JP6413895B2 - インデックスマッチング層を有する積層体およびその製造方法、ならびにインデックスマッチング層形成用硬化性組成物 - Google Patents
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Description
[1]透明基板と、インデックスマッチング層と、透明電極層とがこの順に積層されており、インデックスマッチング層が、(A)屈折率が1.7以上の金属酸化物粒子と、(B1)光重合開始剤以外の化合物であって、波長300nmにおいて吸収を有し、かつ波長400nmにおいて吸収を有さない化合物と、(C)重合性基を有する、前記(B1)以外の化合物とを含有する硬化性組成物から形成された層であることを特徴とする積層体。
本発明の積層体は、透明基板と、インデックスマッチング層と、透明電極層とがこの順に積層された構造を有する。前記インデックスマッチング層は、(A)屈折率が1.7以上の金属酸化物粒子と、(B)波長300nmにおいて吸収を有し、かつ波長400nmにおいて吸収を有さない、光重合開始剤以外の化合物(B1)、または1分子中に2個以上のベンゼン核を有する、光重合開始剤以外の化合物(B2)と、(C)重合性基を有する、前記(B)以外の化合物とを含有する硬化性組成物から形成された層である。
本発明で使用される透明基板としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム等のポリエステル系フィルム;ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム等のポリオレフィン系フィルム;ポリシクロオレフィン系フィルム;セルローストリアセテートフィルム等のセルロースエステルフィルム;アクリル系フィルムが挙げられる。これらの中でも、ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましい。
透明基板の厚さは、通常は20〜300μm、好ましくは20〜200μmである。
本発明において、「インデックスマッチング層」とは、タッチパネル等の表示装置等に用いられる積層体を構成する層であって、透明基板と透明電極層との間に、透明基板上の透明電極層を有する部分と透明電極層を有さない部分との光学特性の差を小さくすることを目的として設けられる層のことをいう。
〈金属酸化物粒子(A)〉
金属酸化物粒子(A)としては、例えば、硬化性組成物から形成された硬化膜(インデックスマッチング層)の透明性および屈折率の観点から、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化亜鉛およびチタン酸バリウムから選ばれる少なくとも1種を含む粒子が挙げられる。好ましくは、酸化チタンまたは酸化ジルコニウムからなる粒子である。
金属酸化物粒子(A)は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
分散媒は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
表面処理剤としては、例えば、シランカップリング剤が挙げられる。
表面処理剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
化合物(B)としては、波長300nmにおいて吸収を有し、かつ波長400nmにおいて吸収を有さない化合物(B1)を用いることができ、ただし、後述する光重合開始剤(D)は除く。ここで、波長300nmにおいて吸収を有するとは、波長300nmにおける透過率が100%ではないことを意味する。波長300nmおよび400nmの透過率は、実施例記載の条件で測定することができる。
ビフェニル骨格を有する化合物の中でも、硬化性(膜強度)の観点から、ビフェニル骨格と重合性不飽和二重結合またはエポキシ基とを有する化合物が好ましい。
重合性基としては、例えば、重合性不飽和二重結合が挙げられる。
化合物(C)は、化合物(B)として波長300nmにおいて吸収を有し、かつ波長400nmにおいて吸収を有さない化合物(B1)を用いる場合、当該吸収要件を満たさない、重合性基を有する化合物であり、化合物(B)として1分子中に2個以上のベンゼン核を有する化合物(B2)を用いる場合、1分子中にベンゼン核を有さないか、またはベンゼン核を1つ有する、重合性基を有する化合物である。
化合物(C)は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
インデックスマッチング層形成用硬化性組成物は、硬化性の観点から、さらに光重合開始剤(D)を含有することが好ましい。光重合開始剤(D)としては、例えば、光ラジカル重合開始剤、光カチオン重合開始剤が挙げられる。
光重合開始剤(D)は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
インデックスマッチング層形成用硬化性組成物は、必要に応じて溶媒(E)を含有してもよい。溶媒(E)としては、例えば有機溶媒が挙げられ、金属酸化物粒子(A)の分散に用いることのできる分散媒として例示した有機溶媒と同様の溶媒が挙げられる。
インデックスマッチング層形成用硬化性組成物は、必要に応じて添加剤を含有してもよい。添加剤としては、例えば、増感剤、レベリング剤が挙げられる。添加剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
インデックスマッチング層形成用硬化性組成物は、各成分を均一に混合することにより調製できる。また、ゴミを取り除くために、各成分を均一に混合した後、得られた混合物をフィルター等で濾過してもよい。
IM層の厚さは、好ましくは0.01〜5μm、より好ましくは0.01〜4μmである。IM層の厚さは、透過型電子顕微鏡(TEM)により測定することができる。
IM層の屈折率は、好ましくは1.59〜1.80、より好ましくは1.60〜1.75である。IM層の屈折率は、JIS K7142に準拠して、アッベ屈折率計を用いて測定することができる。
IM層は、例えば、上記IM層形成用硬化性組成物を、透明基板上に塗工し、必要に応じて乾燥工程により溶媒(E)を除去することで塗膜を形成した後、活性エネルギー線を照射することで塗膜を硬化させることにより、形成することができる。
透明電極層は、インデックスマッチング層上に形成される。
透明電極層としては、透明であって、導電性を示す層であれば特に制限されないが、例えば、酸化スズ、酸化インジウム、酸化アンチモン、酸化亜鉛、酸化カドミウム、酸化インジウムスズ(ITO)および酸化インジウム亜鉛(IZO)等の金属酸化物からなる層;前記金属酸化物を主体とする複合層;金、銀、銅、錫、ニッケル、アルミニウムおよびパラジウム等の金属からなる層が挙げられる。
透明電極層は1層でもよいし、多層からなっていてもよい。多層の場合は、合計膜厚が前記範囲となるように調整することが好ましい。透明電極層が多層からなる場合は、同一の材料からなる多層であってもよいし、異なる材料からなる多層であってもよい。
本発明の積層体は、本発明の効果を損なわない範囲において、その少なくとも一方の面に、例えば、偏光板、反射防止層、ハードコート層、帯電防止層、防汚層などを有していてもよい。
本発明の積層体の層構成としては、例えば、透明基板/接着剤層/IM層/透明電極層、透明基板/接着剤層/IM層/低屈折率層/透明電極層、透明基板/接着剤層/ハードコート層/IM層/透明電極層、透明基板/接着剤層/ハードコート層/IM層/低屈折率層/透明電極層、ハードコート層/接着剤層/透明基板/接着剤層/ハードコート層/IM層/透明電極層、ハードコート層/接着剤層/透明基板/接着剤層/ハードコート層/IM層/低屈折率層/透明電極層が挙げられる。
本発明の積層体の製造方法は、透明基板上に、本発明のインデックスマッチング層形成用硬化性組成物の塗膜を形成する工程1、前記塗膜に活性エネルギー線を照射してインデックスマッチング層を形成する工程2、および前記インデックスマッチング層上に透明電極層を形成する工程を有する。
本発明の表示装置は、前記積層体を含む。このため、前記表示装置は、視認性に優れる。前記表示装置としては、タッチパネルが挙げられ、携帯電話、スマートフォン、携帯情報端末、カーナビ用車載装置、タブレットコンピューター、販売機器、ATM装置、FA機器等の、タッチパネルを有する電子機器に制限なく使用することができる。
[調製例1]
30gの酸化ジルコニウム粒子(第一稀元素製、UEP−100、1次粒子の平均粒子径:10〜20nm)に対して、6gの3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(東レ・ダウコーニング製、Z6030)および64gのメチルエチルケトンを配合し、周速8m/sで30分間のビーズミル条件で分散処理して、処理液を回収した。次いで、100gの処理液に対して、2gの2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(昭和電工(株)製、カレンズMOI)を配合し、超音波分散機で1時間分散処理して、表面処理された酸化ジルコニウム粒子(A−1)を37質量%含む分散液を得た。
[実施例1]
紫外線を遮蔽した容器中において、成分(A)として調製例1で得られた酸化ジルコニウム粒子(A−1)の分散液を63部、成分(B)としてABPEF(新中村化学工業(株)製)を5部、成分(C)としてA−DPH(新中村化学工業(株)製)を10部、成分(D)としてLUCIRIN TPO(BASFジャパン(株)製)を2部、成分(E)としてプロピレングリコールモノメチルエーテルを20部加えて、室温で2時間撹拌することにより、固形分濃度40質量%の均一な硬化性組成物を得た。
実施例2〜14、比較例1〜2および参考例1では、各成分を表1に示す組成で配合したこと以外は実施例1と同様にして、固形分濃度40質量%の均一な硬化性組成物を得た。
表1中に示す各成分の詳細は、以下のとおりである。
B−1:ABPEF(商品名、新中村化学工業(株)製)
B−2:A−LEN−10(商品名、新中村化学工業(株)製)
B−3:バナレジンUVA−5080(商品名、新中村化学工業(株)製)
固形分:約41質量%、溶媒:酢酸エチル
B−4:OGSOL EG−200(商品名、大阪ガスケミカル(株)製)
C−1:A−DPH(商品名、新中村化学工業(株)製)
C−2:ライトエステルBZ(商品名、共栄社化学(株)製)
D−1:LUCIRIN TPO(商品名、BASFジャパン(株)製)
D−2:IRGACURE Oxe01(商品名、BASFジャパン(株)製)
D−3:IRGACURE Oxe02(商品名、BASFジャパン(株)製)
D−4:IRGACURE 127(商品名、BASFジャパン(株)製)
D−5:WPI−113(商品名、和光純薬(株)製)
実施例・比較例で得られた硬化性組成物を、バーコーターを用いて、両面に厚さ約100nmの易接着層が形成された、厚さ188μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム「コスモシャインA4300」(商品名、東洋紡(株)製)上に塗工した。80℃で2分間乾燥した後、無電極ランプシステムを用いて空気下で照射量250mJ/cm2(ヘレウス(株)製UVパワーマップ、測定波長UV−A)の紫外線を照射して、膜厚1.5μmの硬化膜を作製した。この硬化膜について、下記特性を評価した。
得られた硬化膜のヘイズ(%)および全光線透過率(%)を、カラーヘーズメーター(スガ試験機(株)製)を用いて、JIS K7105に準拠して測定した。
得られた硬化膜の屈折率を、アッベ屈折率計((株)アタゴ製)を用いて、JIS K7142(測定波長:589nm)に準拠して測定した。
得られた硬化膜について、JIS K5600 5−6「クロスカット法」に準拠して、密着性の評価を実施した。試験後に100マス中に残る膜数を評価した。残る膜数の多いものほど、PETフィルムと硬化膜との密着性が良好な材料と言える。
AA:100/100
BB:99/100〜90/100
CC:89/100〜0/100
得られた硬化膜に、インジウムスズ酸化物からなる、膜厚20nmの透明導電膜をスパッタリング法で形成し、PETフィルム/易接着層/硬化膜/透明導電膜からなる積層体を得た。さらに、無電極ランプシステムを用いて空気下で照射量480mJ/cm2(ヘレウス(株)製UVパワーマップ、測定波長UV−A)の紫外線を、得られた硬化膜側から複数回照射した。この後、上記(3)の密着性を評価した。100マス中に残る膜数が50マスを下回るのに要する追加照射回数を確認した。回数が多いものほど、UV耐性が良好な材料と言える。
AA:20回以上
BB:10〜19回
CC:5〜9回
DD:5回未満
「(4)UV耐性」で得られた積層体上に、エッチングインキ(Merck社製isishape HiperEtch04S)を塗布した。続いて150℃±2℃のオーブン中で20分間加熱した。その後、水で洗浄および風乾し、エッチングインキに接触した積層体のPET面に黒テープを貼り付け、瞬間マルチ測光システム(MCPD−3000)により波長340〜700nmの範囲における反射率を硬化膜側から測定した。具体的には、アルミの蒸着膜における反射率を基準(100%)として、各波長における硬化膜の反射率から「(4)UV耐性」で得られた積層体の硬化膜の膜厚を測定した。
AA:1nm未満の膜厚減
BB:1〜10nmの膜厚減
CC:10nmを超える膜厚減
20:接着剤層
30:インデックスマッチング層
40:透明電極層
A:透明基板上の透明電極層を有する部分
B:透明基板上の透明電極層を有さない部分
Claims (9)
- 透明基板と、インデックスマッチング層と、透明電極層とがこの順に積層されており、
インデックスマッチング層が、
(A)屈折率が1.7以上の金属酸化物粒子と、
(B1)光重合開始剤以外の化合物であって、波長300nmにおいて吸収を有し、かつ波長400nmにおいて吸収を有さない化合物と、ここで当該化合物が重合性基及びフルオレン骨格を有する化合物、並びに重合性基及びビフェニル骨格を有する化合物から選ばれる少なくとも1種であり、
(C)重合性基を有する、前記(B1)以外の化合物と
を含有する硬化性組成物から形成された層である
ことを特徴とする積層体。 - 透明基板と、インデックスマッチング層と、透明電極層とがこの順に積層されており、
インデックスマッチング層が、
(A)屈折率が1.7以上の金属酸化物粒子と、
(B2)1分子中に2個以上のベンゼン核を有する、光重合開始剤以外の化合物と、ここで当該化合物が重合性基及びフルオレン骨格を有する化合物、並びに重合性基及びビフェニル骨格を有する化合物から選ばれる少なくとも1種であり、
(C)重合性基を有する、前記(B2)以外の化合物と
を含有する硬化性組成物から形成された層である
ことを特徴とする積層体。 - インデックスマッチング層の屈折率が、1.59〜1.80である請求項1または2に記載の積層体。
- インデックスマッチング層を形成する硬化性組成物が、
(D)光重合開始剤
をさらに含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。 - 前記化合物(C)が、多官能(メタ)アクリレートである請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体。
- 透明基板とインデックスマッチング層との間に、接着剤層をさらに有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層体。
- (A)屈折率が1.7以上の金属酸化物粒子と、
(B1)光重合開始剤以外の化合物であって、波長300nmにおいて吸収を有し、かつ波長400nmにおいて吸収を有さない化合物と、ここで当該化合物が重合性基及びフルオレン骨格を有する化合物、並びに重合性基及びビフェニル骨格を有する化合物から選ばれる少なくとも1種であり、
(C)重合性基を有する、前記(B1)以外の化合物と
を含有することを特徴とするインデックスマッチング層形成用硬化性組成物。 - (A)屈折率が1.7以上の金属酸化物粒子と、
(B2)1分子中に2個以上のベンゼン核を有する、光重合開始剤以外の化合物と、ここで当該化合物が重合性基及びフルオレン骨格を有する化合物、並びに重合性基及びビフェニル骨格を有する化合物から選ばれる少なくとも1種であり、
(C)重合性基を有する、前記(B2)以外の化合物と
を含有することを特徴とするインデックスマッチング層形成用硬化性組成物。 - 透明基板上に、請求項7または8に記載のインデックスマッチング層形成用硬化性組成物の塗膜を形成する工程、前記塗膜に活性エネルギー線を照射してインデックスマッチング層を形成する工程、および前記インデックスマッチング層上に透明電極層を形成する工程を有する、積層体の製造方法。
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