JP6382717B2 - 浸出液から貴金属および銅を回収する方法 - Google Patents
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Description
次に、金は、通常、吸着剤として活性炭を用いて溶液から回収される。またシアン化金錯体を吸着し、続いて酸性チオ尿素混合物により溶離されるイオン交換樹脂を用いることもできる。チオスルファート浸出(Thiosulfate leaching)は青化法よりも環境的に許容可能な有力な代替法であり、このプロセスでは、金は、金のチオ硫酸塩錯体(gold thiosulfate complex)として浸出される。しかしながら、この錯体は、活性炭に容易に吸着されないため、陰イオン交換樹脂が好ましくなり得る。銅および水銀のような他の金属もまた、金と同時に樹脂に吸着する。
米国特許出願第2011/0011216号(特許文献6)では、様々な溶離液への亜硫酸イオンの添加によって、より低濃度の試薬によって溶離を行うことができることが示されている。トリチオナート/サルファイト(亜硫酸イオンまたはそれを含む塩)混合系は、樹脂からの金の溶離において特に有効であることが示されている。
実施形態において、前記プロセスは、最終的に分解してスルファート(硫酸イオンまたはそれを含む塩)を生成する硫黄系および酸素系試薬によって排他的に行われる。前記スルファートはチオスルファートに基づいた浸出系と同じ分解物である。従って、前記溶離プロセス自体は、処理プラントまたは尾鉱ダム内で廃棄される場合に、別に処理する必要があるか、または付加的な問題を生じる廃棄物流を生じない。ハロゲン化物、ニトラートおよびチオシアナートのような、非硫黄系または酸素系試薬が用いられる場合には、独立した廃棄物処理および廃棄システムが必要であろう。前記プロセスに必要とされる試薬は、チオスルファート、亜硫酸イオンの供給源(例えばサルファイト、ビサルファイト(重亜硫酸イオンまたはそれを含む塩)、および/または二酸化硫黄)、硫化物の供給源(例えば硫化物および/または多硫化物(高分子イオンSX2−の1つまたは混合物を含有する化合物であり、前記式中、Xは2〜6であり、例えば、二硫化物(disulfide)、水硫化物(bisulfide)、三硫化物、四硫化物、五硫化物および六硫化物などである)および過酸化水素(および/または、別の過酸化物)である。前記亜硫酸イオンおよび硫化物イオンの供給源は、アルカリおよびアルカリ土類金属、アンモニウムおよび水素が一般的である任意のカチオンと化合されていてもよい。
(a)チオスルファート溶液によって貴金属含有物質を浸出する工程と、
(b)イオン交換樹脂によるイオン交換によって、浸出した貴金属を回収する工程と、
(c)前記イオン交換樹脂を溶離液系によって溶離する工程であって、それにより使用済みの再生溶液からトリチオナートがインサイチューで生成され、その後にサルファイトの供給源の添加が行われる、工程とを含む。
これらおよび他の利点は本願に含まれる態様、実施形態、および構成の開示から明らかになるであろう。
「収着する(Sorb)」とは、収着によって液体または気体を取り込む(take up)ことを意味する。
上記は、本開示のいくつかの態様についての理解を提供するための本開示の簡単な要約である。この要約は、本開示およびその様々な態様、実施形態および構成の広範囲な概要でもなく、網羅的な概要でもない。前記要約は、本開示の鍵または重要な要素を特定したり、または本開示の範囲を記述したりするのではなく、本開示の選択された概念を、下記に示す詳細な説明に対する導入部として簡略化した形で示すことを意図されている。認識されるように、本開示の他の態様、実施形態、および構成は、上述の特徴または以下に詳述される特徴のうちの1つ以上を単独で、または組み合わせて用いることができる。
2Na2S2O3+4H2O2→Na2S3O6+Na2SO4+4H2O…(2)
前記チオ硫酸ナトリウムは、それ自体、反応3に示すように、アルカリおよび/またはアルカリ土類金属の硫化物、水硫化物および/または多硫化物、および/または硫化アンモニウム、水硫化アンモニウム、および/または多硫化アンモニウム、硫化水素(H2S)のような硫化物の、トリチオナートを含有する樹脂(工程160)との反応を通じて、インサイチューで生成される。下記反応3の式中、Rは樹脂の官能部位を表わす。好ましくは、再生のための硫化物イオンの添加量は、樹脂1L当たり、S2−イオン約0.3〜約0.65モルである。
使用済みの再生溶液156中のチオスルファートと、トリチオナート反応器164中の添加された過酸化物との間の反応は、反応2で上記に示されている。この反応は熱も発生するため、フローシートの好ましい実施形態は、熱を除去するために冷却またはチルド反応器を用いる。反応温度は好ましくは約10°C〜約60°Cの範囲にある。より高い反応温度では、多少のトリチオナートが失われることが明らかになっている。過酸化物の添加量は、使用済みの再生溶液156に含有されるチオスルファートと反応する(反応2)ための化学量論量の約75%〜約110%であるべきである。
チオスルファートのインサイチューでの生成に関する1つの制限は、生成され得るチオスルファートの量である。1.2 eq/Lの樹脂容量に関して、二価(2−charge)であるトリチオナートの最大装填量は樹脂1L当たり0.6モル(0.6 mole/L of resin)である。反応3に基づいて、チオ硫酸ナトリウムの最大生成量は、樹脂1L当たりチオスルファート0.6モルである。トリチオナートの合成を受けた後、これは、樹脂1L当たり0.3モルのトリチオナートを生成するであろう。前記樹脂が溶離後にトリチオナートでほぼ飽和するためには、最適な金の溶離を保証するために必要とされる条件、すなわち、樹脂1L当たりトリチオナート0.6モルの装填量が必要とされる。従って、トリチオナートの合成は、樹脂1L当たりさらに0.3モルしか生成しないので、溶離前に、前記樹脂は、樹脂1L当たり少なくとも約0.3モルのポリチオナートを含有している(モル基準で、ポリチオナートによって50%が装填されている)べきである。米国特許出願第2011/0011216号において指摘されているように、溶離前に前記樹脂に吸着したポリチオナートはすべて、サルファイトの存在により、トリチオナートに変換される。
少量の濃厚トリチオナート、例えば1.5BVの0.2Mトリチオナート、を用いる有効な手段は、分割溶離系(split elution system)にある。そのような系では、金の溶離は二段階で行われ、第二段階の溶離生成物が次のサイクルの第一段階の金の溶離のための原料となる。図4は分割溶離系を示している。該溶離系はまた、さらなるトリチオナートを回収するために電解採取貧液の再利用を組み込んでいる。分割溶離は、トリチオナート反応器164からの溶離2原料を、前記樹脂を通して循環させ、溶出液2を形成する。溶出液2は溶離1原料として前記樹脂に循環させられて、溶出液1(152)を形成する。溶出液2および溶出液1はそれぞれ脱着した金を含有し、溶出液1は溶出液2よりも金を多く含んでいる。
装填樹脂試料がポリチオナートで>50%装填されている場合(モル30基準)、上記で検討したように、再生からのチオスルファートのインサイチュー生成、それに続くトリチオナート合成は、樹脂が金の溶離後(かつ再生の前)にほとんど飽和されていることを保証するのに十分なトリチオナートを生成する。前記プロセスが、さらなるトリチオナートを生成するために追加のチオスルファートが必要とされることなく、自給的であり得ることを示すために、図4に示したフローシートを12サイクル行った。それにより、電解採取貧液の20%がトリチオナート合成に再利用され、80%が銅先行溶離後に再利用された。これらの試験について、装填樹脂は、1750g/tの金および4440g/tの銅と共に、ポリチオナートで60モル%装填されていた。
装填樹脂が50モル%未満のポリチオナート装填量を含有する場合、前記樹脂が再生前にトリチオナートでほぼ飽和されていることを保証するために、さらなるトリチオナートが必要とされ得る。これは、図5に示すように、金の溶離の前に破過を判定するために溶離曲線をプロットすることによって示され得る。ポリチオナートの装填量がより少ない樹脂では、少なくとも2BVの0.2Mトリチオナートがカラムを通過するまでは、金は容易に溶離されないことは明らかである。最初の2BVの間(有意な金が破過する前)に、溶離液中のトリチオナートは樹脂に吸着されて、チオスルファートと置き換わる。従って、この流れは(スルファートは樹脂に弱くしか吸着されないので)主としてチオスルファートおよびスルファートを含有する。金の破過に先立ち、スルファート/チオスルファート溶液は、溶離回路におけるこれらの種の双方の濃度を制御するために、浸出回路に流して戻される。より高い装填量のポリチオナートを含有する樹脂については、破過ベッドボリュームは、0.2Mトリチオナートで約0.5BV、すなわち、樹脂1L当たりトリチオナート0.1モルまで低減される。
さらなるトリチオナートを生成するための別法は、銅先行溶離原料中のチオスルファートのうちの一部を利用することである。この流れに過酸化物を添加することによって、より大量(例えば5BV)の低濃度トリチオナートを生成することができる。これは、大きな溶液体積によって反応熱が奪われ、よって付加的な冷却系または冷却能力は必要ないため、有益である。
本開示は、様々な実施形態、構成、または態様において、本願において描写され記載された構成要素、方法、工程、システムおよび/または装置を、それらの様々な態様、実施形態、構成、部分的組み合わせ、および部分集合を含めて、実質的に包含する。当業者は、本開示を理解した後に、前記様々な態様、態様、実施形態、および構成を製造し用いる方法を理解するであろう。本開示は、様々な態様、実施形態、および構成において、例えば、性能を向上するため、実施を容易にするため、および/または実施の費用を低減するために、従来の装置またはプロセスにおいて用いられてきたことがあるそのような品目が欠如していることを含めて、本願またはその様々な態様、実施形態、および態様において描写および/または記載されていない品目が欠如した装置およびプロセスを提供することを包含する。
Claims (12)
- (a)空の樹脂に貴金属含有溶液を接触させて貴金属装填樹脂と貴金属貧液とを形成する工程と、
(b)前記貴金属装填樹脂を、トリチオナートを含有する貴金属溶離液と接触させて、貴金属リッチ溶出液と、トリチオナートが装填されかつ貴金属が乏しい樹脂とを形成する工程と、
(c)前記トリチオナートが装填されかつ貴金属が乏しい樹脂を硫化物、水硫化物および多硫化物のうちの少なくとも1つと接触させて、前記トリチオナートの少なくとも一部をチオスルファート含有溶液に変換する工程と、
(d)前記チオスルファート含有溶液を酸化剤と接触させて、前記チオスルファートの少なくとも一部を、溶離液成分として工程(b)に再利用するために、トリチオナートに変換する工程とを備える方法。 - 前記トリチオナートが装填されかつ貴金属が乏しい樹脂上の前記トリチオナートの少なくとも大部分は前記チオスルファート含有溶液に変換され、接触工程(c)からの前記チオスルファート含有溶液中の前記チオスルファートの少なくとも大部分は前記酸化剤によってトリチオナートに変換される、請求項1に記載の方法。
- 前記貴金属溶離液中の亜硫酸イオン濃度は少なくとも0.01Mであり、前記貴金属溶離液のpHはpH4.5〜pH14の範囲内に維持され、前記貴金属溶離液中のトリチオナート濃度は少なくとも0.01Mである、請求項2に記載の方法。
- 前記貴金属溶離液中の亜硫酸イオン濃度は少なくとも0.1Mであり、前記貴金属溶離液中のトリチオナート濃度は少なくとも0.05Mである、請求項3に記載の方法。
- 前記貴金属溶離液中の亜硫酸イオン濃度は0.2〜2Mの範囲にあり、前記貴金属溶離液中のトリチオナート濃度は0.1〜5Mの範囲にある、請求項4に記載の方法。
- 前記酸化剤は過酸化物であり、前記チオスルファート含有溶液中の前記チオスルファートの少なくとも大部分をトリチオナートに変換するのに十分である量の酸化剤が添加される、請求項1に記載の方法。
- 前記貴金属含有溶液は銅をさらに含有し、銅は前記貴金属と共に前記貴金属装填樹脂に装填されており、工程(b)は、
(B1)貴金属および銅が装填された樹脂を、チオスルファートを含有する銅溶離液と接触させて、前記貴金属および銅が装填された樹脂から、前記貴金属の少なくとも大部分を貴金属装填樹脂に収着させたまま、前記銅の少なくとも大部分を脱着する副工程と、
(B2)その後、前記貴金属装填樹脂をトリチオナートを含有する前記貴金属溶離液と接触させる副工程とを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記銅溶離液はトリチオナートを含有し、前記銅溶離液は、100〜200g/Lのチオスルファートと、0.01〜0.1モル/Lのトリチオナートとを含有する、請求項7に記載の方法。
- 前記銅溶離液中のトリチオナート濃度は、前記貴金属溶離液中のトリチオナート濃度未満であり、工程(b)の前に、前記銅溶離液を酸化剤と接触させて、前記チオスルファートの50%未満をトリチオナートに変換することをさらに含む、請求項7に記載の方法。
- 前記チオスルファートの25%以下は工程(b)の前にトリチオナートに変換され、前記銅を含有する溶液中の銅の濃度は、10〜1,500ppmにわたる、請求項9に記載の方法。
- (a)銅および貴金属を含有する溶液を受容する工程と、
(b)前記溶液を樹脂と接触させて、前記銅および貴金属の少なくとも大部分を前記樹脂に収着させて、銅装填貴金属装填樹脂を形成する工程と、
(c)前記銅装填貴金属装填樹脂を、チオスルファートを含有するとともに任意でトリチオナートを含有する銅溶離液と接触させる工程であって、前記貴金属の少なくとも大部分を貴金属装填樹脂に収着させたまま、前記銅装填貴金属装填樹脂から銅の少なくとも大部分を銅リッチ溶出液へ脱着させる、前記接触させる工程と、
(d)銅が乏しい前記貴金属装填樹脂をトリチオナートを含有する貴金属溶離液と接触させて、貴金属リッチ溶出液と、トリチオナートが装填されかつ貴金属が乏しい樹脂とを形成する工程と、
(e)前記トリチオナートが装填されかつ貴金属が乏しい樹脂を硫化物、水硫化物および多硫化物のうちの少なくとも1つと接触させて、前記トリチオナートの少なくとも一部をチオスルファート含有溶液に変換する工程と、
(f)前記チオスルファート含有溶液を酸化剤と接触させて、前記チオスルファート含有溶液中の前記チオスルファートの少なくとも一部を、溶離液成分として工程(d)に再利用するために、トリチオナートに変換する工程と、
(g)前記貴金属リッチ溶出液から貴金属を回収する工程とを含む、方法。 - 前記貴金属溶離液はさらに亜硫酸イオンを含有し、前記トリチオナートおよび亜硫酸イオンは前記貴金属の少なくとも大部分を前記樹脂から脱着させて貴金属リッチ溶出液を形成し、前記銅リッチ溶出液は貴金属浸出工程に再利用され、前記銅溶離液中のトリチオナートの濃度は、前記貴金属溶離液中のトリチオナートの濃度未満である、請求項11に記載の方法。
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