JP6402279B2 - 半導体ナノ粒子、分散液およびフィルム - Google Patents
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Description
この量子ドットの化学的な合成法であるホットソープ法(ホットインジェクション法とも呼ばれる)が提案されて以来、量子ドットの研究が世界中で盛んに行なわれるようになった。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
X線光電子分光分析により、炭素、酸素および硫黄が検出され、
フーリエ変換赤外分光分析により、2800cm−1〜3000cm−1に存在するピークAと、1000cm−1〜1200cm−1に存在するピークBと、2450cm−1〜2650cm−1に存在するピークCとが検出され、
メルカプト基を2個以上含む配位子を有する、半導体ナノ粒子。
[2] ピークAとピークBとのピーク強度比が下記式(1)を満たす、[1]に記載の半導体ナノ粒子。
0<ピークB/ピークA<2.5 ・・・(1)
[3] ピークAとピークCとのピーク強度比が下記式(2)を満たす、[1]または[2]に記載の半導体ナノ粒子。
0<ピークC/ピークA<0.15 ・・・(2)
[4] 配位子が、下記式(Ia)、(Ib)および(Ic)のいずれかで表される構造Iと、下記式(IIa)で表される構造IIと、構造Iおよび構造II以外の炭化水素基で表される構造IIIとを有する、[1]〜[3]のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
ここで、式(Ia)〜(Ic)および(IIa)中、*は結合位置を表し、式式(Ia)〜(Ic)中、Rは炭素数1〜8の脂肪族炭化水素基を表し、式(IIa)中、nは1〜8の整数を表す。
[5] 配位子が、構造Iと構造IIとの間に、構造IIIを有し、
式(IIa)中のnが1〜5の整数であり、
構造IIIを構成する炭化水素基が、炭素数8〜25の直鎖状の脂肪族炭化水素基である、[4]に記載の半導体ナノ粒子。
[6] 配位子の平均分子量が300〜1000である、[1]〜[5]のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
[7] 配位子が、下記式(IVa)、(IVb)および(IVc)のいずれかで表される構造IVを有する、[1]〜[6]のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
ここで、式(IVa)〜(IVc)中、mは8〜13の整数を表し、nは2〜5の整数を表す。
[9] III族元素およびV族元素を含有するコアと、コアの表面の少なくとも一部を覆う第1シェルと、第1シェルの少なくとも一部を覆う第2シェルとを有する、[1]〜[7]のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
[10] コアに含まれるIII族元素がInであり、コアに含まれるV族元素がP、NおよびAsのいずれかである、[8]または[9]に記載の半導体ナノ粒子。
[11] コアに含まれるIII族元素がInであり、コアに含まれるV族元素がPである、[10]に記載の半導体ナノ粒子。
[12] コアが、更にII族元素を含有する、[8]〜[11]のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
[13] コアに含まれるII族元素がZnである、[12]に記載の半導体ナノ粒子。
[14] 第1シェルが、II族元素またはIII族元素を含む、[9]〜[13]のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
ただし、第1シェルがIII族元素を含む場合、第1シェルに含まれるIII族元素は、コアに含まれるIII族元素とは異なるIII族元素である。
[15] 第1シェルが、II族元素およびVI族元素を含有するII−VI族半導体、または、III族元素およびV族元素を含有するIII−V族半導体である、[9]〜[14]のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
ただし、第1シェルが、III−V族半導体である場合、III−V族半導体に含まれるIII族元素は、コアに含まれるIII族元素とは異なるIII族元素である。
[16] 第1シェルが、II−VI族半導体である場合、II族元素がZnであり、VI族元素がSeまたはSであり、
第1シェルが、III−V族半導体である場合、III族元素がGaであり、V族元素がPである、[15]に記載の半導体ナノ粒子。
[17] 第1シェルが、III−V族半導体であり、III族元素がGaであり、V族元素がPである、[15]に記載の半導体ナノ粒子。
[18] 第2シェルが、II族元素およびVI族元素を含有するII−VI族半導体、または、III族元素およびV族元素を含有するIII−V族半導体である、[9]〜[17]のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
[19] 第2シェルが、II−VI族半導体であり、II族元素がZnであり、VI族元素がSである、[18]に記載の半導体ナノ粒子。
[20] コアと、第1シェルと、第2シェルとが、いずれも閃亜鉛鉱構造を有する結晶系である、[9]〜[19]のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
[21] コア、第1シェルおよび第2シェルのうち、コアのバンドギャップが最も小さく、かつ、コアおよび第1シェルがタイプ1型のバンド構造を示す、[9]〜[20]のいずれかに記載の半導体ナノ粒子。
[23] [1]〜[21]のいずれかに記載の半導体ナノ粒子を含有するフィルム。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明の半導体ナノ粒子は、III族元素およびV族元素を含有するコアを有する半導体ナノ粒子であって、X線光電子分光〔X-ray Photoelectron Spectroscopy(以下、「XPS」ともいう。)〕により、炭素、酸素および硫黄が検出され、フーリエ変換赤外分光分析〔Fourier Transform Infrared Spectroscopy(以下、「FT−IR」ともいう。)〕により、2800cm−1〜3000cm−1に存在するピークAと、1000cm−1〜1200cm−1に存在するピークBと、2450cm−1〜2650cm−1に存在するピークCとが検出される、半導体ナノ粒子である。
また、本発明の半導体ナノ粒子は、メルカプト基を2個以上含む配位子を有する。
また、XPSにより検出される元素のピーク強度は、以下の測定条件により観測されたピークから、バックグラウンドを差し引き、ピークの面積をエネルギーに対して積分した面積強度をいう。
なお、XPS測定は、半導体ナノ粒子を含む分散液(溶媒:トルエン)をノンドープのSi基板上に塗布し、乾燥させたサンプルを用いて行う。
<測定条件>
・測定装置:Ulvac−PHI社製Quantera SXM型XPS
・X線源:Al−Kα線(分析径100μm、25W、15kV)
・光電子取出角度:45°
・測定範囲:300μm×300μm
・補正:電子銃・低速イオン銃併用による帯電補正
・測定元素(測定軌道):C(1s)、N(1s)、O(1s)、Si(2p)、P(2p、S(2p)、Cl(2p)、Zn(2p3/2)、Ga(2p3/2)、In(3d5/2)
また、ピークAとピークBまたはピークCとのピーク強度比は、以下の測定条件により観測される各ピークから、バックグラウンドを差し引き、ピーク(ICH3)の最大ピーク強度に対するピーク(ICOO)の最大ピーク強度の割合をいう。
なお、FT−IR測定は、半導体ナノ粒子を含む分散液を、ダイヤモンドATR(Attenuated Total Reflection)を使用した検出部に直接滴下し、十分に乾燥させた後、以下の条件で測定する。溶媒は、トルエン、アセトン、および、エタノール等から、半導体ナノ粒子の分散性に適したものを選定する。
<測定条件>
・測定装置:Nicolet4700(Thrmofisher製)
・検出器:DTGS KBr
・光源:IR
・測定アクセサリ:ダイヤモンドATR(溶液直接滴下)
・ビームスプリッター:KBr
・測定波数:400〜4000cm-1
・測定間隔:1.928cm-1
・スキャン回数:32
・分解能:4
このように耐久性が良好となる理由は、詳細には明らかではないが、およそ以下のとおりと推測される。
ここで、2800cm−1〜3000cm−1に存在するピークAは、主に、炭化水素基(C−H伸縮)に由来するピーク(以下、ピークAを「ICH」とも表記する。)であると考えられ、例えば、後述する構造IIIを構成する炭化水素基が存在していることを示すピークであると考えられる。
また、1000cm−1〜1200cm−1に存在するピークBは、主に、PEG鎖を構成するC−O−C伸縮に由来するピーク(以下、ピークBを「IPEG」とも表記する。)であると考えられ、例えば、後述する構造IIのPEG鎖を構成する炭化水素基が存在していることを示すピークであると考えられる。
また、2450cm−1〜2650cm−1に存在するピークCは、主に、メルカプト基(S−H伸縮)に由来するピーク(以下、ピークCを「ISH」とも表記する。)であると考えられ、例えば、後述する構造Iにおけるメルカプト基が存在していることを示すピークであると考えられる。
そのため、本発明においては、メルカプト基を2個以上含む配位子が、半導体ナノ粒子の表面に対して配位力が向上した結果、配位子の脱離が生じ難くなり、表面欠陥の発生を抑制することができたためであると考えられる。
0<ピークB/ピークA<2.5 ・・・(1)
0.1<ピークB/ピークA<2.0 ・・・(1−1)
0.5<ピークB/ピークA<1.5 ・・・(1−2)
0<ピークC/ピークA<0.15 ・・・(2)
0.01<ピークC/ピークA<0.10 ・・・(2−1)
0.05<ピークC/ピークA<0.10 ・・・(2−2)
本発明の半導体ナノ粒子は、メルカプト基を2個以上含む配位子を有する。
上記配位子は、メルカプト基を2個以上有するものであれば特に限定されないが、量子ドットの凝集防止の観点から、炭化水素基(例えば、直鎖状の脂肪族炭化水素基など)を有していることが好ましい。
また、上記配位子は、各種溶媒への分散性の観点から、PEG鎖を有していることが好ましい。
また、上記配位子は、耐久性の観点から、メルカプト基を3個有していることが好ましい。
ここで、構造IIIに関して、「構造Iおよび構造II以外の炭化水素基」とは、構造IIIを構成する炭化水素基が、構造Iおよび構造IIに含まれる炭化水素基(例えば、下記式(Ia)中のRなど)とは別の炭化水素基であることを意図する規定である。
炭素数1〜8の脂肪族炭化水素基としては、例えば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、イソプロピレン基、ブチレン基、ペンチレン基、ヘキシレン基などのアルキレン基;ビニレン基(−CH=CH−)などのアルケニレン基;内部アルキン(−CH≡CH−)などのアルキン;これらを組み合わせた連結基;などが挙げられる。
また、上記式(IIa)中、nは1〜8の整数を表し、1〜5の整数が好ましく、2〜5の整数がより好ましい。
ここで、炭素数8〜25の直鎖状の脂肪族炭化水素基としては、例えば、オクチレン基、ノニレン基、デシレン基、ドデシレン基、および、へキサデシレン基等のアルキレン基が挙げられる。なお、本発明においては、合計の炭素数が8〜25になる直鎖状の脂肪族炭化水素基であれば、炭素数6以下のアルキレン基とビニレン基(−CH=CH−)とを組み合わせた連結基、炭素数5以下のアルキレン基とビニレン基(−CH=CH−)と炭素数5以下のアルキレン基とを組み合わせた連結基などであってもよい。
ここで、平均分子量は、マトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析計(Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight Mass Spectrometry:MALDI TOF MS)を用いて測定する。
ここで、上記式(IVa)〜(IVc)中、mは8〜13の整数を表し、nは2〜5の整数を表す。
本発明の半導体ナノ粒子がコアシェル粒子である場合、コアシェル粒子が有するコアは、III族元素およびV族元素を含有する、いわゆるIII−V族半導体である。
III族元素としては、具体的には、例えば、インジウム(In)、アルミニウム(Al)、および、ガリウム(Ga)等が挙げられ、なかでも、Inであるのが好ましい。
V族元素としては、具体的には、例えば、P(リン)、N(窒素)、および、As(ヒ素)等が挙げられ、なかでも、Pであるのが好ましい。
本発明の半導体ナノ粒子がシングルシェル形状のコアシェル粒子である場合、シェルは、コアの表面の少なくとも一部を覆う材料であって、II族元素およびVI族元素を含有する、いわゆるII−VI族半導体であるのが好ましい。
ここで、本発明においては、シェルがコアの表面の少なくとも一部を被覆しているか否かは、例えば、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分光法(TEM(Transmission Electron Microscope)−EDX(Energy Dispersive X-ray spectroscopy))による組成分布解析によっても確認することが可能である。
II族元素としては、具体的には、例えば、亜鉛(Zn)、カドミウム(Cd)、および、マグネシウム(Mg)等が挙げられ、なかでもZnであるのが好ましい。
VI族元素としては、具体的には、例えば、硫黄(S)、酸素(O)、セレン(Se)、および、テルル(Te)等が挙げられ、なかでもSまたはSeであるのが好ましく、Sであるのがより好ましい。
具体的には、ZnS、または、ZnSeであるのが好ましく、ZnSであるのがより好ましい。
本発明の半導体ナノ粒子がマルチシェル形状のコアシェル粒子である場合、第1シェルは、コアの表面の少なくとも一部を覆う材料である。
ここで、本発明においては、第1シェルがコアの表面の少なくとも一部を被覆しているか否かは、例えば、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分光法(TEM−EDX)による組成分布解析によっても確認することが可能である。
ここで、第1シェルがIII族元素を含む場合は、第1シェルに含まれるIII族元素は、上述したコアに含まれるIII族元素とは異なるIII族元素である。
また、II族元素またはIII族元素を含む第1シェルとしては、例えば、後述するII−VI族半導体およびIII−V族半導体の他、III族元素およびVI族元素を含有するIII−VI族半導体(例えば、Ga2O3、Ga2S3など)などが挙げられる。
ここで、第1シェルがIII−V族半導体である場合は、III−V族半導体に含まれるIII族元素は、上述したコアに含まれるIII族元素とは異なるIII族元素である。
上記II−VI族半導体に含まれるII族元素としては、具体的には、例えば、亜鉛(Zn)、カドミウム(Cd)、および、マグネシウム(Mg)等が挙げられ、なかでもZnであるのが好ましい。
また、上記II−VI族半導体に含まれるVI族元素としては、具体的には、例えば、硫黄(S)、酸素(O)、セレン(Se)、および、テルル(Te)等が挙げられ、なかでもSまたはSeであるのが好ましく、Sであるのがより好ましい。
上記III−V族半導体に含まれるIII族元素としては、具体的には、例えば、インジウム(In)、アルミニウム(Al)、および、ガリウム(Ga)等が挙げられ、なかでも、Gaであるのが好ましい。なお、上述した通り、III−V族半導体に含まれるIII族元素は、上述したコアに含まれるIII族元素とは異なるIII族元素であり、例えば、コアに含まれるIII族元素がInである場合は、III−V族半導体に含まれるIII族元素はAl、および、Ga等である。
また、上記III−V族半導体に含まれるV族元素としては、具体的には、例えば、P(リン)、N(窒素)、および、As(ヒ素)等が挙げられ、なかでも、Pであるのが好ましい。
具体的には、上述したコアがInPである場合、上述した通り、第1シェルはZnSe(格子定数の差:3.4%)、または、GaP(格子定数の差:7.1%)であることが好ましく、特に、コアと同じIII−V族半導体であり、コアと第1シェルとの界面に混晶状態を作りやすいGaPであることがより好ましい。
本発明の半導体ナノ粒子がマルチシェル形状のコアシェル粒子である場合、第2シェルは、上述した第1シェルの表面の少なくとも一部を覆う材料である。
ここで、本発明においては、第2シェルが第1シェルの表面の少なくとも一部を被覆しているか否かは、例えば、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散型X線分光法(TEM−EDX)による組成分布解析によっても確認することが可能である。
なお、II族元素およびVI族元素ならびにIII族元素およびV族元素としては、いずれも、第1シェルにおいて説明したものが挙げられる。
具体的には、上述した第1シェルがGaPである場合、上述した通り、第2シェルはZnSe(格子定数の差:3.8%)、または、ZnS(格子定数の差:0.8%)であることが好ましく、ZnSであることがより好ましい。
本発明の半導体ナノ粒子は、均一なサイズの粒子を合成しやすく、かつ、量子サイズ効果による発光波長の制御が容易となる理由から、平均粒子径は2nm以上であるのが好ましく、10nm以下であるのがより好ましい。
ここで、平均粒子径は、透過電子顕微鏡で少なくとも20個の粒子を直接観察し、粒子の投影面積と同一面積を有する円の直径を算出し、それらの算術平均の値をいう。
本発明の半導体ナノ粒子を合成する半導体ナノ粒子の製造方法(以下、形式的に「本発明の製造方法」ともいう。)は、配位子を有していない半導体ナノ粒子QDと、メルカプト基を2個以上有する配位子(以下、「配位子A」と略す。)とを、混合する混合工程を有する、半導体ナノ粒子の製造方法である。
また、本発明の製造方法は、混合工程の後に放置(静置)する放置工程を有してもよい。なお、半導体ナノ粒子QDへの配位子Aの配位は、混合工程において進行していてもよく、放置工程において進行していてもよい。
ここで、配位子Aは、上述した本発明の半導体ナノ粒子において説明したものと同様である。
また、半導体ナノ粒子QDとは、配位子Aが配位されていない従来公知の半導体ナノ粒子であり、FT−IRにより、ピークA(ICH)、ピークB(IPEG)およびピークC(ISH)のいずれか1つ以上のピークが検出されない半導体ナノ粒子である。
また、同様の理由から、任意の放置工程を有する場合、20〜100℃で放置するのが好ましく、50〜85℃で放置するのがより好ましい。
また、同様の観点から、任意の放置工程を有する場合、遮光下および/または窒素雰囲気下で放置するのが好ましく、遮光下および窒素雰囲気下で放置するのがより好ましい。
同様の理由から、任意の放置工程を有する場合、8時間以上行うのが好ましく、12〜48時間行うことがより好ましい。
本発明の分散液は、上述した本発明の半導体ナノ粒子を含有する分散液である。
ここで、分散液の分散媒を構成する溶媒は、非極性溶媒が好ましい。
非極性溶媒としては、具体的には、例えば、トルエンなどの芳香族炭化水素;クロロホルムなどのハロゲン化アルキル;ヘキサン、オクタン、n−デカン、n−ドデカン、n−ヘキサデカン、および、n−オクタデカンなどの脂肪族飽和炭化水素;1−ウンデセン、1−ドデセン、1−ヘキサデセン、および、1−オクタデセンなどの脂肪族不飽和炭化水素;トリオクチルホスフィン;等が挙げられる。
本発明のフィルムは、上述した本発明の半導体ナノ粒子を含有するフィルムである。
このような本発明のフィルムは、発光効率が高く、耐久性が良好であるため、例えば、ディスプレイ用途の波長変換フィルム、太陽電池の光電変換(または波長変換)フィルム、生体標識、薄膜トランジスタ等に適用することができる。特に、本発明のフィルムは、紫外線等に対する耐久性に優れるため、量子ドットの吸収端よりも短波の領域の光を吸収し、より長波の光を放出するダウンコンバージョン、または、ダウンシフト型の波長変換フィルムへの応用が好適である。
具体的には、アイオノマー、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレン−ビニルアルコール共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体フィルム、および、ナイロン等をベースとする樹脂材料が挙げられる。
フラスコ中に32mLのオクタデセン、酢酸インジウム140mg(0.48mmol)、塩化亜鉛48mg(0.24mmol)を加え、真空下で110℃にてフラスコ内の溶液の加熱撹拌を行い、原料を十分溶解させると共に90分間脱気を行った。
次いで、窒素フロー下でフラスコを300℃まで昇温し、溶液の温度が安定したところで、約4mLのオクタデセンに溶解させた0.24mmolのトリストリメチルシリルホスフィンをフラスコ内に加えた。その後、溶液を230℃にした状態で120分間加熱した。溶液が赤色に着色し粒子(コア)が形成している様子が確認された。
次いで、溶液を200℃に加熱した状態において、8mLのオクタデセンに溶解させた、塩化ガリウム30mg(0.18mmol)およびオレイン酸125μL(0.4mmol)を加え、1時間ほど加熱することで、ZnがドープされたInP(コア)とGaP(第1シェル)とを有するコアシェル粒子前駆体の分散液を得た。
次いで、分散液の温度を室温に冷却し、220mg(1.2mmol)の酢酸亜鉛を加え、分散液を230℃に加熱し、4時間程キープした。次いで、ドデカンチオール1.15mL(4.85mmol)を加え、分散液を240℃に加熱した。得られた分散液を室温まで冷却した後、再度293mg(1.6mmol)の酢酸亜鉛を加えた後、溶液を230℃に加熱し、1時間程キープした。その後、再度ドデカンチオール1.53mL(6.5mmol)を加えた後、分散液を240℃に加熱した。得られた分散液を室温まで冷却した後、エタノールを加え、遠心分離を行い、粒子を沈殿させた。上澄みを廃棄した後、トルエン溶媒に分散させた。
このようにして、ZnがドープされたInP(コア)とコアの表面を覆うGaP(第1シェル)と第1シェルの表面を覆うZnS(第2シェル)とを有するコアシェル粒子(InP/GaP/ZnS)のトルエン分散液を得た。
Cd系半導体ナノ粒子は、非特許文献1の記載のカルボン酸前駆体の反応とSILARプロトコルに基づいて合成を行った。
具体的には、60mgのCdOを、280mgのオクタデシルホスホン酸(ODPA)および3gのトリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)を50mLのフラスコに加え、混合物を150℃に加熱し、1時間真空下で脱気した。次いで、窒素フローし、反応混合物を無色透明な溶液を形成するために320℃に加熱した。次いで、1.0mLのトリオクチルホスフィン(TOP)を追加した後、温度を380℃になった時点で、SE/TOP溶液(0.5mLのTOP中にSe60mg)を迅速にフラスコに注入して、CdSeコアナノ結晶を合成した。
また、シェル成長反応については、CdSeの量子ドットの100ナノモルを含有するヘキサン溶液を、1−オクタデセン(ODE、3mL)およびオレイルアミン(OAM、3mL)中の混合物に充填して行った。
次いで、反応溶液の内部ヘキサン、水および酸素を完全に除去するために、1時間20分間、120℃で真空下で脱気した。
その後、反応溶液を窒素フローおよび撹拌下で18℃/分の加熱速度で310℃まで加熱した。温度が240℃に到達後、所望量のカドミウム(II)オレイン酸(Cd−オレイン酸、6mlのODEで希釈)とオクタンチオール(Cd−オレイン酸の1.2当量、6mLのODEで希釈)をシリンジポンプを用いて3mL/hの速度で反応溶液中に滴下して注入した。注入が終了した後、1mLのオレイン酸をすぐに注入し、溶液をさらに60分間310℃でアニールした。得られたCdSe/CdSのコア/シェル量子ドットは、アセトンを添加することによって沈殿させ、CdSe/CdS粒子を得た。
その後、更に、210℃に加熱し、Zn:Sストック溶液を滴下した。Zn:Sストック溶液は、0.4mlのヘキサン中のZn(C2H5)2の1M溶液、ビス(トリメチルシリル)スルフィド0.1mLおよびTOPの3mLを混合することによって調製した。ZnSシェルの成長が完了した後、反応混合物を90℃に冷却し、この温度で1時間放置することにより、ZnSシェルをCdSe/CdSにオーバーコートした。
<配位子交換>
調製したコアシェル粒子(InP/GaP/ZnS)のトルエン分散液を、450nmの励起波長において吸光度が0.2となるように溶液の濃度を調整した。
次いで、溶液を撹拌しながら、コアシェル粒子と、下記表1に示す構造および分子量を有する配位子A−1〜A−5とのモル比(コアシェル粒子:配位子)が1:600となるように配位子を添加し、窒素で封止した。その状態で、溶液の温度を65℃に保ち、遮光下で24時間放置し、配位子交換を進行させ、半導体ナノ粒子を調製した。
なお、実施例1〜5で用いた配位子A−1〜A−5の構造式を以下に示す。
コアシェル粒子(InP/GaP/ZnS)に代えて、Cd系半導体ナノ粒子QDを用いた以外は、実施例5と同様の方法により、半導体ナノ粒子を調製した。
特許文献2(特許第4181435号公報)の[0028]段落に記載された内容に従って、CdSe−ZnS半導体微結晶にPEGを導入した半導体ナノ粒子を調製した。
CdSe−ZnS半導体微結晶に代えて、調製したコアシェル粒子(InP/GaP/ZnS)を用いた以外は、比較例2と同様の方法により、半導体ナノ粒子を調製した。
特許文献1(特開2002−121549号公報)の[0070]段落に記載された内容に従って、CdSe/ZnSナノ結晶にPEGを導入した半導体ナノ粒子を調製した。
CdSe/ZnSナノ結晶に代えて、調製したコアシェル粒子(InP/GaP/ZnS)を用いた以外は、比較例4と同様の方法により、半導体ナノ粒子を調製した。
調製した各半導体ナノ粒子を含有する分散液について、上述した方法により、XPSにより炭素(C)、酸素(O)および硫黄(S)の検出の有無を測定した。結果を下記表1に示す。
450nmにおける光学密度(o,d.)が0.05〜0.1となるように調整した実施例1〜5および比較例1の各半導体ナノ粒子を含有する分散液(溶媒はトルエン、アセトン、エタノール等から選定)をダイヤモンドATR方式の検出部に滴下し、上述した方法により、FT−IRによりピークA(ICH)、ピークB(IPEG)およびピークC(ISH)の検出の有無、ならびに、ピーク強度比B/A(IPEG/ICH)およびピーク強度比C/A(ISH/ICH)を測定した。結果を下記表1に示す。
<初期>
調製した各半導体ナノ粒子を含有する分散液について、450nmの励起波長における吸光度が0.2となるように濃度を調整し、蛍光分光光度計FluoroMax−3(堀場ジョバンイボン社製)を用いて発光強度測定を行った。そして、発光効率既知の量子ドット試料と相対比較することで、初期発光効率の算出を行なった。得られた発光効率は励起光からの吸収フォトン数に対する発光フォトン数の割合として算出したものである。以下の基準で評価した結果を下記表1に示す。
A:初期発光効率が70%以上のもの
B:初期発光効率が65%以上70%未満のもの
C:初期発光効率が60%以上65%未満のもの
D:初期発光効率が60%未満のもの
調製した各半導体ナノ粒子を含有する分散液に対して、水銀ランプ(波長365nm)を用いて、1mW/cm2となる位置で固定して、紫外線を照射した。なお、紫外線の照射量は8J/cm2とした。
その後、初期と同様の発光効率の測定を行い、初期発光効率からの減少分の以下の基準で評価した。結果を下記表1に示す。
a:初期発光効率からの減少分が5%未満のもの
b:初期発光効率からの減少分が5%以上10%未満
c:初期発光効率からの減少分が10%以上15%未満のもの
d:初期発光効率からの減少分が15%以上もの
調製した各半導体ナノ粒子を含有する分散液にトルエンを添加し、450nmにおける光学密度(o,d.)が0.03となるように希釈した後、10時間、大気中に放置した。
その後、初期と同様の発光効率の測定を行い、初期発光効率からの減少分の以下の基準で評価した。結果を下記表1に示す。
a:初期発光効率からの減少分が5%未満のもの
b:初期発光効率からの減少分が5%以上10%未満
c:初期発光効率からの減少分が10%以上15%未満のもの
d:初期発光効率からの減少分が15%以上もの
また、実施例1〜4と実施例5との対比から、FT−IRにより検出されるピークA(ICH)とピークB(IPEG)とのピーク強度比(IPEG/ICH)が0超2.5未満であると、初期の発光効率が良好となることが分かった。
また、実施例1と実施例3および4との対比から、FT−IRにより検出されるピークA(ICH)とピークC(ISH)とのピーク強度比(ISH/ICH)が0.05超0.10未満であると、耐久性がより良好となることが分かった。
また、実施例1と実施例2との対比から、構造IIを表す上記式(IIa)中のnが1〜5の整数であると、初期の発光効率が良好となることが分かった。
一方、特許文献1および2に記載された方法で作製した配位子は、配位子のメルカプト基が1個のみであったため、In系の半導体ナノ粒子に適用した場合であっても、耐久性が劣ることが分かった。
Claims (27)
- III族元素およびV族元素を含有するコアを有する半導体ナノ粒子であって、
X線光電子分光分析により、炭素、酸素および硫黄が検出され、
フーリエ変換赤外分光分析により、2800cm−1〜3000cm−1に存在するピークAと、1000cm−1〜1200cm−1に存在するピークBと、2450cm−1〜2650cm−1に存在するピークCとが検出され、
メルカプト基を2個以上含む配位子を有する、半導体ナノ粒子。 - 前記ピークAと前記ピークBとのピーク強度比が下記式(1)を満たす、請求項1に記載の半導体ナノ粒子。
0<ピークB/ピークA<2.5 ・・・(1) - 前記ピークAと前記ピークCとのピーク強度比が下記式(2)を満たす、請求項1または2に記載の半導体ナノ粒子。
0<ピークC/ピークA<0.15 ・・・(2) - 前記配位子が、下記式(Ia)、(Ib)および(Ic)のいずれかで表される構造Iと、下記式(IIa)で表される構造IIと、前記構造Iおよび前記構造II以外の炭化水素基で表される構造IIIとを有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
ここで、前記式(Ia)〜(Ic)および(IIa)中、*は結合位置を表し、前記式式(Ia)〜(Ic)中、Rは炭素数1〜8の脂肪族炭化水素基を表し、前記式(IIa)中、nは1〜8の整数を表す。 - 前記配位子が、前記構造Iと前記構造IIとの間に、前記構造IIIを有し、
前記式(IIa)中のnが1〜5の整数であり、
前記構造IIIを構成する炭化水素基が、炭素数8〜25の直鎖状の脂肪族炭化水素基である、請求項4に記載の半導体ナノ粒子。 - 前記配位子の平均分子量が300〜1000である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記配位子が、下記式(IVa)、(IVb)および(IVc)のいずれかで表される構造IVを有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
ここで、前記式(IVa)〜(IVc)中、mは8〜13の整数を表し、nは2〜5の整数を表す。 - III族元素およびV族元素を含有するコアと、前記コアの表面の少なくとも一部を覆うII族元素およびVI族元素を含有するシェルとを有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- III族元素およびV族元素を含有するコアと、前記コアの表面の少なくとも一部を覆う第1シェルと、前記第1シェルの少なくとも一部を覆う第2シェルとを有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記コアに含まれる前記III族元素がInであり、前記コアに含まれる前記V族元素がP、NおよびAsのいずれかである、請求項9に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記コアに含まれる前記III族元素がInであり、前記コアに含まれる前記V族元素がPである、請求項10に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記コアが、更にII族元素を含有する、請求項9〜11のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記コアに含まれる前記II族元素がZnである、請求項12に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記第1シェルが、II族元素またはIII族元素を含む、請求項9〜13のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
ただし、前記第1シェルがIII族元素を含む場合、前記第1シェルに含まれるIII族元素は、前記コアに含まれるIII族元素とは異なるIII族元素である。 - 前記第1シェルが、II族元素およびVI族元素を含有するII−VI族半導体、または、III族元素およびV族元素を含有するIII−V族半導体である、請求項9〜14のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
ただし、前記第1シェルが、前記III−V族半導体である場合、前記III−V族半導体に含まれるIII族元素は、前記コアに含まれるIII族元素とは異なるIII族元素である。 - 前記第1シェルが、前記II−VI族半導体である場合、前記II族元素がZnであり、前記VI族元素がSeまたはSであり、
前記第1シェルが、前記III−V族半導体である場合、前記III族元素がGaであり、前記V族元素がPである、請求項15に記載の半導体ナノ粒子。 - 前記第1シェルが、前記III−V族半導体であり、前記III族元素がGaであり、前記V族元素がPである、請求項15に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記第2シェルが、II族元素およびVI族元素を含有するII−VI族半導体、または、III族元素およびV族元素を含有するIII−V族半導体である、請求項9〜17のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記第2シェルが、前記II−VI族半導体であり、前記II族元素がZnであり、前記VI族元素がSである、請求項18に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記コアと、前記第1シェルと、前記第2シェルとが、いずれも閃亜鉛鉱構造を有する結晶系である、請求項9〜19のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記コア、前記第1シェルおよび前記第2シェルのうち、前記コアのバンドギャップが最も小さく、かつ、前記コアおよび前記第1シェルがタイプ1型のバンド構造を示す、請求項9〜20のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記コアに含まれる前記III族元素がInであり、前記コアに含まれる前記V族元素がP、NおよびAsのいずれかである、請求項8に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記コアに含まれる前記III族元素がInであり、前記コアに含まれる前記V族元素がPである、請求項22に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記コアが、更にII族元素を含有する、請求項8、22および23のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 前記コアに含まれる前記II族元素がZnである、請求項24に記載の半導体ナノ粒子。
- 請求項1〜25のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子を含有する分散液。
- 請求項1〜25のいずれか1項に記載の半導体ナノ粒子を含有するフィルム。
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