JP6429792B2 - ステップアンドリピート方式のインプリント技術を用いた構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
好ましくは、前記硬化工程において、前記樹脂層のうち前記遮光マスクで覆われた部分が硬化される幅は、前記遮光マスクの端から200μm以下である。 好ましくは、前記遮光マスクは、前記透明基材側に配置されて前記積層体を被覆し、前記硬化光は、前記透明基材側から前記樹脂層に対して照射される。 好ましくは、前記光硬化性樹脂組成物中の前記重合禁止剤の含有量は、前記モノマー100質量部に対して20質量部以下である。 好ましくは、前記重合禁止剤の質量は、前記光開始剤の質量に対して0.01〜0.5倍である。
本発明の第1実施形態の構造体の製造方法は、ステップアンドリピート方式のインプリント技術を用いた方法であり、積層体形成工程、被覆工程、硬化工程、及び繰り返し工程を備える。
以下、図1〜図5を用いて、各工程について詳細に説明する。
この工程では、図1に示すように、光重合性のモノマーと、前記モノマー100質量部に対して光開始剤及び重合禁止剤をそれぞれ0.1質量部以上含有するインプリント用光硬化性樹脂組成物からなる樹脂層9を透明基材7上に備える積層体11を形成する。
透明基材7は、樹脂基材、石英基材などの透明材料で形成され、その材質は、特に限定されないが、樹脂基材であることが好ましい。樹脂基材を用いることによって、本発明のインプリント方法によって所望するサイズの(大面積も可能な)構造体が得られるからである。樹脂基材を構成する樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリイミド、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、環状ポリオレフィンおよびポリエチレンナフタレートからなる群から選ばれる1種からなるものである。また、透明基材7は適度な柔軟性を有することが好ましく、樹脂基材を用いる場合には、樹脂基材の厚さは25〜500μmの範囲であることが好ましい。
樹脂層9を構成するインプリント用光硬化性樹脂組成物は、モノマーと、前記モノマー100質量部に対して光開始剤及び重合禁止剤をそれぞれ0.1質量部以上含有し、硬化光(UV光、可視光、電子線などの、樹脂を硬化可能なエネルギー線の総称)の照射によって硬化する性質を有する。
モノマーとしては、(メタ)アクリル樹脂、スチレン樹脂、オレフィン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂等を形成するための光重合性のモノマーが挙げられ、光重合性の(メタ)アクリル系モノマーが好ましい。なお、本明細書において、(メタ)アクリルとは、メタクリルおよび/またはアクリルを意味し、(メタ)アクリレートはメタクリレートおよび/またはアクリレートを意味する。
iso-プロピル(メタ)アクリレート、iso-ブチル(メタ)アクリレート、tert-ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレートおよびイソオクチル(メタ)アクリレートなどの分岐状アルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル;
イソボルニル(メタ)アクリレートおよびシクロへキシル(メタ)アクリレートなどの環状アルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル;
ベンジル(メタ)アクリレートおよびフェノキシエチル(メタ)アクリレートなどの芳香環基を有する(メタ)アクリル酸エステルなどを挙げることができる。
ここで水酸基含有モノマーの例としては、(メタ)アクリル酸-2-ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸-2-ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸-4-ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸とポリプロピレングリコールまたはポリエチレングリコールとのモノエステルおよびラクトン類と(メタ)アクリル酸-2-ヒドロキシエチルとの付加物のようなヒドロキシル基含有(メタ)アクリル系モノマーなどの水酸基含有化合物を挙げることができる。
さらに、(メタ)アクリル系モノマーとしては、上記のような(メタ)アクリル系モノマーの他に、以下に記載するような上記(メタ)アクリル系モノマーと共重合可能な他の(メタ)アクリル系モノマーが挙げられる。
光開始剤は、モノマーの重合を促進するために添加される成分であり、前記モノマー100質量部に対して0.1質量部以上含有される。光開始剤の含有量の上限は、特に規定されないが、例えば前記モノマー100質量部に対して20質量部である。光開始剤の含有量は、具体的には例えば、前記モノマー100質量部に対して0.1、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、15、20質量部であり、ここで例示した数値の何れか2つの間の範囲内であってもよい。光開始剤の種類は特に限定されないがアルキルフェノン系光開始剤(B1)およびアシルフォスフィンオキサイド系光開始剤(B2)を組み合わせて用いることが好ましい。
また、前記アルキルフェノン系光開始剤(B1)と前記アシルフォスフィンオキサイド系光開始剤(B2)との重量比(B1:B2)は、1:99〜90:10であり、5:95〜80:20が好ましく、10:90〜70:30がより好ましく、10:90〜40:60が最も好ましい。
重合禁止剤は、モノマーの重合を抑制するために添加される成分であり、マスク内硬化侵食の抑制のために添加される。重合禁止剤は、前記モノマー100質量部に対して0.1質量部以上含有される。重合禁止剤の含有量の上限は、特に規定されないが、例えば前記モノマー100質量部に対して20質量部である。光開始剤の含有量は、具体的には例えば、前記モノマー100質量部に対して0.1、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、15、20質量部であり、ここで例示した数値の何れか2つの間の範囲内であってもよい。また、光開始剤の含有量に比べて重合禁止剤の含有量が多すぎると、モノマーの重合が開始されないか又は不十分となる場合があるので、重合禁止剤/光開始剤の質量比は、0.01〜0.5であることが好ましい。この質量比は、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5であり、ここで例示した数値の何れか2つの間の範囲内であってもよい。
本発明のインプリント用光硬化性樹脂組成物は、溶剤、連鎖移動剤、酸化防止剤、光増感剤、充填剤、レベリング剤等の成分をインプリント用光硬化性樹脂組成物の性質に影響を与えない範囲で含んでいてもよい。
この工程では、図2に示すように、樹脂層9よりも面積が小さく且つ微細パターン2aを有するモールド2の前記微細パターン2aを樹脂層9に押し当てると共に樹脂層9のうち前記モールド2が押し当てられている領域の少なくとも一部が露出領域Eとなるように前記積層体11を遮光マスク5で被覆する。
モールド2は、微細パターン2aを有しており、この微細パターン2aを樹脂層9に押し当てた状態で樹脂層9を硬化させることによって、微細パターン2aの反転パターン10aを有する硬化樹脂層10を形成する。
遮光マスク5は、遮光性材料からなり、例えば積層体11の透明基材7側に貼り付けることによって積層体11に固定する。本実施形態では、遮光マスク5は、平面視において(図2の矢印V方向から見たときに)、遮光マスク5の端部がモールド2の端部と略一致して、平面視において遮光マスク5がモールド2に重ならないように配置されている。このため、樹脂層9は、モールド2が押し当てられている領域の全体が露出領域Eとなっている。なお、遮光マスク5は、図6に示すように、平面視において、遮光マスク5がモールド2に部分的に重なるように配置してもよい。この場合、樹脂層9は、モールド2が押し当てられている領域のうち一部(遮光マスク5で覆われていない部分)が露出領域Eとなる。
硬化工程では、図2に示すように、樹脂層9に対して硬化光Pを照射することによって、樹脂層9のうち露出領域Eにある部分を硬化させる。これによって、モールド2の微細パターン2aが転写された状態で樹脂層9が硬化されて、図3〜図4に示すように、微細パターン2aの反転パターン10aを有する硬化樹脂層10が形成される。
繰り返し工程では、モールド2を樹脂層9の未硬化部分9aに移動させて前記被覆工程と前記硬化工程を1回以上繰り返す繰り返し工程とを備える。
図6〜図8を用いて、本発明の第2実施形態について説明する。本実施形態の構造体の製造方法は、第1実施形態と類似しているが、図6に示すように、平面視において、遮光マスク5がモールド2に部分的に重なるように配置されている点を特徴としているので、以下、この点を中心に説明を進める。
まず、ニッケル製のマスターモールド(100mm×100mmの正方形)の微細パターン(形状高さ339nm、周期350nmモスアイパターン)をフッ素系離型剤(ダイキン工業社製、オプツール HD−2100)で剥離処理を施した。
次に、トリプロピレングリコールジアクリレート75質量部、メチルメタクリレート20質量部、及びグリシジルメタクリレート5質量部からなるモノマー(合計100質量部)に対して表1に示す重合禁止剤及び光開始剤を表1に示す質量部で配合した光硬化性樹脂組成物を厚さ10μmでPET(ポリエチレンテレフタレート)からなる透明基材上に120mm×120mmの範囲で塗布することによって樹脂層を形成し、この樹脂層に対して、上記マスターモールドの微細パターンを押し付けた。
次に、UV光を遮蔽する遮光マスクを、上記マスターモールドの各辺の端から平面視で10mmの幅で重なるように、透明基材側に貼り付けた。これによって、平面視で、マスターモールドの端部が10mmの幅で遮光マスクによって覆われ、中央に80mm×80mmの露出領域が形成された。
次に、その後、UV照射装置(テクノビジョン社製、型式:UVC−408)にて表1に示す積算光量でUV光を照射し、樹脂を硬化させた後、PET/硬化させた樹脂の積層体をマスターモールドより離型して試料を得た。露出領域の周囲にある、樹脂層の未硬化部分は、イソプロピルアルコールを用いて洗い流した。このようにして得られた試料は、以下「構造体」という。
○:形状倒れが観察された
×:形状倒れが観察されなかった
表1中の略号の意味は、以下の通りである。
OH−TEMPO:4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジニル−1−オキシル
PBQ:p−ベンゾキノン
IRGACURE184:1−ヒドロキシ−シクロヘキシルフェニルケトン(BASF社製)
IRGACURE819:ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド(BASF社製)
比較例1に示すように、重合禁止剤を含有していない光硬化性樹脂組成物を用いた場合、構造体に形成される反転パターンの形状安定性は良好であったが、侵食幅が1600μmという非常に大きなものであった。
この状態を改善するために、比較例2〜3では、モノマー100質量部に対して重合禁止剤を0.05質量部を添加したところ、侵食幅はいくらか減少したものの十分に小さくはならなかった。
また、比較例4では、重合禁止剤を添加する代わりにUV積算光量を減らすことによって、侵食幅を減少させることを試みたところ、侵食幅は若干改善されたものの、樹脂の硬化が不十分となって形状倒れが発生してしまった。
また、比較例5では、重合禁止剤を添加する代わりに光開始剤を減らすことによって、侵食幅を減少させることを試みたところ、侵食幅は若干改善されたものの、樹脂の硬化が不十分となって形状倒れが発生してしまった。
一方、モノマー100質量部に対して光開始剤と重合禁止剤をそれぞれ0.1質量部以上含有させた光硬化性樹脂組成物を用いて実施例1〜4では、形状安定性に悪影響を与えることなく、侵食幅を十分に小さくすることができた。
Claims (4)
- 光重合性のモノマーと、前記モノマー100質量部に対して光開始剤及び重合禁止剤をそれぞれ0.1質量部以上含有するインプリント用光硬化性樹脂組成物からなる樹脂層を透明基材上に備える積層体を形成する積層体形成工程と、
前記樹脂層よりも面積が小さく且つ微細パターンを有するモールドの前記微細パターンを前記樹脂層に押し当てると共に前記樹脂層のうち前記モールドが押し当てられている領域の少なくとも一部が露出領域となるように前記積層体を遮光マスクで被覆する被覆工程と、
前記樹脂層に対して硬化光を照射することによって前記樹脂層のうち前記露出領域にある部分を硬化させる硬化工程と、
前記モールドを前記樹脂層の未硬化部分に移動させて前記被覆工程と前記硬化工程を1回以上繰り返す繰り返し工程とを備え、
前記遮光マスクは、前記透明基材側に配置されて前記積層体を被覆し、
前記硬化光は、前記透明基材側から前記樹脂層に対して照射される、構造体の製造方法。 - 前記硬化工程において、前記樹脂層のうち前記遮光マスクで覆われた部分が硬化される幅は、前記遮光マスクの端から200μm以下である、請求項1に記載の構造体の製造方法。
- 前記光硬化性樹脂組成物中の前記重合禁止剤の含有量は、前記モノマー100質量部に対して20質量部以下である、請求項1又は2に記載の構造体の製造方法。
- 前記重合禁止剤の質量は、前記光開始剤の質量に対して0.01〜0.5倍である、請求項1〜3の何れか1つに記載の構造体の製造方法。
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