JP6448017B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
前記セパレータは、微細空隙を含んでいて、前記空隙を介してリチウムイオンが移動するだけでなく、通常、正極と負極との間を電気的に絶縁させる役割を果たす。また、前記セパレータは、電池の温度が一定温度を超える場合、シャットダウン(shut down)機能を行うことにより、電池の過熱を防止する役割も果たす。
前記第1面上のコーティング層は、前記基材と前記第1層との間に位置し、無機物を含む層である第3層をさらに含むことができる。
前記第2面上のコーティング層は、前記基材と前記第2層との間に位置し、有機物を含む層である第4層をさらに含むことができる。
前記第1面上のコーティング層は、前記基材と前記第1層との間に位置し、無機物を含む層である第5層と、前記第2面上のコーティング層は、前記基材と前記第2層との間に位置し、有機物を含む層である第6層とをさらに含むことができる。
前記基材は、空隙を含むことができ、前記空隙の平均孔径は、0.01〜1μmであってよく、前記基材の空隙率は、30〜60体積%であってよい。
前記基材は、ポリオレフィン系樹脂を含むことができ、前記基材の厚さは、6〜25μmであってよい。
前記有機物は、85〜130℃の融点を有する高分子粒子を含むことができ、前記高分子粒子は、ポリオレフィン、ポリオレフィン誘導体、ポリオレフィンワックス、アクリル系化合物、またはこれらの組み合わせを含むことができ、前記高分子粒子の重量平均分子量は、300〜10,000g/molであってよく、前記高分子粒子の平均粒径は、100nm〜5μmであってよい。
前記有機物の融点は、前記基材の融点よりも低くてよい。
前記有機物は、前記基材100重量部に対して、合計で1〜80重量部で含まれるとよい。
前記有機物を含む層の総厚さは、1〜10μmであってよい。
前記有機物を含む層はそれぞれ、該有機物と異なるバインダーをさらに含むことができる。
前記バインダーは、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)、ポリビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン(PVdF−HFP)共重合体、エチレンビニルアセテート(EVA)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルブチラール(PVB)、エチレン−アクリル酸共重合体、アクリロニトリル、酢酸ビニル誘導体、ポリエチレングリコール、アクリル系ゴム、またはこれらの組み合わせを含むことができる。
前記無機物は、SiO2、Al2O3、Al(OH)3、AlO(OH)、TiO2、BaTiO3、ZnO2、Mg(OH)2、MgO、Ti(OH)4、アルミニウムナイトライド(AlN)、シリコンカーバイド(SiC)、ボロンナイトライド(BoN)、またはこれらの組み合わせを含むことができ、前記無機物は、0.1〜5μmの平均粒径を有する粒子であってよく、前記無機物は、板状形、球状、無定形、またはこれらの組み合わせの形態を有する粒子であってよく、前記無機物は、前記基材100重量部に対して、合計で20〜200重量部で含まれるとよい。
前記無機物を含む層の総厚さは、0.5〜7μmであってよい。
前記無機物を含む層は、前記バインダーをさらに含むことができる。
その他実施形態の具体的な事項は以下の詳細な説明に含まれている。
図1は、一実施形態にかかるリチウム二次電池を示す概略図である。
図1を参照すれば、一実施形態にかかるリチウム二次電池100は、正極114、正極114に対向する負極112、正極114と負極112との間に配置されているセパレータ113、そして、正極114、負極112、およびセパレータ113を含浸する電解液(図示せず)を含む電極アセンブリと、前記電極アセンブリを収めている電池容器120と、前記電池容器120を密封する密封部材140とを含む。
図2を参照すれば、一実施形態にかかるリチウム二次電池10は、負極11、正極12、そして前記負極11と前記正極12との間に位置するセパレータ13を含む。前記セパレータ13は、前記負極11と対面する第1面、および前記正極12と対面する第2面を有する基材14と、コーティング層として、前記基材14の第1面上に位置する第1層15と、前記基材14の第2面上に位置する第2層16とを含むことができる。この時、前記第1層15は、有機物を含むことができ、前記第2層16は、無機物を含むことができる。
図3を参照すれば、一実施形態にかかるリチウム二次電池20は、負極21、正極22、そして前記負極21と前記正極22との間に位置するセパレータ23を含む。前記セパレータ23は、前記負極21と対面する第1面、および前記正極22と対面する第2面を有する基材24と、コーティング層として、前記基材24の第1面上に位置する第1層25と、前記基材24の第2面上に位置する第2層26と、前記基材24と前記第1層25との間に位置する第3層27とを含むことができる。この時、前記第1層25は、有機物を含むことができ、前記第2層26および前記第3層27はそれぞれ、無機物を含むことができる。
図4を参照すれば、一実施形態にかかるリチウム二次電池30は、負極31、正極32、そして前記負極31と前記正極32との間に位置するセパレータ33を含む。前記セパレータ33は、前記負極31と対面する第1面、および前記正極32と対面する第2面を有する基材34と、コーティング層として、前記基材34の第1面に位置する第1層35と、前記基材34の第2面に位置する第2層36と、前記基材34と前記第2層36との間に位置する第4層37とを含むことができる。この時、前記第1層35および前記第4層37はそれぞれ、有機物を含むことができ、前記第2層36は、無機物を含むことができる。
図5を参照すれば、一実施形態にかかるリチウム二次電池40は、負極41、正極42、そして前記負極41と前記正極42との間に位置するセパレータ43を含む。前記セパレータ43は、前記負極41と対面する第1面、および前記正極42と対面する第2面を有する基材44と、コーティング層として、前記基材44の第1面上に位置する第1層45と、前記基材44の第2面上に位置する第2層46と、前記基材44と前記第1層45との間に位置する第5層47と、前記基材44と前記第2層46との間に位置する第6層48とを含むことができる。この時、前記第1層45および第6層48はそれぞれ、有機物を含むことができ、前記第2層46および第5層47はそれぞれ、無機物を含むことができる。
前記高分子粒子の重量平均分子量は、300〜10,000g/molであってよく、具体的には2,000〜6,000g/molであってよい。また、前記高分子粒子の平均粒径(D50)は、100nm〜5μmであってよく、具体的には200nm〜3μmであってよい。前記高分子粒子の重量平均分子量および大きさが前記範囲内の場合、リチウムイオンの移動抵抗を最少化してリチウム二次電池の性能を確保し、セパレータのシャットダウン機能をさらに強化させて電池の発熱を早期に抑制することができる。
前記バインダーは、前記有機物と異なる物質であってよい。前記バインダーの具体例としては、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)、ポリビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン(PVdF−HFP)共重合体、エチレンビニルアセテート(EVA)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルブチラール(PVB)、エチレン−アクリル酸共重合体、アクリロニトリル、酢酸ビニル誘導体、ポリエチレングリコール、アクリル系ゴム、またはこれらの組み合わせが挙げられ、これらのうち、好適には、前記スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、前記スチレン−ブタジエンゴム(SBR)と前記カルボキシメチルセルロース(CMC)との混合物、前記エチレンビニルアセテート(EVA)、前記ポリビニルアルコール(PVA)、前記エチレン−アクリル酸共重合体、または前記アクリル系ゴムを使用することができる。
前記正極集電体は、アルミニウムを使用することができるが、これに限定されるものではない。
前記正極活物質は、リチウムの可逆的な挿入および脱離が可能な化合物(リチエイテッド挿入化合物)を使用することができ、具体的には、リチウム金属酸化物を使用することができる。
前記リチウム金属酸化物は、具体的には、コバルト、マンガン、ニッケル、およびアルミニウムから選択される少なくとも1つの金属と、リチウムを含む酸化物を使用することができる。より具体的には、下記の化学式のうちのいずれか1つで表される化合物を使用することができる。
LiaA1−bXbD2(0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.5);LiaA1−bXbO2−cDc(0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05);LiaE1−bXbO2−cDc(0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05);LiaE2−bXbO4−cDc(0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05);LiaNi1−b−cCobXcDα(0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α≦2);LiaNi1−b−cCobXcO2−αTα(0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α<2);LiaNi1−b−cCobXcO2−αT2(0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α<2);LiaNi1−b−cMnbXcDα(0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α≦2);LiaNi1−b−cMnbXcO2−αTα(0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α<2);LiaNi1−b−cMnbXcO2−αT2(0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05、0<α<2);LiaNibEcGdO2(0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0.001≦d≦0.1);LiaNibCocMndGeO2(0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0≦d≦0.5、0.001≦e≦0.1);LiaNiGbO2(0.90≦a≦1.8、0.001≦b≦0.1);LiaCoGbO2(0.90≦a≦1.8、0.001≦b≦0.1);LiaMn1−bGbO2(0.90≦a≦1.8、0.001≦b≦0.1);LiaMn2GbO4(0.90≦a≦1.8、0.001≦b≦0.1);LiaMn1−gGgPO4(0.90≦a≦1.8、0≦g≦0.5);QO2;QS2;LiQS2;V2O5;LiV2O5;LiZO2;LiNiVO4;Li(3−f)J2(PO4)3(0≦f≦2);Li(3−f)Fe2(PO4)3(0≦f≦2);LiFePO4
前記バインダーは、正極活物質粒子を互いに付着させやすくし、また、正極活物質を正極集電体に付着させやすくする役割を果たし、その代表例としては、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ジアセチルセルロース、ポリビニルクロライド、カルボキシル化されたポリビニルクロライド、ポリビニルフルオライド、エチレンオキシドを含むポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリウレタン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、ポリエチレン、ポリプロピレン、スチレン−ブタジエンラバー、アクリレーテッドスチレン−ブタジエンラバー、エポキシ樹脂、ナイロンなどを使用することができるが、これらに限定されるものではない。
前記負極集電体は、銅箔を使用することができる。
前記負極活物質としては、リチウムイオンを可逆的に挿入/脱離可能な物質、リチウム金属、リチウム金属の合金、リチウムをドープおよび脱ドープ可能な物質、または遷移金属酸化物を含む。
前記リチウムイオンを可逆的に挿入/脱離可能な物質としては、炭素物質であって、リチウム二次電池において一般に使用される炭素系負極活物質はいずれでも使用することができ、その代表例としては、結晶質炭素、非晶質炭素、またはこれらを共に使用することができる。前記結晶質炭素の例としては、無定形、板状、鱗片状(flake)、球状、または繊維状の天然黒鉛または人造黒鉛のような黒鉛が挙げられ、前記非晶質炭素の例としては、ソフトカーボン(soft carbon)またはハードカーボン(hard carbon)、メソフェーズピッチ炭化物、焼成されたコークスなどが挙げられる。
前記バインダーとしては、非水溶性バインダー、水溶性バインダー、またはこれらの組み合わせを使用することができる。
前記非水溶性バインダーとしては、ポリビニルクロライド、カルボキシル化されたポリビニルクロライド、ポリビニルフルオライド、エチレンオキシドを含むポリマー、ポリビニルピロリドン、ポリウレタン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオライド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミドイミド、ポリイミド、またはこれらの組み合わせが挙げられる。
前記負極バインダーとして水溶性バインダーを用いる場合、粘性を付与可能なセルロース系化合物をさらに含むことができる。
このセルロース系化合物としては、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、またはこれらのアルカリ金属塩などを1種以上混合して使用することができる。前記アルカリ金属としては、Na、K、またはLiを使用することができる。
このような増粘剤の使用含有量は、負極活物質100重量部に対して、0.1重量部〜3重量部であってよい。
前記非水性有機溶媒は、電池の電気化学的反応に関与するイオンが移動可能な媒質の役割を果たす。前記非水性有機溶媒としては、カーボネート系、エステル系、エーテル系、ケトン系、アルコール系、および非プロトン性溶媒から選択できる。
前記カーボネート系溶媒としては、例えば、ジメチルカーボネート(dimethyl carbonate、DMC)、ジエチルカーボネート(diethyl carbonate、DEC)、ジプロピルカーボネート(dipropyl carbonate、DPC)、メチルプロピルカーボネート(methylpropyl carbonate、MPC)、エチルプロピルカーボネート(ethylpropyl carbonate、EPC)、エチルメチルカーボネート(ethylmethyl carbonate、EMC)、エチレンカーボネート(ethylene carbonate、EC)、プロピレンカーボネート(propylene carbonate、PC)、ブチレンカーボネート(butylene carbonate、BC)などが使用できる。
前記リチウム塩の具体例としては、LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiN(SO3C2F5)2、LiN(CF3SO2)2、LiC4F9SO3、LiClO4、LiAlO2、LiAlCl4、LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)(ここで、xおよびyは自然数であり、例えば1〜20の整数である。)、LiCl、LiI、LiB(C2O4)2(リチウムビスオキサレートボレート(lithium bis(oxalato)borate;LiBOB)、またはこれらの組み合わせが挙げられる。
以下、本発明の具体的な実施例を提示する。ただし、下記に記載の実施例は、本発明を具体的に例示したり説明するためのものに過ぎず、これによって本発明が制限されてはならない。
また、ここに記載されていない内容は、この技術分野における熟練した者であれば十分に技術的に類推できるので、その説明を省略する。
(正極の製造)
正極活物質としてLiNi0.33Co0.33Mn0.33O290重量%およびLiNi0.8Co0.15Al0.05O210重量%の混合物94重量%、導電剤としてカーボンブラック3重量%、およびバインダーとしてポリビニリデンフルオライド3重量%を、N−メチルピロリドン(NMP)溶媒に添加し、スラリーを製造した。前記スラリーをアルミニウム(Al)薄膜に塗布および乾燥し、ロールプレス(roll press)を実施して正極を製造した。
(負極の製造)
負極活物質として黒鉛97.5重量%、バインダーとしてスチレン−ブタジエンゴム(SBR)1.5重量%とカルボキシメチルセルロース(CMC)1重量%を、水溶媒に添加し、スラリーを製造した。前記スラリーを銅箔に塗布および乾燥し、ロールプレス(roll press)を実施して負極を製造した。
(セパレータの製造)
融点が110℃、平均粒子の大きさが1μm、重量平均分子量が5,000g/molのポリエチレン粒子(Mitsui社、Chemipearl W401)97.5重量%を、アクリル系ゴム(ZEON社、BM−900B)2.5重量%と共に水に混合し、有機物コーティング層組成物を製造した。
エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネート、およびジメチルカーボネートを2:4:4の体積比で混合した混合溶媒に1.15MのLiPF6を添加し、電解液を製造した。
(リチウム二次電池の製作)
前記正極、前記負極、前記電解液、および前記セパレータを用いてリチウム二次電池を製作した。この時、基材の一面に形成され、セパレータの表面側に位置する前記有機物コーティング層が前記負極と対面し、基材の他の一面に形成された無機物コーティング層が前記正極と対面するように、図3の構造のように位置させてリチウム二次電池を製作した。
実施例1において、基材の厚さが9μm、両面の無機物コーティング層の総厚さが5μm、片面の有機物コーティング層の厚さが3μmとなるようにセパレータを形成したことを除いては、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池を製作した。
実施例1において、基材の厚さが9μm、両面の無機物コーティング層の総厚さが5μm、片面の有機物コーティング層の厚さが4μmとなるようにセパレータを形成したことを除いては、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池を製作した。
実施例1において、セパレータを次のような方法で製造したことを除いては、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
前記基材の一面に前記無機物コーティング層組成物を塗布して片面の無機物コーティング層を形成し、前記基材の他の一面に前記有機物コーティング層組成物を塗布して片面の有機物コーティング層を形成することにより、セパレータを製造した。この時、前記基材の厚さは9μm、前記片面の無機物コーティング層の厚さは5μm、前記片面の有機物コーティング層の厚さは4μmとなるように形成した。この時、基材の一面に形成された前記有機物コーティング層が前記負極と対面し、基材の他の一面に形成された前記無機物コーティング層が前記正極と対面するように、図2の構造のように位置させてリチウム二次電池を製作した。
実施例1において、セパレータを次のような方法で製造したことを除いては、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
前記基材の両面に前記有機物コーティング層組成物を塗布して両面の有機物コーティング層を形成し、前記基材の一面に形成された前記有機物コーティング層上に前記無機物コーティング層組成物を塗布して片面の無機物コーティング層を形成することにより、セパレータを製造した。この時、前記基材の厚さは9μm、前記両面の有機物コーティング層の総厚さは4μm(つまり、基材の一面に形成された有機物コーティング層の厚さは2μmである)、前記片面の無機物コーティング層の厚さは5μmとなるように形成した。この時、基材の一面に形成された前記有機物コーティング層が前記負極と対面し、基材の他の一面に形成され、セパレータの表面側に位置する無機物コーティング層が前記正極と対面するように、図4の構造のように位置させてリチウム二次電池を製作した。
実施例1において、セパレータを次のような方法で製造したことを除いては、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
前記基材の一面に前記無機物コーティング層組成物を塗布して無機物コーティング層を形成し、その上に前記有機物コーティング層組成物を塗布して有機物コーティング層を形成した。また、前記基材の他の一面に前記有機物コーティング層組成物を塗布して有機物コーティング層を形成し、その上に前記無機物コーティング層組成物を塗布して無機物コーティング層を形成することにより、セパレータを製造した。この時、前記基材の厚さは9μm、基材の両面に存在する前記無機物コーティング層の総厚さは5μm(つまり、基材の一面に形成された無機物コーティング層の厚さは2.5μmである)、基材の両面に存在する前記有機物コーティング層の厚さは4μm(つまり、基材の一面に形成された有機物コーティング層の厚さは2umである)となるように形成した。この時、基材の一面に形成され、セパレータの表面側に位置する前記有機物コーティング層が前記負極と対面し、基材の他の一面に形成され、セパレータの表面側に位置する前記無機物コーティング層が前記正極と対面するように、図5の構造のように位置させてリチウム二次電池を製作した。
実施例1において、セパレータの製造時、平均粒子の大きさが0.9μmのAlO(OH)の代わりに、平均粒子の大きさが0.45μmの無定形のAl2O3(Sumitomo社、AES−12)を用いて無機物コーティング層組成物を製造したことを除いては、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池を製作した。
実施例7において、基材の厚さが9μm、両面の無機物コーティング層の総厚さが5μm、片面の有機物コーティング層の厚さが3μmとなるようにセパレータを形成したことを除いては、実施例7と同様の方法でリチウム二次電池を製作した。
実施例7において、基材の厚さが9μm、両面の無機物コーティング層の総厚さが5μm、片面の有機物コーティング層の厚さが4μmとなるようにセパレータを形成したことを除いては、実施例7と同様の方法でリチウム二次電池を製作した。
実施例7において、セパレータを次のような方法で製造したことを除いては、実施例7と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
前記基材の一面に前記無機物コーティング層組成物を塗布して片面の無機物コーティング層を形成し、前記基材の他の一面に前記有機物コーティング層組成物を塗布して片面の有機物コーティング層を形成することにより、セパレータを製造した。この時、前記基材の厚さは9μm、前記片面の無機物コーティング層の厚さは5μm、前記片面の有機物コーティング層の厚さは4μmとなるように形成した。この時、基材の一面に形成された前記有機物コーティング層が前記負極と対面し、基材の他の一面に形成された前記無機物コーティング層が前記正極と対面するように、図2の構造のように位置させてリチウム二次電池を製作した。
実施例7において、セパレータを次のような方法で製造したことを除いては、実施例7と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
前記基材の両面に前記有機物コーティング層組成物を塗布して両面の有機物コーティング層を形成し、前記基材の一面に形成された前記有機物コーティング層上に前記無機物コーティング層組成物を塗布して片面の無機物コーティング層を形成することにより、セパレータを製造した。この時、前記基材の厚さは9μm、前記両面の有機物コーティング層の総厚さは4μm、前記片面の無機物コーティング層の厚さは5μmとなるように形成した。この時、基材の一面に形成された前記有機物コーティング層が前記負極と対面し、基材の他の一面に形成され、セパレータの表面側に位置する無機物コーティング層が前記正極と対面するように、図4の構造のように位置させてリチウム二次電池を製作した。
実施例7において、セパレータを次のような方法で製造したことを除いては、実施例7と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
前記基材の一面に前記無機物コーティング層組成物を塗布して無機物コーティング層を形成し、その上に前記有機物コーティング層組成物を塗布して有機物コーティング層を形成した。また、前記基材の他の一面に前記有機物コーティング層組成物を塗布して有機物コーティング層を形成し、その上に前記無機物コーティング層組成物を塗布して無機物コーティング層を形成することにより、セパレータを製造した。この時、前記基材の厚さは9μm、基材の両面に存在する前記無機物コーティング層の総厚さは5μm、基材の両面に存在する前記有機物コーティング層の厚さは4μmとなるように形成した。この時、基材の一面に形成され、セパレータの表面側に位置する前記有機物コーティング層が前記負極と対面し、基材の他の一面に形成され、セパレータの表面側に位置する前記無機物コーティング層が前記正極と対面するように、図5の構造のように位置させてリチウム二次電池を製作した。
実施例1において、セパレータを次のような方法で製造したことを除いては、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
前記基材の一面に前記無機物コーティング層組成物を塗布して片面の無機物コーティング層を形成することにより、セパレータを製造した。この時、前記基材の厚さは11μm、前記片面の無機物コーティング層の厚さは3μmとなるように形成した。
実施例1において、セパレータを次のような方法で製造したことを除いては、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
前記基材の両面に前記無機物コーティング層組成物を塗布して両面の無機物コーティング層を形成することにより、セパレータを製造した。この時、前記基材の厚さは9μm、前記両面の無機物コーティング層の総厚さは5μmとなるように形成した。
実施例1において、セパレータを次のような方法で製造したことを除いては、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池を製造した。
前記基材の一面に前記無機物コーティング層組成物を塗布して片面の無機物コーティング層を形成し、前記基材の他の一面に前記有機物コーティング層組成物を塗布して片面の有機物コーティング層を形成することにより、セパレータを製造した。この時、前記基材の厚さは9μm、前記片面の無機物コーティング層の厚さは5μm、前記片面の有機物コーティング層の厚さは4μmとなるように形成した。この時、基材の一面に形成された前記有機物コーティング層が前記正極と対面し、基材の他の一面に形成された前記無機物コーティング層が前記負極と対面するように位置させてリチウム二次電池を製作した。
前記実施例1〜12および比較例1〜3により製造されたセパレータにおいて有機物および無機物の含有量を測定し、その結果を下記の表1に示した。
実施例1〜12と比較例1〜3のリチウム二次電池を、熱機械分析器を用いて熱特性を評価し、その結果を図6および下記の表2に示した。
図6と前記表2を参照すれば、一実施形態により、負極と対面する基材の一面が有機物でコーティングされ、正極と対面する基材の他の一面が無機物でコーティングされたセパレータを用いた実施例1〜12の場合、約134℃および約135℃の温度でセパレータの収縮が始まるが、約149℃の温度で確認した結果、収縮がさらに進行しないことが分かり、約167℃〜約176℃で破断することが分かる。
反面、基材の一面または両面に無機物だけでコーティングされたセパレータを用いた比較例1および2の場合、約134℃および約135℃の温度でセパレータの収縮が始まるが、約147℃の温度で確認した結果、収縮がさらに進行することが分かり、約151℃および168℃で破断することが分かる。
これにより、セパレータの基材の一面が無機物でコーティングされ、基材の他の一面が有機物でコーティングされた場合、熱によるセパレータの収縮が抑制されることが分かり、これにより、正極と負極との間の短絡を防止できることが分かる。
実施例1〜12と比較例1〜3のセパレータを半田ごて(soldering iron)を用いて貫通させて、貫通ホールの直径を評価し、その結果を図7および下記の表3に示した。この時、前記半田ごての温度がそれぞれ350℃および450℃の状態で貫通試験を行った。
図7と前記表3を参照すれば、一実施形態により、負極と対面する基材の一面が有機物でコーティングされ、正極と対面する基材の他の一面が無機物でコーティングされたセパレータを用いた実施例1〜12の場合、基材の一面または両面が無機物だけでコーティングされたセパレータを用いた比較例1および2の場合と比較して、貫通ホールの直径が小さいことが分かる。これにより、セパレータの基材の一面が無機物でコーティングされ、基材の他の一面が有機物でコーティングされた場合、熱によるセパレータの収縮が抑制されることが分かり、これにより、正極と負極との間の短絡を防止できることが分かる。
実施例1〜12と比較例1〜3のリチウム二次電池に対して、温度に応じた抵抗変化を評価し、その結果を図8および下記の表4に示した。
図8と前記表4を参照すれば、一実施形態により、負極と対面する基材の一面に有機物でコーティングされ、正極と対面する基材の他の一面が無機物でコーティングされたセパレータを用いた実施例1〜12の場合、基材の一面または両面が無機物だけでコーティングされたセパレータを用いた比較例1および2の場合と比較して、約95℃〜約101℃から抵抗が増加し始め、1次シャットダウン開始温度がさらに低下することが分かる。
これにより、セパレータの基材の一面が有機物でコーティングされ、基材の他の一面が無機物でコーティングされた場合、基材のシャットダウン機能を強化させて電池の発熱を早期に抑制させることが分かる。
実施例1〜12と比較例1〜3のリチウム二次電池に対して貫通安全性を評価し、その結果を下記の表5に示した。
前記セパレータを用いて電池を製作後、貫通評価を実施した。充電電流0.5Cで4.20Vまで充電し、終了条件は0.05Cのカットオフで実施した。貫通ピンの直径2.5mm、速度80mm/secで、貫通評価を実施した。
また、実施例1〜6のうち、有機物コーティング層の厚さが最も厚い実施例3〜6の場合、さらに、実施例7〜12のうち、有機物コーティング層の厚さが最も厚い実施例9〜12の場合、貫通安全性に最も優れていることが分かる。
これより、セパレータの基材の一面が有機物でコーティングされ、基材の他の一面が無機物でコーティングされた場合、基材のシャットダウン機能が強化されて貫通安全性に優れていることが分かる。
実施例1〜12と比較例1〜3のリチウム二次電池に対して、1.OCで4.2Vまで充電および1.0Cで3.0Vまで放電を200回実施し、常温(25℃)で寿命特性を測定した結果を下記の表6に示した。下記の表6において、容量維持率(%)は、1回のサイクル時の放電容量対比、200回のサイクル時の放電容量の百分率で得られる。
また、板状形のAlO(OH)を用いた実施例1〜6の場合対比、無定形のAl2O3を用いた実施例7〜12の場合、常温サイクル寿命特性により優れていることが分かる。これは、無定形形態の無機物粒子が板状形形態の無機物粒子に比べて曲路率(tortuosity)が短いことから、リチウムイオンの抵抗を最少化してリチウム二次電池の性能を確保できることが分かる。
以上、本発明の好ましい実施形態について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は、これに限定されるものではなく、以下の請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形および改良形態も本発明の権利範囲に属する。
112 負極
113 セパレータ
114 正極
120 電池容器
140 密封部材
Claims (21)
- 正極、負極、及び前記正極と前記負極との間に位置するセパレータを含み、
前記セパレータは、
前記負極と対面する第1面、および前記正極と対面する第2面を有する基材と、
前記第1面上及び第2面上に夫々形成されたコーティング層と、を含み、
前記第1面上のコーティング層が、85〜130℃の融点を有する高分子粒子を含む有機物を含む層である第1層を含み、
前記第2面上のコーティング層が、無機物を含む層である第2層を含み、前記無機物は、無定形形態の粒子であることを特徴とする、リチウム二次電池。 - 前記第1面上のコーティング層は、前記基材と前記第1層との間に位置し、無機物を含む層である第3層をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記第2面上のコーティング層は、前記基材と前記第2層との間に位置し、有機物を含む層である第4層をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記第1面上のコーティング層は、前記基材と前記第1層との間に位置し、無機物を含む層である第5層をさらに含み、
前記第2面上のコーティング層は、前記基材と前記第2層との間に位置し、有機物を含む層である第6層をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム二次電池。 - 前記基材は、空隙を含み、前記空隙の平均孔径は、0.01〜1μmであり、前記基材の空隙率は、30〜60体積%であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記基材は、ポリオレフィン系樹脂を含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記基材の厚さは、6〜25μmであることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記高分子粒子は、ポリオレフィン、ポリオレフィン誘導体、ポリオレフィンワックス、アクリル系化合物、またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記高分子粒子の重量平均分子量は、300〜10,000g/molであることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記高分子粒子の平均粒径は、100nm〜5μmであることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記有機物の融点は、前記基材の融点よりも低いことを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記有機物は、前記基材100重量部に対して、合計で、1〜80重量部で含まれることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記有機物を含む層の総厚さは、1〜10μmであることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記有機物を含む層は、前記有機物と異なるバインダーをさらに含むことを特徴とする、請求項1〜13のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記有機物を含む層のバインダーは、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)、ポリビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン(PVdF−HFP)共重合体、エチレンビニルアセテート(EVA)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルブチラール(PVB)、エチレン−アクリル酸共重合体、アクリロニトリル、酢酸ビニル誘導体、ポリエチレングリコール、アクリル系ゴム、またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする、請求項14に記載のリチウム二次電池。
- 前記無機物は、SiO2、Al2O3、Al(OH)3、AlO(OH)、TiO2、BaTiO3、ZnO2、Mg(OH)2、MgO、Ti(OH)4、アルミニウムナイトライド(AlN)、シリコンカーバイド(SiC)、ボロンナイトライド(BoN)、またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする、請求項1〜15のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記無機物は、0.1〜5μmの平均粒径を有する粒子であることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記無機物は、前記基材100重量部に対して、合計で、20〜200重量部で含まれることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記無機物を含む層の総厚さは、0.5〜7μmであることを特徴とする、請求項1〜18のいずれか1項に記載のリンリチウム二次電池。
- 前記無機物を含む層は、バインダーをさらに含むことを特徴とする、請求項1〜19のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 前記無機物を含む層のバインダーは、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)、ポリビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン(PVdF−HFP)共重合体、エチレンビニルアセテート(EVA)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルブチラール(PVB)、エチレン−アクリル酸共重合体、アクリロニトリル、酢酸ビニル誘導体、ポリエチレングリコール、アクリル系ゴム、またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする、請求項20に記載のリチウム二次電池。
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