした。耐候性試験後、目視により気泡または虹ムラの発生を下記評価基準によりそれぞれ確認した。
(気泡発生評価基準)
○:気泡が全く発生していない
×:気泡が発生している
(虹ムラ発生評価基準)
○:虹ムラが全く発生していない
△:虹ムラがわずかに発生している
×:虹ムラが大きく発生している
JIS K 5600−5−6に準拠し、以下のようにして碁盤目密着試験を行った。セロハンテープ(登録商標)(商品名CT28、ニチバン社製)を、指で上から押し付けるようにしてハードコート層に密着させた後に剥離した。100マスの内、ハードコート層が全てのマス目で剥離していない場合を100/100、全てのマス目で剥離している場合を0/100とし、ハードコート層が剥離していないマス目を数え、以下の評価基準にて、耐候性試験前後のハードコート層の密着性を評価した。
(評価基準)
○:100/100
△:50/100〜99/100
×:0/100〜49/100
得られた積層体の色相L*、a*、b*をJIS Z8729に基づき、日本電色工業(株)製のSE6000を用いて測定し、Δb*及びΔEを算出した。なお、Δb*及びΔEは下記の計算式(
1)及び(2)により算出できる。
Δb*=|b*2−b*1|≦1 (1)
ΔE=((L*2−L*1)2+(a*2−a*1)2+(b*2−b*1)2)0.5≦1 (
2)
a*1:耐候性試験前に測定したa*
a*2:耐候性試験前に測定したa*
b*1 :耐候性試験前に測定したb*
b*2:耐候性試験後に測定したb*
L*1:耐候性試験前に測定したL*
L*2:耐候性試験前に測定したL*
(Δb*評価基準)
○:0以上0.8未満
△:0.8以上1未満
×:1以上
(ΔE評価基準)
○:0以上0.8未満
△:0.8以上1未満
×:1以上
得られた積層体を粘着剤層を介してソーダガラス1(板厚0.7mm 平岡特殊硝子製作(株)製)に貼った後、紫外線硬化型接着剤(製品名 ロックタイト350 ヘンケル(株)製)で積層体のハードコート層とソーダガラス2を貼合した。次いで、高圧水銀ランプ紫外線照射機(アイグラフィックス社製)を用いて、積算光量が5000mJ/cm2となるように、ソーダガラス1側から紫外線を照射し、接着剤が硬化してハードコート面とソーダガラス2が接着しているか評価した。
(評価基準)
○:ハードコート層とソーダガラス2が接着している
×:ハードコート層とソーダガラス2が接着していない
一方、ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤を添加しなかった比較例1〜3では、耐候性が悪く、虹ムラや変色が発生した。また、比較例4は光透過率が65%以下となり、後加工で活性エネルギー線硬化型樹脂を加工することが困難となった。比較例5は虹ムラや変色がわずかに発生し、耐候性も悪化した。また、粘着剤層に気泡が発生していた。
本発明では、ヒンダードアミン系光安定剤を共重合させた樹脂を含むハードコート層と特定の粘着層との積層体とすることで、過酷な条件下で長期間使用しても虹ムラの発生や粘着剤層の気泡を防止できるものと考えられる。
10 ハードコート層
11 易接着層
12 透明基材層
13 粘着剤層
Claims (12)
- ハードコート層、易接着層、透明基材層、粘着剤層を順に積層した構造を有する積層体であって、前記積層体の波長360nmにおける光透過率は65%以上であり、
前記ハードコート層は、ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤を共重合させた樹脂を含み、
前記粘着剤層は、カルボキシル基または窒素含有官能基を有するモノマーを重合成分として含むアクリル共重合体を主成分として含有することを特徴とする積層体。 - 前記カルボキシル基または窒素含有官能基を有するモノマーの含有量は、前記アクリル共重合体を構成するモノマーの全質量に対して、0.1〜20質量%である請求項1に記載の積層体。
- 前記ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤の含有量は、前記ハードコート層を形成するモノマーであって、前記ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤以外のモノマー100質量部に対して0.5〜15質量部である請求項1または2に記載の積層体。
- 前記ラジカル重合性不飽和基を有するヒンダードアミン系光安定剤のラジカル重合性不飽和基が(メタ)アクリル官能基である請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。
- 波長360nmにおける光透過率が70%以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記粘着剤層の対ガラス90°粘着力が8N/25mm以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記粘着剤層上にさらに剥離層を有する請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記粘着剤層上にさらに部材を有する請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記部材がガラスである請求項8に記載の積層体。
- 前記ハードコート層上にさらに印刷層を有する請求項1〜9のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記ハードコート層上にさらに活性エネルギー線硬化型粘着剤層または活性エネルギー線硬化型樹脂層を有する請求項1〜9のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記印刷層上にさらに活性エネルギー線硬化型粘着剤層または活性エネルギー線硬化型樹脂層を有する請求項10に記載の積層体。
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